ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖКА ПО НАДЗОРУ В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФБУ «Федеральный центр

щенки техногенного

С. А. Хахали к

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МАРГАНЦА В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ, ПИТЬЕВЫХ И СТОЧНЫХ ВОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ НА АНАЛИЗАТОРЕ ЖИДКОСТИ «ФЛЮОРАТ-02»

ИНД Ф 14.1:2:4.188-02

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

МОСКВА 2002 г.

(издание 2011 г.)

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учрехедекием «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия (ФБУ «ФЦЛО»).

Главный инженер ФБУ «ФЦАО», xjc.ii.

Разработчик:

ООО «Люмэкс-Лдрсс: 195220 ул. Обручевы Почтовый адр Телефон: (812) Факс: (812)718-6 Электронная почта:

Веб-сайт: www.luniex.ia

содержащему 10 мкг марганца. При этом значения параметров «С2» - «С6» и «J2» - «J6» должны быть равны нулю.

Остальные градуировочные растворы следует измерить в режиме «Измерение», для чего переходят в меню «Измерение» и нажимают клавишу «Ent» Градуировка анализатора признается приемлемой, если измеренное содержание марганца (показания анализатора) отличается от заданного не более чем на 20% во всем диапазоне 1-10 мкг.

Примечание - Лаборатория вправе устанавливать собственные значения нормативов, используемых при проверке приемлемости градуировочной характеристики при условии, что они не превышают значений, приведенных в настоящем пункте.

8.4 Контроль стабильности градуировочной

характеристики

Стабильность градуировочной характеристики проверяют в соответствии с Руководством по качеству лаборатории. Настоятельно рекомендуется проведение контроля при смене партии реактивов.

Для контроля стабильности градуировочной характеристики заново готовят не менее двух - трех растворов, использующихся при градуировке анализатора (п.8.2) и измеряют содержание марганца в режиме «Измерение». Градуировка анализатора признается стабильной, если измеренное содержание марганца отличается от заданного не более чем на 10% в диапазоне 25 - 70 мкг, на 15% в диапазоне 10-25 мкг и на 20% при меньшем содержании.

Примечание - Лаборатория вправе устанавливать собственные значения нормативов, используемых при проведении контроля при условии, что они не превышают значений, приведенных в настоящем пункте.

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений должны быть выполнены следующие работы: разрушение органических веществ, приготовление рабочих растворов и измерение содержания марганца. Одновременно анализируют не менее двух аликвот исследуемой пробы воды, а

также холостую пробу. При проведении рутинных анализов допускается анализировать только одну аликвоту пробы.

При ожидаемом значении массовой концентрации марганца в пробе от 0,01 до 0,5 мг/дм³ отбирают аликвоту пробы 100 см³, при большей концентрации - 20 см³.

9.1 Разрушение органических веществ

Отобранную аликвоту помещают в кварцевую чашку или термостойкий стакан, упаривают до объема 2 - 3 см³, после чего добавляют 3 см³ концентрированной азотной кислоты и 0,5 см³ пероксида водорода. После упаривания досуха (избегать прокаливания!) остаток обрабатывают 10 см³ раствора азотной кислоты по п.3.4.2, слегка нагревают до растворения солей и использую i для дальнейшего определения. pH полученного раствора должен быть не менее 4. Если значение pH менее 4. раствор выпаривают вновь и обрабатывают 10 см³ раствора азотной кислоты по п.3.4.2.

Одновременно приготавливают холостую пробу, для чего в кварцевую чашку помещают 3 см³ раствора концентрированной азотной кислоты и 0,5 см³ пероксида водорода и обрабатывают далее аналогично анализируемой пробе.

Примечания

1.    Если после обработки полученный раствор окрашен в желтый цвет, то обработку азотной кислотой и пероксидом водорода повторяют.

2.    Рекомендуется проведение минерализации органических веществ с использованием СВЧ-минерализатора с использованием инструкции (методических указаний) разработчика аппаратуры.

3.    Если не требуется разрушение органических веществ (питьевая вода), то аликвотную порцию пробы помещают в термостойкий стакан или в кварцевую чашку и упаривают приблизительно до 10 см³ (если проба не консервировалась). Если проба была законсервирована, ее упаривают досуха, и затем обрабатывают сухой остаток при нагревании 10 см³ 0,007%-ного раствора азотной кислоты по п. 3.4.2.

