Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

18 страниц

760.00 ₽

Купить ПНД Ф 14.1:2.7-95 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Документ устанавливает хроматографическую методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них летучих галогенорганических соединений (ЛГС) при массовой концентрации. Документ не распространяется на сточные воды. Измерение содержания данных компонентов в сточной воде необходимо проводить по другим аттестованным методикам измерений, распространяющимся на сточные воды

 Скачать PDF

Оглавление

Область применения

1 Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

2 Метод измерений

3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

     3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы

     3.2 Реактивы

4 Требования безопасности

5 Требования к квалификации оператора

6 Условия измерений

7 Подготовка к выполнению измерений

     7.1 Подготовка хроматографа

     7.2 Подготовка воды для приготовления аттестованных растворов и образцов для градуировки

     7.3 Приготовление аттестованных растворов ЛГС

     7.4 Градуировка прибора

     7.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

8 Отбор проб, их консервирование и хранение

9 Выполнение измерений

     9.1 Качественный анализ

     9.2 Количественный анализ

10 Обработка результатов измерений

11 Оформление результатов анализа

12 Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории

     12.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

     12.2. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18

МИНИСТЕРСТВО ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ И ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

"УТВЕРЖДАЙ" [§ститель Министра

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРОФОРМА, ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА, 1,2-ДИХЛОРЭТАНА, ТЕТРАХЛОРЭТИЛЕНА В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД МЕТОДОМ ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

ПНДФ 14.1:2.7-95

(ФР. 1.31.2007.03769)

Методика допущена дли целей государственного экологического контроля

МОСКВА 1995 г. (издание 2004 г.)

Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Минприроды РФ.

ПВДФ 14.1:2.7-95

димо хроматографировать три раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения площадей пиков, а по оси абцисс - величину концентрации вещества в мг/дм\

7.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят каждый рабочий день, проводя анализ одного-двух растворов, которые использовались для построения градуировочных графиков.

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

| Х-С | < 1,96-Or* , где X- результат контрольного измерения массовой концентрации ЛГС в образце для градуировки, мг/дм3;

С - аттестованное значение массовой концентрации ЛГС в образце для градуировки, мг/дм3;

Or* - среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Or., =' 0.84-Or, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения Or приведены в таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

ПНД Ф 14 1.7-95 0)Внесены дополнения и изменения согласно протоко-ла № 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА " МПР России от 30 мая 2001 г.

Издание 2004 г.

8. ОТБОР ПРОБ, ИХ КОНСЕРВИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

Отбор проб воды производится в соответствии с требованиями °ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб"/0 и ГОСТ 17.15.05-85. Пробы отбирают с помощью батометра из водоемов в стеклянные бутыли вместимостью 0,1-0,2 дм3 из резервуаров, закрывают притертыми стеклянными или обернутыми тефлоновой пленкой корковыми пробками. Объем пробы должен быть не менее 95 % объема сосуда.

Применение полиэтиленовой посуды, резиновых или полиэтиленовых пробок не допускается.

Пробы природных и очищенных сточных вод, предназначенные для определения в них ЛСГ. должны быть проанализированы в течение 2 часов. В противном случае пробу необходимо законсервировать и хранить в холодильнике. Для консервирования в пробу добавляют натрий надсерно-кислый из расчета 25 мг на 100 см3 пробы воды.

Законсервированные пробы хранят в холодильнике не более 14 дней.

9. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений массовых концентраций ЛСГ в пробах природных и очищенных сточных вод выполняют следующие операции:

9.1.    Качественный анализ

Идентификацию пиков проводят по совпадению их параметров удерживания с данными, полученными для известных веществ. При этом целесообразно использовать такие характеристики, как время (расстояние) удерживания, относительное время (относительное расстояние).

9.2.    Количественный анализ

После выхода прибора на режим снимается хроматограмма воды для определения степени чистоты аналитической системы, по две хроматограммы анализируемых проб. При удовлетворительном состоянии системы снимается дважды хроматограмма аттестованного раствора для проверки градуировочных графиков. При этом объемы вводимых проб выдерживаются строго одинаковыми и такими, какие использовались при построении градуировочных графиков. На хроматограммах определяются параметры удерживания и площади пиков. Расхождение определяемых величин недолжно превышать рассчитанных по п.7.5 относительно аттестованного значения массовых концентраций определяемых компонентов Л ГС.

