Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

15 страниц

590.00 ₽

Купить ПНД Ф 14.1:2.93-97 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации растворенных форм алюминия при массовой концентрации от 5,0 до 50,0 мкг/дм3 фотометрическим методом с сульфохромом без разбавления и концентрирования пробы

 Скачать PDF

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

Отозвана из реестра действующих методик (перечень действующих методикФБУ ФЦАО)

Оглавление

1. Введение

2. Принцип метода

3. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

5. Требования безопасности

6. Требования к квалификации операторов

7. Условия измерений

8. Отбор и хранение проб

9. Подготовка к выполнению измерений

10. Выполнение измерений

11. Обработка результатов измерений

12. Оформление результатов анализа

13. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории

Приложения

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Председателя

Государственного комитета РФ

по охране окружающей среды

_______________ А.А. Соловьянов

«21» марта 1997 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АЛЮМИНИЯ
В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С СУЛЬФОХРОМОМ

ПНД Ф 14.1:2.93-97

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

МОСКВА 1997 г.
(издание 2004 г.)

1. ВВЕДЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации растворенных форм алюминия при массовой концентрации от 5,0 до 50,0 мкг/дм3 фотометрическим методом с сульфохромом без разбавления и концентрирования пробы.

Если массовая концентрация алюминия в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация алюминия соответствовала регламентированному диапазону.

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют фильтрованием пробы. Возможное мешающее влияние органической матрицы анализируемой воды устраняют УФ-облучением пробы (п. 10).

2. ПРИНЦИП МЕТОДА

Фотометрический метод определения массовой концентрации алюминия основан на взаимодействии алюминия при рН 6 с органическим реагентом трифенилметанового ряда сульфохромом в присутствии катионного поверхностно-активного вещества - хлорида цетилпиридиния - с образованием окрашенного в фиолетовый цвет комплексного соединения.

Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре в видимой области спектра (λ = 630 нм) или фотометре со светофильтром, имеющим максимум светопропускания в диапазоне λ = 590 - 630 нм.

3. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Таблица 1

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости, правильности

Диапазон измерений массовой концентрации алюминия, мкг/дм3

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95),
±d, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),
σr, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),
σR, %

Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0,95),
±dc, %

от 5,0 до 50,0 вкл.

26

8

12

11

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

4.  СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

4.1. Средства измерений

Спектрофотометр или фотометр, позволяющий измерять
оптическую плотность при длине волны λ = 590 - 630 нм

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего
деления 0,1 мг любого типа

ГОСТ 24104-2001

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего
деления 10 мг любого типа

ГОСТ 24104-2001

СО с аттестованным содержанием алюминия с погрешностью
не более 1 % при Р = 0,95 (или металлический алюминий, п. 4.3)

рН-метр или иономер с погрешностью измерения рН
не более 0,05 единиц рН

Термометр с диапазоном 0 - 100 °С

ГОСТ 29224

Колбы мерные, наливные

ГОСТ 1770

2-50-2

2-100-2

2-500-2

Пипетки градуированные

ГОСТ 29227

1(3)-1-2-1

1(3)-1-2-2

1(3)-2-2-5

1(3)-2-2-10

Цилиндры мерные

ГОСТ 1770

1(3)-10

1(3)-25

1(3)-50

1(3)-100

1(3)-250

1(3)-500

4.2. Вспомогательные устройства

Устройство для обработки проб воды УФ-облучением типа
УФР с набором кварцевых пробирок вместимостью не менее 50 см3

Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47

ТУ-3616-001-32953279-97

Стаканчики для взвешивания (бюксы)

ГОСТ 25336

СВ-14/8

СВ-34/12

Стаканы химические

ГОСТ 25336

В-1-50 ТХС

В-1-100 ТХС

В-1-250 ТХС

В-1-500 ТХС

В-1-1000 ТХС

Капельницы 1 ХС или 2-50 ХС

ГОСТ 25336

Стеклянные палочки

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1 и 4.2.

