ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФБУ «Федеральный цептр анализа и оценки техногенного воздействии»

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ ПОЛИХЛОРИРОВАННЫХ ДИБЕНЗО-а-ДДОКСИЯОВ И ДИБЕНЗОФУРАНОВ В ПОЧВАХ, ГРУВТАХ. ИЛАХ, ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ, ШЛАМАХ, ЛЕТУЧЕЙ ЗОЛЕ МЕТОДОМ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ

ПЛДФ 16.1:2:2.2:336-08 (ФР.131.2014.17405)

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

Право тиражирования и реализации принадлежит разработчикам.

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным, учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействиям (ФБУ «ФЦАО»).

Настоящее издание методики действует до выхода нового издания.

Разработчики:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем экологии и эволюции им. АЛ. Северцова Российской академии наук (ИПЭЭ РАН)

Адрес: 119071, г. Москва, В-71, Ленинский пр., д. 33 Телефон: (499) 135 13 80

ФГУП Научно-технический центр радиационно-химической безопасности и гигиены ФМБА России

Адрес: 123182, г. Москва, ул. Щукинская, д. 40 Телефон: (499) 720 43 24

ФГБУ «Научно-производственное объединение «Тайфуна, федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды Адрес: 243020. Калужская область, г. Обнинск, ул. Победы, д. 4 Телефон: (48439) 4 39 20

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

"УТВЕРЖДАЮ” Директор ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенногс воздействия»

_В.В.    Новиков

”_2014    г.

Методика измерений массовой доли полихлорированных дибензо-п-диоксинон и дибензофуранов в почвах, грунтах, илах, донных отложениях, шламах, летучей золе методом хромато-масс-спектрометрни

Москва, 2014 г.

Разработчик: Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем экологии и эволюции им. А.Н. Северцова Российской академии наук (ИПЭЭ РАН)

Адрес: 119071, г. Москва, В-71, Ленинский пр., д. 33 Телефон: (499) 135 13 80

Разработчик: ФГУП Научно-технический центр радиационно-химической безопасности и гигиены ФМБА России (правопреемник Российского научно-исследовательского центра чрезвычайных ситуаций)

Адрес: 123182, г. Москва, ул. Щукинская, д. 40 Телефон: (499) 720 43 24

Разработчик: ФГБУ «Научно-производственное объединение «Тайфун», Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды Адрес: 243020, г. Обнинск, ул. Победы, д.4 Телефон: (48439) 4 39 20

Методика измерений аттестована Федеральным Государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы» (ФГУП «ВНИИМС»), Свидетельство об аттестации № 01.00225/205-4-14 от 19 Февраля 2014 г., порядковый номер регистрации в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений

3

СодержаниеЗ

1    Назначение и область грим смени*..................................................................................................-....................4

2    Требования к показателям точности измерений............................................................................-......................4

3 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам.—.......................4

3.1    Средства измерений......................................................... 4

3.2 Вспомогательные устройства.................................................................................... —......~..............7

3.3 Реактивы и материалы..................................................................................... —.......-..........„.8

4    Метод измерений...................................-........................„...... 9

3 Требования безопасности, охраны окружающей среды..................................... 9

6    Требования к квалиф>*<ации операторов.......................................................................................«.......................9

7    Требования к условиям измерений........................................... «.....................10

8    Отбор, хранение и транспортировка прсб—........................... »............-..........-........10

9    Подготовка к заполнению измерений.........................................................................................~.....................10

9.1. Подготовка растворителей и сорбентов................................................................................. 10

9.2    Приготовление рабочих растворов..............................................................................................................11

9.3    Подготовка проб................................................................................................................... И

9.4    Экстракция............................................................................................................ 14

9.5    Очистка экстракте» и подготовка к анализу...........................................................................—..................16

9.6    Подготовка прибора------—..................................................................-................~................................17

9.7    Установление градуировочной характеристики..................................................................—..................19

10    Порядок выполнении измерений........................................... 20

11    Обработка регультатоз измерений..........................................................................................~~...................20

12    Оформление результатов измерений.............................»................................ 21

13    Оценка приемлемости результатов измерений, получаемых ■ условиях воспроизводимости......................22

14    Контроль качества результатов измерений при реализации    методики в лаборатории.............—..................22