ПНДФ 14.1:2.7-95

Совпадение параметров удерживания пиков на хроматограммах анализируемых проб и аттестованного раствора является достаточным для идентификации.

10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Обработку результатов количественного анализа массовой концентрации ЛГС в пробах природных и очищенных сточных вод проводят по градуировочным графикам или исходя из значений площадей ников на хроматограммах по следующей формуле:

X =

где


а * S,

X - содержание компонента в анализируемой пробе, мг/дм3; а - содержание компонента в аттестованном растворе, мг/дм3; S, - площадь пика компонента в аттестованном растворе, см2; Sj - площадь пика компонента в анализируемом растворе, см2.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 7.

Таблица 7 - Значения предела воспроизводимости при вероятности Р=0,95

Диапазон измерений, мкг/дм3

Показатель воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между результатами измерений, полученными в разных лабораториях). R, %

Хлороформ

от 0,07 до 85 вкл.

31

Тетрахлорэтилен

от 0,04 до 0,1 вкл.

42

св. 0,1 до 1,0 вкл.

36

св. 1,0 до 10,0 вкл.

34

св. 10,0 до 50 вкл.

28

Издание 2004 г.

Продолжение таблицы 7

Четыреххлористый углерод

от 0,036 до 10.0 вкл

34

св. 10,0 до 43 вкл.

31

1,2-дихлорэтан

от 1,7 до 10,0 вкл.

34

св. 10,0 до 100 вкл.

31

св. 100 до 500 вкл.

25

св. 500 до 524 вкл.

20

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

И. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Результат анализа X в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X ± Д, Р*0,95,

где Д - показатель точности методики.

Значение Д рассчитывают по формуле: Д * 0,01- 6 • X. Значение 6 приведено в таблице I.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в внйе: Х± Д„ Р=0,95, при условии Д, < Д, где

X - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

± А, - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Примечание. При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

-    количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

-    способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

ПНДФ 14.1:2.7-95

12. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

-    оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

-    контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

12.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К* рассчитывают по формуле:

К.=| X' -X -с, I

где X' - результат анализа массовой концентрации ЛГС в пробе с известной добавкой.

X - результат анализа массовой концентрации ЛГС в исходной пробе. Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

где Дд х , Дл х - значения характеристики погрешности результатов

анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации ЛГС в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Д, = 0,84- Д, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия:

К* £ К    (1)

ПНД Ф 14.1.7-95 С)Внесены дополнения и изменения согласно протоко-ла М 23 заседания НТК ФГУ ",ЦЭКА " МПР России от 30 мая 2001 г.

13

Издание 2004 г.

При невыполнении условия (I) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.2. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К* рассчитывают по формуле К, =| С'-С I

где С' - результат анализа массовой концентрации ЛГС в образце для контроля;

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К=*л,

где ± А, - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание, Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: А, = 0,84-Д, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

К. * К    (2)

При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

1111ДФ 14.1:2.7-95

В соответствии с требованиями ГОСТ Г ИСО 5725-1-2002 -ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации № 224.01.11.015/2004 в МВИ внесены изменения (Протокол Л® I заседания НТС ФГУ «ФЦАМ» МП!* России от 03.03.2004).

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает хромаюграфическую меюдик> количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них летучих галогеноргаиических соединений (ЛГС) при массовой концентрации.

1,2- дихлорэтана - от 1,7 до 524 мкг/дм3 вкл

Хлороформа - от 0,07 до 85 мкг/дм3 вкл.

Четыреххлористого углерода - от 0,036 до 43 мм/дм1 2 вкл

Тстрахлорэ1Илсна - от 0,04 до 50 мкг/дм} вкл

1. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение резулыаюв анализа с погрешностью, нс превышающей значений, приведенных в таблице I.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости

Диапазон измерений, мкг/дм3

|

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности P'O^S),

±б, %

Показатель повторяемости (относительное срсдне-квадратическос отклонение повторяемости),

О,. %

Показатель вое- j производимоети (относительное срслмс-квадратнческое отклонение воспроит- ] видимости). <5Н. °0 !

Хло

роформ

от 0,07 до 85 вкл.

. 25 .

8 _

и

Тетрахлорэтилен

( от 0,04 до 0,1 вкл.

40

12

15

! сп. 0,1 до 1,0 вкл.