4.3. Реактивы и материалы

Алюминий металлический гранулированный

ТУ 6-09-3742

Сульфохром

ТУ 6-09-05-849

Цетилпиридиния хлорид, моногидрат

ТУ 6-09-15-121

Калия персульфат

ГОСТ 4146

Аммиак водный, концентрированный

ГОСТ 3760

Серная кислота

ГОСТ 4204

Соляная кислота

ГОСТ 3118

Тиогликолевая кислота

ТУ 6-09-3115

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Вода бидистиллированная

Фильтры мембранные «Владипор МФА-МА», 0,45 мкм

ТУ 6-05-1903

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»

ТУ 6-09-1678

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч. Допускается использование цетилпиридиния хлорида и тиогликолевой кислоты квалификации ч., а также реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой экстракционно-фотометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотометра.

7. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

·      температура окружающего воздуха                                       (22 ± 6) °С;

·      атмосферное давление                                                          (84 - 106) кПа;

·      относительная влажность                                 не более 80 % при температуре 25 °С;

·      частота переменного тока                                                       (50 ± 1) Гц;

·      напряжение в сети                                                                  (220 ± 22) В.

8. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты (1:1), а затем дистиллированной водой.

8.3. Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли с плотно завинчивающимися пробками вместимостью 1 дм3. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 200 см3.

8.4. Пробы анализируют не позднее, чем через 2 часа после отбора или консервируют, добавляя раствор серной кислоты, 2 моль/дм3, из расчета 4 капли на каждые 100 см3 пробы.

8.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

- цель анализа, предполагаемые загрязнители;

- место, время отбора;

- номер пробы;

- должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

9. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1. Приготовление растворов и реактивов

9.1.1. Раствор сульфохрома, 1,0 ммоль/дм3.

0,0585 г сульфохрома растворяют в 100 см3 бидистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой склянке в холодильнике не более 5 суток.

9.1.2. Раствор хлорида цетилпиридиния, 10 ммоль/дм3.

0,0357 г хлорида цетилпиридиния растворяют в 100 см3 бидистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой склянке не более 1 мес.

9.1.3. Раствор хлорида цетилпиридиния 1,0 ммоль/дм3.

К 10 см3 раствора хлорида цетилпиридиния с концентрацией 10 ммоль/дм3 приливают 90 см3 бидистиллированной воды и перемешивают. Хранят в плотно закрытой склянке не более 10 суток.

9.1.4. Раствор аммиака, 2 моль/дм3.

К 900 см3 бидистиллированной воды приливают 100 см концентрированного раствора аммиака и перемешивают. Хранят в плотно закрытой склянке не более 3 мес.

9.1.5. Раствор аммиака, 1 моль/дм3.

К 100 см3 раствора аммиака с концентрацией 2 моль/дм3 приливают 100 см3 бидистилированной воды и перемешивают. Хранят в плотно закрытой склянке не более 3 мес.

9.1.6. Раствор аммиака, 0,1 моль/дм3.

К 25 см3 раствора аммиака с концентрацией 2 моль/дм3 приливают 475 см3 бидистилированной воды и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке не более 3 мес.

9.1.7. Раствор уксусной кислоты, 2 моль/дм3.

К 880 см3 бидистиллированной воды приливают 120 см3 ледяной уксусной кислоты и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке не более 3 мес.

9.1.8. Буферный раствор, рН 6,0 ± 0,1.

В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 24,5 см3 раствора уксусной кислоты с концентрацией 2 моль/дм3, 25 см3 раствора аммиака с концентрацией 2 моль/дм3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Хорошо перемешивают. Значение рН полученного раствора проверяют на рН-метре; при необходимости доводят до рН 6,0 ± 0,1, добавляя раствор аммиака или уксусной кислоты. Хранят в плотно закрытой склянке не более 15 суток.

9.1.9. Раствор серной кислоты, 2 моль/дм3.

В термостойкий стакан вместимостью 250 см3 помещают 90 см3 бидистиллированной воды и при перемешивании приливают 11 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив в течение 6 мес.

9.1.10. Раствор персульфата калия, 5 %.

