ФЕДЕРАЛЬНАЯ
СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ
|
УТВЕРЖДАЮ
Директор
ФБУ «Федеральный центр
анализа и оценки техногенного
воздействия»
________________ С.А. Хахалин
27 октября
2011 г.
|
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ
ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ СУЛЬФАТ-ИОНОВ
В ПИТЬЕВЫХ, ПОВЕРХНОСТНЫХ, ПОДЗЕМНЫХ
И СТОЧНЫХ ВОДАХ
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ПНД Ф
14.1:2:3:4.240-2007
(ФР.1.31.2007.03815)
Методика допущена для целей государственного
экологического контроля
МОСКВА 2007 г.
(издание 2011 г.)
Методика рассмотрена и одобрена
федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки
техногенного воздействия (ФБУ «ФЦАО»).
Главный инженер ФБУ «ФЦАО», к.х.н.
|
В.С.
Талисманов
|
Разработчик:
Федеральное бюджетное учреждение
«Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»)
1
ВВЕДЕНИЕ
Настоящий документ устанавливает методику измерений
сульфат-ионов в питьевых, поверхностных, подземных и сточных водах
гравиметрическим методом.
Диапазон измерений от 20 до 500 мг/дм3.
Если массовая концентрация сульфат-ионов в пробе превышает
верхнюю границу, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы
концентрация их соответствовала регламентированному диапазону.
Определению мешают силикаты (более 25 мг/дм3),
ионы железа (более 10 мг/дм3), взвешенные и коллоидные вещества,
гуминовые вещества, сульфиты.
Мешающие влияния устраняют предварительной обработкой пробы
перед осаждением сульфат-ионов (п. 8.2).
2
ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Значения показателей точности измерений1 -
расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при
коэффициенте охвата k = 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений
приведен в Приложении А.
Таблица 1 - Диапазоны измерений,
показатели неопределенности измерений
Диапазон
измерений, мг/дм3
|
Суммарная
стандартная относительная неопределенность, u, %
|
Расширенная
относительная неопределенность2, U при коэффициенте охвата k = 2, %
|
От 20 до 100 включ.
|
15
|
30
|
Св. 100 до 200 включ.
|
12
|
24
|
Св. 200 до 500 включ.
|
9
|
13
|
Значения показателя точности
методики используют при:
- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
- оценке качества проведения испытаний в лаборатории;
- оценке возможности использования настоящей методики в
конкретной лаборатории
________________
1 В соответствии с ГОСТ
Р 8.563-2009 (п. 3.4) в качестве показателя точности измерений использованы
показатели неопределенности измерений).
2 Соответствует
характеристике погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.
3
СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
При выполнении измерений должны быть применены следующие
средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы.
3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование,
посуда и материалы
- Весы лабораторные специального или высокого класса
точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не
более 210 г по ГОСТ
Р 53228-2008.
-Гири по ГОСТ 7328-2001.
- Шкаф сушильный типа СНОЛ.
- Печь муфельная любого типа, обеспечивающая температурный
режим от 700 до 900 °С.
- Баня водяная любого типа.
- Электроплитка с регулятором нагрева и закрытой спиралью по
ГОСТ
14919-83.
- Колбы мерные, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ
1770-74.
- Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью
1, 2, 5,10 см3 по ГОСТ
29227-91.
- Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью
50 см3 по ГОСТ
29169-91.
- Цилиндры или мензурки, 1(3)-50, 1(3)-100, 1(3)-250 по ГОСТ
1770-74.
- Государственный стандартный образец состава раствора
сульфат-иона с погрешностью аттестованного значения не более 1 % при Р =
0,95.
- Стаканы химические В-1-100, В-1-250, В-1-500 по ГОСТ
25336-82.
- Колбы конические по ГОСТ
25336-82.
- Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ
25336-82.
- Воронки лабораторные по ГОСТ
25336-82.
- Тигли фарфоровые диаметром 25 - 35 мм по ГОСТ
9147-80.
- Стеклянные палочки.
- Часовые стекла диаметром 7 - 10 мм.
- Капельницы по ГОСТ
25336-82.
- Эксикатор по ГОСТ
25336-82.
- Фильтры мембранные «Владипор МФА-МА», С, 44 мкм по ТУ
6-05-1903.
- Фильтр обеззоленный «синяя лента» по ТУ
6-09-1678-86.
- Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181-76.
Примечание.
Допускается использование
других типов средств измерений и вспомогательного оборудования, посуды и
материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже
указанных.
Средства
измерений должны быть поверены в установленные сроки.
3.2 Реактивы
- Барий хлористый дигидрат по ГОСТ
4108-72.
- Кислота хлористоводородная (соляная) по ГОСТ
3118-77.
- Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
- Серебро азотнокислое по ГОСТ
1277-75.
- Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
- Метиловый оранжевый, индикатор.
- Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ
18300-87.
- Кальций хлористый безводный (для эксикатора) по ТУ
6-09-4711-81.
- Раствор йода, фиксанал 0,1 н по ТУ 6-09-2540-87.
- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
- Вода бидистиллированная или деионизованная по ГОСТ
Р 52501-2005.
Примечания.
1 Все реактивы, используемые
для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.
2
Допускается использование реактивов, изготовленных по другой
нормативно-технической документации, в том числе импортных.
4
МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Гравиметрический метод определения массовой концентрации
сульфат-ионов основан на их способности образовывать в слабокислой среде в
присутствии ионов бария малорастворимый осадок сульфата бария.
5
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
При работе в лаборатории необходимо соблюдать следующие
требования техники безопасности.
5.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования
техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ
12.1.007-76.
5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ
Р 12.1.019-2009.
5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ
12.0.004-90.
5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям
пожарной безопасности по ГОСТ
12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009-83.
5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать
установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ
12.1.005-88.
6
ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ
Выполнение измерений может производить химик-аналитик,
владеющий техникой гравиметрического анализа и получивший удовлетворительные
результаты при выполнении контроля процедуры измерений.
7
ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены
следующие условия:
Температура окружающего воздуха
|
(20 ± 5) °С.
|
Атмосферное давление
|
(84 - 106) кПа.
|
Относительная влажность не более
80 % при температуре 25 °С.
|
Напряжение в сети
|
(220 ± 22) В.
|
Частота переменного тока
|
(50 ± 1) Гц.
|
8
ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены
следующие работы: отбор проб, подготовка прибора к работе, приготовление
вспомогательных растворов и устранение мешающих влияний.
8.1 Отбор проб
8.1.1 Отбор проб производят в
соответствии с требованиями ГОСТ Р 51593-2000 «Вода
питьевая. Отбор проб», ГОСТ Р
51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ПНД
Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных
вод».
Пробу фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный
кипячением в дистиллированной воде. Допустимо использование бумажных фильтров
«синяя лента». При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата
следует отбросить.
8.1.2 Посуду, предназначенную
для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты 1:1, затем
тщательно промывают водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной водой.
8.1.3 Пробы воды отбирают в стеклянные или
полиэтиленовые бутыли, подготовленные по п. 8.1.2.
Объем отбираемой пробы должен быть равен удвоенному объему, необходимому для
проведения измерений.
8.1.4 Пробы хранят при температуре 2 - 5 °С.
Пробу анализируют в течение 7 дней после отбора проб. Если в воде присутствуют
заметные количества других соединений минеральной или органической серы,
определение необходимо выполнить не позднее суток после отбора проб.
При отборе проб составляется сопроводительный документ по
утверждённой форме, в котором указывается:
цель анализа, предполагаемые загрязнители;
место, время отбора;
номер пробы;
объем пробы;
должность, фамилия отбирающего пробу, дата.
8.2 Устранение мешающих влияний
8.2.1 Мешающее влияние взвешенных и коллоидных
веществ устраняют предварительным фильтрованием (п. 8.1.1) или центрифугированием пробы. Для удаления
гумусовых веществ пробу воды пропускают через колонку (d = 1,5 ÷
2 см; h = 25 ÷ 30 см), заполненную активированным углем БАУ, со
скоростью 2 см3/мин.
8.2.2 Для устранения мешающего влияния
силикатов пробу воды требуемого объема помещают в стакан, добавляют 5 см3
раствора соляной кислоты 1:1 и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток
нагревают в сушильном шкафу в течение 1 ч при t = 105 °С, смачивают 5 см3
раствора соляной кислоты 1:50, нагревают на плитке до начала кипения и
добавляют 25 см3 дистиллированной воды. Горячий раствор фильтруют и
промывают фильтр 10 - 15 см3 раствора соляной кислоты 1:50. Доводят
объем пробы до исходного дистиллированной водой и выполняют определение по п. 9.
