ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО
НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ
УТВЕРЖДАЮ
И.о. директора ФБУ
«Федеральный
центр анализа и оценки
техногенного
воздействия»
_________________
С.А. Хахалин
«23» марта
2011 г.
|
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ ФОСФАТ-ИОНОВ В ПИТЬЕВЫХ,
ПОВЕРХНОСТНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
С МОЛИБДАТОМ АММОНИЯ
ПНД Ф 14.1:2:4.112-97
Методика допущена для
целей государственного
экологического контроля
МОСКВА 1997 г.
(издание 2011 г.)
Методика рассмотрена и одобрена
федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки
техногенного воздействия (ФБУ «ФЦАО»).
Главный инженер ФБУ «ФЦАО», к.х.н.
|
|
В.С. Талисманов
|
«Федеральный центр
анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»)
1 ВВЕДЕНИЕ
Настоящий документ
устанавливает методику измерений массовой концентрации фосфат-ионов в питьевых,
поверхностных и сточных водах фотометрическим методом.
Диапазон измерений от 0,05 до
80 мг/дм3.
Если массовая концентрация
фосфат-ионов в анализируемой пробе превышает 1 мг/дм3, то пробу
необходимо разбавлять.
Мешающие влияния,
обусловленные присутствием в пробе сульфидов, сероводорода, хроматов,
арсенатов, нитритов и железа, устраняют специальной подготовкой пробы к анализу
(п. 9.1).
2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Значения показателя точности
измерений1 - расширенной относительной неопределенности измерений по
настоящей методике при коэффициенте охвата 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений
приведен в Приложении А.
____________
1
В соответствии с ГОСТ
Р 8.563-2009 (п. 3.4) в качестве показателя точности измерений использованы
показатели неопределенности измерений).
Таблица 1 - Диапазон измерений, показатели неопределенности измерений
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Суммарная стандартная относительная неопределенность, u, %
|
Расширенная относительная неопределенность2, U при
коэффициенте охвата k = 2, %
|
От 0,05 до 0,5 включ.
|
8
|
16
|
Св. 0,5 до 5 включ.
|
7
|
14
|
Св. 5 до 80 включ.
|
6
|
12
|
____________
2 Соответствует
характеристике погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.
Значения показателя точности
методики используют при:
- оформлении результатов
анализа, выдаваемых лабораторией;
- оценке качества проведения
испытаний в лаборатории;
- оценке возможности
использования настоящей методики в конкретной лаборатории.
3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ
При выполнении измерений должны быть применены
следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы.
3.1 Средства измерений, вспомогательное
оборудование
Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине
волны l = 690 нм.
Кюветы с толщиной
поглощающего слоя 20 или 50 мм.
Весы лабораторные
специального класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим
пределом взвешивания не более 210 г по ГОСТ
Р 53228-2008.
Государственные стандартные
образцы (ГСО) состава раствора фосфат-ионов с массовой концентрацией 1 мг/дм3.
Относительная погрешность аттестованных значений массовой концентрации не более
1 % при Р = 0,95.
3.2 Посуда
Колбы мерные 2-50(100, 500,
1000)-2, ГОСТ
1770-74.
Пипетки мерные 6(7)-1-5(10);
2-1-25(50), ГОСТ
29227-91.
Цилиндры 2-250; 1-100 ГОСТ
1770-74.
Воронки В ХС, ГОСТ
25336-82.
Колбы конические Кн-2-100-18
ТХС, ГОСТ
25336-82.
Стаканы для взвешивания СВ, ГОСТ
25336-82.
Бутыли из полимерного
материала или стекла с притертыми или винтовыми пробками для отбора и хранения
проб вместимостью 500 - 1000 см3.
Примечания.
1 Допускается использование других средств
измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.
2 Допускается использование другого
оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными
указанным.
3 Средства измерений должны
быть поверены в установленные сроки.
3.3
Реактивы
Серная кислота, ГОСТ 4204-77.
Аммония молибдат, ГОСТ 3765-78.
Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-76.
Калий сурьмяно-виннокислый
(антимонилтартрат).
Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75.
Сульфаминовая кислота, ТУ
6-09-2391-77.
Трилон Б, ГОСТ
10652-73.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Фильтры обеззоленные, ТУ
6-09-1181-89.