5 г персульфата калия помещают стакан вместимостью 250 см3, добавляют 95 см3 бидистиллированной воды и 0,5 см3 концентрированной серной кислоты. Перемешивают до растворения персульфата калия. Хранят в плотно закрытой темной склянке не более 1 мес.

9.1.11. Раствор тиогликолевой кислоты 1:10.

К 45 см3 бидистиллированной воды приливают 4,5 см3 тиогликолевой кислоты. Хорошо перемешивают. Хранят в холодильнике в плотно закрытой темной склянке не более 3 суток.

9.1.12. Раствор соляной кислоты, 1 %.

10 см концентрированной соляной кислоты растворяют в 350 см3 дистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке не более 3 мес.

9.2. Приготовление градуировочного раствора

Градуировочный раствор, аттестованный по процедуре приготовления, готовят из стандартного образца (СО) или из металлического алюминия.

При использовании СО производят разбавление исходного раствора в соответствии с инструкцией по его применению. Массовая концентрация алюминия в рабочем градуировочном растворе должна составлять 1,00 мкг/см3. Хранят раствор в холодильнике не более 3 суток.

Приготовление градуировочного раствора из металлического алюминия выполняют в соответствии с Приложением А

.

9.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массовыми концентрациями алюминия 0,20 - 2,00 мкг в 40 см3 раствора. Условия проведения анализа должны соответствовать п. 7.

Состав и количество образцов для градуировки для построения градуировочного графика приведены в табл. 2.

Для всех градуировочных растворов погрешности, обусловленные процедурой приготовления, не превышают 3 % относительно приписанного значения массовой концентрации алюминия.

Таблица 2

Состав и количество образцов для градуировки при определении алюминия

Содержание алюминия, мкг

Объем рабочего градуировочного раствора, см3

Объем бидистиллированной воды, см3

1

0,00

0,00

40,0

2

0,20

0,20

40,0

3

0,40

0,40

40,0

4

0,80

0,80

40,0

5

1,20

1,20

40,0

6

1,60

1,60

40,0

7

2,00

2,00

40,0

При построении градуировочного графика в кварцевые пробирки помещают 40,0 см3 бидистиллированной воды и приливают пипетками вместимостью 1 и 2 см3 аликвотные части рабочего градуировочного раствора алюминия в соответствии с табл. 2.

Добавляют 1 - 2 капли раствора серной кислоты с концентрацией 2 моль/дм3, 0,3 см3 раствора персульфата калия, перемешивают, помещают в устройство для обработки проб воды УФ-облучением и облучают 20 мин. Далее выполняют анализ образцов для градуировки в порядке возрастания их концентрации согласно п. 10.

Измеряют оптическую плотность проб с добавками рабочего градуировочного раствора алюминия по отношению к холостой (не содержащей добавки) пробе при λ = 590 - 630 нм, фотометрируя 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. Градуировочный график строят в координатах: содержание алюминия в пробе в мкг - усредненная оптическая плотность.

9.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в месяц или при смене реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в табл. 2).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

|Х - С| ≤ 1,96σRл,

где X - результат контрольного измерения массовой концентрации алюминия в образце для градуировки;

С - аттестованное значение массовой концентрации алюминия в образце для градуировки;

σRл - среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: σRл = 0,84σR, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения σR приведены в таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

10. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

40 см3 анализируемой воды, подкисленной в соответствии с п. 8.4, отмеряют цилиндром вместимостью 50 см3, помещают ее в кварцевую пробирку, добавляют 0,3 см3 раствора персульфата калия, перемешивают, помещают в устройство для обработки проб воды УФ-облучением и облучают 20 мин.

После охлаждения пробу переносят в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 0,5 см3 раствора тиогликолевой кислоты и оставляют на 5 мин. Затем, добавляя по каплям растворы аммиака 1 моль/дм3 и 0,1 моль/дм3, доводят рН пробы до величины 6,0 ± 0,2, контролируя величину рН на рН-метре.

Переносят пробу в мерную колбу вместимостью 50 см3, споласкивают электроды и стакан 2 - 3 см3 бидистиллированной воды и помещают промывную воду в ту же колбу. Добавляют 0,5 см3 раствора сульфохрома и 1,5 см3 раствора хлорида цетилпиридиния с концентрацией 1 ммоль/дм3, 2 см3 буферного раствора с рН 6,0, доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают, через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при λ = 590 - 630 нм в кюветах с толщиной слоя 50 мм по отношению к холостой пробе.