9.2 Приготовление рабочих растворов и измерение содержания марганца

Растворы, подготовленные по п.9.1 из рабочей и холостой проб, переносят в мерные колбы вместимостью 25 см³, приливают по 2 см³ раствора формальдоксима (п.3.4.3), 2 см³ раствора аммиака (п.3.4.8), перемешивают и через 2-3 мин добавляют 2 см³ раствора Трилона Б (п.3.4.5) и 3 см³ раствора гидроксиламина солянокислого (п.3.4.4). Раствор перемешивают и определяют значение pH с помощью индикаторной бумаги, которое должно составлять от 9 до 10, в противном случае доводят pH до указанного значения раствором аммиака по 3.4.8. Через 15 мин доводят до метки дистиллированной водой, вновь перемешивают и приступают к измерениям.

Для этого переходят в режим «Измерение» и нажимают клавишу «Ent». Показания анализатора представляют собой массу марганца в пробе.

10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Массовую концентрацию марганца в пробе X (мг/дм³) вычисляют по формуле:

(1)

где q - масса марганца в пробе, мкг;

<7о - масса марганца в холостой пробе, мкг,

V- объем пробы, см³.

За результат измерения массовой концентрации марганца в пробе принимают единичный результат или среднее арифметическое значение результатов п = 2 параллельных определений, для которых выполняется условие:

(2)

где Хти - больший результат параллельного определения, мг/дм³;

Хтп - меньший результат параллельного определения, мг/дм³;

X- среднее арифметическое результатов параллельных определе-

иий, мг/дм³;

г- знамение предела повторяемости (табл 2), %.

При невыполнении условия (2) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Таблица 2 - Значения пределов повторяемости для доверительной вероятности Р= 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3 Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), г, % Питьевые воды От 0,01 до 0,05 включ. 28 Св. 0,05 до 0,2 включ. 20 Св. 0,2 до 2,5 включ. 14 Природные и сточные воды От 0,01 до 0,05 включ. 34 Св. 0,05 до 0,2 включ. 28 Св. 0,2 до 2,5 включ. 20

11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ Результат измерения в документах, предусматривающих его

использование, может быть представлен в виде:

1. X ± U(X), мг/дм³,

где X- среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, мг/дм³;

Ц(Х)- значение показателя точности измерений (расширенная неопределенность измерений с коэффициентом охвата 2 для п = 2 параллельных определений), мг/дм³;

U(X) = 0,01 и₂ X    (3)

Значения U₂ приведены в таблице 1.

2. X±U(X), мг/дм³,

где X- единичный результат измерений, мг/дм³;

U(X) - значение показателя точности измерений (расширенная неопределенность измерений с коэффициентом охвата 2 для единичного результата измерений), мг/дм³:

U(X)**Q_f01U,X.    (4)

Значения (Л приведены в таблице 1.

Допускается результат измерения в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х± U_n, мг/дм³

где X - результат измерений, полученный в точном соответствии с прописью методики [единичный результат или среднее (среднее арифметическое или медиана) результатов параллельных определений), мг/дм³;

U_n - значение показателя точности измерений (расширенная неопределенность с коэффициентом охвата 2), установленное при реализации методики в лаборатории для единичного результата или среднего арифметического параллельных определений, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений. мг/дм³.

Примечание - При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают число результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений, а также способ определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана).

12 ПРОВЕРКА СОПОСТАВИМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ,

ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

Расхождение между результатами единичных измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости:

\Xl,na6~X₂,n_a6'£0>01-X_cpR    (5)

где Х_1па6 - результат измерений, полученный в первой лаборатории, мг/дм³; Х2.п»б* результат измерений, полученный во второй лаборатории. мг/дм³;

Хер - среднее арифметическое результатов измерений в обеих лабораториях, мг/дм³;

R - значение предела воспроизводимости (табл.З), %.

