МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Директор ФГУ « ческого контро

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ, ПИТЬЕВЫХ И СТОЧНЫХ ВОД ФЛУОРЯМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ НА АНАЛИЗАТОРЕ ЖИДКОСТИ «ФЛЮОРАТ-02»

ПНДФ 14.1:2:4.187-02 (взамен 14.1:2:4.120-97)

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

МОСКВА 2002 г. (издание 2010 года)

Право тиражирования и реализации принадлежит разработчику.

Методика рассмотрена и одобрена ФГУ «Центр экологического контроля и анализа» Министерства природных ресурсов России.

главный метролог

Разработчик:

ООО «Люмэкс-маркетинг»

Адрес: 192029 Санкт-Петербург, пр. Обуховской обороны, д.70, корп.2

Почтовый адрес: 190000 Санкт-Петербург, BOX 1234

Телефоны: (812) 718-53-90, (812)718-53-91

Факс:(812)718-68-65

E-mail; lumex@himex.iu

Web-сайт: www.lumex.ru

ПНДФ 14.1:2:4.187-02

Примечание• Порядок градуировки и проведения измерений с использованием анализаторов модификаций «Флюорат-02-1» и кФлюорвт-02-3» приведен в Приложении Г.

Таблица 2 - Смеси для проверки приемлемости градуировочной характеристики

№ с м е с и Компоненты Объем, см3 Массовая концентрация, мг/дм3 1 Раствор по п.8.3.4 5 Вода дистиллированная до 100 0,5 2 Раствор по п.8.3.4 2,5 Вода дистиллированная до 100 0,25 3 Смесь № 1 20 Вода дистиллированная до 100 0,1 4 Смесь № 1 10 Вода дистиллированная до 100 0,05 5 Смесь № 1 5 Вода дистиллированная до 100 0,025

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Одновременно анализируют не менее двух параллельных проб. При выполнении рутинных анализов допускается анализировать только одну параллельную пробу.

В колбу перегонного устройства (Приложение Б. Рис.Б.1) помещают 25 см³ пробы, добавляют 2 см³ концентрированной серной кислоты и отгоняют от 10 до 12 см³ дистиллята. Затем в колбу перегонного устройства добавляют дистиллированную воду по п.8.3.1 (объем 10-12 см³) и продолжают отгонку до получения 20 - 22 см³ дистиллята. Дистиллят доводят до метки в мерной колбе вместимостью 25 см³ дистиллированной водой по п.8.3.1.

ППДФ 14.1:2:4.187-02

В сосуды с завинчивающейся крышкой (виалы) отбирают ло 3 см¹ полученных растворов и добавляют ло 2 см³ раствора реагента ло п.8.3.2. Виалы помещают на водяную баню и нагревают 10 мин при 100°С одновременно с растворами для градуировки анализатора, Растворы охлаждают и измеряют массовую концентрацию формальдегида в пробе в режиме «Измерение». Запрещается оставлять на длительное время приготовленные растворы на свету.

Примечания

1.    Допускается изменять объем отбираемой для отгонки пробы, а также исключать стадию отгонки формальдегида, если для данного типа рабочих проб получены положительные результаты контроля качества измерений (п.13) с применением измененной процедуры. Если пробу не перегоняют. то отбирают 3 см³ исходной пробы в пробирку с притертой пробкой и проводят все операции, предусмотренные настоящим пунктом.

2.    Рекомендуется использование териорвакторв для еиал.

3.    При отсутствии виол допускается использовать пробирки с плотно притертыми пробками.

10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

За результат измерения массовой концентрации формальдегида в пробе принимают результат единичного измерения, выполненного по п.9, или среднее арифметическое значение результатов п = 2 параллельных определений, для которых выполняется условие:

X_max-X_minZ0'01*Xr,    (1)

где Хпм - больший результат параллельного определения, мг/дм³;

Хгтъп - меньший результат параллельного определения, мг/дм³;

X- среднее арифметическое результатов параллельных определений, мг/дм³;

г- значение предела повторяемости (табл.З), %.

