ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ
УТВЕРЖДАЮ
И. о. директора ФБУ «Федеральный
центр анализа и оценки
техногенного
воздействия
______________________А.Б
Сучков
«7» октября 2013
|
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ МОЛИБДЕНА В ПРИРОДНЫХ
И СТОЧНЫХ ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ
МЕТОДОМ С РОДАНИДОМ АММОНИЯ
ПНД Ф
14.1:2.47-96
Методика
допущена для целей государственного
экологического контроля
МОСКВА
Издание 2013 г.
1
Введение
Настоящий документ устанавливает методику измерений
молибдена в природных и сточных водах фотометрическим методом с роданидом
аммония.
Диапазон измерений от 0,001 до 4 мг/дм3.
Если массовая концентрация молибдена в анализируемой пробе
ниже 0,04 мг/дм3, то пробу концентрируют путем упаривания.
Если массовая концентрация молибдена в анализируемой пробе
превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким
образом, чтобы концентрация молибдена соответствовала регламентированному
диапазону.
Мешающее влияние, обусловленное присутствием в пробе ионов
вольфрама и железа, устраняется специальной подготовкой пробы (п. 9.1).
2
Требования к показателям точности измерений
Значения показателя точности измерений1 -
расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при
коэффициенте охвата 2 приведены в таблице 1.
Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А.
Таблица 1 - Диапазон
измерений, показатели неопределенности измерений
Диапазон
измерений, мг/дм3
|
Суммарная
стандартная относительная неопределенность, u, %
|
Расширенная
относительная неопределенность2, U при коэффициенте охвата k = 2, %
|
От
0,001 до 0,02 вкл.
|
20
|
40
|
Св.
0,02 до 0,2 вкл.
|
17
|
34
|
Св.
0,2 до 4 вкл.
|
14
|
28
|
_____________________
1В соответствии с ГОСТ
Р 8.563-2009 (п. 3.4) в качестве показателя точности измерений использованы
показатели неопределенности измерений).
2Соответствует характеристике погрешности при
доверительной вероятности Р = 0,95.
Значения показателя точности
методики используют при:
- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения
испытаний;
- оценке возможности использования результатов анализа при
реализации методики в конкретной лаборатории.
3
Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений,
вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
3.1
Средства измерений и стандартные образцы
- Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий
измерять оптическую плотность при длине волны 470 нм.
- Кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм .
- Весы лабораторные специального или высокого класса
точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не
более 210 г по ГОСТ
Р 53228-2008.
- Гири по ГОСТ 7328-2001.
- Колбы мерные 2-25(50;100)-2; 2-500(1000)-2 по ГОСТ
1770-74.
- Пипетки мерные с делениями 0,1 см 6(7)-2-5(10); 4(5)-2-2
по ГОСТ
29227-91.
- Цилиндры мерные 3-10(50) по ГОСТ
1770-74.
- ГСО с аттестованным содержанием ионов молибдена и
погрешностью аттестованного значения не более 1 % при Р = 0,95.
3.2
Вспомогательные устройства и материалы
- Сушильный шкаф электрический СНОЛ.
- Колбы конические из кварцевого стекла Кн-1-200(500) по ГОСТ
19908-90.
- Стаканы для взвешивания Н-1-50 ТХС по ГОСТ
25336-82.
- Воронки делительные ВД-1(3)-50 ХС по ГОСТ
25336-82.
- Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181-89.
- Бумага индикаторная лакмусовая нейтральная, ТУ
6-09-3405-78.
- Бутыли из стекла или полимерного материала с притертыми
или винтовыми пробками вместимостью 250 см3 для отбора и хранения
проб.
Примечания.
1 Допускается использование
других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с
установленной точностью.
2 Допускается использование
другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками,
аналогичными указанным.
3 Средства измерений должны
быть поверены в установленные сроки.
3.3
Реактивы
- Медь II сернокислая 5-водная по ГОСТ
4165-78.
- Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86.
- Тиомочевина по ГОСТ 6344-73.
- Серная кислота по ГОСТ 4204-77.
- Лимонная кислота по ГОСТ
3652-69 или винная кислота по ГОСТ 5817-77.
- Изоамиловый спирт по ГОСТ 5830-79 или
этиловый эфир уксусной кислоты (этилацетат) по ГОСТ
22300-76.
- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Примечания.
1 Все реактивы, используемые для
анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.
2 Допускается использование
реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том
числе импортных.