Если в каждой из двух лабораторий получено по два результата параллельных определений, то расхождение между средними арифметическими значениями, полученными в лабораториях, не должно превышать критической разности СО₀₉₅ (табл. 3):

I */,лав - Х₂,,а6 £ 0,01. ЛГ_ср ■ CD₀₉₅    (6)

где Х_1<пл6 - результат измерений, полученный в первой лаборатории, мг/дм³;

Х_2паб - результат измерений, полученный во второй лаборатории, мг/дм³;

Хер - среднее арифметическое результатов измерений в обеих лабораториях, мг/дм³.

Таблица 3 - Значения пределов воспроизводимости и критической разности для доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3 Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя единичными результатами, полученными в разных лабораториях), R, % Критическая разность (относительное значение допускаемого расхождения между двумя средними арифметическими ре- 1 зультатами измерений, полученными 8 разных лабораториях). CDo,9S. % ... Питьевые воды От 0,01 до 0,05 включ. 42 36 Св. 0,05 до 0,2 включ. 35 32 Св. 0.2 до 2.5 включ. 21 18 Ппмппликка \л rrnuHWP nnm>i • ’Г’ Т -П' •• «-V ■ • • — • — — -п—- От 0,01 до 0,05 включ. 56 50 Св. 0,05 до 0,2 включ. 49 45 Св. 0,2 до 2,5 включ. 35 32

При выполнении условий (5) и (6) приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

13 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

•    оперативный контроль процедуры измерений;

•    контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения повторяемости, среднего квадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности и показателей точности измерений.

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К_д. Образцами для контроля являются рабочие пробы питьевых, природных и сточных вод, анализируемых по данной методике. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике.

Отобранную пробу делят на две части и в одну из них вносят добавку определяемого компонента. Величина добавки должна составлять от 50 до 150 % от содержания марганца в исходной пробе. Объем добавки не должен превышать 5 % объема пробы. Если содержание марганца в исходной пробе меньше нижней границы диапазона измерений, то величина добавки должна в 2 - 3 раза превышать нижнюю границу диапазона измерений.

Величину добавки (С_д, мг/дм³) рассчитывают по формуле:

С • V

о о

где С₀ - массовая концентрация марганца в стандартном образце (аттестованной смеси), использованном для внесения добавки. мг/дм³;

V₀- объем стандартного образца (аттестованной смеси), внесенного в качестве добавки, см³;

V- объем пробы, см³.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле;

К_к=\Х’-Х-С_д\,

где X- результат контрольного измерения массовой концентрации марганца в рабочей пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (п.10), мг/дм³;

X’ - результат контрольного измерения массовой концентрации марганца в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (п.10), мг/дм³;

C<j - величина добавки марганца, мг/дм³.

Норматив контроля К_д рассчитывают по формуле

(9)

где U„'X и U„,x - показатели точности результатов измерений (расширенная

неопределенность с коэффициентом охвата 2). установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации марганца в рабочей пробе и в пробе с добавкой соответственно, мг/дм³.

Если в лаборатории установлены значения относительной расширенной неопределенности (0_лхи 0_лх'), то значения U_nx и и_л х вычисляют по формулам:

Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

К_к<К_д.    (11)

Если неравенство (11) не выполняется, то процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении этого условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Примечание - Допустимо показатели точности измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражений: и_я ~ ОМ • U(X) или и_л - 0,84 • U(X) в зависимости от числа выполняемых параллельных определений (значения U(X) и U(X) вычисляют по формулам (3) и (4) соответственно), с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

БЮДЖЕТ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Бюджет неопределенности измерений приведен в таблицах А.1 и А.2.

Таблица А. 1 - Бюджет неопределенности измерений (питьевые воды)

Источник неопределенности Оценка типа Стандартная относительная неопределенность. % 1 2 3 Стандартное отклонение результатов измерений в условиях промежуточной прецизионности Ulfr.O.E) А 13,2 10,6 6.2 Опорное значение величины добавки ui В 1.6 1.6 1,6 Установление величины смещения методом добавок и2 А 6.8 6,4 3,8 Стандартное отклонение результатов измерений в условиях повторяемости* иг А 9.9 6,8 5.1 Суммарная стандартная относительная неопределенность, ис 15 12.5 7,5 Расширенная относительная неопределенность при коэффициенте охвата к = 2 (для единичного результата измерения), % 30 25 15 Расширенная относительная неопределенность при коэффициенте охвата к = 2 (для среднего арифметического результата двух параллельных определений), % 26 23 13

Примечания

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации марганца в пробах природных, питьевых и сточных вод фотометрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат-02». Диапазон измеряемых значений массовой концентрации марганца от 0,01 до 2,5 мг/дм³.