При невыполнении условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ФаАп: Формул w**r»\R_23110112_юданм©.с*ос

Издание 2010 гола    ПНДФ    14.1:2:4.187-02

Таблица 3 - Значения пределов повторяемости для доверительной вероятности Р-0,95

Диапазон измерений, мг/дм3 Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), г, % Питьевые воды от 0,02 до 0,5 вкл. 22 Природные и сточные воды от 0,02 до 0,5 вкл. 31

11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

1.    Х± U(X). мг/дм³,

где X- среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, мг/дм³;

Ц(Х)- значение показателя точности измерений (расширенная неопределенность измерений с коэффициентом охвата 2 для среднего арифметического двух параллельных определений), мг/дм³.

U(X)~0,01U_omH(X)-X    (2)

Значения XJ_omtt(X) приведены в таблице 1.

2.    Х± U(X), мг/дм³,

где X- единичный результат измерений, мг/дм³:

U(X) - значение показателя точности измерений (расширенная неопределенность измерений с коэффициентом охвата 2 для единичного результата измерений), мг/дм³:

V(X)=0,01U_omit(X)X.    (3)

Значения \J_omH(X) приведены в таблице 1.

Допускается результат измерения в документах, выдаваемых

Л«»« начал» 14 01.2011 14:12

ПНДФ 14.1:2:4.187*02

лабораторией, представлять в виде; Х± U_n, мг/дм³

гдеХ- результат измерений, полученный в точном соответствии с прописью методики [единичный результат или среднее (среднее арифметическое или медиана) результатов параллельных определений), мг/дм³;

Un - значение показателя точности измерений (расширенная неопределенность с коэффициентом охвата 2), установленное при реализации методики в лаборатории для единичного результата или среднего арифметического параллельных определений, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений, мг/дм³.

Примечание - При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают число результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений, а также способ определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана).

12 ПРОВЕРКА СОВМЕСТИМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ,

ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

Расхождение между результатами единичных измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости:

I Х,_гЯа6 - Х_2>лаб [S 0,01 X_cp R    (4)

где Х^_-в - результат измерений, полученный в первой лаборатории, мг/дм³; Х^пав - результат измерений, полученный во второй лаборатории, мг/дм³;

Х_ср - сроднее арифметическое результатов измерений в обеих лабораториях, мг/дм³;

R - значение предела воспроизводимости (табл.4), %.

Если в каждой из двух лабораторий получено по два результата параллельных определений, то расхождение между средними арифметическими значениями, полученными в лабораториях, не должно превышать критической разности CD_0i95 (табл.4):

I ^Х1 ,ла6 ~ %2,лаб 1^ 0₉01 • Хц, * CD_{0 95}    (⁵>

^гДе Xi/мб - результат измерений, полученный в первой лаборатории, мг/дм³;

Фалл: Фсрна/п»д«п\^20110112_иэдвмие.doc

Хг.л«в- результат измерений, полученный во второй лаборатории, мг/дм³;

^_р- среднее арифметическое результатов измерений в обеих лабораториях. мг/дм³.

Таблица 4 - Значения пределов воспроизводимости и критиче ской разности для доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3 Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя единичными результатами, полученными в разных лабораториях), R, % Критическая разность (относительное значение допускаемого расхождения между двумя средними арифметическими результатами измерений, полученными в разных лабораториях), СDo,os, % Питьевые воды от 0,02 до 0,5 вкл. 35 31 Природные и сточные воды от 0,02 до 0,5 вкл. 48 43 Примечание - В Рекомендациях РМГ 76-2004 критическая разность называется пределом воспроизводимости для двух результатов анализе, и дли нее используется обозначение R

При выполнении условий (4) и (5) приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Примечание - При проведении межлаборвтсрных сравнений необходимо строго соблюдать условия хранения и транспортирования проб, в также сроки их хранения (п.8.1). Несоблюдение этого правила может быть причиной отрицательных результатов сличений.

13 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ

РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов измерений при реализации ме-

ФаДл:^рмэльдвП¥1_гстО112_иэд*иив.0ос    Дате nesera 14.0V2011 М:Э2    -73

ПНДФ 14.1:2:4.187-02

годики в лаборатории предусматривает:

•    оперативный контроль процедуры измерений;

•    контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения повторяемости, среднего квадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности и показателей правильности.

Оперативный контроль процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К_д. Образцами для контроля являются рабочие пробы природных, сточных и питьевых вод. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

*_к=|А"-Х-С₄|.    (6)

где X - результат контрольного измерения массовой концентрации формальдегида в рабочей пробе (п.10), мг/дм³;

X' - результат контрольного измерения массовой концентрации формальдегида в пробе с известной добавкой (г. 10), мг/дм³;

Со - величина добавки формальдегида, мг/дм³.