Приложение 1 (справочное). Термины и определения................................................... 23

Прюожение 2 (справочное). Условные обозначения и сокращения.............................................-....................24

Приложение 3 (оЗязатега. нос). Перечень ГТХД Д ПХДФ и их изотолно-меченных аналогов, коэффициенты токсичности, масса пробы, предел определения, состав стандартов, массы регистрируемых ионе», соотношения интенсивностей молекулярных ионов................................................................................. 25

Приложение 4 (олкзатетиое). Установка для проточной экстракции.................... 27

Прюожение 5 (рекомендуемое). Форма представления результатов анализа....»............................. 28

4

1    Назначение и область применения

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой доли 17 высокотоксичных полихлорированных дибензо-п-диоксинов (ПХДД) и дибензофура»юв (ПХДФ): 2,3,7,8-ТетраХДД,    1,2.3.7,8-ПентаХДД,    1.2,3,4,7,3-ГексаХДД,    1,2,3,6,7,8-ГексаХ ДД.

1,2,3,7,8,9-Г ексаХ ДД, 1.2,3,4,6.7.8-ГептаХДД, ОктаХДД, 2,3,7,8-ТетраХДФ, 1,2,3,7,8-ПситаХДФ, 2,3,4,7,8-ПентаХДФ. 1,2,3,4,7,8-ГексаХДФ, 1,2,3,6,7,8-ГексаХДФ, 2,3,4,6,7,8-ГексаХДФ, 1,2,3,7,8,9-ГексаХДФ. 1,2,3,4,6,7,8-ГептаХДФ, 1,2,3,4,7,8,9-ГептаХДФ, ОктаХДФ в почвах, грунтах, илах, донных отложениях, твердых отходах производства и потребления, летучей золе методом хромато-масс-спектромстрии и расчёта на их основе суммарного содержания токсичных полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов с помощью установленных диоксиновых коэффициентов токсичности. Методика поззоляет определять массовую долю и других изомеров Г1ХДД и ПХДФ, а также суммарное содержание ПХДД и ПХДФ со степенью хлорирования от четырёх до восьми.

Всего существуют 75 различных ПХДД и 135 ПХДФ, отличающихся количеством и местом присоединения атомов хлора. Наиболее токсичными являются перечисленные выше 17 изомеров ПХДД и ПХДФ, имеющие атомы хлора, в том числе и в 2,3,7,8-положениях. Самым токсичным является 2,3,7,8-тстрахлордибскзо-п-диоксин (2,3,7,8-ТХДД)- Токсичность других ПХДД и ПХДФ выражается в коэффициентах токсичности (диоксиновых эквивалентах токсичности, ДЭ) - долях от токсичности 2,3,7,8-ТХДД, принятой за единицу (таблицы 2,3 приложения 3).

Диапазон измерении массовой доли ПХДД и ПХДФ составляет от 1,0 до 1000 иг/кг при массе анализируемой пробы 10 г.

2    Требования к показателям точности измерений

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности (и её составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведённых в таблице 1.

Таблица 1 Показатели точности методики (границы относительной погрешности, относительное стандартное отклонение повторяемости, относительное стандартное отклонение воспроизводимости, предел повторяемости, предел воспроизводимости)

Диапазон измерений массовой доли полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов, иг/кг Показатель точности (границы относительной погрешности), ± 5, % при Р - 0,95 Показатель повторяемости (относительное стандартное отклонение повторяем ости), о„У. Показатель воспроизводимости (относительное стандартное отклонение воспроизводи-мости), о. % Предел повторяе мости, Г,*Л, Р - 0; 95, п-2 Предел воспроизводимости, R, •/., Р - 0,95, п-2 от 1,0 до 10 в ключ. 80 20 40 55 111 св. 10 до 1000 в ключ. 60 15 30 42 83

3 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1 Средства измерений

3.1.1 Хромато-масс-спсктромстрическая система, включающая:

5

-    газовый хроматограф со следующими характеристиками: температура термостата до 400 ^вС, скорость программирования температуры от 1 до 50 °С/мин, температура инжектора до 350 *С. температура интерфейса до 350 *С, работа с колонками диаметром от 0,1 до 0,53 мм, инжегтор split-»plit2ess и/или on-column,