35

10 _2

13

! св. 1,0 до 10,0 вкл.

30

9

12

Издание 2004 г.

Продолжение таблицы 1

св. 10,0до50вкл.

25

8 _

10

Четыреххлористый углерод

от 0,036 до 10,0 вкл.

26

9

12

св. 10,0 до 43 вкл.

22

8

11

1,2-дихлорэтан

от 1,7 до 10,0 вкл.

28

9

12

св. 10,0 до 100 вкл.

25

8

11

св. 100 до 500 вкл.

20

6

9

св. 500до524 вкл.

15

5

7

Значения показателя точности методики используют при:

-    оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

-    оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Настоящая методика предназначена для измерения массовой концентрации в пробах природных и очищенных сточных вод 1,2-дихлорэтана, хлороформа, четыреххлористого углерода, тетрахлорэтилена методом газожидкостной хроматографии на хроматографе с детектором электронного захвата и с прямым вводом в капиллярную колонку. Идентификацию определяемых ЛГС осуществляют по параметрам удерживания.

ПНД Ф 14.1.7-95 ^Внесены дополнения и изменения согласно протоко

Краткая характеристика указанных соединений ЛГС представлена в таблице 2.

Таблица 2 - Характеристика летучих галогенорганических соединений

Наименование

Молекулярная

масса

Температура кипения, °С

Растворимость в воде при t“20°C

пдк

мг/дм3

1,2-дихлорэтан

98,97

83,48

0,81

0,02

хлороформ

119,38

61,15

0,822

0,06

чегыреххлори-стый углерод

153,82

76,75

0,077 при 25°С

0,006

тетрахлорэтилен

165,83

121,2

0,015

0,002

ла К* 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА " МНР России от 30 мая 2001 г.

2

ПИД Ф 14.1.*2.7-95

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

3.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы

3.1.1.    Газовый хроматограф с устройством для программирования термостата колонок и для прямого ввода пробы в капиллярную колонку со всеми приспособлениями, включая шприцы, колонки, детектор, линии для подсоединения газов и системы для измерения площади пиков на хроматографе типа ДАУ-ЕСД Vega - 6000 или любой другой, обладающий метрологическими характеристиками не хуже указанного.

3.1.2.    Колонка хроматографическая капиллярная длиной 30 м и внутренним диаметром 0,3-0,5 мм со среднеполярной неподвижной жидкой фазой типа SE-52, SE-54.

3.1.3.    Детектор электронно-захватный.

3.1.4.    Микрошприцы вместимостью 5-10 мкл с иглами для ввода в капиллярную колонку типа 5A-RN-GP-CE-75 см (Австрия).

3.1.5.    Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104.

3.1.6.    Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10, 1-2-2-20 по ГОСТ 29227.

3.1.7.    Колбы Кн-1-10-14/23 ТХС, Кн-1-25-14/23 по ГОСТ 25336.

3.1.8.    Шкаф сушильный по ТУ 64-I-I411-76 или по ТУ 79-345-72.

3.1.9.    ГСО с аттестованным содержанием 1,2-дихлорэтана с noipeuj-ностью не более 1%, ГСО 7332-96.

3.1.10.    ГСО с аттестованным содержанием тетрахлорэтилена с погрешностью не более 1%, ГСО 7423-96.

3.1.11.    ГСО с аттестованным содержанием хлороформа с пшрешно-стью не более 1%, ГСО 7288-96.

3.1.12.    ГСО с аттестованным содержанием четыреххпористого углерода с погрешностью не более 1%, ГСО 7213-95.

3.2. Реактивы

3.2.1.    Азот газообразный особой чистоты, МР'ГУ 6-02-375-66 или азот нулевой поверочный, ТУ 6-09-39-79.

3.2.2.    Гелий по ТУ 51689-75.

3.2.3.    1,2-дихлорэтан по ТУ 6-09-2661-71.

3.2.4.    Хлороформ по ТУ 6-09-4263-76.

3.2.5.    Четыреххлористый углерод по ТУ 6-09-2263-77.

ПНД Ф 14.1.7-95 0)Внесены дополнения и изменения согласно протоко-ла Лв 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА " МНР России от 30 мая 2001 г.

Издание 2004 г.

3.2.6.    Тетрахлорэтилен по ТУ 6-09-2274-81.