Величина добавки должна составлять от 50 до 150 % от содержания формальдегида в исходной пробе. Объем добавки не должен превышать 5 % объема пробы. Если содержание формальдегида в исходной пробе меньше нижней границы диапазона измерений, то величина добавки должна в 2 - 3 раза превышать нижнюю границу диапазона измерений.

Величину добавки (С₀, мг/дм³) рассчитывают по формуле-

(7)

где С₀ - массовая концентрация формальдегида в стандартном образце (аттестованной смеси), использованном для внесения добавки, мг/дм³;

V„- объем стандартного образца (аттестованной смеси), внесенного

Ф*лл: Форчаоъд*гиА_20110112_и]дамиа.0ос

ИНД Ф 14.1:2:4.187-02

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации формальдегида в пробах природных, питьевых и сточных вод флуориметрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат-02».

Диапазон измеряемых значений массовой концентрации 0,02 -0,5 мг/дм³ без разбавления пробы. Если массовая концентрация формальдегида в пробе превышает 0,5 мг/дм³, то допускается разбавление проб до указанных выше значений массовой концентрации дистиллированной водой, но не более чем в 100 раз.

Допускается присутствие до 5 мг/дм³ железа, до 10 мг/дм³ фосфата, меди, до 2 мг/дм³ сульфида, фенолов, до 100 мг/дм³ мочевины, щелочных, щелочноземельных элементов, магния, аммония, нефтепродуктов, алюминия, цинка, свинца, кадмия, сульфата, хлорида. Допустимо также присутствие 150-кратных количеств ацетальдегида, других алифатических альдегидов. При превышении указанных величин необходимо использовать другой метод анализа.

2    ПОКАЗАТЕЛИ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Значения показателя точности измерений - относительной расширенной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата 2 - приведены в табл.1.

Значения показателя точности методики используют при:

•    оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

•    оценке качества проведения испытаний в лаборатории;

•    оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

Фойл: Фэриалц1бгмд_?011011г_иэдонив.<}ос

ПНДФ 14.1:2:4.187-02 Издание 2010 года Таблица 1 - Значения показателей точности измерений

Диапазон измерений, мг/дм3 Расширенная относительная неопределенность. иот„(Х). при коэффициенте охвата к =-2 для единичного результата измерения, % Расширенная относительная неопределенность, Von»t.(X), при коэффициенте охвата к-2 для среднего арифметического результата двух параллельных определений. % Питьевые воды от 0.02 до 0,5 вкл. 25 22 Природные и сточные воды от 0,02 до 0,5 вкл. 34 30 Примечаний 1.    Значения Оотн(Х) u U^fX) соответствуют характеристикам погрешности измерений (доверительным границам относительной погрешности измерений для доверительной вероятности Р = 0,95 и соответствующего числа параллельных определений) 2.    В приложении к свидетельству о метрологической аттестации для UontM(X) и CW*) использованы обозначения Ui и U2 соответственно

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При выполнении измерений массовой концентрации формальдегида применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы;

3.1 Средства измерений

Анализатор жидкости «Флюорат-02» ТУ 4321-001-20506233-94

ТУ 4215-001 -45549798-2008

ПНДФ 14.1:2:4.187-02

Весы лабораторные специального клас- ГОСТ Р 53228 - 2008 са точности с ценой деления 0,1 мг и наибольшим пределом взвешивания 210 г

Пипетки с одной отметкой 2-2-5, 2-2-10 ГОСТ 29169 - 91 Пипетки градуированные 2-го класса ГОСТ 29227 - 91 точности вместимостью 1,2,5 см³

Колбы мерные 2-100-2, 2-500-2, 2-50-2 ГОСТ 1770 - 74 Государственный стандартный образец ГСО 7347-96 состава раствора формальдегида (массовая концентрация 1 мг/см³, относительная погрешность ± 1 % для вероятности Р = 0,95)

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование средств измерения и стандартных образцов, имеющих аналогичные или лучшие метрологические характеристики.