Допустимо присутствие до 1 г/дм³ аммония, щелочных, щелочноземельных элементов, до 100 мг/дм³ магния, алюминия, фосфата, до 5 мг/дм³ фторида, цинка, свинца, меди, железа, хрома. При большем содержании мешающих веществ необходимо использовать другую методику.

2    ПОКАЗАТЕЛИ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Значения показателя точности измерений - расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата 2 приведены в табл.1. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А.

Таблица 1 - Значения показателей точности измерений

Диапазон измерений. мг/дм3 Показатели неопределенности измерений (относительные значения), % Суммарная стандартная неопределенность, ис Расширенная неопределенность (при к = 2 И /7=1), U1 Расширенная неопределенность (при к = 2 и п=2), U2 Питьевые воды От 0.01 до 0,05 включ. 15 30 26 Св. 0.05 до 0.2 включ. 12,5 25 23 Св. 0,2 до 2,5 включ 7,5 15 13 Природные и сточные воды От 0,01 до 0,05 включ. 20 40 36 Св. 0,05 до 0.2 включ. 17.5 35 32 Се. 0.2 до 2.5 включ. 12,5 25 23 Примечание-к - коэффициент охвата, п -число параллельных определений.

Таблица А.2 - Бюджет неопределенности измерений (природные и сточные воды)

Источник неопределенности Оценка типа Стандартная относительная неопределенность, % 1 2 3 Стандартное отклонение результатов измерений в условиях промежуточной прецизионности Ul(T.O.E) А 16,5 14,0 10,5 Опорное значение величины добавки Ui В 1.6 1.6 1.6 Установление величины смещения методом добавок и2 А 11.2 10,3 6,5 Стандартное отклонение результатов измерений в условиях повторяемости* иг А 11,8 10,1 7.0 Суммарная стандартная относительная неопределенность, ис 20 17.5 12.5 Расширенная относительная неопределенность при коэффициенте охвата к = 2 (для единичного результата измерения), % 40 35 25 Расширенная относительная неопределенность при коэффициенте охвата к = 2 (для среднего арифметического результата двух параллельных определений), % 36 32 23

Примечания

Приведенные в табл.1 значения (Л и U₂ численно равны (без учета знака) значению доверительных границ относительной погрешности измерений для доверитепьнои1 вероятности Р = 0,95 и соответствующего числа параллельных определений (6, % и б у, %).

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При выполнении измерений массовой концентрации марганца применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.

3.1 Средства измерений

Анализатор жидкости «Флюорат-02» ТУ 4321-001-20506233-94

ТУ 4215-001-45549798-2008

Весы лабораторные специального ГОСТ Р 53228 - 2008 класса точности с ценой деления (дискретностью отсчета) не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 220 г

Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2. 2-25-2, ГОСТ 1770-74 2-500-2

Пипетки с одной отметкой 2-го класса ГОСТ 29169-91 точности вместимостью 5, 10. 25 см³ Пипетки градуированные 2-го класса ГОСТ 29227 - 91 точности вместимостью 1,2, 5,10 см³ Государственный стандартный образец ГСО 8056-94 состава раствора ионов марганца (II) массовой концентрации 1 мг/см³, относительная погрешность аттестованного значения ±1 %

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование средств измерений и стандарг-

ных образцов с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.

3.2 Реактивы

Вода дистиллированная Гидроксиламин гидрохлорид, ч.д.а. Аммиак водный, ч.д.а.

Формалин

STnneHflnaMHH-N.N.N'.N'- тетрауксусной кис- ГОСТ 10652 - 73 лоты динатриевая соль, 2 - водная, ч.д.а.

(Трилон Б)

Кислота азотная, ч.д.а. Пероксид водорода, х.ч.

Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, изготовленных по другой нормативнотехнической документации, в том числе импортных.