4
Метод измерений
Фотометрический метод определения массовой концентрации
ионов молибдена основан на взаимодействии молибдена (V) с роданид-ионами с
образованием интенсивно окрашенного в карминово-красный цвет комплекса с
максимумом светопоглощения при длине волны 470 нм. Восстановление Мо(6+)
до Мо(5+) проводят тиомочевиной. Чтобы каталитически ускорить
восстановление молибдена, в анализируемый раствор вводят в небольшом количестве
соль меди.
Если массовая концентрация молибдена в анализируемой пробе
ниже 0,60 мг/дм3, то предлагается экстракционно-фотометрический
метод.
5
Требования безопасности, охраны окружающей среды
При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие
требования техники безопасности.
5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования
техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ
12.1.007-76.
5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ
Р 12.1.019-2009.
5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ
12.0.004-90.
5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям
пожарной безопасности по ГОСТ
12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009-83.
5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать
установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ
12.1.005-88.
6
Требования к квалификация операторов
Выполнение измерений может производить химик-аналитик,
владеющий техникой экстракционно-фотометрического анализа, изучивший инструкцию
по эксплуатации спектрофотометра или фотоэлектроколориметра и получивший
удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.
7 Требования к условиям измерений
При выполнении измерений в
лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха
|
(20 ± 5) °С;
|
- атмосферное давление
|
(84,0 - 106,7) кПа;
|
- относительная влажность не более 80 % при температуре
|
25 °С;
|
- напряжение сети
|
(220 ± 22) В.
|
8
Подготовка к выполнению измерений
При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие
работы: подготовка прибора к работе, приготовление вспомогательных и
градуировочных растворов, построение градуировочного графика, контроль
стабильности градуировочной характеристики, отбор и хранение проб.
8.1
Подготовка прибора
Подготовку спектрофотометра или фотоэлсктроколориметра
проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.
8.2
Приготовление реактивов
8.2.1 Приготовление раствора меди II
сернокислой S-водной
Навеску меди II сернокислой 5-водной (9,83 г) помещают в
мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в дистиллированной
воде и доводят до метки дистиллированной водой.
8.2.2 Приготовление раствора тиомочевины с массовой
долей 10 %
Навеску тиомочевины 10,0 г помещают в коническую колбу и
растворяют в 90,0 см3 дистиллированной воды.
Раствор готовят в день проведения анализа.
8.2.3 Приготовление раствора аммония роданистого с
массовой долей 50 %
Навеску аммония роданистого 50,0 г помещают в коническую
колбу и растворяют в 50 см3 дистиллированной воды.
8.2.4 Приготовление раствора серной кислоты с массовой
долей 5 %
28 см3 концентрированной серной кислоты
растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3
и доводят до метки дистиллированной водой.
8.2.5 Приготовление промывного раствора
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 30
см3 разбавленной (1:2) серной кислоты, 25 см3 10 %-ного
раствора тиомочевины и доводят до метки дистиллированной водой.
8.3
Приготовление градуировочных растворов ионов молибдена
8.3.1 Приготовление
основного градуировочного раствора из ГСО с массовой концентрацией 0,01 мг/см3
Раствор готовят в соответствии с прилагаемой к ГСО
инструкцией. 1 см3 раствора должен содержать 0,01 мг молибдена.
Раствор готовят в день проведения анализа.
8.3.2. Приготовление рабочего градуировочного раствора с
массовой концентрацией 0,002 мг/см3
Помещают 10 см3 основного градуировочного
раствора, приготовленного из ГСО, в мерную колбу вместимостью 50 см3
и доводят до метки 5 %-ным раствором серной кислоты. 1 см3 раствора
содержит 0,002 мг молибдена.
Раствор готовят в день проведения анализа.
8.4
Построение градуировочных графиков
Для построения градуировочных графиков необходимо
приготовить образцы с массовой концентрацией ионов молибдена от 0,04 до 4,0
мг/дм3. Условия анализа должны соответствовать п. 7.
Состав и количество образцов для градуировки приведены в
таблице 2. Погрешность, обусловленная процедурой
приготовления образцов для градуировки, не превышает 2,5 %.
При построении градуировочного графика 1 аликвотные части
основного градуировочного раствора (см. табл. 2)
помещают в мерные колбы вместимостью 25 см3, добавляют
дистиллированную воду до 10 см3 и проводят анализ по п. 9.2.1.
При построении градуировочного графика 2 аликвотные части
рабочего градуировочного раствора (см. табл. 2)
помещают в мерные колбы вместимостью 25 см3, доводят до метки
дистиллированной водой, затем отбирают по 10 см3 каждого раствора и
помещают в делительные воронки вместимостью 50 см3. Анализ проводят
по п. 9.2.2.
