ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
|
УТВЕРЖДАЮ
|
|
Заместитель Председателя
|
|
Государственного комитета РФ
|
по охране окружающей среды
|
_______________ А.А. Соловьянов
|
«21» марта 1997 г.
|
|
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АЛЮМИНИЯ
В ПРОБАХ
ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ
СТОЧНЫХ ВОД
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С СУЛЬФОХРОМОМ
ПНД Ф
14.1:2.93-97
Методика
допущена для целей государственного экологического контроля
МОСКВА 1997 г.
(издание 2004 г.)
1. ВВЕДЕНИЕ
Настоящий документ
устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и
очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации растворенных
форм алюминия при массовой концентрации от 5,0 до 50,0 мкг/дм3
фотометрическим методом с сульфохромом без разбавления и концентрирования
пробы.
Если массовая концентрация
алюминия в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, то допускается
разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация алюминия соответствовала
регламентированному диапазону.
Мешающее влияние взвешенных и
коллоидных веществ устраняют фильтрованием пробы. Возможное мешающее влияние
органической матрицы анализируемой воды устраняют УФ-облучением пробы (п. 10).
2. ПРИНЦИП МЕТОДА
Фотометрический метод
определения массовой концентрации алюминия основан на взаимодействии алюминия
при рН 6 с органическим реагентом трифенилметанового ряда сульфохромом в
присутствии катионного поверхностно-активного вещества - хлорида цетилпиридиния
- с образованием окрашенного в фиолетовый цвет комплексного соединения.
Оптическую плотность экстракта
измеряют на спектрофотометре в видимой области спектра (λ = 630 нм) или фотометре со
светофильтром, имеющим максимум светопропускания в диапазоне λ =
590 - 630 нм.
3. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая методика
обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей
значений, приведённых в таблице 1.
Таблица 1
Диапазон измерений, значения показателей точности,
повторяемости, воспроизводимости, правильности
Диапазон измерений массовой
концентрации алюминия,
мкг/дм3
|
Показатель точности
(границы относительной погрешности при вероятности
Р = 0,95),
±d, %
|
Показатель повторяемости
(относительное среднеквадратическое
отклонение повторяемости),
σr,
%
|
Показатель воспроизводимости
(относительное среднеквадратическое
отклонение воспроизводимости),
σR, %
|
Показатель правильности
(границы относительной систематической погрешности
при вероятности Р
= 0,95),
±dc, %
|
от 5,0 до 50,0 вкл.
|
26
|
8
|
12
|
11
|
Значения
показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов
анализа, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности
лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности
использования результатов анализа при реализации методики в конкретной
лаборатории.
4. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ,
ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
4.1. Средства измерений
Спектрофотометр или фотометр, позволяющий измерять
оптическую плотность при длине волны λ = 590 - 630 нм
|
|
Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм
|
|
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего
деления 0,1 мг любого типа
|
ГОСТ 24104-2001
|
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего
деления 10 мг
любого типа
|
ГОСТ 24104-2001
|
СО с аттестованным содержанием алюминия с погрешностью
не более 1 % при Р = 0,95 (или металлический алюминий, п. 4.3)
|
|
рН-метр или иономер с погрешностью измерения рН
не более 0,05 единиц рН
|
|
Термометр с диапазоном 0 - 100 °С
|
ГОСТ
29224
|
Колбы мерные, наливные
|
ГОСТ
1770
|
2-50-2
|
|
2-100-2
|
|
2-500-2
|
|
Пипетки градуированные
|
ГОСТ
29227
|
1(3)-1-2-1
|
|
1(3)-1-2-2
|
|
1(3)-2-2-5
|
|
1(3)-2-2-10
|
|
Цилиндры мерные
|
ГОСТ
1770
|
1(3)-10
|
|
1(3)-25
|
|
1(3)-50
|
|
1(3)-100
|
|
1(3)-250
|
|
1(3)-500
|
|
4.2. Вспомогательные устройства
Устройство для обработки проб воды УФ-облучением типа
УФР с набором кварцевых пробирок вместимостью не менее 50 см3
|
|
Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47
|
ТУ-3616-001-32953279-97
|
Стаканчики для взвешивания (бюксы)
|
ГОСТ
25336
|
СВ-14/8
|
|
СВ-34/12
|
|
Стаканы химические
|
ГОСТ
25336
|
В-1-50
ТХС
|
|
В-1-100 ТХС
|
|
В-1-250 ТХС
|
|
В-1-500 ТХС
|
|
В-1-1000 ТХС
|
|
Капельницы 1 ХС или 2-50 ХС
|
ГОСТ
25336
|
Стеклянные палочки
|
|
Средства измерений
должны быть поверены в установленные сроки.