-    капиллярные хроматографические колонки длиной 25-60 м, и внутренним диаметром 0,15-0,32 мм с неполярной или слабополярной неподвижной фазой типа DB-5ms, SGE ВРХ5, Ultra-2 и др. или высомополярной неподвижной фазой типа SP 2331, CP Sit 88, DB-DIOXIN, (допускается использование и других колонок с неподвижными фазами, обеспечивающими разделение определяемых компонентов)

-    масс-спектрометр высокого или низкого разрешения, с диапазонам масс 50-600 а.е.м. электронной или химической ионизацией с детектированием отрицательных ионов, позволяющий регистрировать ионные масс-хроматограммы по номинальным (в случае низкого разрешения) или точным (до 10‘³ Да в случае высокого разрешения) массам

-    компьютерную систему управления и обработки данных

Чувствительность должна обеспечивать регистрацию нс менее 0,2 пг 2,3,7,8 ТХДД при отношении сигиал/шум равном 3.

3.1.2    Весы лабораторные специального или высокого класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г по ГОСТ Р 5)228-2008

3.1.3    Микрошприцы вместимостью 10 мм³, с ценой деления 0,1 мм¹ фирмы «Hamilton»

3.1.4    Термометр лабораторный с диапазоном измеряемой температуры от 0*С до 100 С и ценой деления 1*С по ТУ 25-2022.0006.90

3.1.5    Термометр лабораторный с диапазоном измеряемой температуры отО*С до 500°С и ценой деления 2*С по ТУ 25-2022.0006.90

3.1.6    Автоматические дозаторы вместимостью от 100 до 1000 мм³, приведённая погрешность ± 0,8 %

3.1.7    Автоматические дозаторы вместимостью от 10 до 100 мм³, приведённая погрешность ±0,6%

3.1.8    Цилиндры мерные исполнения 3 вместимостью 25 см³, 50 см³. 100 см³,1000 см³ по ГОСТ 1770-74

3.1.9    Колбы мерные наливные 2-25-2, 2-50-2 по ГОСТ 1770-74

3.1.10    Пипетки мерные 1 -2-1,2-2-5 по ГОСТ 29227-91.

3.1.11    ГСО 9631-2010 состава раствора полихлорированных дибеозофуранов в нонане (ДФ-2), с погрешностью содержания каждого компонента не более ± 10 % (стандартный раствор изотопно-меченых ПХДД и ПХДФ - стандарт-имитатор (СИ), используется как дополнительный стандарт на любой стадии подготовки проб); состав приведён в таблице 2.

Таблица 2 Состаз стандарта-имитатора ДФ-2

Конгенеры ПХДФ Концентрация, нг/см3 2,3,4,7,8-Пентахлордибенэофуран- 13С12(2,3,4,7.8-ПеХДФ-13С12) 1000 1X3,4,7,8-Гексахлордибензофуран-1ЗС12( 1,2,3,4,7,8- ГкХДФ-1ЗС12) 1000 1X 3,4,7,8,9-Гептахлордибензофуран-1 ЗС 12( 1,2,3,4,6,7,8-Г пХДФ-13С12) 1000

3.1.12 ГСО 9630-2010 состава раствора полихлорированных диэснзо-п-диоксинов и дибензофуранов в нонане (ДФ-1) или ГСО 9632-2010 состава раствора полихлорированных дибензо-п-диоксивов и дибензофура но в в нонане (ДФ-3) с погрешностью содержания каждого компонента не более ± 10 %, (стандартный раствор изотопно-меченых ПХДД и ПХДФ -внутренний стандарт-иыитатор (ВСИ), вводится на стадии подготовки проб к анализу); состав приведён в таблицах 3,4