Измеряют оптическую плотность полученных растворов в кювете
с толщиной поглощающего слоя 10 мм, при длине волны l = 470 нм.
Таблица 2 - Состав и
количество образцов для градуировки
Номер образца
|
Массовая
концентрация ионов молибдена в градуировочных растворах в мг/дм3
|
Аликвотная
часть градуировочного раствора (см3), помещаемая в мерную колбу
вместимостью 25 см3
|
Основной
градуировочный раствор с массовой концентрацией 0,01 мг/см3 (град,
график 1)
|
Рабочий
градуировочный раствор с массовой концентрацией 0,002 мг/см3
(град, график 2)
|
1
|
0,00
|
0,00
|
0,00
|
2
|
0,04
|
|
0,50
|
3
|
0,08
|
|
1,00
|
4
|
0,16
|
|
2,00
|
5
|
0,24
|
|
3,00
|
6
|
0,40
|
|
5,00
|
7
|
0,48
|
|
6,00
|
8
|
0,60
|
|
7,50
|
9
|
0,80
|
2,00
|
10,00
|
10
|
1,20
|
3,00
|
|
11
|
1,60
|
4,00
|
|
12
|
2,00
|
5,00
|
|
13
|
2,40
|
6,00
|
|
14
|
3,00
|
7,50
|
|
15
|
4,00
|
10,00
|
|
Анализ образцов для градуировки проводят
в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика
каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения
случайных результатов и усреднения данных. При построении градуировочного
графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси
абсцисс - величину концентрации вещества в мг/дм3.
8.5
Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят
не реже одного раза в квартал, а также при смене партий реактивов, после
поверки или ремонта прибора. Средствами контроля являются вновь приготовленные
образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 2).
Градуировочную характеристику
считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки
следующего условия:
|Х - С| ≤ 0,01⋅1,96⋅С⋅иI(TOE)л,
|
(1)
|
где X - результат
контрольного измерения массовой концентрации ионов молибдена в образце для
градуировки, мг/дм3;
С - аттестованное значение массовой концентрации
ионов молибдена, мг/дм3;
иI(TOE) - стандартное отклонение результатов измерений,
полученных в условиях промежуточной прецизионности, %.
Значения иI(TOE) приведены в Приложении А.
Если условие стабильности градуировочной характеристики не
выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить
повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего
грубую погрешность.
Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют
причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки,
предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности
градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.
8.6
Отбор и хранение проб
8.6.1 Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р
51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».
Пробы воды отбирают в бутыли из стекла или полимерного
материала, предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отобранной пробы
должен быть не менее 50 см3.
Если пробы нельзя проанализировать в день отбора, их консервируют,
подкисляя до pH менее 2 концентрированной азотной кислотой. Законсервированную
пробу хранят не более 72 час.
8.6.2 При отборе проб составляется сопроводительный документ
по утвержденной форме, в котором указываются:
цель анализа, предполагаемые загрязнители;
место и время отбора;
номер пробы;
объем пробы;
должность, фамилия отбирающего пробу, дата.
9
Выполнение измерений
9.1 Устранение мешающих влияний
9.1.1 Мешающее влияние вольфрама маскируют введением винной
или лимонной кислоты.
9.1.2 В экстракционном варианте метода мешающее влияние
может оказывать железо, которое частично переходит в экстракт. Для его удаления
раствор промывают раствором тиомочевины.
9.2
Ход анализа
9.2.1 Вариант 1
Отбирают 10 см3 анализируемой пробы с содержанием
молибдена от 0,01 до 0,10 мг в пробе. Если содержание молибдена превышает 0,10
мг, отбирают меньший объем пробы. Пробу помещают в мерную колбу вместимостью 25
см3 и, если необходимо, добавляют дистиллированную воду до 10 см3.
Добавляют разбавленную (1:2) серную кислоту до слабокислой реакции по
лакмусовой бумаге и еще 7 см3, приливают 2 см3 раствора
меди сернокислой, 5 см3 раствора тиомочевины и, если присутствует
вольфрам, 0,5 г винной или лимонной кислоты. Перемешивают и оставляют на 10
мин. Затем вводят 0,5 см3 раствора роданида аммония, доводят до
метки дистиллированной водой и перемешивают. Оптическую плотность полученного
раствора измеряют при λ = 470 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10
мм по отношению к холостой пробе. Содержание молибдена в мг/дм3 находят
по градуировочному графику 1.