Бумага индикаторная
универсальная, ТУ 6-09-1181-76.
Примечания.
1 Все реактивы, используемые для анализа,
должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.
2 Допускается использование
реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том
числе импортных.
4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Фотометрический метод
определения массовой концентрации фосфат-ионов основан на их взаимодействии в
кислой среде с молибдатом аммония и образованием фосфорно-молибденовой
гетерополикислоты, которая восстанавливается аскорбиновой кислотой в
присутствии сурьмяно-виннокислого калия до фосфорно-молибденового комплекса,
окрашенного в голубой цвет. Максимум светопоглощения длине волны l = 690 нм.
5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
При выполнении измерений
необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.
5.1 При выполнении измерений
необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими
реактивами по ГОСТ
12.1.007-76.
5.2 Электробезопасность при
работе с электроустановками по ГОСТ
Р 12.1.019-2009.
5.3 Организация обучения
работающих безопасности труда по ГОСТ
12.0.004-90.
5.4 Помещение лаборатории
должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ
12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009-83.
5.5 Содержание вредных
веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых
концентраций в соответствии с ГОСТ
12.1.005-88.
6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ
Выполнение измерений может
производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа,
изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или
фотоэлектроколориметра и получивший удовлетворительные результаты при
выполнении контроля процедуры измерений.
7 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ
Измерения проводятся в следующих условиях: температура
окружающего воздуха (20 ± 5) °С; атмосферное давление (84,0 - 106,7) кПа (630 -
800 мм рт.ст); относительная влажность (80 ± 5) %; напряжение сети (220 ± 22)
В; частота переменного тока (50 ± 1) Гц.
8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
При подготовке к выполнению
измерений должны быть проведены следующие работы: отбор проб, подготовка
прибора к работе, приготовление вспомогательных и градуировочных растворов,
градуировка прибора, контроль стабильности градуировочной характеристики.
8.1 Отбор и хранение проб воды
8.1.1 Отбор проб питьевых вод производится в соответствии с требованиями
ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор
проб».
Отбор проб поверхностных и
сточных вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие
требования к отбору проб», ПНД Ф
12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод».
8.1.2 Пробы воды отбирают в бутыли из полимерного материала или стекла,
предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отобранной пробы должен быть
не менее 250 см3.
8.1.3 Пробу анализируют в день отбора или консервируют добавлением 2 - 4
см3 хлороформа на 1 дм3 воды и хранят при 3 - 5 °С не более 3 суток.
8.1.4 При отборе проб составляется сопроводительный документ, в котором
указывается:
цель анализа, предполагаемые
загрязнители;
место, время отбора;
номер пробы;
объем пробы;
должность, фамилия
отбирающего пробу, дата.
8.2 Подготовка прибора к работе
Подготовку спектрофотометра
или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с инструкцией по
эксплуатации.
8.3 Приготовление вспомогательных
растворов
8.3.1
Приготовление раствора молибдата аммония
3 г молибдата аммония помещают в стакан, растворяют в
небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. В
случае появления мути раствор следует отфильтровать. Раствор хранят в
полиэтиленовой бутыли.
8.3.2
Приготовление раствора аскорбиновой кислоты.
2,16 г аскорбиновой кислоты помещают в
стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки
дистиллированной водой.
Раствор хранят в холодильнике
в течение 3-х недель.
8.3.3
Приготовление раствора антимонилтартрата калия.
0,34 г антимонилтартрата калия помещают в
стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в
мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки
дистиллированной водой.
8.3.4
Приготовление раствора серной кислоты.
В мерную колбу вместимостью 500 см3 наливают 400 см3
дистиллированной воды и осторожно приливают 70 см3 концентрированной
серной кислоты. После охлаждения, раствор доводят до метки дистиллированной
водой.
8.3.5 Приготовление смешанного
реактива.
В колбе с притертой пробкой смешивают 125
см3 раствора серной кислоты (п. 8.3.4), 50 см3 раствора молибдата аммония
(п. 8.3.1), 50 см3
раствора аскорбиновой кислоты (п. 8.3.2)
и 25 см3 раствора антимонилтартрата калия (п. 8.3.3).
Смешанный реактив готовят
непосредственно перед использованием.