Таблица 3 Состав внутреннего стандарта-имитатора ДФ-1 ____
Конгснсры ГГХДД/ПХДФ	Концентрация, нг/см*
г.ЗЛ.В-тстрахлордибензодиоксин-^Си (2,3.7,8-ТХДД-',С|2) ——-	1000 Гооо 1000 1000 1000
1,2,3,7.8-пентахлордибензо-п-диоксин-^Си О.г.ЗЛ.в-ПеХДД-'Ч^} ----
1.2,3.6,7,8-гексахлордибензо-п-диоксин-',С|2 (1.2.3.6.7,8-ПсХДД-,,С|21---
1,2,3,4,7,8-гексахлордибензо-п-диоксин-|,С«г) (1,2,3,4,7,8-ГкХДД-'*С|г)—.—
1,2,3,4,6,7,8-гептахлордибензо-п-диоксин-' *С|2 (1,2,3,4,6.7,8-ГпХДД- Оз)—
Октахлордибензо-л-дис-ксин-иСс2 (ОХДД-'*Сц) ___—	2000
2,3,7,8-тетрахлордибензофуран-иС|г) (2,3,7.8'ТХДФ-,3Сг2) ____	1000 1000
1,2,3,7,8-пентахлордибензофуран-1,С)2) (1,2,3,7,8-ПсХДФ-^Сц) _—
2,3.4.7,8-пентахлордибензофуран-,1С|2 (2,3,4,7,8-ПеХДФ-|ЛС|}) _—	1000
1^,3,4,7,8-гексахлорДибензофуран-иС|2 (1,2,3,4,7,8-Г:<ХДФ-мС|71 -	1000
1ЛЗ,6,7,8-гексахлорДибеи:юфуран-иС12 (1,2,3,6,7,8-П<ХДФ*-иС|7)--	1000
^.З^.в^-гексахлордибензофуран-^Сы (l,2.3,7,8.9-r:<Xfl<t-,JCii) .—-	1000
2,3,4,6,7,8-гексахлордмбензофурзн-1 JC|2 (2Д4.6,7~.8-П<ХД<1>-Г1Сп)	1000
1.2,3,4,6,7.8-гептахлордибензофуран-1,С»2 (1,2.3,4,6,7,8-ГпХДФ-|:,С12)___	1000
1,2,3,4,7,8,9-гептахлордибензофуран-иС|2 (1,2,ЗА7,8.9-ГпХДФ-иС|2)	1000

Конгенеры ПХДД/ПХДФ	Концентрация, нг/см*
2,3,7,8-Тетрахлордибензодиохсин-,3С|2 (2,3,7,8-ТХДД-пС|2)	1000
1,2,3,7т8-Пентахлордибемзо-п-диоксим- Си (1,2.3,7.8-ПсХДД-1:,С'’)	1000
1^3,6,7,8-Гексахлордибекзо-п-диокснн--,С\2 (1,2,3,6,7,8- ГкХДД-^СпЗ	1000
I,2,3,4,7,8-Гексахлордибсизо-п-диоксин-'JCi? (1,2,3,4,7,8-ГеХДД-,',С|2')	1000
1.2Д4,6,7,8-Гептахлордибензо-п-диоксин-,-<С|2 (1,2,3,4,6,7,8-ГпХДД'^С|г)	1000
Октахлордибензо-п-диохсин-иСи (ОХДД-иС|2)	2000
2,3,7,8-Тетрахлордн6енэофуран-|,Си (2,3,7,8-ТХДФ-15С|2)	1000
1 у2,3,7,8-Псктахлордибсизофуран-иС|2 (1.2,3.7.в-ПеХДФ-’^Си)	1000
1,2,3,6.7,8-Гексахлордибензофуран-|,С|2 (1.2,3,6,7,8-ГкХДФ-|ЛС|2)	1000
1,2,3,4,6,7,8-Гептахлордибензофуран-11Ci2 (1,2,3,4.6,7.8-ГлХ ДФ-’Хп)	1000

3.1.13 ГСО 9633-2010 состава раствора полихлорированных дибснзо-п-диоксинов и дибекзофуранов в нонане (ДФ-4) с погрешностью содержания каждого компонента не более ± 10 %, (стандартный раствор изотопно-меченых ПХДД и ПХДФ - инструментальный внутренний стандарт (ИВС\ вводится в подготовленный очищенный экстракт непосредственно перед измерением); состав приведен в таблице 5.

