Томский политехнический университет ООО «НПП «Томьаналит»

МУ 31-08/04

(по реестру ФГУ “Томский центр стандартизации, метрологии и сертификации”)

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОБЩЕГО ЙОДА, ИОДИД-ИОНОВ И ИОДАТ-ИОНОВ В МИНЕРАЛЬНЫХ, ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ НА АНАЛИЗАТОРАХ ТИПА ТА

Регистрационный код по Федеральному реестру методик выполнения измерений, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора:

ФР.1.31.2004.01165

Номер по Государственному реестру методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга:

ПНДФ 14.1:2:4.224-06

Томский политехнический университет ООО "Научно-производственное предприятие "Томьаналит'

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОБЩЕГО ЙОДА, ИОДИД-ИОНОВ И ИОДАТ-ИОНОВ В МИНЕРАЛЬНЫХ, ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ НА АНАЛИЗАТОРАХ ТИПА ТА

ТОМСК

ФГУ "Томский центр стандартизации, метрологии и сертификации"

СВИДЕТЕЛЬСТВО N931-08/04 об аттестации методики анализа

Методика выполнения измерений массовой концентрации общего йода, иодид-ионов и иодат-ионов в водах минеральных, питьевых, природных и сточных методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА, разработанная в лаборатории приборов вольтамперометрического анализа химико-технологического факультета Томского политехнического университета и ООО «НПП Томьаналит», регламентированная в МУ 31-08/04, аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке методики, теоретического и экспериментального исследования методики.

В результате аттестации установлено, что методика соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

1 Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р»0,95____

Определяе мый компонент Диапазон измерений. мг/дмэ Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости), о„ % Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), о*х, % Показатель правильности (границы, в которых находится неисключенная систематическая погрешность методики), ±8с, % _ Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики). ±6, % Иодат-ионы От 0,0005 до 1.0 вкл. 13 17 13 36 Иодид-ионы От 0,0001 до 1,0 вкл. 10 13 11 28 Общий йод От 0,0007 до 2.2 вкл. 12 15 11 31

2 Диапазон измерений, значения предепов повторяемости и воспроизводимости при довери-тельной вероятности Pg0.9S_^     ._

Определяемый компонент Диапазон измерений, мг/дм3 Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений), г, У. Предел воспроизводимости ! (для двух результатов анализа). Rx, % Иодат-ионы От 0,0005 до 1.0 вкл. 36 47 2 X о X § § От 0,0001 до 1.0 вкл. 28 36 Общий йод От 0,0007 до 2.2 вкл. 33 42

3 При реализации методики в лаборатории обеспечивают:

-    контроль исполнителем процедуры выполнения анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

-    контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения еиутрилабораториой прецизионности, погрешности).

Алгоритм контроля исполнителем процедуры выполнения анализа приведен в п.11.2 докумен-та на методику анализа.

Процедуру контроля стабильности результатов анализа регламент» честву лаборатории.

• // _ Of

Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций общего йода, иодид-ионов и иодат-ионов в минеральных, питьевых, природных и сточных водах.

Химические помехи, влияющие на результаты определения элементов, устраняются в процессе УФ-облучения или минерализации проб. Методику применяют для измерения концентраций общего йода, иодид- и иодат-ионов в диапазонах, указанных в таблице 1.

Предельно допустимая концентрация общего йода в воде составляет 0,125 мг/дм³. Для иодид-ионов и иодат-ионов предельно допустимые концентрации в воде не установлены.

1 Характеристики погрешности измерений

Погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1. Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р=0,95

Определяе мый компонент Диапазон измерений, мг/дм3 Показатель повторяемости (средне квадратическое отклонение повторяемости), а„ % Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), gfcx. % Показатель точности (границы. в которых находится погрешность методики). ±6. % Иодат-ионы От 0,0005 до 1,0 вкл. 13 17 36 Иодид-ионы От 0,0001 до 1,0 вкл. 10 13 28 Общий йод От 0.0007 до 2.2 вкл 12 15 31

Значения показателя точности методики используют при:

• оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

-    оценке деятельности лаборатории на качество проведения испытаний;

-    оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в лаборатории.