Допускается использование
других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с
характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1
и 4.2.
4.3. Реактивы и материалы
Алюминий металлический гранулированный
|
ТУ 6-09-3742
|
Сульфохром
|
ТУ 6-09-05-849
|
Цетилпиридиния хлорид, моногидрат
|
ТУ 6-09-15-121
|
Калия персульфат
|
ГОСТ 4146
|
Аммиак водный, концентрированный
|
ГОСТ 3760
|
Серная кислота
|
ГОСТ 4204
|
Соляная кислота
|
ГОСТ 3118
|
Тиогликолевая кислота
|
ТУ 6-09-3115
|
Вода дистиллированная
|
ГОСТ 6709
|
Вода бидистиллированная
|
|
Фильтры мембранные «Владипор МФА-МА»,
0,45 мкм
|
ТУ 6-05-1903
|
Фильтры бумажные обеззоленные «синяя
лента»
|
ТУ 6-09-1678
|
Все реактивы,
используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч. Допускается
использование цетилпиридиния хлорида и тиогликолевой кислоты квалификации ч., а также реактивов,
изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе
импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.
5. ТРЕБОВАНИЯ
БЕЗОПАСНОСТИ
5.1. При
выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при
работе с химическими реактивами по ГОСТ
12.1.007.
5.2. Электробезопасность при
работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ
12.1.019.
5.3. Организация обучения
работающих безопасности труда проводится по ГОСТ
12.0.004.
5.4. Помещение лаборатории
должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь
средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009.
6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ
ОПЕРАТОРОВ
Выполнение измерений может
производить химик-аналитик, владеющий техникой экстракционно-фотометрического
анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотометра.
7. УСЛОВИЯ
ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений в
лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
· температура окружающего воздуха (22 ± 6) °С;
· атмосферное давление (84 - 106) кПа;
· относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;
· частота переменного тока (50 ± 1) Гц;
· напряжение в сети (220 ± 22) В.
8. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ
8.1. Отбор проб производится
в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие
требования к отбору проб».
8.2. Посуду, предназначенную
для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты (1:1), а затем дистиллированной водой.
8.3. Пробы воды отбирают в
стеклянные или полиэтиленовые бутыли с плотно завинчивающимися пробками
вместимостью 1 дм3. Объем отбираемой пробы должен быть не
менее 200 см3.
8.4. Пробы
анализируют не позднее, чем через 2 часа после отбора или консервируют,
добавляя раствор серной кислоты, 2 моль/дм3, из расчета 4 капли на
каждые 100
см3 пробы.
8.5. При отборе проб
составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором
указывается:
- цель анализа,
предполагаемые загрязнители;
- место, время отбора;
- номер пробы;
- должность, фамилия
отбирающего пробу, дата.
9. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ
ИЗМЕРЕНИЙ
9.1.
Приготовление растворов и реактивов
9.1.1. Раствор
сульфохрома, 1,0 ммоль/дм3.
0,0585 г сульфохрома
растворяют в 100 см3 бидистиллированной воды. Хранят в плотно
закрытой склянке в холодильнике не более 5 суток.
9.1.2. Раствор хлорида
цетилпиридиния, 10 ммоль/дм3.
0,0357 г хлорида
цетилпиридиния растворяют в 100 см3 бидистиллированной воды. Хранят в плотно
закрытой склянке не более 1 мес.
9.1.3. Раствор хлорида
цетилпиридиния 1,0 ммоль/дм3.
К 10 см3 раствора
хлорида цетилпиридиния с концентрацией 10
ммоль/дм3 приливают 90 см3 бидистиллированной воды и
перемешивают. Хранят в плотно закрытой склянке не более 10 суток.
9.1.4. Раствор аммиака,
2 моль/дм3.
К 900 см3
бидистиллированной воды приливают 100 см концентрированного раствора аммиака и
перемешивают. Хранят в плотно закрытой склянке не более 3 мес.
9.1.5. Раствор аммиака,
1 моль/дм3.