Таблица 5 Состав стандартного раствора ДФ-4

Конгенеры ПХДД Концентрация, нг/см1 1.2,3,4-Тетрахлордибснзо-л-диоксин- 13С|2(1,2,3,4-ТХДД-1,С|?) 500 1.2.3.7.8,9-Гексахлордибензо-п-диоксин- ,JCi2 (1.2,3.7.8.9-ГкХДЛ-иСп) 500

3.1.14 ГСО 9634-2010 состава раствора полихлорированных дибснзо-п-диоксинов и ди-бекзофуранов в нонане (ДФ-5) с погрешностью содержания каждого компонента не более ± 10 % (стандартный раствор используется для приготовления градуировочных растворов); состав приведён в таблице 6

7

Таблица 6 Состав стандартного раствора ДФ-5

Конгенеры ПХДД/ПХДФ Концентрация, нг/см3 2,3,7,8-Тетрахлордибекзодиоксин (2,3,7,8-ТХДД) 400 1,2,3,7,8-пентахлордибенэо-г>-диоксин (1,2,3,7,8-ПсХ ДД) 2000 1,2,3,6,7,8-гексахлордибензо-п-диоксин (1.2.3,6,7,8- ГкХДД) 2000 1,2,3,7,8,9-гексахлордибензо-п-диоксин (1,2,3,7,8,9- ГкХДД) 2000 1,2,3,4,7,8-гсксахлордибензо-п-диоксин (1,2,3,4,7,8-ГкХДД) 2000 1,2,3,4,6,7,8-гегггахлордибенэо-п-диоксин (1,2,3,4.6.7.8-ГпХДД) 2000 Октахлордибензо-п-диоксин (ОХДД) 2000 2,3,7,8-тетрахлордибензофуран (2,3,7,8-ТХДФ) 400 1,2,3,7,8-пентахлордибензофуран (1,2,3,7,8-Г1еХДФ) 2000 2,3,4,7,8-пентахлордибекэофуран (2,3,4,7,8-ПеХДФ) 2000 1,2.3,4,7,8-гексахлордибензофурам (1,2.3.4,7,8-ГкХДФ) 2000 1,2,3,6,7,8-гексахлордибензофуран (1,2,3,6,7.8-ГкХДФ) 2000 1,2,3,7,8,9-гексахлордибензофуран (1,2,3,7.8,9-Г кХ ДФ) 2000 2,3,4,6,7,8-гексахлордибензофуран (2,3,4,6,7,8-ГкХДФ) 2000 1,2,3,4,6,7,8-гсптахлордибснэофуран (1,2,3,4,6,7,8-ГпХДФ) 2000 1,2,3,4,7,8,9-гептахлордибенэофуран (1,2.3.4.7,8.9-ГпХДФ) 2000 Октахлордибензофуран (ОХДФ) 2000

Допускается использование других средств измерений, изотопно-меченых веществ, а также чистых веществ, произведённых другими фирмами, с содержанием основного компонента не менее 98 % и метрологическими и техническими характеристиками нс хуже приведённых выше.

3.2 Вспомогательные устройства

3.2.1    Ротационный испаритель типа ИР-1 М2 по ТУ 25-! 173.102-84

3.2.2    Сушильный шкаф типа 2В- 151 по МРТУ 42-1411-61

3.2.3    Плитка электрическая с закрытой спиралью мощностью 800 Вт типа ЭП111-1-0,8/200 по ГОСТ 14919-83

3.2.4    Устройство для встряхивания жидкостей любого типа

3.2.5    Концентратор Кудерна-Даниша с испарительной колбой вместимостью 50 см³, концентрирующей пробиркой вместимостью 10 см и трёхшариковой колонкой Снайдера фирмы «Supelco»

3.2.6    Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336-82

3.2.7    Аппарат Сокслета 45/40 250

3.2.8    Колонка стеклянная длиной 500 мм и внутренним диаметром 25 мм

3.2.9    Колонка стеклянная длиной 200 мм и внутренним диаметром 14 мм

3.2.10    Колонка стеклянная длиной 150 мм и внутренним диаметром 10 мм

3.2.11    Флаконы для образцов с коническим дном и герметичной пробкой типа Wheaton Mini-Vials вместимостью 1,3,5 и 10 см³

3.2.12    Флаконы для образцов с герметичной пробкой вместимостью 1,3,5,10 и 30

см³

3.2.13    Пробирки кварцевые 10x100 мм по ГОСТ 19908-90.