3.2.7.    Натрий над сернокислой гранулированный по

ТУ 6-09-01-313-75. ’

3.2.8.    Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

3.2.9.    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Препараты легколетучих хлорированных углеводородов:

1,2-дихлорэтана, хлороформа, четыреххлористого углерода, тетра-

хлорэтилена должны быть с содержанием основного вещества 98%.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении измерений массовой концентрации ЛГС в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают следующие требования безопасности:

4.1.    При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2.    Электробезопасность в соответствии с инструкцией по работе на хроматографе и по ГОСТ 12.1.019.

4.3.    Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

4.4.    Помещение лаборатории должно соответствовать пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ

12.4.009.

4.5.    При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасности эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздуховодов, газопроводов при давлении до 15 МПа (150 кгс/см2)», а также «Правила устройства и безопасности эксплуатации сосудов, работающих под давлением».

4.6.    В комплект используемого хроматографа входит радиоактивный источник излучения. Правила безопасности работы с ним должны соответствовать «Инструкции по радиационной безопасности с радиоизотопными приборами, установленными на газовых хроматографах», утвержденной руководителем предприятия.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим и средне-специальным образованием, имеющих навыки работы на газовых хроматографах, имеющих удостоверение на право работы

ПНДФ 14.1:2.7-95

с установками, находящимися под давлением до 15 МПа, и проработавшим в химической лаборатории не менее двух лет.

6. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнение измерений соблюдают следующие условия:

6.1.    Условия окружающей среды температура окружающего воздуха (20±5)°С; атмосферное давление (84,0-106,7) кПа (630-800 мм.рт.ст); относительная влажность не более 80% при 1=25°С; напряжение сети (220±22) В;

частота переменного тока (50 ±1) Гц.

6.2.    Условия выполнения измерений

Температура детектора 330°С.

Начальная температура термостата колонок 50°С.

Время анализа при 50°С - 4 мин.

Конечная температура термостата колонок 250°С.

Скорость программирования температуры термостата колонок от 50° до 135°С - 6°/мин.

Скорость программирования температуры термостата колонок От 135°С до 250°С - 30°/мин.

Расход газа носителя (гелия) через колонку 1-2 см*/мин.

Расход газа носителя (азота) на поддуд детектора 30 см’/мин.

Объем вводимой пробы в колонку 1 - 2 мкл.

7. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

7.1. Подготовка хроматографа

Подготовку хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

Подготовленную хроматографическую колонку подсоединяют к детектору, установив предварительно с помощью пенного расходомера расход гелия через колонку. Проверяют герметичность соединений. Устанавливают необходимый режим работы хроматографа. После вывода прибора на рабочий режим вводят 2-3 раза по 1-2 мкл стандартного раствора летучих галогеноуглеводородов и проверяют эффективность разделения.

ПНД Ф 14.1.7-95 С)Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА " МНР России от 30 мая 2001 г,

5

Издание 2004 г.

7.2.    Подготовка воды для приготовления аттестованных растворов и образцов для градуировки

Дистиллированную воду наливают в термостойкий стеклянный стакан вместимостью 1000 см3 и нагревают на электрической плитке. После закипания воды в нее помещают стеклянную или металлическую трубку, подсоединенную к лабораторной воздуходувке или баллону с инертным газом. Воздух для продувки должен быть очищен от примесей ЛГС путем пропускания его через патрон, заполненный активированным углем. Продувку продолжают при кипении в течение 15-20 мин. После этого воду сразу переливают в стеклянную бутыль с притертой стеклянной пробкой. Непосредственно перед использованием воду проверяют на присутствие в ней ЛГС путем анализа, выполненного по п.9.2. В случае наличия следов ЛГС в воде процедуру очистки повторяют.

7.3.    Приготовление аттестованных растворов ЛГС

73.1.    Приготовление основных растворов ЛГС.

Приготовление растворов ЛГС проводят по методике US ЕРА 601.

Перед проведением операций по приготовлению основных растворов ЛГС весовым методом необходимо препараты ЛГС и этиловый спирт выдержать в течение двух часов в помещении, где будут готовиться раство-ры.

73.1.1.    Во взвешенную склянку вместимостью 10 см наливают 9.8 см3 этилового спирта и взвешивают. В открытом состоянии выдерживают примерно 10 минут или до полного высыхания стенок склянки. Разница в весе составляет около. 0,1 мг.