К 100 см3 раствора
аммиака с концентрацией 2 моль/дм3 приливают 100 см3
бидистилированной воды и перемешивают. Хранят в плотно закрытой склянке не
более 3 мес.
9.1.6. Раствор аммиака,
0,1 моль/дм3.
К 25 см3 раствора аммиака с концентрацией 2 моль/дм3 приливают 475 см3 бидистилированной воды и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в
плотно закрытой склянке не более 3 мес.
9.1.7. Раствор уксусной
кислоты, 2 моль/дм3.
К 880 см3 бидистиллированной воды приливают 120 см3 ледяной уксусной кислоты и перемешивают. Раствор устойчив
при хранении в плотно закрытой склянке не более 3 мес.
9.1.8. Буферный раствор, рН 6,0 ±
0,1.
В мерную колбу вместимостью
500 см3 помещают 24,5 см3 раствора уксусной кислоты с концентрацией
2 моль/дм3, 25 см3 раствора аммиака с концентрацией 2
моль/дм3 и доводят до метки бидистиллированной
водой. Хорошо перемешивают. Значение рН полученного раствора проверяют на
рН-метре; при необходимости доводят до рН 6,0 ± 0,1, добавляя раствор аммиака
или уксусной кислоты. Хранят в плотно закрытой склянке не более 15 суток.
9.1.9. Раствор серной
кислоты, 2 моль/дм3.
В термостойкий стакан
вместимостью 250 см3 помещают 90 см3 бидистиллированной воды и при перемешивании приливают 11 см3
концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив в течение 6 мес.
9.1.10. Раствор
персульфата калия, 5 %.
5 г персульфата калия
помещают стакан вместимостью 250 см3, добавляют 95 см3 бидистиллированной воды и 0,5 см3 концентрированной
серной кислоты. Перемешивают до растворения персульфата калия. Хранят в плотно
закрытой темной склянке не более 1 мес.
9.1.11. Раствор тиогликолевой
кислоты 1:10.
К 45 см3
бидистиллированной воды приливают 4,5 см3 тиогликолевой кислоты.
Хорошо перемешивают. Хранят в холодильнике в плотно закрытой темной склянке не
более 3 суток.
9.1.12. Раствор соляной кислоты, 1 %.
10 см
концентрированной соляной кислоты растворяют в 350 см3 дистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в
плотно закрытой склянке не более 3 мес.
9.2. Приготовление градуировочного раствора
Градуировочный раствор,
аттестованный по процедуре приготовления, готовят из стандартного образца (СО)
или из металлического алюминия.
При использовании СО
производят разбавление исходного раствора в соответствии с инструкцией по его
применению. Массовая концентрация алюминия в рабочем градуировочном растворе
должна составлять 1,00 мкг/см3. Хранят раствор в холодильнике не более 3
суток.
Приготовление градуировочного
раствора из металлического алюминия выполняют в соответствии с Приложением А
.
9.3. Построение градуировочного
графика
Для
построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для
градуировки с массовыми концентрациями алюминия 0,20 - 2,00 мкг в 40 см3 раствора. Условия проведения
анализа должны соответствовать п. 7.
Состав и
количество образцов для градуировки для построения градуировочного графика
приведены в табл. 2.
Для всех
градуировочных растворов погрешности, обусловленные процедурой приготовления,
не превышают 3 % относительно приписанного значения массовой концентрации
алюминия.
Таблица 2
Состав и количество образцов для градуировки при определении алюминия
|
Содержание алюминия, мкг
|
Объем рабочего градуировочного раствора, см3
|
Объем бидистиллированной воды, см3
|
1
|
0,00
|
0,00
|
40,0
|
2
|
0,20
|
0,20
|
40,0
|
3
|
0,40
|
0,40
|
40,0
|
4
|
0,80
|
0,80
|
40,0
|
5
|
1,20
|
1,20
|
40,0
|
6
|
1,60
|
1,60
|
40,0
|
7
|
2,00
|
2,00
|
40,0
|
При построении градуировочного графика в кварцевые пробирки помещают 40,0
см3 бидистиллированной воды и приливают пипетками вместимостью 1 и 2
см3 аликвотные части рабочего градуировочного раствора алюминия в
соответствии с табл. 2.