3.2.14    Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82: воронки лабораторные В-36-50, В-100-150

насадки для экстрагирования (аппарат Сокслета) НЭТ-500ТС

дефлегматор 250-14/23-29/32-ТС

колбы конические К„-1 -100-14/23 ТС, К„-1-250-24/29 ТС

колбы круглодонные К-1-500-29/32 ТС, К-1-1000-29/32 ТС, К-1-2000-29/32 ТС

колбы грушевидные К-1-50-14/23, К-1-100-14/23, К-1-250-29/32

8

насос водоструйный

стаканы В-1-50 ТС, В-1-100 ТС

холодильник ХПТ-1-300-14/23 ХС

3.2.15    Трубки полиэтиленовые с внешним диаметром 2 мм

3.2.16    Трубки силиконовые

3.2.17    Резистор ПЭВ-15 8200 Ом по 0Ж0467546 ТУ

3.2.18    Воздух сжатый кл. I по ГОСТ 17433-80

3.2.19    Редуктор кислородный по ГОСТ 5.1381-72.

3.2.20    Электропечь муфельная (Ume 800°С) по ТУ 79-337-72

3.2.21    Флаконы для образцов с коническим дном и герметичной тефлонированмой пробкой типа «Waters Allince Total Recovery» вместимостью 1 см³

3.2.22    Трубка стеклянная длиной 100 мм, внешним диаметром 7 мм, внутренним диаметром 3,5 мм (для колонки с активированным углём)

3.2.23    Специализированная посуда и оборудование. Методика предусматривает использование для очистки проб специально изготавливаемой посуды и оборудования:

-    колонка внутренним диаметром 18 мм, длиной 250 мм с шлифовым соединением 14/23 сверху с сужением снизу,

-    колонка внутренним диаметром 18 мм, длиной 300 мм с шлифовым соединением 14/23 сверху с сужением снизу,

-    колонка внутренним диаметром 10 мм, длиной 100 мм с шлифовым соединением 14/23 сверху с сужением снизу,

-    резервуар вместимостью около 100 см3 с шлифовыми соединениями 14/23 снизу (керн) и сверху (муфта),

-    нагреватель для стеклянных трубок диаметром до 9 мм и температурой нагревания до 110°С, изготовленный на базе резистора ПЭВ-15, 8200 ом, по ТУ ОЖ0467546.

3.3 Реактивы и материалы

3.3.1    Ацетон, квалификация «ос.ч» по ТУ-6-09-3513-86

3.3.2    Толуол, квалификация <осч.» по ТУ 2631-002-29483781-2005

3.3.3    Метанол, квалификация «х.ч.» по ГОСТ 6995-77

3.3.4    н-Гексан производства фирмы НПК «Криохром», по ТУ-2631-001-04715235-2012

3.3.5    Метилен хлористый, квалификация «ос.ч.» по ТУ 6-09-06-856-71

3.3.6    Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87

3.3.7    н-Тридекан, квалификация «ч.» по ТУ 6-09-3732-74

3.3.8    н-Гептан квалификация «эталонный» по ТУ 2631-023-44493179-98

3.3.9    Кислота серная, квалификация «х.ч.» по ГОСТ 4204-77

3.3.10    Натрий сернокислый безводный, квалификация «х.ч.» по ГОСТ 4166-76

3.3.11    Натрий хлористый, квалификация «х.ч.» по ГОСТ 4233-77

3.3.12    Кальций хлористый безводный, квалификация «ч.» по ТУ 6-09-4711-81

3.3.13    Калия гидроокись, квалификация <ос.ч»^м по ГОСТ 24363-80

3.3.14    Кислота соляная квалификация «ос.ч» по ГОСТ 14261-77

3.3.15    Алюминия оксид для хроматографии, активированный основной по Брокманну 1 производства фирмы «Sigma-Aldrich»

3.3.16    Уголь АХ-21 производства фирмы «Anderson Development»

3.3.17    Гелий газообразный, марка «А» по ТУ 0271-135-31323949-2005

3.3.18    Азот сжатый высокой чистоты по ТУ 2114-009-45905715-2011

3.3.19    Целит 545 производства фирмы «Alltech»

3.3.20    Силикагель «Kieseigel 60», 70-230 мкм производства фирмы «Мсгск»

3.3.21    Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81

3.3.22    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72

3.3.23    н-Декан, для следового анализа, производства фирмы «Acres organic»