2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

2.1 Средства измерений

Анализатор вольтамперометрический типа ТА в комплекте с IBM-совместимым компьютером

В комплект анализатора входят: рабочий электрод - ртутнопленочный или серебряный модифицированный; электроды сравнения и вспомогательный - хлорсеребряные; стаканчики из оптически прозрачного кварца вместимостью (20-25) см³

Весы аналитические ВЛА-200

Дозаторы пипеточные с дискретностью установки доз

(0,01-1,00) см³

Пипетки стеклянные вместимостью

(0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 5.0; 10,0) см³ 1 или 2 класса

Стандартные образцы состава раствора иодид-ионов

2.2 Вспомогательные устройства

Дистиллятор

Электроплитка или

печь двухкамерная ПДП-18М

Муфельная печь типа ПМ-8 или электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание за-

данного температурного режима от 150 °С до 600 °С с погрешностью ±25 °С, или печь двухкамерная ПДП-18М

Эксикатор    ГОСТ 25 336-82

Палочки стеклянные    ГОСТ 21400-75

Щипцы тигельные

Посуда стеклянная лабораторная    ГОСТы 1770-74Е, 20292-80

Фарфоровые тигли    ГОСТ 19908-90

Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить метрологические характеристики, указанные в данной методике анализа.

2.3    Материалы

Бумага индикаторная универсальная фирмы «Лахема» (Чехия) или аналогичная Бумага фильтровальная

Азот газообразный или другой инертный газ (аргон, гелий) с содержанием кислорода не более 0,03%

2.4    Реактивы

Кислота азотная, ос.ч.

Кислота азотная, х.ч.

Кислота муравьиная, х.ч.

Калий йодистый, х.ч.

Калий йодновато-кислый, ч.д.а.

Калия перхлорат, ос.ч.

Калия гидроокись, ч.д.а.

Вода бидистиллированная или

вода дистиллированная, дважды перегнанная в присутствии серной кислоты (0,5 см³ концентрированной серной кислоты и 3 см³ 3 %-ного раствора перманганата калия на 1 дм³ дистиллированной воды)

Калия перманганат, х.ч.

Калий хлористый, ос.ч.

Натрия гидрокарбонат (сода пищевая)

Ртуть металлическая марки Р-00 Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная Кислота аскорбиновая, ч.д.а.

3    Метод измерений

Массовые концентрации общего йода, иодид- и иодат-ионов в водах определяют методом катодной инверсионной вольтамперометрии. Определение всех форм йода проводят в виде иодид-ионов с применением серебряного модифицированного электрода или ртутнопленочного электрода. Иодид-ионы определяют непосредственно в разбавленной пробе на фоне 0,1 моль/дм³ муравьиной кислоты. Иодат-ионы восстанавливают до иодид-ионов аскорбиновой кислотой и проводят определение суммарного содержания иодид- и иодат-ионов на фоне 0.1 моль/дм³ муравьиной кислоты. По разнице суммы концентраций иодид- и иодат-ионов и концентрации иодид-ионов вычисляют концентрацию иодат-ионов. Для определения валового содержания йода пробу подвергают УФ-облучению в течение 600 с и проводят измерения на фоне 0,5 моль/дм³ муравьиной кислоты. По данной методике также может быть оценена концентрация йодорганических соединений в пробе воды путем вычитания из концентрации общего йода суммы концентраций иодид- и иодат-ионов.

4    Требования безопасности, охраны окружающей среды

При выполнении измерений массовой концентрации йода соблюдают следующие требования:

4

4.1    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88

4.2    При работе с электроустройствами соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и руководством по эксплуатации приборов.

4.3    Анализатор ТА устанавливают в вытяжном шкафу.

5    Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и (или) обработке их результатов допускают лиц, владеющих техникой инверсионно-вольтамперометрического метода анализа и изучивших руководство по эксплуатации вольтамперометрического анализатора ТА.

6    Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

6.1    Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в рабочих условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха (10-30) °С, атмосферном давлении (630-800) мм.рт.ст. и влажности воздуха не более 80 %.