73.13. Микрошприцем добавляют 10 мкл ГСО или чистого вещества и взвешивают. Исходя из полученного веса, рассчитывают концентрацию компонента в мкг/см3, что составляет примерно    200,0    мкг/дм3.

Хранить основные растворы ЛГС необходимо в холодильнике при температуре не выше 5°С в сосуде с минимальным газовым объемом.

Основные растворы должны быть заменены по истечении месяца или при обнаружении изменения концентрации.

733. Процедура приготовления промежуточных растворов ЛГС.

Промежуточные растворы концентрацией примерно 1,5 мкг/см3 готовят из основного раствора весовым методом, разбавлением в воде по п.

7.3.1.

Промежуточные растворы хранятся в холодильнике при температуре 10°С в течение 1 недели.

ПНД Ф 14.1.7-95 ^Внесены дополнения и изменения согласно протокола* 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКЛ " МПР России от 30 мая 2001 г.

6

ПИДФ 14.1:2.7-95

7.3.3. Приготовление рабочего аттестованного раствора ЛГС.

Рабочий аттестованный раствор концентрацией 0,001 мкг/см3 готовят из промежуточного раствора объемным методом, разбавлением в воде. Для этого в пикнометр вместимостью 10 см3 с притертой пробкой помещают 9 см3 воды, прибавляют 10 мкл промежуточного раствора, затем объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Рабочий раствор готовят ежедневно.

Расчет концентрации аттестованного раствора проводят исходя из концентрации промежуточного раствора.

7.4. Градуировка прибора

Поскольку метод рассчитан для анализа нескольких образцов, где компоненты могут присутствовать в широком диапазоне концентраций, количественную интерпретацию хроматограмм можно проводить метолом абсолютной градуировки по предварительно построенным градуировочным графикам.

Для построения градуировочных графиков необходимо приготовить образцы для градуировки определяемых компонентов в концентрациях примерно 3,6-10'5 - 5,24-10'1 мг/см3. Методика приготовления, хранения и анализа образцов для фадуировки должна соответствовать условиям, описанным в п.п. 6; 7.2. Необходимо приготовить не менее четырех образцов для градуировки с разными концентрациями исследуемых веществ.

Состав и количество образцов для градуировки для построения градуировочных фафиков по каждому анализируемому компоненту приведены в таблицах 3-6. Погрешность, обусловленная процедурой приготовления образцов для фадуировки, не превышает 3%.

Таблица 3 - Состав и количество образцов для фадуировки при анализе 1,2-дихлорэтана

Номер образца

Массовая концентрация, мг/дм3

1

1,7-10°

2

3,3 10°

3

2,62-10*'

4

5,24-10'1

ПНД Ф 14.1.7-95 ^Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА " МПР России от 30 мая 2001 г.

7

Издание 2004 г.

Таблица 4 - Состав и количество образцов для градуировки при анализе хлороформа

Номер образца

Массовая концентрация, мг/дм'

1

7,0-10'5

2

2,7-1 O’4

3

5,3-КГ1

4

4,8-10’*

5

1,4-10'*

6

4,0-10'*

7

8,5-10*

Таблица 5 - Состав и количество образцов для градуировки при анализе четыреххлористого углерода

Номер образца

Массовая концентрация, мг/дм-*

1

3,6- Ю'5

2

2,7-Ю4

3

1,22-10*

4

2,15-10'2

5

4,3-10‘2

Таблица 6 - Состав и количество образцов для градуировки при анализе тетрахлорэтилена

Номер образца

Массовая концентрация, мг/дм*

1

4-Ю*5

2

1,58-10-4

3

2,7 10'3

4

1,6-10'2

5

2,4-10'2

6

4,7-10*

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации, восстанавливая при появлении фона чувствительность электронно-захватного детектора путем 2-2,5 часового прогрева. На всех хроматограммах, полученных при выполнении серии анализов образцов для градуировки, измеряют время (расстояние) удерживания и площади пиков анализируемых веществ. По полученным данным строят градуировочные фафики для каждого изучаемого вещества в отдельности. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необхо-

ПНД Ф 14.1.7-95 с)Внесены дополнения и изменения согласно протокола Jk 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА " МПР России от 30 мая 2001 г.

8

1

ПНД Ф 14.1.7-95 с)Внесены дополнения и изменения согласно щютоко-па jYs 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКЛ " МПР России от 30 мая 2001 г.

2