8.3.6 Приготовление раствора сульфаминовой кислоты с массовой долей
10 %.
10 г сульфаминовой кислоты растворяют в 90
см3 дистиллированной воды.
8.4. Приготовление градуировочных
растворов
8.4.1 Приготовление градуировочного
раствора 1 с массовой концентрацией фосфат-ионов
0,01 мг/дм3.
Раствор готовят из ГСО в
соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. В 1 см3 раствора
должно содержаться 0,01 мг фосфат-ионов. Раствор готовят в день проведения
анализа.
8.4.2 Приготовление градуировочного
раствора 2 с массовой концентрацией фосфат-ионов
0,001 мг/дм3.
Раствор готовят
соответствующим разбавлением градуировочного раствора 1. В 1 см3 раствора
должно содержаться 0,001 мг фосфат-ионов. Раствор готовят в день проведения
анализа.
8.5 Построение градуировочных графиков
Для построения градуировочных
графиков необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой
концентрацией фосфат-ионов 0,05 - 1,0 мг/дм3. Условия анализа, его
проведение должны соответствовать п.п. 7
и 9.
Состав и количество образцов
для градуировки приведены в таблице 2.
Погрешность, обусловленная процедурой приготовления образцов для градуировки,
не превышает 2,5 %.
Таблица 2 - Состав и количество образцов для градуировки
№ п/п
|
Массовая концентрация фосфат-ионов в градуировочных
растворах, мг/дм3
|
Аликвотная часть растворов, см3, помещаемых в
мерную колбу вместимостью 50 см3
|
Раствор 1 с массовой концентрацией 0,01 мг/см3
|
Раствор 2 с массовой концентрацией 0,001 мг/см3
|
|
|
График 1 (кювета 50 мм)
|
|
1
|
0,00
|
|
0,0
|
2
|
0,05
|
|
2,5
|
3
|
0,10
|
|
5,0
|
4
|
0,20
|
1,0
|
|
5
|
0,30
|
1,5
|
|
6
|
0,40
|
2,0
|
|
7
|
0,50
|
2,5
|
|
|
|
График 2 (кювета 20 мм)
|
|
1
|
0,00
|
0,0
|
|
2
|
0,50
|
2,5
|
|
3
|
0,60
|
3,0
|
|
4
|
0,70
|
3,5
|
|
5
|
0,80
|
4,0
|
|
6
|
0,90
|
4,5
|
|
7
|
1,00
|
5,0
|
|
Раствор из мерной
колбы переносят в коническую колбу и добавляют реактивы по п. 9.
Анализ образцов для
градуировки проводят в порядке возрастания их массовой концентрации. Для
построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо
фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения
данных.
При построении
градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической
плотности, а по оси абсцисс - величину концентрации вещества в мг/дм3.
8.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности
градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал, а также
при смене партий реактивов, после поверки или ремонта прибора. Средствами
контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3
образцов из приведенных в таблице 2).
Градуировочную характеристику
считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки
следующего условия:
(1)
где X - результат контрольного измерения массовой концентрации
фосфат-ионов в образце для градуировки;
С - аттестованное значение массовой
концентрации фосфат-ионов;
uI(TOE) - стандартное отклонение результатов измерений, полученных в
условиях промежуточной прецизионности, %.
Значения uI(TOE) приведены в Приложении А.
Если условие стабильности
градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для
градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью
исключения результата, содержащего грубую погрешность.
Если градуировочная характеристика
нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других
образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении
нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный
график.
9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
9.1 Устранение мешающих влияний
9.1.1 Сильнокислые и сильнощелочные пробы
предварительно нейтрализуют.
9.1.2 Определению мешают сульфиды и сероводород
в концентрациях, превышающих 3 мг/дм3 S2-. Их
мешающее влияние можно устранить, прибавляя несколько миллиграммов калия
марганцевокислого на 100 см3 пробы и встряхивая 1 - 2 мин, раствор
должен оставаться розовым. После этого прибавление реактивов проводят в
обратном порядке: сначала приливают раствор аскорбиновой кислоты, перемешивают,
затем прибавляют смешанный реактив.