6.2    Выполнение измерений проводят в условиях, рекомендуемых в руководстве по эксплуатации вольтамперометрического анализатора.

7    Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: подготовку лабораторной посуды, приготовление растворов, отбор и предварительную подготовку проб, подготовку анализатора и электродов.

7.1    Подготовка лабораторной посуды

Новую лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки промывают раствором соды (NaHC0₃), затем многократно бидистиллированной водой.

Кварцевые стаканчики или фарфоровые тигли протирают фильтром с пищевой содой, ополаскивают водопроводной водой и бидистиллированной водой. Если проводят минерализацию проб, то стаканчики и фарфоровые тигли прокаливают в муфельной печи при температуре 600 °С в течение 60 минут.

Сменные кварцевые стаканчики хранят закрытыми калькой или в эксикаторе.

7.2    Приготовление растворов

Основной раствор, содержащий 1000,0 мг/дм³ иодид-иона. Используют государственный стандартный образец состава растворов с аттестованной концентрацией иодид-ионов 1,0 мг/см³ (1000 мг/дм³).

Рекомендуется использовать инструкцию по применению ГСО.

При отсутствии ГСО раствора иодид-ионов возможно приготовление основного раствора. содержащего 1000,0 мг/дм³ иодид-иона, из соли калия йодистого марки х.ч. или ос.ч. Раствор калия йодистого с концентрацией иодид-иона 1000 мг/дм⁵ готовят следующим образом:

Реактив калий йодистый высушивают до постоянной массы при (105-110) °С. Навеску (0,1308±0,0002) г калия йодистого растворяют бидистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100,0 см³. Доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Хранят раствор в темном месте или в посуде из темного стекла.

Погрешность приготовления основного раствора не превышает 3 % отн. Основной раствор устойчив в течение шести месяцев.

Аттестованные смеси с содержанием иодид-иона по 100,0; 10,0; 1,0 мг/дм³. Готовят разбавлениями растворов в мерных колбах вместимостью 50,0 см³ бидистиллированной водой или в мерных пробирках вместимостью 10,0 см³ или 5.0 см³ согласно таблице 2.

Хранят растворы в темном месте или в посуде из темного стекла. Погрешность приготовления аттестованных смесей не превышает 3 % отн.

Основной раствор, содержащий 1000,0 мг/дм³ иодат-иона. На аналитических весах взвешивают 0,1223 г калия йодноватокислого (предварительно высушенного до постоянного веса) с точностью до 0,0002 г. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100,0 см³, растворяют бидистиллированной водой. Доводят объем раствора до метки би-

5

дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Хранят раствор в темном месте или в посуде из темного стекла. Срок хранения раствора 6 месяцев.

Аттестованные смеси с содержанием иодат-иона по 100,0; 10,0; 1,0 мг/дм³ Готовят разбавлениями растворов в мерных колбах вместимостью 50,0 см³ бидистиллированной водой или в мерных пробирках вместимостью 10,0 см³ или 5,0 см³согласно таблице 2.

Хранят растворы в темном месте или в посуде из темного стекла. Погрешность приготовления аттестованных смесей не превышает 3 % отн.

Таблица 2 - Приготовление аттестованных смесей

Исходный раствор для приготовления, мг/дм3 Отбираемый объем, см3 Объем мерной посуды, см3 Концентрация приготовленной аттестованной смеси, мг/дм3 Срок хранения. дней 1000 5,00 50.0 100 90 100 5.00 50,0 10.0 14 10,0 5,00 50.0 1,00 1 1000 1,00 10,0 100 90 100 1.00 10,0 10,0 14 10,0 1.00 10,0 1,00 1 1000 0.5 5.0 100 90 100 __0,5 5.0 10.0 14 10,0 0.5 5.0 1.00 1

Калия гидроокись 10%. 10,0 г калия гидроокиси растворяют бидистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100,0 см3 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Раствор хранят не более шести месяцев.

Калия хлорид 1 М. 7.46 г калия хлорида растворяют бидистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100.0 см³. Доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Раствор хранят не более 6 месяцев.

Калия перманганат 3 %. 3.00 г калия перманганата растворяют бидистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100,0 см³ и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Раствор хранят в темном месте не более 3 месяцев.