8.2.3 Мешающее влияние железа устраняют,
осаждая его в виде гидроксида. Для этого к фильтрату, полученному после
отделения силикатов (или к исходной пробе, если отделение силикатов не
проводилось), прибавляют 1 см3 раствора азотной кислоты, кипятят при
слабом нагревании 5 - 10 мин, прибавляют раствор аммиака до щелочной реакции и
помещают на водяную баню на 30 мин. Выделившиеся гидроксиды отфильтровывают,
осадок на фильтре промывают небольшим количеством горячей дистиллированной
воды, доводят объем фильтрата до исходного и выполняют определение по п. 9.
8.3 Приготовление растворов
8.3.1 Приготовление раствора бария хлористого с массовой
долей 10 %
На аналитических весах взвешивают 12 г бария хлористого дигидрата,
растворяют в 90 см3 дистиллированной воды и фильтруют через фильтр
синяя лента. Срок хранения 6 месяцев.
8.3.2 Приготовление раствора серебра азотнокислого
2,50 г нитрата серебра растворяют в 25 см3
бидистиллированной воды и добавляют 0,25 см3 концентрированной
азотной кислоты.
Хранят в склянке из темного стекла до внешних изменений.
8.3.3 Приготовление раствора соляной кислоты (1:1)
50 см3 концентрированной соляной кислоты
приливают к 50 см3 дистиллированной воды. Срок хранения 6 месяцев.
8.3.4 Приготовление раствора соляной кислоты (1:50)
2 см3 концентрированной соляной кислоты приливают
к 100 см3 дистиллированной воды. Срок хранения 3 месяца.
8.3.5 Приготовление 0,5 % раствора метилоранжа
Навеску 0,25 г метилоранжа растворяют в 50 см3
дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла до помутнения
или изменения окраски.
8.3.6 Приготовление раствора аммиака с массовой долей 12 %
50 см3 концентрированного аммиака вносят в колбу
вместимостью 100 см3 и добавляют 50 см3 дистиллированной
воды.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения 2
месяца.
9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Перед выполнением измерений можно провести качественное
определение сульфат-ионов в исследуемой воде. Для этого берут 5 см3
пробы, прибавляют 4 - 5 капель соляной кислоты (1:1) и 0,5 см3 10 %
раствора хлористого бария. По характеру выделяющейся мути и осадка судят
ориентировочно о содержании сульфат-ионов и подбирают соответствующие объемы
проб для анализа.
Если сразу появляется слабая муть, ориентировочное содержание
сульфат-ионов составляет от 10 до 100 мг/дм3. При появлении сильной
быстрооседающей мути ориентировочное содержание сульфат-ионов составляет от 100
до 500 мг/дм3.
Отбирают пробу воды объемом 50 - 250 см3 в
зависимости от предполагаемого содержания сульфат-ионов (см. таблицу 2).
Таблица 2
Предполагаемое
содержание сульфат-ионов, мг/дм3
|
Объем
пробы воды, см3
|
От
20 до 100 включ.
|
250
|
Св.
100 до 250 включ.
|
100
|
Св.
250 до 500 включ.
|
50
|
Пробу воды помещают в стакан нужной
вместимости, добавляют 1 - 2 капли раствора метилоранжа и 2 см3
раствора соляной кислоты 1:1. Смесь нагревают до кипения, затем при непрерывном
перемешивании стеклянной палочкой прибавляют по каплям 3 см3
горячего раствора хлорида бария.
Дают пробе немного отстояться и добавляют к прозрачной
жидкости над осадком несколько капель раствора хлорида бария. При появлении
мути вводят еще 0,2 см3 раствора хлорида бария для обеспечения
полноты осаждения сульфат-ионов.
Смесь перемешивают в течение 1 мин, накрывают стакан часовым
стеклом, нагревают 2 ч на кипящей водяной бане и оставляют при комнатной
температуре до следующего дня.
На следующий день жидкость над осадком, не взмучивая
последний, фильтруют через фильтр «синяя лента», который предварительно
промывают горячей дистиллированной водой и спиртом (для уплотнения).