3.2    Реактивы

Вода дистиллированная    ГОСТ    6709-72

Аммоний уксуснокислый, х.ч.    ГОСТ    3117-78

1,3-Циклогександион импортный, например производства фирмы «Флука»,

Швейцария, кат.номер 29059

Кислота соляная, х.ч.    ГОСТ    3118-77

Кислота серная, х.ч.    ГОСТ    4204-77

Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, изготовленных по другой нормативнотехнической документации, в том числе импортных.

3.3    Вспомогательные устройства Баня водяная любого типа

или термореактор «Термион»    ТУ    4215-340-20506233-

2005

Издание 2010 года

Холодильник бытовой любой марки ГОСТ 16317-87 Виалы стеклянные термостойкие с завинчивающейся крышкой (наружный диаметр 15 мм, вместимость 10 см³), например производства фирмы «Hach» или пробирки стеклянные с пришлифо- ГОСТ 25336-82 ванными пробками вместимостью 5 или 10 см³

Колбы конические вместимостью 250 см³ Воронки лабораторные Фильтры обеэзоленные «синяя лента» Электроплитка бытовая

Аппарат для перегонки пробы, стеклянный (Приложение Б, Рис.Б.1) Бутыли из темного стекла с винтовыми пробками вместимостью от 100 до 500 см³ для отбора и хранения проб

Правила подготовки стеклянной посуды приведены в Приложении В.

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод измерения основан на проведении реакции образования люминесцирующего соединения при взаимодействии формальдегида с 1,3-циклогександионом в присутствии ионов аммония. Для отделения формальдегида от мешающих компонентов пробы его отгоняют.

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении измерений массовой концентрации формальдегида необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования элекгробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на анализатор «Флюорат-02».

Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не

4    Двт«п*ч«т>И4.Оиг011    14:32    Ф*Ао: ОсрмвЛкд«гиА_20110112_»идвМй«.(Г(Х

ПНДФ 14,1:2:4.187-02

должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

6    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и показавшего удовлетворительные результаты при выполнении процедур контроля качества результатов измерений.

7    УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Условия окружающей среды, при которых обеспечивается требуемая точность измерений, следующие:

•    температура воздуха    (20    ± 5)°С;

•    атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт.ст.);

•    влажность воздуха не более 80% при температуре 25°С;

•    напряжение в сети    (220    ± 22) В;

•    частота переменного тока    (50    ± 1) Гц.

8    ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1 Отбор и подготовка проб

Общие требования к отбору проб по ГОСТ Р 51592-2000, отбор проб питьевых вод производится по ГОСТ Р 51593-2000, поверхностных вод - по ГОСТ 17.1.5.05-85, сточных вод - согласно ПНДФ 12.15.1-08.

Отбор проб производится в бутыли из темного стекла, предварительно ополоснутые отбираемой водой.

Объем отбираемой пробы составляет не менее 100 см³. Анализ пробы необходимо выполнить в течение 24 час с момента отбора пробы. Пробы, содержащие осадок или взвесь, необходимо про-

ПНДФ 14.1:2:4.187-02    Издание    2010 года

фильтровать через фильтр «синяя лента», отбрасывая первые 25 см³ фильтрата.

Проба воды не должна подвергаться прямому воздействию солнечного света. Для доставки в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в специальную тару, которая обеспечивает их сохранность и предохраняет от резких перепадов температуры.

8.2    Подготовка анализатора к работе

Подготовку анализатора к работе производят в соответствии с Руководством по эксплуатации. В канал возбуждения помещают светофильтр № 13, в канал регистрации - N2 9.

8.3    Приготовление вспомогательных растворов

8.3.1    Подготовка дистиллированной воды

Дистиллированную воду для приготовления растворов 1,3-циклогександиона (л.8.3.2) и формальдегида (п.8.3.3 - 8.3.5), а также для приготовления фонового раствора (п.8.4) и для отгонки проб воды (п.9) необходимо прокипятить, охладить и хранить в закрытой стеклянной таре не более суток.

8.3.2    Раствор 1,3-циклогвксандиона в аммиачно-ацетатном

буферном растворе

10 г уксуснокислого аммония растворяют в 50 - 60 см³ дистиллированной воды, приливают 2,4 см³ концентрированной соляной кислоты и вносят 10 мг 1,3-циклогександиона. После полного растворения разбавляют дистиллированной водой по п.8.3.1 до метки в мерной колбе вместимостью 100 см³. Для получения воспроизводимых результатов раствор рекомендуется выдержать перед использованием в течение 12 час. Срок хранения раствора в холодильнике - 2 месяца.