7.3 Подготовка электродов

Хлорсеребряный электрод (ХСЭ). Применяют в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода.

ХСЭ представляет собой спираль из серебряной проволоки, покрытой серебра хлоридом. помещенную в корпус с полупроницаемой пробкой, который заполнен одномолярным раствором калия хлорида. Конец серебряной проволоки имеет токовыводящий контакт для подключения к прибору.

Перед работой корпус электрода заполняют с помощью дозатора или шприца одномолярным раствором калия хлорида (при заполнении иголку шприца опускают до дна корпуса). Электрод лерезаполняют новым раствором калия хлорида не реже одного раза в неделю.

ХСЭ, используемый для амальгамирования рабочего электрода, лерезаполняют раствором хлорида калия каждый раз перед использованием.

Заполненные хлоридом калия ХСЭ хранят в бидистиллированной воде (при использовании анализатора ТА-4 защитные колпачки с электродов не снимают), незаполненные хлоридом калия хранят на воздухе (при использовании анализатора ТА-4 защитные колпачки с электродов не снимают).

Примечание - Электроды сравнения и вспомогательные электроды не путать! Для удобства использования электроды сравнения (С) и вспомогательные электроды (В) можно пометить маркером.

Рабочий серебряный электрод модифицированный (СЭМ). СЭМ представляет собой полимерный стержень с запрессованной серебряной проволокой с модифицированной поверхностью диаметром 1.1 мм. длиной (7-8) мм.

При использовании СЭМ хранят на воздухе в закрытой чашке Петри (при работе на анализаторе ТА-4 защитные колпачки с электродов не снимают). При использовании новых СЭМ или СЭМ, с которыми не работали более недели, проводят подготовку электродов

6

Подготовка СЭМ.

7.3.1    Открывают методику «Подготовка СЭМ для I».

7.3.2    В стаканчики вносят (10-12) см⁵ бидистиллированной воды и 0,5 см³ концентрированной муравьиной кислоты. Стаканчики с полученным фоновым раствором, серебряные модифицированные и хлорсеребряные электроды устанавливают в анализатор.

7.3.3    Проводят регистрацию 3 вольтамперограмм фона (регистрируемые вольтамперо-граммы не несут полезной информации, поэтому обрабатывать их не надо).

7.3.4    Выливают содержимое стаканчиков (раствор в стаканчиках приобретает серую окраску).

Рабочий ртутно-пленочный электрод (РПЭ). РПЭ представляет собой полимерный стержень с запрессованной серебряной проволокой диаметром 1,1 мм, длиной (7-8) мм Для подготовки электрода к работе на поверхность серебра наносят пленку ртути «механическим» или «электрохимическим» способом. Перед этим рабочую поверхность электрода (серебряную проволоку) опускают на одну-две секунды в концентрированную азотную кислоту. Хорошо промывают бидистиллированной водой и амальгамируют «механическим» или «электрохимическим» способом.

«Механический» способ амальгамирования электрода. Опускают часть серебряной проволоки (1-2) мм в металлическую ртуть. Затем ртуть на электроде растирают фильтровальной бумагой для равномерного ее распределения по всей поверхности серебра.

В случае, если на конце серебряной проволоки «свисает» избыточное количество ртути в виде капли, ее удаляют влажной фильтровальной бумагой или другим незаамальгамирован-ным рабочим электродом и повторно растирают ртуть на электроде фильтровальной бумагой

Заамальгамированный электрод промывают бидистиллированной водой.

«Электрохимический» способ амальгамирования электрода.

1)    Устанавливают в ячейку «А» анализатора ТА неэаамальгамированный рабочий электрод и ХСЭ, бюкс с насыщенным раствором Hg₂(NO_})₂. Данный ХСЭ используют только для нанесения пленки ртути, перед использованием его заполняют свежим одномолярным раствором калия хлорида.