Осадок сульфата бария 2 - 3 раза промывают декантацией, для
чего заливают 20 - 30 см3 горячей дистиллированной воды,
перемешивают стеклянной палочкой, затем дают отстояться. Просветлевшую жидкость
над осадком осторожно сливают при помощи стеклянной палочки на фильтр в
воронке, но так, чтобы осадок оставался в стакане. Далее к осадку добавляют
небольшое количество дистиллированной воды, взбалтывают осадок и, не давая отстояться,
по палочке переносят на фильтр. Прилипшие к стенкам стакана частицы осадка
снимают небольшим кусочком фильтра с помощью стеклянной палочки. Последнюю
тщательно обтирают другим кусочком фильтра, оба кусочка присоединяют к осадку и
обмывают палочку дистиллированной водой над фильтром с осадком.
Осадок на фильтре осторожно промывают несколько раз
небольшими порциями горячей дистиллированной воды до отрицательной реакции на
наличие хлоридов. Для проверки на часовое стекло помещают несколько капель фильтрата
и добавляют раствор нитрата серебра. При образовании мути промывание осадка
продолжают до ее исчезновения.
Фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный до
постоянной массы и взвешенный тигель, высушивают, нагревая на плитке, затем
обугливают в муфельной печи, стараясь, чтобы бумага не воспламенялась, и
прокаливают при t = 800 °C до тех пор, пока осадок не станет белым.
Охлажденный в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Повторяют процедуру
прокаливания и взвешивания до тех пор, пока разница между взвешиваниями не
превысит 1 мг. Повторное прокаливание проводят в течение 40 - 60 мин.
10
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Массовую концентрацию
сульфат-ионов X (мг/дм3) рассчитывают по формуле:
где: а - масса тигля с
осадком, мг;
b - масса пустого тигля, мг;
0,4115 - коэффициент пересчета с BaSO2-4
на SO2-4;
V - объем пробы, взятой на анализ, см3.
При необходимости за результат
измерений Хср принимают среднее арифметическое значение двух
параллельных определений Х1 и Х2
для которых выполняется следующее условие:
|Х1 -
Х2| ≤ 0,01∙r∙Хср
|
(3)
|
где r
- предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.
При невыполнении условия (3)
могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных
определений и установления окончательного результата согласно разделу 5 ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002.
Расхождение между результатами измерений, полученными в двух
лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого
условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может
быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела
воспроизводимости приведены в таблице 3.
При превышении предела воспроизводимости могут быть
использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно разделу 5 ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002.
Таблица 3 - Диапазоны измерений, значения
предела повторяемости и воспроизводимости при вероятности Р = 0,95
Диапазон
измерений, мг/дм3
|
Предел
повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя
результатами параллельных определений), r, %
|
Предел
воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между
двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %
|
От 20 до 100 включ.
|
28
|
36
|
Св. 100 до 200 включ.
|
22
|
31
|
Св. 200 до 500 включ.
|
20
|
25
|
11
ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Результат измерений в документах, предусматривающих его
использование, может быть представлен в виде: X ± U, мг/дм3,
где X - результат измерений массовой концентрации
сульфат-ионов, мг/дм3;
U - значение показателя
точности измерений (расширенная неопределенность измерений с коэффициентом
охвата 2), мг/дм3.
Значение Uотн
приведено в таблице 1.
Допускается результат измерений в документах, выдаваемых
лабораторией, представлять в виде: X ± Uл мг/дм3,
Р = 0,95, при условии Uл < U, где Uл
- значение показателя точности измерений (расширенной неопределенности с
коэффициентом охвата 2), установленное при реализации методики в лаборатории и
обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.
12
КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
12.1 Общие положения
12.1.1 Контроль качества результатов измерений
при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- оперативный контроль процедуры измерений;
- контроль стабильности результатов измерений на основе
контроля стабильности среднего квадратического отклонения (СКО) повторяемости,
СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и правильности.
Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения
измерений и алгоритмы контрольных процедур, а также реализуемые процедуры
контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах
лаборатории.
Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий
проводят в соответствии с 5.3.3 ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002.
12.1.2 При
проведении контроля точности результатов измерений в лаборатории используют
либо приведенные в бюджете неопределенности стандартные отклонения
промежуточной прецизионности, либо установленные в лаборатории, при выполнении
следующего условия:
где σR - стандартное отклонение (СКО) воспроизводимости,
приведенное в бюджете неопределенности;
σI(TOE) - стандартное отклонение (СКО) промежуточной
прецизионности, приведенное в бюджете неопределенности;
- СКО внутрилабораторной
прецизионности, установленное в лаборатории при внедрении методики измерений.