9.1.3 Определению мешают хроматы в
концентрациях, превышающих 2 мг/дм3 Это мешающее влияние
устраняется прибавлением реактивов в обратном порядке (по п. 9.1.2).
9.1.4 Определению мешают арсенаты. Их содержание определяют отдельно и
вычитают из найденного содержания фосфат-ионов.
9.1.5 Определению мешают нитрит-ионы. Для устранения их мешающего
влияния нитритов в смешанный реактив добавляют 10 см3 10 %-го
раствора сульфаминовой кислоты.
9.1.6 Определению мешает железо (III) в концентрации, превышающей 1 мг/дм3. Для устранения
мешающего влияния железа в пробу вводят эквивалентное количество трилона Б.
9.2 Ход анализа
К 50 см3 пробы,
профильтрованной на месте или в тот же день в лаборатории через плотный
бумажный фильтр (синяя лента), или к меньшему объему, доведенному до 50 см3
дистиллированной водой, прибавляют 5,0 см3 смешанного реактива и
через короткое время 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты (как
указано в п. 9.1.2 в присутствии
некоторых мешающих веществ реактивы приливают в обратном порядке). Смесь
перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора
при длине волны 690 нм по отношению к холостому раствору (холостой раствор
готовится на дистиллированной воде с добавлением соответствующих реактивов).
Содержание фосфат-ионов в
мг/дм3 находят по градуировочному графику.
10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Массовую концентрацию
фосфат-ионов X, (мг/дм3) рассчитывают по
формуле:
(2)
где С - массовая
концентрация фосфат-ионов, найденная по градуировочному графику, мг/дм3:
50 - объем, до которого была
разбавлена проба, см3;
V - объем, взятый для анализа, см3.
Если проба была
предварительно разбавлена, при расчете учитывают коэффициент разбавления.
При необходимости за
результат измерений Хср принимают среднее арифметическое
значение двух параллельных определений Х1 и Х2
(3)
для которых выполняется
следующее условие:
(4)
где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.
Таблица 3 - Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Предел повторяемости (относительное значение
допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %
|
От 0,05 до 0,5 включ.
|
14
|
Св. 0,5 до 5 включ.
|
11
|
Св. 5 до 80 включ.
|
8
|
При невыполнении условия (4) могут быть использованы методы проверки приемлемости
результатов параллельных определений и установления окончательного результата
согласно раздела 5 ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002.
11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Результат измерений в
документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:
X ± = 0,01 × U × X, мг/дм3,
где X - результат измерений массовой концентрации, установленный по п. 10, мг/дм3;
U - значение показателя точности измерений (расширенная
неопределенность измерений с коэффициентом охвата 2).
Значение U приведено в таблице 1.
Допускается результат
измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х ±
0,01 × Uл · X, мг/дм3, Р = 0,95, при условии Uл < U, где Uл - значение
показателя точности измерений (расширенной неопределенности с коэффициентом
охвата 2), установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое
контролем стабильности результатов измерений.
Примечание.
При представлении результата измерений в
документах, выдаваемых лабораторией, указывают:
- количество результатов параллельных
определений, использованных для расчета результата измерений;
- способ определения
результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана результатов
параллельных определений).
12 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
12.1 Общие положения
Контроль качества результатов
измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- оперативный контроль
процедуры измерений;
- контроль стабильности
результатов измерений на основе контроля стабильности среднего квадратического
отклонения (СКО) повторяемости, СКО промежуточной (внутрилабораторной)
прецизионности и правильности.
Периодичность контроля
исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур, а
также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений
регламентируют во внутренних документах лаборатории.
Ответственность за
организацию проведения контроля стабильности результатов анализа возлагают на
лицо, ответственное за систему качества в лаборатории.
Разрешение противоречий между
результатами двух лабораторий проводят в соответствии с 5.3.3 ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002.
12.2 Оперативный контроль
процедуры измерений с использованием метода добавок
Оперативный контроль
процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой
контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной
процедуры Кк рассчитывают по формуле
(5)
где - результат анализа
массовой концентрации фосфат-ионов в пробе с известной добавкой - среднее
арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между
которыми удовлетворяет условию (4)
Хср - результат анализа массовой концентрации фосфат-ионов в исходной
пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений,
расхождение между которыми удовлетворяет условию (4)
Сд - величина добавки.