9.2.2 Вариант 2
(экстракционно-фотометрический)
Отбирают 10 см3 анализируемой пробы с содержанием
молибдена от 0,001 до 0,015 мг в пробе. Пробу помещают в делительную воронку
вместимостью 50 см3, добавляют все указанные в п. 9.2.1 реактивы, приливают 5 см3
этилацетата или изоамилового спирта и встряхивают 1 мин. Дают жидкости
расслоиться, сливают водный слой, а слой органического растворителя промывают
10 см3 промывного раствора. Переносят его в кювету фотометра и
измеряют Оптическую плотность раствора при длине волны λ = 470 нм в кювете
с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к холостой пробе. Содержание
молибдена в мг/дм3 находят по градуировочному графику 2.
10 Обработка
результатов измерений
10.1 Массовую концентрацию молибдена X (мг/дм3)
рассчитывают по формуле:
10.1.1 Вариант 1
где С - концентрация молибдена,
найденная но градуировочному графику, мг/дм3;
25 - объем, до которого была разбавлена проба, см3;
V - объем, взятый для анализа, см3.
10.1.2 Вариант 2 (экстракционно-фотометрический)
где С - концентрация молибдена,
найденная по градуировочному графику, мг/дм3.
10.2.3 За результат измерений
принимают единичное значение или Хср - среднее арифметическое
значение двух параллельных определений Х1 и Х2
для которых выполняется следующее условие:
где r -
предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.
Таблица 3 - Значения пределов
повторяемости и воспроизводимости при вероятности Р = 0,95
Диапазон
измерений, мг/дм3
|
Предел
повторяемости (относительное значение
допускаемого расхождения
между двумя результатами параллельных определений), r, %
|
Предел
воспроизводимости (относительное значение допускаемого
расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных
лабораториях), R, %
|
От
0,001 до 0,02 вкл.
|
34
|
45
|
Св.
0,02 до 0,2 вкл.
|
28
|
39
|
Св.
0,2 до 4 вкл.
|
25
|
34
|
При невыполнении условия (5) могут быть использованы методы проверки приемлемости
результатов параллельных определений и установления окончательного результата
согласно разделу 5 ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002.
Расхождение между результатами анализа, полученными в двух
лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении
этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного
может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела
воспроизводимости приведены в таблице 3.
При превышении предела воспроизводимости могут быть
использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно разделу 5 ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002.
11
Оформление результатов измерений
Результат измерений в документах, предусматривающих его
использование, может быть представлен в виде: X ± U, мг/дм3,
где X-результат измерений массовой концентрации
молибдена, мг/дм3;
U - значение показателя
точности измерений (расширенная неопределенность измерений с коэффициентом
охвата k = 2), мг/дм3.
Значение Uотн.
приведено в таблице 1.
Допускается результат измерений в документах, выдаваемых
лабораторией, представлять в виде: X ± Uл, мг/дм3,
Р = 0,95, при условии Uл < U, где Uл
- значение показателя точности измерений (расширенной неопределенности с
коэффициентом охвата k = 2), установленное при
реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности
результатов измерений.
12
Контроль точности результатов измерений
12.1
Общие положении
12.1.1 Контроль качества результатов измерений при реализации
методики в лаборатории предусматривает:
- оперативный контроль процедуры измерений;
- контроль стабильности результатов измерений на основе
контроля стабильности среднего квадратического отклонения (СКО) повторяемости,
СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и правильности.
Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения
измерений и алгоритмы контрольных процедур, а также реализуемые процедуры
контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних
документах лаборатории.
Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий
проводят в соответствии с п. 5.3.3 ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002.
12.1.2 При проведении контроля стабильности градуировочной
характеристики в лаборатории используют либо приведенные в бюджете неопределенности
стандартные отклонения промежуточной прецизионности, либо установленные в
лаборатории, при выполнении следующего условия: где σR - стандартное отклонение (СКО) воспроизводимости,
приведенное в бюджете неопределенности;
σI(TOE) стандартное отклонение (СКО) промежуточной
прецизионности, приведенное в бюджете неопределенности;
- СКО внутрилабораторной
прецизионности, установленное в лаборатории при внедрении методики измерений.
12.2
Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок
Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем
сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк, с
нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры
Кк, рассчитывают по формуле
Кк
= |X′cр
- Хср - Сд|
|
(7)
|
где X′cр - результат измерений массовой концентрации
молибдена в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух
результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет
условию (5), мг/дм3.
X - результат измерений массовой концентрации молибдена в
исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных
определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (5), мг/дм3.