2)    Проводят нанесение пленки ртути при токе накопления 1,5 мА; длительности 180 секунд без перемешивания раствора. Для этого:

-    при использовании анализатора ТА-4:

выбирают в главном меню программы пункт «Работа», в нем пункт «Подготовка электродов...» (или нажимают клавишу на клавиатуре компьютера <F4>); в открывшемся диалоговом окне «Подготовка рабочего электрода» нажимают кнопку «Начать подготовку», предварительно убедившись, что в окне выбран канал «А»; выделен пункт «Ток»; установлено значение тока 1.5 мА; в графе «Время» -180 секунд; в графе «Вибрация» - значение 0 (при несовпадении указанных параметров с установленными вносят соответствующие изменения).

-    при использовании анализаторов ТА-1. ТА-1М, ТА-2:

в программе «VALab 2000» выбирают пункт главного меню «Подготовка электрода»; в появившейся на экране таблице отмечают канал «А», устанавливают значение тока накопления 1.5 мА; время 180 секунд и выполняют команду «Начать подготовку»;

3)    Вынимают из анализатора готовый РПЭ и ополаскивают его бидистиллированной водой.

4)    При необходимости повторяют операции по п.п. 2) и 3) для второго и третьего РПЭ.

Раствор ртути из бюкса не выливают, его используют для последующих накоплений

пленки ртути. Из одного раствора ртути возможно накопление пленки не более 100 раз.

Процедуру амальгамирования рабочей поверхности электрода повторяют при появлении незаамальгамированных участков на поверхности электрода.

Заамальгамированные электроды хранят в бидистиллированной воде (при работе на анализаторе ТА-4 защитные колпачки с электродов не снимают). Незаамалыамированные электроды хранят на воздухе (при работе на анализаторе ТА-4 защитные колпачки с электродов не снимают).

Перед работой (в последующие дни) РПЭ протирают фильтровальной бумагой

7

7.4    Отбор проб

Пробы воды объемом (0.2-0.5) дм³ отбирают в емкость из темного стекла в соответствии с ГОСТами Р 51592-2000, ГОСТ Р 51593-2000. Пробы хранят при температуре (2-5) °С. Анализ проводят в день отбора проб.

7.5    Предварительная подготовка проб

Предварительную подготовку проб путем минерализации проводят только при определении валового содержания йода в воде в следующих случаях:

-    при анализе сточных вод;

-    если при прямом анализе вод были получены неприемлемые результаты;

-    если пик йода при регистрации последовательных вольтамперограмм пробы уменьшается более чем на 30 %.

Во всех остальных случаях анализ проб воды проводится без предварительной минерализации проб.

7.5.1    Минерализация проб

7.5.1.1    В кварцевый стаканчик (фарфоровый тигель), предварительно подготовленный по п.7.1 и проверенный на чистоту по п.7.8, помещают 10.0 см³ анализируемой воды. Добавляют 1 см³ раствора калия гидроокиси концентрации 10 % массовых и оставляют на 30 минут, накрыв стаканчик (тигель) фильтровальной бумагой. Выпаривают досуха на электроплитке или в выпаривателе печи ПДП-18М при температуре 120 °С. Затем выдерживают стаканчик в муфеле или в камере оэоления печи ЛДП-18М 20 минут при 550 °С. Минерализация считается законченной, если в результате озоления получена однородная зола белого или серого цвета.

7.5.1.2    Если зола содержит угольные включения, то стаканчик охлаждают (3-5) минут, добавляют в него 1 см³ бидистиллированной воды и калия перхлората на кончике лопатки (около 0,02 г). Хорошо перемешивают стеклянной палочкой и выпаривают на электроплитке при температуре 150 °С или в выпаривателе печи ПДП-18М по программе: 120 °С - 5 минут; 150 °С - 15 минут; 200 °С - 5 минут.

7.5.1.3    Стаканчик помещают в муфель или камеру озоления печи ПДП-18М и выдерживают пробу при температуре 550 °С 20 минут, после чего стаканчик вынимают.

7.5.1.4    Если зола содержит обугленные частицы, обработку пробы повторяют по п.7.5.1.2-7.5.1.3. Обработку пробы по п.7.5.1.2-7.5.1.3 проводят не более двух раз.

