Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

14 страниц

590.00 ₽

Купить ПНД Ф 14.1:2:3:4.265-2011 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Документ устанавливает методику измерений массовой концентрации калия в питьевых, поверхностных, подземных пресных и сточных водах гравиметрическим методом.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Введение

2 Приписанные характеристики показателей точности измерений

3 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

     3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

     3.2 Посуда

     3.3 Реактивы и стандартные образцы

4 Метод измерений

5 Требования безопасности, охраны окружающей среды

6 Требования к квалификации операторов

7 Условия выполнения измерений

8 Подготовка к выполнению измерений

     8.1 Подготовка посуды для отбора проб

     8.2 Отбор и хранение проб

     8.3 Подготовка фильтрующих тиглей

     8.4 Приготовление вспомогательных растворов

9 Выполнение измерений

     9.1 Устранение мешающих влияний

     9.2 Проведение анализа

10 Обработка результатов измерений

11 Оформление результатов измерений

12 Контроль точности результатов измерений

     12.1 Общие положения

     12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок

     12.3 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФБУ «Федеральный центр

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ КАЛИЯ В ПИТЬЕВЫХ, ПОВЕРХНОСТНЫХ, ПОДЗЕМНЫХ ПРЕСНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ПНД Ф 14.1:2:3:4.265-2011

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

МОСКВА 2011 г.

Право тиражирования и реализации принадлежит разработчику.

В.С. Талисманов

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия (ФБУ «ФЦАО»).

Главный инженер ФБУ «ФЦАО», к.х.н.

Федеральное бюджетное учреждение «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО») Адрес: 125080, г. Москва, п/о № 80, а/я№ 86 Телефон/факс: (495) 781-64-95, телефон: (495) 943-29-44 E-mail: info@fcao.ru. www.fcao.ru.

Разработчик:

Филиал ФБУ «ЦЛАТИ по ДФО» - ЦЛАТИ по Приморскому краю Адрес: 690091, г. Владивосток, Океанский пр., д. 13-А Телефон: (4232) 30-81-71, (4232) 30-81-71, факс: (4232) 22-95-78

Полное или частичное тиражирование, копирование и размещение в Интернете и на любых других носителях информации данных материалов без письменного разрешения разработчика преследуется по ст. 146 Уголовного Кодекса Российской Федерации.

ПНДФ 14.1:2:3:4.265-2011

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

К,=\К-Хсрд |,    (4)

где Х'ср - результат измерений массовой концентрации калия в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (3);

Хср - результат анализа массовой концентрации калия в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (3);

Сд - величина добавки.


Норматив контроля К рассчитывают по формуле

где Дл х 9 Лл Х - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации калия в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание.

Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Д„ = 0,84-Д, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

(6)

Процедуру измерений признают удовлетворительной при выполнении условия:

Я,<к

При невыполнении условия (6) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (6) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.3 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

9

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

*.=|С„-С|.    (7)

где Сер - результат анализа массовой концентрации калия в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (3);

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К=Сх5лх0,01    (8)

где ± 5Л - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Значения 5 приведены в таблице 1.

Примечание.

Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Дл = 0,84*Д, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия:

Кк < К    (9)

При невыполнении условия (9) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (9) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

10

ШЁ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

(РОСПРИРОДНАДЗОР)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ФЕДЕРАЛЬНЫЙ ЦЕНТР АНАЛИЗА И ОЦЕНКИ ТЕХНОГЕННОГО ВОЗДЕЙСТВИЯ»

(ФБУ «ФЦАО»)—


СВИДЕТЕЛЬСТВО

об аттестации методики (метода) измерений №034/01.00301-2010/2011

Методика измерений массовой концентрации калия в питьевых, товёрхностных, подземных пресных и сточных в од аж гравим стоическим:: г ^методом, V;.    :    *    •    V.