Примечания

1.    Недопустимо совместное хранение растворов фориальдваида и раствора 1,3-циклогександиона1

2.    Нельзя изменять порядок смешивания реактивов при приготовлении раствора 1,3-циклогександиона в аммиачно-ацетатном буферном растворе!

Ф*мл: ®лрмагнлогид_201 tOt 12_юдви*«.*ч;

ПНДФ 14.1:2:4.187-02

8.3.3    Раствор формальдегида массовой концентрации

100 мг/дм³

5 см³ ГСО состава раствора формальдегида помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и разбавляют до метки дистиллированной водой по п.8.3.1. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

8.3.4    Раствор формальдегида массовой концентрации

10 мг/дм³

5 см³ раствора формальдегида массовой концентрации 100 мг/дм³ по п.8.3.3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и разбавляют до метки дистиллированной водой по п.8.3.1. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

8.3.5    Раствор формальдегида для градуировки анализатора

массовой концентрации 0,5 мг/дм³

Отбирают 5 см³ раствора формальдегида по п.8.3.4 массовой концентрации 10 мг/дм³ и разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см³ дистиллированной водой по п.8.3.1 до метки. Раствор готовят непосредственно перед употреблением!

8.4 Приготовление растворов для градуировки

Растворы для градуировки готовят в сосудах с завинчивающейся крышкой (виалах). В два сосуда с завинчивающейся крышкой вносят по 2 см³ раствора реагента по п.8.3.2. Затем в первый сосуд помещают 3,0 см³ дистиллированной воды по п.8.3.1, а во второй 3,0 см³ раствора формальдегида массовой концентрации 0,5 мг/дм³ (растворы № 1 и № 2 соответственно). Завинчивают крышки сосудов, помещают их на водяную баню и нагревают 10 мин при 100°С.

Растворы охлаждают, поместив в стакан с холодной водой, и приступают к градуировке анализатора по п.8.5. Запрещается оставлять на длительное время приготовленные растворы на свету.

Примвчвния

1.    Рекомендуется использование термореактора для в и ал.

2.    При отсутствии вивл допускается использовать пробирки с плотно притертыми пробками. При этом необходимо иметь в виду следующее:

Издание 2010 года

а). Пробирку с градуировочным раствором, содержащим формальдегид, а также рабочие растворы проб с высоким содержанием формальдегида устанавливать в водяной бане кок можно дальше от пробирок с растворами низких концентраций и фоновым раствором;

О). Все пробирки и пробки необходимо ОБЯЗАТЕЛЬНО высушить перед приготовлением каждой новой серии градуировочных растворов и проб;

в). Нижняя границе определяемых значений массовой концентрации, указанная в методике, достигается только при тщательном соблюдении указанных требований.

3. Допускается использование иного температурного режима проведения реакции (например, нагревание при 60°С в течение 45 мин) при условии положительных результатов контроля точности измерений.

8.5 Градуировка анализатора и проверка приемлемости градуировочной характеристики

Градуировку осуществляют при анализе каждой партии проб путем измерения сигналов флуоресценции растворов № 1 и № 2, приготовленных по п.8.4.

Входят а меню «Градуировка», устанавливают С0=0 и С 1=0,500. Значение параметра «J0» устанавливают по раствору № 1, а «Л» - по раствору № 2. При этом значения параметров «С2» -«Сб» и «J2» - «J6» должны быть равны нулю.

Проверку приемлемости градуировочной характеристики проводят после каждой градуировки анализатора. Она состоит в измерении массовой концентрации формальдегида в одной или нескольких смесях (табл.2, смеси №№ 1-5). Приготовление образца проводится по п.8.4 одновременно с приготовлением градуировочных растворов и растворов проб. Растворы готовят непосредственно перед использованием.

Измеряют массовую концентрацию формальдегида в образце для контроля в режиме «Измерение», используя построенную градуировочную характеристику. Градуировка анализатора признается удовлетворительной, если отклонение полученных значений массовой концентрации формальдегида в соответствующей смеси от действительных значений не превышает 15 % во всем диапазоне значений массовой концентрации формальдегида.