Холостую пробу анализируют аналогично, используя 40 см3 бидистиллированной воды.

Если оптическая плотность пробы выше таковой для последней точки градуировочной зависимости, повторяют определение с меньшей аликвотой анализируемой воды, разбавленной до объема 40 см3 бидистиллированной водой.

11. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Содержание алюминия в отобранной для анализа аликвоте анализируемой воды находят по градуировочному графику. Массовую концентрацию алюминия в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле:

где Х - массовая концентрация алюминия в анализируемой пробе воды, мкг/дм3;

а - содержание алюминия, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем аликвоты воды, взятой для анализа, см3.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение.

Значение предела воспроизводимости R при Р = 0,95 для всего регламентированного диапазона измерений массовой концентрации алюминия составляет 34 %.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

12. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Результат анализа X в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

Х ± Δ, мкг/дм3, Р = 0,95,

где Δ - показатель точности методики.

Значение Δ рассчитывают по формуле:

Δ = 0,01 · d · Х.

Значение d приведено в таблице 1.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

Х ± Δл, мкг/дм3, Р = 0,95,

при условии Δл < Δ,

где X - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

±Δл - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

13.   КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

13.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк = |Х' - Х - Сд|,

где Х' - результат анализа массовой концентрации алюминия в пробе с известной добавкой;

X - результат анализа массовой концентрации алюминия в исходной пробе;

Сд - величина добавки.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

где Δл,Х', Δл,Х - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации алюминия в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл = 0,84 · Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

КкК.                                                                         (1)

При невыполнении условия (1) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.2. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк = |Хк - С|,

где Хк - результат анализа массовой концентрации алюминия в образце для контроля;

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К = Δл,

где ±Δл - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл = 0,84 · Δ с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

КкК.                                                                         (2)

При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Приложение А
(рекомендуемое)

Приготовление градуировочных растворов из металлического алюминия

А.1. Основной раствор хлорида алюминия

2 - 3 гранулы алюминия, взвешенные с точностью до 0,1 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 10 - 15 см3 бидистиллированной воды и 10 см3 концентрированной соляной кислоты. Если алюминий растворится не полностью, добавляют еще 1 - 2 см3 кислоты. После растворения алюминия объем раствора доводят до метки на колбе бидистиллированной водой.

Массовую концентрацию ионов алюминия в полученном растворе CAl, мг/см3, рассчитывают по формуле:

где а - навеска металлического алюминия, г;

V - объем мерной колбы, см3.

При хранении в плотно закрытой посуде раствор устойчив 3 мес.

А.2. Промежуточный раствор с массовой концентрацией ионов алюминия 50,0 мкг/см3

Рассчитывают объем основного раствора V, см3, который необходимо взять для получения раствора с концентрацией алюминия 50 мкг/см3:

где CAl - массовая концентрация алюминия в основном растворе, мг/см3.

Рассчитанный объем основного раствора градуированной пипеткой помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят бидистиллированной водой до метки и перемешивают. Хранят не более 1 мес.

А.3. Градуировочный раствор с массовой концентрацией ионов алюминия 1,0 мкг/см3

Пипеткой вместимостью 2,0 см3 отбирают 2,0 см3 промежуточного раствора алюминия, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Хранят в холодильнике не более суток.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Введение. 1

Ошибка! Недопустимый объект гиперссылки.

3. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 1

Ошибка! Недопустимый объект гиперссылки.

6. Требования к квалификации операторов. 3

Ошибка! Недопустимый объект гиперссылки.

8. Отбор и хранение проб. 4

Ошибка! Недопустимый объект гиперссылки.

10. Выполнение измерений. 6

Ошибка! Недопустимый объект гиперссылки.

12. Оформление результатов анализа. 7

Ошибка! Недопустимый объект гиперссылки.

Приложение А. Приготовление градуировочных растворов из металлического алюминия. 9