3.3 Вспомогательные устройства и материалы

Стакан лабораторный термостойкий вмести- ГОСТ 25336 - 82 мостью 50 и 100 см³

или чашка кварцевая вместимостью ГОСТ 19908 -80 50 и 100 см³

Колба плоскодонная вместимостью 1000 см³ ГОСТ 25336 - 82 Воронки лабораторные    ГОСТ 25336 - 82

Фильтры обеззоленные «синяя лента», ТУ 6-09-1678-86 «красная лента»

Электроплитка бытовая    ГОСТ 14919-83

Порядок подготовки стеклянной посуды к измерениям приведен в Приложении Б.

3.4    Приготовление растворов

3.4.1    Раствор азотной кислоты объемной доли 0,7%

3.5    см³ концентрированной азотной кислоты приливают при тщательном перемешивании к 500 см³ дистиллированной воды. Раствор хранят в сосуде из полиэтилена или фторопласта. Срок хранения не ограничен.

3.4.2    Раствор азотной кислоты объемной доли 0,007%

5 см³ раствора азотной кислоты (п.3.4.1) приливают при перемешивании к 500 см³ дистиллированной воды. Раствор хранят в сосуде из полиэтилена или фторопласта. Срок хранения не ограничен.

3.4.3    Рабочий раствор формальдоксима

4 г гидроксиламина солянокислого растворяют r 50 см³ дистиллированной воды и добавляют 4 см³ 38%-ного раствора формалина. Раствор доводят в мерной колбе до 100 см³ дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение трех недель.

3.4.4    Раствор гидроксиламина солянокислого, молярная

концентрация 3 моль/дм³

20,85 г солянокислого гидроксиламина переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в дистиллированной воде и после полного растворения доводят до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение двух недель.

3.4.5    Раствор Трилона Б молярной концентрации

0,2 моль/дм³

7,44 г Трилона Б растворяют в дистиллированной воде, подогретой до 60°С, охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до 100 см³. Срок хранения не ограничен.

3.4.6    Раствор марганца, массовая концентрация 20 мг/дм³

2 см³ ГСО состава раствора ионов марганца (1 мг/см³) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 1 см³ пяс-

твора азотной кислоты (п.3.4.1) и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения -1 месяц.

3.4.7    Раствор марганца, массовая концентрация 2 мг/дм³

5 см³ раствора марганца массовой концентрации 20 мг/дм³ по п.3.4.6 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, приливают 0,5 см³ раствора азотной кислоты (п.3.4.1) и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор используют свежеприготовленным.

3.4.8    Раствор аммиака, объемное соотношение 1:1

50 см³ концентрированного аммиака водного разбавляют равным объемом дистиллированной воды. Раствор хранят в сосуде из полиэтилена или фторопласта. Срок хранения - 2 месяца.

4    МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод измерений основан на получении в щелочной среде комплексного соединения марганца с формальдоксимом с последующим измерением оптической плотности на анализаторе жидкости «Флюорат-02» в диапазоне длин волн 440 - 460 нм.

5    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении измерений массовой концентрации марганца необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности по ГОСТ Р 12.1.019-2009, а также требования, изложенные в технической документации на анализатор «Флюорат-02».

Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

6    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и показавшего удовлетворительные результаты при выполнении процедур контроля качества результатов измерений.

7    УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

•    температура воздуха    (20±5)°С;

•    атмосферное давление 84,0-106,7 кПа (630-800 мм рт.ст.);

•    влажность воздуха не более 80% при температуре 25^WC;

•    напряжение в сети    (220 ± 22)    В;

•    частота переменного тока    (50±1) Гц.

8    ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: отбор пробы, а также приготовление рабочих растворов и градуировка анализатора «Флюорат-02».

8.1 Отбор проб

Общие требования к отбору проб по ГОСТ Р 51592-2000, отбор проб питьевых вод производится по ГОСТ Р 51593-2000, поверхностных вод - по ГОСТ 17.1.5.05-85, проб сточных вод - согласно ПНДФ 12.15.1-08.

Объем отбираемой пробы составляет 200 см³. Срок хранения пробы - 3 дня. Для хранения и транспортировки проб используют сосуды из полиэтилена или фторопласта.

При необходимости пробу консервируют добавлением концентрированной азотной кислоты из расчета 3 см³ на 1000 см³ пробы. Срок хранения законсервированной пробы -1 месяц.