Норматив контроля К рассчитывают
по формуле
(6)
где - стандартные
отклонения промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации
фосфат-ионов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно,
мг/дм3.
Процедуру измерений признают
удовлетворительной, при выполнении условия:
Кк £ К (7)
При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При
повторном невыполнении условия (7)
выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают
меры по их устранению.
12.3 Оперативный контроль процедуры
измерений с использованием образцов для контроля
Оперативный контроль
процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой
контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры
Кк рассчитывают по формуле
(8)
где Сср -
результат анализа массовой концентрации фосфат-ионов в образце для контроля -
среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение
между которыми удовлетворяет условию (4);
С - аттестованное значение образца для
контроля.
Норматив контроля К рассчитывают
по формуле
К = 2sI(TOE), (9)
где sI(TOE) - стандартное
отклонение промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации
фосфат-ионов в образце для контроля, мг/дм3.
Процедуру измерений признают
удовлетворительной, при выполнении условия:
Кк £ К (10)
При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют.
При повторном невыполнении условия (10)
выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают
меры по их устранению.
13 ПРОВЕРКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧЕННЫХ В ДВУХ ЛАБОРАТОРИЯХ
Расхождение между
результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать
предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба
результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их
среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в
таблице 4.
Таблица 4 - Значения предела воспроизводимости при Р = 0,95
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Предел воспроизводимости (относительное значение
допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в
разных лабораториях), R, %
|
От 0,05 до 0,5 вкл.
|
18
|
Св. 0,5 до 5 вкл.
|
15
|
Св. 5 до 80 вкл.
|
13
|
При превышении предела воспроизводимости могут быть
использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002.
ПРИЛОЖЕНИЕ
А
(информационное)
Таблица А.1 - Бюджет неопределенности измерений
Источник неопределенности
|
Оценка типа
|
Стандартная относительная неопределенность3,
%
|
(от 0,05 - 0,5) мг/дм3
|
(св. 0,5 - 5) мг/дм3
|
(св. 5 - 80) мг/дм3
|
Приготовление градуировочных растворов, u1, %
|
В
|
2,5
|
2,5
|
2,5
|
Степень чистоты реактивов и дистиллированной воды, и2,
%
|
В
|
1,7
|
1,7
|
1,7
|
Подготовка проб к анализу, и3, %
|
В
|
1,5
|
1,5
|
1,5
|
Стандартное отклонение результатов измерений, полученных
в условиях повторяемости4, иr (sr), %
|
А
|
5
|
4
|
3
|
Стандартное отклонение результатов измерений, полученных
в условиях промежуточной прецизионности, uI(TOE) (sI(TOE)), %
|
А
|
6
|
5
|
4
|
Стандартное отклонение измерений полученных в условиях
воспроизводимости, uR
(sR), %
|
А
|
6,5
|
5,5
|
4,5
|
Суммарная стандартная относительная неопределенность, ис,
%
|
8
|
7
|
6
|
Расширенная относительная неопределенность, (Uomн.) при k = 2, %
|
16
|
14
|
12
|
Примечания.
1 Оценка (неопределенности)
типа А получена путем статистического анализа ряда наблюдений.
2 Оценка
(неопределенности) типа В получена
способами, отличными от статистического анализа ряда наблюдений.
|
_____________
3
Соответствует характеристике относительной погрешности при доверительной
вероятности Р = 0,95.
4 Согласно ГОСТ
Р ИСО 5725-3-2002 учтено при расчете стандартного отклонения результатов
измерений, получаемых в условиях воспроизводимости.
СОДЕРЖАНИЕ
1 введение. 1
2 приписанные характеристики показателей точности измерений. 1
3 средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и
реактивы.. 2
4 метод измерений. 3
5 требования безопасности, охраны окружающей среды.. 3
6 требования к квалификации операторов. 3
7 требования к условиям измерений. 3
8 подготовка к выполнению измерений. 3
9 выполнение измерений. 6
10 обработка результатов измерений. 6
11 оформление результатов измерений. 7
12 контроль точности результатов измерений. 7
13 проверка приемлемости результатов, полученных в двух
лабораториях. 9
Приложение а.. 9
|