-    тоедназначённая - для- применения в организадиях. осуществляющих контроль'‘

-    состава-дитьёв^ :поверхностнь1х. подземных -пресных в сточных Вод;

V ^1азработатаая'Ф    ФБУ    «ПЛАТИ    до    Д<Х>0»    -    ПЛАТИ    пб'    ПрЫорскЬму/^^

:7^^    г. Влаттвпстпк. Океанский пр.уД. 13-А-    :.. : :'7: ;/' *

/и соДёржагц в ПНД Ф 14.1:2:3:4:265-2011 «Методика , измёрёнйй-'^ ■:.масё6вой кондентраггрги калия в питьевых; поверхностных, подземных пресных и 7-^

;:неточных водах гравиметрическим методом». 2011 г., на 12 листах. • -.    •/    .;у:*

-Методика . :Дмё.т6д):. ■/' аттестована (ан) - -в -.. соответствии :. с.7 ФедёраЖ^^^ законом от 26.0бЛ008 № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измёренййЬ/и, '

>/ roc.t?;fc^

г;■ АтлесТадкя"-'' осуществлена . по результатам метрологической эксдертШы:' >'-^атерй^ов: до.Дазраб методики (метода^) измерений и эксперйментальных-.--исследований. •:    \

: -В"результате аттестации методики (метода! измерений установлено, что методика ..

■ (метой) измерений соответствует требованиям, предъявляемым РОСТР 8563-2009.

Показатели точности измерений приведены в приложении на 1 листе.


.Директор ФБУ «ФЦАО»


7/ : Д at а выдачи: 25. И .2011 г.


*

С. А. Хахалин



i?ti-



[. 125080,, г1Мосива, Волоколамское    1495)


943-29-44, www.fcao.ru.



Лист 1 из 1


ПРИЛОЖЕНИЕ


к свидетельству № 034/01.00301-2010/2011 об аттестации методики измерений массовой концентрации калия в питьевых, поверхностных, подземных пресных и сточных водах гравиметрическим методом

на 1 листе


1 Диапазоны измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости

Диапазоны

измерений,

мг/дм3

Показатель повторяемости (относительное среднеквадралгиче ское отклонение повторяемости), ог(5), %

Показатель воспроизводи-мосга (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) а*(5), %

Показатель точности1 (1раницы, в которых находится погрешность методики при Р-0,95), ±6,%

От 2 до 5 вклгоч.

14

19

37

Св. 5 до 25 включ.

11

15

30

Св. 25 до 250 включ.

9

13

25

Св.250 до 400 включ.

8

9

17


2 Диапазоны измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при вероятности Р=0,95

Диапазоны

измерений,

мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), г,%

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя единичными результатами измерений, полученными в разных лабораториях),

R, %

От 2 до 5 включ.

39

53

Св. 5 до 25 включ.

30

42

Св. 25 до 250 включ.

25

36

Св. 250 до 400 включ.

22

25


Начальник отдела ФБУ «ФЦАО»

Эксперт-метролог (Сертификат № RUM 02.33.00389, дата выдачи: 24.11.2009 г.)


Т.Н. Попова


1 Соответствует расширенной относительной неопределенности с коэффициентом охвата к = 2.


ПНД Ф 14.1:2:3:4.265-2011

1    ВВЕДЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации калия в питьевых, поверхностных, подземных пресных и сточных водах гравиметрическим методом.

Диапазон измеряемых концентраций калия без изменения объема пробы - от 2 до 400 мг/дм3.

Если массовая концентрация калия превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы массовая концентрация соответствовала регламентированному диапазону.

Определению мешают ионы аммония, их влияние устраняют в ходе предварительной подготовки пробы (п.9.1).

2    ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ

ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Таблица 1 - Диапазоны измерений, значения показателей точности, воспроизводимости и повторяемости

Диапазоны

измерений,

мг/дм3

Показатель повторяемости (относительное среднеквадрагичес кое отклонение повторяемости),

<Уг(§), %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) ак(6),%

Показатель точности(границы, в которых находится погрешность методики при Р=0,95),

± 5, %

От 2 до 5 включ.

14

19

37

Св. 5 до 25 включ.

11

15

30

Св. 25 до 250 включ.

9

13

25

Св.250 до 400 включ.