б    Дата почат* 08.02.2018 12:57    Файл Маргакец_ФЦАО_20180208 doc

8.2 Приготовление растворов для градуировки анали-

затора жидкости «Флюорат-02»

8.2.1    Диапазон содержания марганца 10 - 70 мкг

В ряд мерных колб вместимостью 25 см³ помещают 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см³ рабочего раствора марганца массовой концентрации 20 мг/дм³ (п.3.4.6), что соответствует содержанию 0; 10; 20; 30; 40; 50; 60 и 70 мкг, разбавляют дистиллированной водой до 10 см³, приливают 2 см³ раствора формальдоксима (п.3.4.3), 2 см³ раствора аммиака (п.3.4.8), перемешивают и через 2-3 мин добавляют 2 см³ раствора Трилона Б (п.3.4.5) и 3 см³ раствора гид-роксиламина солянокислого (п.3.4.4). Раствор перемешивают и определяют значение pH с помощью индикаторной бумаги, которое должно составлять от 9 до 10, в противном случае доводят pH до указанного значения раствором аммиака по 3.4.8. Через 15 мин доводят до метки дистиллированной водой, вновь перемешивают и приступают к измерениям.

8.2.2    Диапазон содержания марганца 1-10 мкг

В ряд мерных колб вместимостью 25 см³ помещают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,5 и 5,0 см³ рабочего раствора марганца массовой концентрации 2,0 мг/дм³ (п.3.4.7), что соответствует массовому содержанию 0; 1; 2; 4; 7 и 10 мкг, разбавляют дистиллированной водой до 10 см³, приливают 2 см³ раствора формальдоксима (п.3.4.3), 2 см³ раствора аммиака (п.3.4.8), перемешивают и через 2-3 мин добавляют 2 см³ раствора Трилона Б (п.3.4.5) и 3 см³ раствора гидроксиламина солянокислого (п.3.4.4). Раствор перемешивают и определяют значение pH с помощью индикаторной бумаги, которое должно составлять от 9 до 10, в противном случае доводят pH до указанного значения раствором аммиака по 3.4.8. Через 15 мин доводят до метки дистиллированной водой, вновь перемешивают и приступают к измерениям.

8.3 Градуировка анализатора жидкости «Флюорат-02»

При всех измерениях в канале возбуждения используют светофильтр № 15. В канал регистрации (только для модификации «Флюорат-02-ЗМ») помещают заглушку (при использовании сменного кюветного отделения канал регистрации перекрывается автоматически).

8.3.1    Диапазон содержаний марганца в пробе 10 - 70 мкг

При градуировке и измерениях в указанном диапазоне массы марганца в пробе используют кюветы с толщиной поглощающего слоя 1 см.

Входят в меню «Выбор метода» и устанавливают метод «Фотометрия», затем входят в меню «Градуировка», устанавливают значения параметров: СО = 0, С1= 70. Параметр «J0» устанавливается по раствору, не содержащему марганца, «Л» - по раствору, содержащему 70 мкг марганца. При этом значения параметров «С2» - «С6» и «J2» - «J6» должны быть равны нулю.

Остальные градуировочные растворы следует измерить в режиме «Измерение», для чего переходят в меню «Измерение» и нажимают клавишу «ЕпЪ>. Градуировка анализатора признается приемлемой, если измеренное содержание марганца (показания анализатора) отличается от заданного не более чем на 10% в диапазоне 30 - 70 мкг и 15% при меньшем содержании.

Примечание - Лаборатория вправе устанавливать собственные значения нормативов, используемых при проведении контроля при условии, что они не превышают значений, приведенных в настоящем пункте.

8.3.2    Диапазон содержаний марганца в пробе 1-10 мкг

При градуировке и измерениях в указанном диапазоне массы марганца в пробе используют кюветы с толщиной поглощающего слоя 4 см.

Входят в меню «Выбор метода» и устанавливают метод «Фотометрия», затем входят в меню «Градуировка», устанавливают значения параметров: СО = 0, С1= 10. Параметр «J0» устанавливается по раствору, не содержащему марганца, «Л» - по раствору,

3    Дат* печати 08.02 2018 12.57    Файл Маргаи*ц_ФЦАО_20180208.doc