Добавляют 1 -
2 капли раствора серной кислоты с концентрацией 2 моль/дм3, 0,3 см3
раствора персульфата калия, перемешивают, помещают в устройство для обработки
проб воды УФ-облучением и облучают 20 мин. Далее выполняют анализ образцов для
градуировки в порядке возрастания их концентрации согласно п. 10.
Измеряют
оптическую плотность проб с добавками рабочего градуировочного раствора
алюминия по отношению к холостой (не содержащей добавки) пробе при λ = 590
- 630 нм, фотометрируя 3 раза с целью
исключения случайных результатов и усреднения данных. Градуировочный график
строят в координатах: содержание алюминия в пробе в мкг - усредненная
оптическая плотность.
9.4. Контроль стабильности
градуировочной характеристики
Контроль
стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в месяц
или при смене реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные
образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в табл. 2).
Градуировочную
характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для
градуировки следующего условия:
|Х - С| ≤ 1,96σRл,
где X - результат контрольного измерения массовой концентрации алюминия в образце
для градуировки;
С - аттестованное
значение массовой концентрации алюминия в образце для градуировки;
σRл - среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной
прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.
Примечание. Допустимо
среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении
методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: σRл =
0,84σR, с последующим уточнением по мере накопления
информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.
Значения
σR приведены в таблице 1.
Если условие
стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного
образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца
с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.
Если
градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины нестабильности
градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с
использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При
повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый
градуировочный график.
10. ВЫПОЛНЕНИЕ
ИЗМЕРЕНИЙ
40 см3 анализируемой воды, подкисленной в
соответствии с п. 8.4, отмеряют
цилиндром вместимостью 50 см3, помещают ее в кварцевую пробирку,
добавляют 0,3 см3 раствора персульфата калия, перемешивают, помещают в устройство для обработки проб воды УФ-облучением
и облучают 20 мин.
После
охлаждения пробу переносят в стакан вместимостью 50 см3, добавляют
0,5 см3 раствора тиогликолевой кислоты и оставляют на 5 мин. Затем,
добавляя по каплям растворы аммиака 1 моль/дм3 и 0,1 моль/дм3, доводят рН
пробы до величины 6,0 ± 0,2, контролируя
величину рН на рН-метре.
Переносят
пробу в мерную колбу вместимостью 50 см3, споласкивают электроды и стакан 2 - 3 см3 бидистиллированной
воды и помещают промывную воду в ту же колбу. Добавляют 0,5 см3
раствора сульфохрома и 1,5 см3 раствора хлорида цетилпиридиния с
концентрацией 1 ммоль/дм3, 2 см3
буферного раствора с рН 6,0, доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают,
через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при λ = 590 - 630 нм
в кюветах с толщиной слоя 50 мм по отношению к холостой пробе.
Холостую пробу
анализируют аналогично, используя 40 см3 бидистиллированной воды.
Если
оптическая плотность пробы выше таковой для последней точки градуировочной
зависимости, повторяют определение с меньшей аликвотой анализируемой воды,
разбавленной до объема 40 см3 бидистиллированной водой.
11. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Содержание
алюминия в отобранной для анализа аликвоте
анализируемой воды находят по градуировочному графику. Массовую концентрацию
алюминия в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле:
где Х - массовая концентрация алюминия в
анализируемой пробе воды, мкг/дм3;
а - содержание алюминия, найденное по градуировочному
графику, мкг;
V - объем аликвоты воды, взятой для анализа, см3.
Расхождение между результатами анализа, полученными в
двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При
выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве
окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение.
Значение предела воспроизводимости R при Р = 0,95 для всего регламентированного диапазона измерений массовой концентрации
алюминия составляет 34 %.
При превышении предела воспроизводимости могут быть
использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Результат анализа X в документах, предусматривающих его
использование, может быть представлен в виде:
Х ± Δ, мкг/дм3,
Р = 0,95,
где Δ - показатель точности методики.
Значение Δ рассчитывают по формуле:
Δ = 0,01 · d · Х.
Значение d приведено в таблице 1.
Допустимо
результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:
Х ± Δл, мкг/дм3, Р = 0,95,
при условии Δл < Δ,
где X - результат анализа, полученный в соответствии с прописью
методики;
±Δл - значение характеристики погрешности
результатов анализа,
установленное при
реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.
Численные
значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.
13. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ
АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ
Контроль
качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории
предусматривает:
- оперативный
контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации
отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль
стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности
среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности,
погрешности).
13.1. Алгоритм оперативного контроля
процедуры анализа с использованием метода добавок
Оперативный
контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой
контрольной процедуры Кк
с нормативом контроля
К.
Результат
контрольной процедуры Кк рассчитывают
по формуле:
Кк = |Х' - Х - Сд|,
где Х' - результат
анализа массовой концентрации алюминия в пробе с известной добавкой;
X - результат
анализа массовой концентрации алюминия в исходной пробе;
Сд - величина добавки.
Норматив
контроля К рассчитывают по формуле:
где Δл,Х', Δл,Х - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные
в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации
алюминия в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.
Примечание. Допустимо
характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в
лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл
= 0,84 · Δ,
с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля
стабильности результатов анализа.
Процедуру анализа признают удовлетворительной, при
выполнении условия:
Кк ≤ К. (1)
При невыполнении условия (1) контрольную процедуру повторяют. При повторном
невыполнении условия (1) выясняют
причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их
устранению.
13.2. Алгоритм оперативного контроля
процедуры анализа с применением образцов для контроля
Оперативный
контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой
контрольной процедуры Кк с нормативом
контроля К.
Результат
контрольной процедуры Кк рассчитывают
по формуле:
Кк = |Хк -
С|,
где Хк - результат анализа массовой концентрации алюминия в
образце для контроля;
С - аттестованное
значение образца для контроля.
Норматив
контроля К рассчитывают по формуле
К = Δл,
где ±Δл - характеристика погрешности
результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для
контроля.
Примечание. Допустимо
характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в
лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл
= 0,84 · Δ с последующим уточнением по мере накопления информации в
процессе контроля стабильности результатов анализа.
Процедуру
анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:
Кк ≤ К. (2)
При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном
невыполнении условия (2) выясняют
причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их
устранению.
Периодичность оперативного
контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности
результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
Приложение
А
(рекомендуемое)
Приготовление
градуировочных растворов из металлического алюминия
А.1. Основной раствор хлорида алюминия
2 - 3 гранулы
алюминия, взвешенные с точностью до 0,1 мг, помещают в мерную колбу
вместимостью 500 см3, добавляют
10 - 15 см3 бидистиллированной воды и 10 см3 концентрированной соляной
кислоты. Если алюминий растворится не полностью, добавляют еще 1 - 2 см3
кислоты. После растворения алюминия объем раствора доводят до метки на колбе
бидистиллированной водой.
Массовую
концентрацию ионов алюминия в полученном растворе CAl, мг/см3, рассчитывают по формуле:
где а - навеска металлического алюминия, г;
V - объем мерной колбы, см3.
При хранении в плотно закрытой посуде раствор устойчив 3
мес.
А.2. Промежуточный раствор с массовой концентрацией ионов
алюминия 50,0 мкг/см3
Рассчитывают объем основного раствора V, см3, который необходимо
взять для получения раствора с концентрацией алюминия 50 мкг/см3:
где CAl -
массовая концентрация алюминия в основном растворе, мг/см3.
Рассчитанный объем основного раствора градуированной
пипеткой помещают в мерную колбу вместимостью 100
см3, доводят бидистиллированной
водой до метки и перемешивают. Хранят не более 1 мес.
А.3. Градуировочный раствор с массовой концентрацией
ионов алюминия 1,0 мкг/см3
Пипеткой вместимостью 2,0 см3 отбирают 2,0 см3 промежуточного раствора алюминия,
переносят его в мерную колбу вместимостью 100
см3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Хранят в
холодильнике не более суток.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Введение. 1
Ошибка!
Недопустимый объект гиперссылки.
3.
Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 1
Ошибка!
Недопустимый объект гиперссылки.
6.
Требования к квалификации операторов. 3
Ошибка!
Недопустимый объект гиперссылки.
8.
Отбор и хранение проб. 4
Ошибка!
Недопустимый объект гиперссылки.
10.
Выполнение измерений. 6
Ошибка!
Недопустимый объект гиперссылки.
12.
Оформление результатов анализа. 7
Ошибка!
Недопустимый объект гиперссылки.
Приложение
А. Приготовление градуировочных растворов из металлического алюминия. 9
|