Сд - величина добавки, мг/дм3.
Норматив контроля Кд
рассчитывают по формуле:
где Uл,
Х и Uл, Х′ показатели точности
результатов измерений (расширенная неопределенность с коэффициентом охвата 2),
установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой
концентрации молибдена в рабочей пробе и в пробе с добавкой соответственно,
мг/дм3.
Процедуру измерений признают
удовлетворительной при выполнении условия:
При невыполнении условия (9) контрольную процедуру повторяют. При
повторном невыполнении условия (9)
выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают
меры по их устранению.
12.3
Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля
Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем
сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с
нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры
Кк рассчитывают по формуле
где Сср -
результат измерений массовой концентрации молибдена в образце для контроля -
среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение
между которыми удовлетворяет условию (5),
мг/дм3;
С - аттестованное значение образца для контроля, мг/дм3.
Норматив контроля К
рассчитывают по формуле
где Uл
- значение показателя точности измерений (расширенной неопределенности с
коэффициентом охвата k = 2), установленное при
реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности
результатов измерений.
Процедуру измерений признают удовлетворительной
при выполнении условия:
При невыполнении условия (12) контрольную процедуру повторяют. При
повторном невыполнении условия (12) выясняют
причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их
устранению.
Примечание -
Допустимо показатели точности измерений при внедрении методики в лаборатории
устанавливать на основе выражения:
Uл = 0,84⋅U(X) с
последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля
стабильности результатов анализа.
Приложение А
(информационное)
Таблица А.1 - Бюджет неопределенности
измерений
Источник
неопределенности
|
Оценка
типа
|
Стандартная
относительная неопределенность3,
%
|
От
0,001 - 0,02 мг/дм3
|
Св.
0,02 - 0,2 мг/дм3
|
Св.
0,2 - 4 мг/дм3
|
Приготовление градуировочных растворов, u1, %
|
В
|
2,5
|
2,5
|
2,5
|
Степень чистоты реактивов и
дистиллированной воды, u2, %
|
В
|
2,4
|
2,3
|
2,3
|
Подготовка проб к анализу, u3, %
|
В
|
2,7
|
2,6
|
2,6
|
Стандартное отклонение результатов
измерений, полученных в условиях повторяемости4, ur (σr), %
|
А
|
12
|
10
|
9
|
Стандартное отклонение результатов
измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности4, uI(TOE) (σI(TOE)) %
|
А
|
13
|
12
|
10
|
Стандартное отклонение результатов
измерений, полученных в условиях воспроизводимости, uR (σR), %
|
А
|
16
|
14
|
12
|
Суммарная стандартная относительная неопределенность,
uc, %
|
20
|
17
|
14
|
Расширенная относительная
неопределенность, (Uотн.) при k = 2 , %
|
40
|
34
|
28
|
Примечания.
1 Оценка (неопределенности) типа А
получена путем статистического анализа ряда наблюдений.
2 Оценка (неопределенности) типа В
получена способами, отличными от статистического анализа ряда наблюдений.
|
_____________________
3Соответствует характеристике относительной погрешности
при доверительной вероятности Р = 0,95.
4Согласно ГОСТ
Р ИСО 5725-3-2002 учтено при расчете стандартного отклонения результатов
измерений, получаемых в условиях воспроизводимости.
СОДЕРЖАНИЕ
1 Введение. 1
2 Требования к показателям точности измерений. 1
3 Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы.. 2
3.1 Средства измерений и стандартные образцы.. 2
3.2 Вспомогательные устройства и материалы.. 2
3.3 Реактивы.. 2
4 Метод измерений. 3
5 Требования безопасности, охраны окружающей среды.. 3
6 Требования к квалификация операторов. 3
7 Требования к условиям измерений. 3
8 Подготовка к выполнению измерений. 3
8.1 Подготовка прибора. 3
8.2 Приготовление реактивов. 3
8.3 Приготовление градуировочных растворов ионов
молибдена. 4
8.4 Построение градуировочных графиков. 4
8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики. 5
8.6 Отбор и хранение проб. 5
9 Выполнение измерений. 6
9.1 Устранение мешающих влияний. 6
9.2 Ход анализа. 6
10 Обработка результатов измерений. 6
11 Оформление результатов измерений. 7
12 Контроль точности результатов измерений. 8
12.1 Общие положении. 8
12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с
использованием метода добавок. 8
12.3 Оперативный контроль процедуры измерений с
использованием образцов для контроля. 9
Приложение А. (информационное) 9
|