8

9

17

Значения показателя точности методики используют при:

-    оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

-    оценке качества проведения испытаний в лаборатории;

-    оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории. 1 2

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ И РЕАКТИВЫ

При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и стандартные образцы.

3.1    Средства измерений, вспомогательное оборудование

Весы лабораторные специального класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания 210 г, по ГОСТ Р 53228-2008.

Весы технические лабораторные по ГОСТ Р 53228-2008.

Сушильный шкаф электрический (до 200°С).

Колбы мерные 2-50(100,1000)-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки мерные 4(5)-2-1(2); 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227-91. Плитка электрическая лабораторная с регулятором температуры и закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.

Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678-95.

Тигли фильтрующие ТФ по ГОСТ 25336-82.

3.2    Посуда

Колбы КН-2-100(250)-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканы химические Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Воронки лабораторные В-75-110 ХС по ГОСТ 25336-82 Кварцевые стаканы или фарфоровые чашки по ГОСТ 19908-90 или ГОСТ 9147-80

Бутыли из полимерного материала и стекла с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 200-1000 см3 для отбора проб и хранения реактивов.

Примечания.

1    Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.

2    Допускается использование другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.

3    Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

3.3    Реактивы и стандартные образцы

Алюминия оксид по ТУ 6-09-426-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

ПНД Ф 14.1:2:3:4.265-2011

Натрий тетрафенилборат

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора ионов калия с массовой концентрацией 1 мг/см3, фон - вода. Относительная погрешность аттестованных значений массовой концентрации не более 1 % при Р=0,95.

Примечания.

1    Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

2    Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.

4    МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод основан на осаждении калия из раствора в виде тетрафенил-бората и определении его гравиметрическим методом.

ЫаВ(СбН5)4 + К+ — КВ(СбН5)4 + Na+

5    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.

5.1    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2    Электробезопасность при работе с электроустановками соблюдается по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3    Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

5.4    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.5    Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

6    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой гравиметрического анализа и уложившийся в нормативы контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

7    УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в следующих условиях:

Температура окружающего воздуха (20±5)°С.

Относительная влажность не более 80% при температуре 25°С.

Атмосферное давление (84-106) кПа.

Частота переменного тока (50±1) Гц.

Напряжение в сети (220±22) В.

8    ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: отбор и хранение проб, подготовка посуды для отбора проб и фильтрующих тиглей.

8.1    Подготовка посуды для отбора проб

Бутыли для отбора и хранения проб воды обезжиривают раствором СМС, промывают водопроводной водой, хромовой смесью, водопроводной водой, а затем 3-4 раза дистиллированной водой.

8.2    Отбор и хранение проб

8.2.1    Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб», ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод».

8.2.2    Пробы отбирают в посуду из полимерного материала, объем пробы должен составлять не менее 200 см3.

Пробы не консервируют. Срок хранения 1 месяц.

Для доставки в лабораторию сосуды с пробами помещают в тару, обеспечивающую сохранение и предохраняющую от резких перепадов температуры. 4

ПНД Ф 14.1:2:3:4.265-2011

8.2.3    При отборе проб составляют сопроводительный документ по форме, в котором указывают:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

место, время отбора;

номер пробы;

объем пробы;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8.3    Подготовка фильтрующих тиглей

Чистые пронумерованные тигли высушивают при (110-120)°С до постоянной массы с погрешностью взвешивания ±0,0005 г.

8.4    Приготовление вспомогательных растворов

8.4.1    Приготовление раствора соляной кислоты (1:1)

Раствор получают путем разбавления концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19 г/см3) дистиллированной водой в соотношении 1:1. Срок хранения раствора 6 месяцев.

8.4.2    Приготовление раствора тетрафенилбората натрия

Растворяют 1,2 г тетрафенилбората натрия в 100 см3 дистиллированной воды, прибавляют 0,5 г оксида алюминия и полученную суспензию сильно встряхивают. Через 5 минут фильтруют через плотный фильтр. Если первые порции фильтрата будут мутными, их вновь цереносят на тот же фильтр. Срок хранения 2 недели.