12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с
использованием метода добавок
Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем
сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Kк
с нормативом контроля K.
Результат контрольной процедуры Kк рассчитывают по формуле:
где - результат измерений массовой
концентрации сульфат-ионов в пробе с известной добавкой, мг/дм3 -
среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение
между которыми удовлетворяет условию (3).
Хср - результат измерений массовой
концентрации сульфат-ионов в исходной пробе, мг/дм3 - среднее
арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между
которыми удовлетворяет условию (3).
Норматив контроля K рассчитывают по формуле
где , - стандартные отклонения промежуточной
прецизионности, соответствующие массовой концентрации сульфат-ионов в пробе с
известной добавкой и в исходной пробе соответственно.
Процедуру анализа признают
удовлетворительной при выполнении условия:
При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При
повторном невыполнении условия (7)
выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают
меры по их устранению.
12.3 Оперативный контроль процедуры измерений с
использованием образцов для контроля
Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем
сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Kк
с нормативом контроля K.
Результат контрольной процедуры Kк рассчитывают по формуле
где Сср -
результат измерения массовой концентрации сульфат-ионов в образце для контроля,
мг/дм3 - среднее арифметическое двух результатов параллельных
определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (3);
С - аттестованное значение образца для контроля,
мг/дм3.
Норматив контроля K рассчитывают по формуле
K = 2 С∙0,01∙σI(TOE).
|
(9)
|
где σI(TOE) - стандартное отклонение промежуточной
прецизионности, соответствующее массовой концентрации сульфат-ионов в образце
для контроля, мг/дм3.
С - аттестованное значение образца для контроля,
мг/дм3.
Процедуру измерений признают
удовлетворительной при выполнении условия:
При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При
повторном невыполнении условия (10)
выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают
меры по их устранению.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(информационное)
Таблица А.1 - Бюджет
неопределенности измерений
Источник
неопределенности
|
Оценка
типа
|
Стандартная
относительная неопределенность3 %
|
(от
20 - 100) мг/дм3
|
(св. 100 -200) мг/дм3
|
(св. 200 -500) мг/дм3
|
Степень чистоты реактивов и
дистиллированной воды, u1, %
|
В
|
1,8
|
1,5
|
1,5
|
Подготовка проб к анализу, u2 , %
|
В
|
2,3
|
2,3
|
2,3
|
Стандартное отклонение результатов
измерений, полученных в условиях повторяемости4, ur (σr), %
|
А
|
10
|
8
|
7
|
Стандартное отклонение результатов
измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности, uI(TOE), (σI(TOE)), %
|
А
|
11
|
9
|
7,5
|
Стандартное отклонение измерений
полученных в условиях воспроизводимости, uR (σR), %
|
А
|
13
|
11
|
9
|
Суммарная стандартная относительная
неопределенность, uс, %
|
15
|
12
|
9
|
Расширенная относительная
неопределенность, (Uотн) при k = 2, %
|
30
|
24
|
18
|
Примечания.
1 Оценка (неопределенности) типа А
получена путем статистического анализа ряда наблюдений.
2 Оценка (неопределенности) типа В
получена способами, отличными от статистического анализа ряда наблюдений.
|
________________
3 Соответствует характеристике относительной
погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.
4 Согласно ГОСТ
Р ИСО 5725-3-2002 учтено при расчете стандартного отклонения результатов
измерений, получаемых в условиях воспроизводимости.
СОДЕРЖАНИЕ
1 Введение. 1
2 Приписанные характерестики показателей точности
измерений. 2
3 Средства измерений, вспомогательное оборудование,
реактивы и материалы.. 2
4 Метод измерений. 3
5 Требования безопасности, охраны окружающей среды.. 3
6 Требования к квалификации операторов. 3
7 Требования к условиям измерений. 3
8 Подготовка к выполнению измерений. 4
9 Выполнение измерений. 5
10 Обработка результатов измерений. 6
11 Оформление результатов измерений. 7
12 Контроль точности результатов измерений. 7
Приложение А (информационное) 9
|