7.5.2    Растворение золы

Перед анализом золу, полученную по п.7.5.1, растворяют в 10,0 см³ бидистиллированной воды, перемешивают раствор стеклянной палочкой. Добавляемую воду отмеряют с точностью до 0,01 см³. Дают отстояться 5 минут и перемешивают раствор стеклянной палочкой. Для анализа берут аликвоту подготовленной пробы.

7.5.3    Контроль чистоты реактивов

Контроль чистоты реактивов проводится для каждой новой партии используемых реактивов или при сомнениях в чистоте реактивов.

Проводят подготовку «холостой пробы» аналогично пробоподготовке анализируемой воды, приливая соответствующие реактивы в тех же количествах и в той же последовательности в пустой, чистый стаканчик.

7.6    Подготовка анализатора

7.6.1 Подготовка анализатора ТА к выполнению измерений и порядок работы приведены в руководстве по эксплуатации данного прибора и в руководстве пользователя программного обеспечения.

Перед началом измерений настраивают программу, под управлением которой работает вольтамперометрический анализатор, на измерение концентрации общего йода, иодид- и ио-дат-ионов. Для этого выбирают и открывают необходимую методику.

Внимание! Если в программном обеспечении отсутствуют методики «Определение йода в воде», «Определение иодид- и иодат-ионов в воде», «Подготовка СЭМ для I», их необходимо создать и сохранить в соответствии со справочным руководством к программному обеспечению.

8

7.6.2 Параметры методики «Определение йода в воде» для измерения концентрации общего йода

Диапазон измерения токов: 20 или 25 мкА.

Время интегрирования: 20 мс.

Ячейка: трехэлектродная (вспомогательный электрод включен).

Повторов в серии: 5.

Таблица 3 - Параметры подготовительных этапов (стадий) методики «Определение йода

в воде»

Этап Потенциал, В Время выполнения этапа, с Состояние исполнительных устройств Газ УФ-лампа Вибрация Подготовка* -0.5 60 Выкл. Вкл. Вкл. Растворение -0.5 10 Выкл. Вкл. Вкл. Накопление -0.1 30 Выкл. Вкл. Вкл. Успокоение 0 2 Выкл. Выкл. Выкл.

*) Этап «Подготовка» выполняется только перед регистрацией серии вольтамперограмм Потенциал пика йода: минус 0.4 В для СЭМ; минус 0.3 В для РПЭ.

Форма развертки потенциала: дифференциально-импульсная.

Потенциал начала развертки: 0 В.

Потенциал конца развертки: минус 1.0 В.

Скорость развертки: 60 мВ/с.

Шаг развертки: 5 мВ.

Задержка измерения: 20 мс.

Амплитуда волны: 30 мВ.

Метод расчета пиков: по высоте.

Инверсия кривых: включена.

Параметры отмывки: по методике, пропуская этап «Накопление», число повторов - 5. Параметры подготовки (нанесение пленки ртути на РПЭ): канал «А»; ток 1,5 мА; время 180 секунд, вибрация выключена (установлено значение «0»).

7.6.3 Параметры методики «Определение иодид- и иодат-ионов в воде» для измерения концентрации иодид- и иодат-ионов

Диапазон измерения токов: 20 или 25 мкА.

Время интегрирования: 20 мс.

Таблица 4 - Параметры подготовительных этапов (стадий) методики «Определение иодид- и

иодат-ионов в воде»

Этап Потенциал, В Время выполнения этапа,с Состояние исполнительных устройств Газ УФ-лампа Вибрация Подготовка* -0.5 120 Вкл. Выкл. Вкл. Растворение -0.5 10 Вкл. Выкл. Вкл. Накопление -0.1 60 Вкл. Выкл. Вкл. Успокоение 0 2 Выкл. Выкл. Выкл.

*) Этап «Подготовка» выполняется только перед регистрацией серии вольтамперограмм. Ячейка: трехэлектродная (вспомогательный электрод включен).

Повторов в серии: 5.

Потенциал пика йода: минус 0.4 В для СЭМ; минус 0.3 В для РПЭ.

Форма развертки потенциала: дифференциально-импульсная.

Потенциал начала развертки: 0 В.

Потенциал конца развертки: минус 1.0 В.

9