8.4.3    Приготовление промывной жидкости

Разбавляют 100 см3 раствора тетрафенилбората натрия (п.8.4.2) до 1 дм3 дистиллированной водой. Используют свежеприготовленный раствор.

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Устранение мешающих влияний

Мешающие определению ионы аммония удаляют предварительным прокаливанием сухого остатка. Для этого пробу объемом, достаточным для проведения анализа, помещают в кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Затем переносят в муфельную печь и прокаливают при температуре 400-450°С, пока остаток не станет белым. Полученный осадок растворяют в объеме дистиллированной воды, равном первоначальному объему взятой для выпаривания пробы.

ПНД Ф 14.1:2:3:4.265-2011

9.2 Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают 50 см3 пробы с содержанием калия не более 50 мг/см3 (если содержание калия превышает 50 мг/см3, то пробу разбавляют), подкисляют до рН=1-2, прибавляя несколько капель соляной кислоты (по п.8.4.1). Из раствора при комнатной температуре выделяют осадок прибавлением 8 см3 раствора тетрафенил-бората натрия (по п.8.4.2). Колбу помещают на 5-15 мин. в холодную (15°С) воду (не следует выдерживать дольше во избежание разрушения реактива). Выделившийся осадок отфильтровывают через предварительно доведенный до постоянного веса и взвешенный тигель с плотной фильтрующей пластинкой. Стенки колбы обмывают небольшим количеством промывной жидкости (по п.8.4.3) и тоже пропускают ее через тигель. Полученный на тигле осадок промывают 2-3 раза по 2 см3 промывной жидкости, тщательно омывая стенки тигля и отсасывая промывную жидкость от осадка досуха. Затем промывают осадок и стенки тигля 3 раза дистиллированной водой по 2 см3. Промывание нужно проводить тщательно, чтобы удалить следы реактива, иначе результаты получатся завышенными. Фильтр с осадком тетрафенилбората калия высушивают при температуре (110-120)°С до постоянной массы с погрешностью взвешивания не более ±0,0005 г.

10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1 Массовую концентрацию калия X (мг/дм3) рассчитывают по формуле:

v "О* 0,1091-1000*1000

-•    О)

где:

X - содержание ионов калия, мг/дм3; ш2 - масса тигля с осадком, г; mi - масса тигля без осадка, г;

0,1091 - коэффициент пересчета тетрафенилбората калия на калий; V — объем пробы, см3.

10.2 При необходимости за результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Хср) двух параллельных определений Хх иХ2 5

ПНДФ 14.1:2:3:4.265-2011

(2)

„Х,+Х2 ср о

для которых выполняется следующее условие:

|Х] - Х2| < 0,01 * г ♦ Хср    (3)

где г - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 2.

При невыполнении условия (3) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Таблица 2 - Диапазоны измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при вероятности Р=0,95

Диапазоны

измерений,

мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений),

Г,%

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя единичными результатами измерений, полученными в разных лабораториях),

R, %

От 2 до 5 включ.

39

53

Св. 5 до 25 включ.

30

42

Св. 25 до 250 включ.

25

36

Св. 250 до 400 включ.

22

25

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 2.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО5725-6-2002. 6

ПНД Ф 14.1:2:3:4.265-2011

11    ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат измерений X (мг/дм3) в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X ± А, Р=0,95,

где А - показатель точности методики.

Значение А рассчитывают по формуле: А = 0,01-5-Х Значение 5 приведено в таблице 1.

Допустимо результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х±ДЛ, Р=0,95, при условии А, < А, где

X - результат измерений, полученный в точном соответствии с прописью методики;

± Ал - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

12    КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1    Общие положения

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

-    оперативный контроль процедуры измерений;

-    контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения (СКО) повторяемости, СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и правильности.

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур (с использованием метода добавок, с использованием образцов для контроля и т.п.), а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

12.2    Оперативный контроль процедуры измерений

с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К. 7

1

1 Соответствует расширенной относительной неопределенности с коэффициентом охвата к - 2

2

3

4

5

6

7