ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
|
УТВЕРЖДАЮ
|
|
|
Заместитель Председателя
|
|
|
Государственного комитета РФ
|
по охране окружающей среды
|
____________ А.А. Соловьянов
|
«21»
марта 1997 г.
|
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА
ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ СУЛЬФАТОВ
В ПРОБАХ
ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ
СТОЧНЫХ ВОД
ТИТРОВАНИЕМ СОЛЬЮ БАРИЯ В ПРИСУТСТВИИ
ОРТАНИЛОВОГО К
ПНД Ф 14.1:2.107-97
Методика
допущена для целей государственного экологического контроля
МОСКВА 1997 г.
(издание 2004 г.)
1. ВВЕДЕНИЕ
Настоящий документ
устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и
очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации сульфатов в
диапазоне от 50 до 300 мг/дм3 титриметрическим методом без
разбавления и концентрирования пробы.
Если массовая концентрация
сульфатов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, допускается
разбавление пробы дистиллированной водой таким образом, чтобы концентрация
сульфатов соответствовала регламентированному диапазону.
Если массовая концентрация
сульфатов в анализируемой пробе меньше 50 мг/дм3, следует применять
другой метод определения.
Определению мешают окрашенные
и взвешенные вещества, а также катионы, способные реагировать с ортаниловым К.
Устранение мешающих влияний
осуществляется в соответствии с п. 10.
2. ПРИНЦИП МЕТОДА
Титриметрический метод
определения массовой концентрации сульфатов основан на способности сульфатов
образовывать с ионами бария слаборастворимый осадок BaSO4. В точке
эквивалентности избыток ионов бария реагирует с индикатором ортаниловым К с
образованием комплексного соединения. При этом окраска раствора изменяется из
сине-фиолетовой в зеленовато-голубую.
3. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая методика
обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей
значений, приведённых в таблице 1.
Значения показателя точности
методики используют при:
- оформлении результатов
анализа, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности
лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности
использования результатов анализа при реализации методики в конкретной
лаборатории.
Таблица 1
Диапазон измерений, значения показателей
точности, повторяемости, воспроизводимости
Диапазон измерений массовой
концентрации сульфатов, мг/дм3
|
Показатель точности (границы относительной погрешности
при вероятности Р = 0,95),
±d, %
|
Показатель повторяемости (относительное
среднеквадратическое отклонение повторяемости),
sr, %
|
Показатель воспроизводимости (относительное
среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),
sR, %
|
от 50,0 до 300,0 вкл.
|
14
|
5
|
7
|
4. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ,
ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
4.1. Средства измерений
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом
взвешивания
200 г и ценой наименьшего деления 0,1 мг любого типа
|
ГОСТ 24104-2001
|
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом
взвешивания
200 г и ценой наименьшего деления 10 мг любого типа
|
ГОСТ 24104-2001
|
СО с аттестованным содержанием сульфатов
с погрешностью не более 1 % при Р = 0,95
|
|
Колбы мерные, наливные
|
ГОСТ
1770
|
2-100-2
|
|
2-250-2
|
|
2-500-2
|
|
Пипетки градуированные
|
ГОСТ
29227
|
1(3)-1-2-1
|
|
1(3)-1-2-2
|
|
1(3)-1-2-5
|
|
1(3)-1-2-10
|
|
Пипетки с одной меткой
|
ГОСТ 29169
|
2-2-5
|
|
2-2-10
|
|
2-2-25
|
|
2-2-50
|
|
2-2-100
|
|
Бюретка
|
ГОСТ
29251
|
1-3-2-5-0,02
|
|
Цилиндры мерные или мензурки
|
ГОСТ
1770
|
1(3)-25
|
|
1(3)-100
|
|
1(3)-500
|
|
1(3)-1000
|
|
4.2.
Вспомогательные устройства
Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева
|
ГОСТ
14919
|
Шкаф сушильный лабораторный с температурой
нагрева до 130
°С
|
|
Стаканчики для взвешивания (бюксы)
|
ГОСТ
25336
|
СВ-14/8
|
|
СВ-34/12
|
|
Стаканы химические
|
ГОСТ
25336
|
Н-1-250ТХС
|
|
В-1-500ТХС
|
|
Колбы конические
|
ГОСТ
25336
|
Кн-2-100 ХС
|
|
Кн-2-250 ХС
|
|
Кн-2-500 ТС
|
|
Колба с тубусом 1-500
|
ГОСТ
25336
|
Воронки лабораторные В-75-110 ХС
|
ГОСТ
25336
|
Воронка Бюхнера 1
|
ГОСТ
9147
|
или воронка фильтрующая с пористой
пластинкой
ВФ-1-32(40)-ПОР 100(160) ТХС
|
ГОСТ
25336
|
Эксикатор
|
ГОСТ
25336
|
Колонка хроматографическая диаметром 1,5 - 2,0 см и длиной 25 - 30 см
|
|
Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47
|
ТУ-3616-001-32953279-97
|
Средства измерений
должны быть поверены в установленные сроки.
Допускается использование
других, в том числе импортных, средств измерения и вспомогательных устройств с
характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1 и 4.2.
4.3. Реактивы и материалы
Хлорид бария
|
ГОСТ 4108
|
Сульфат калия
|
ГОСТ 4145
|
Ортаниловый К, тринатриевая соль
|
ТУ 6-09-05-587
|
Соляная кислота
|
ГОСТ 3118
|
Гидроксид натрия
|
ГОСТ 4328
|
Спирт этиловый или
|
ГОСТ
18300
|
ацетон
|
ГОСТ 2603
|
Катионит сильнокислотный
КУ-2
|
ГОСТ 20298
|
Уголь активированный
|
ГОСТ 6217
|
Бумага индикаторная универсальная
|
ТУ 6-09-1181
|
Фильтры мембранные Владипор типа МФАС-МА или МФАС-ОС-2 (0,45 мкм)
|
ТУ6-55-221-1029-89
|
или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»
|
ТУ 6-09-1678
|
Фильтры бумажные обеззоленные «белая
лента»
|
ТУ 6-09-1678
|
Вода дистиллированная
|
ГОСТ 6709
|
Все реактивы,
используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.
Допускается использование
реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том
числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.
5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
5.1. При выполнении анализов
необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими
реактивами по ГОСТ
12.1.007.
5.2. Электробезопасность при
работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ
12.1.019.
5.3. Организация обучения
работающих безопасности труда проводится по ГОСТ
12.0.004.
5.4. Помещение лаборатории должно
соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь
средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009.
6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ
ОПЕРАТОРОВ
Выполнение измерений может
производить химик-аналитик, владеющий техникой титриметрического метода
анализа.
7. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений в лаборатории
должны быть соблюдены следующие условия:
· температура окружающего воздуха (22 ± 6) °С;
· атмосферное давление (84 - 106) кПа;
· относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;
· частота переменного тока (50 ± 1) Гц;
· напряжение в сети (220 ± 22) В.
8. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ
8.1. Отбор проб производится
в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие
требования к отбору проб».
8.2. Посуду, предназначенную
для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты, а затем
дистиллированной водой.
8.3. Пробы воды отбирают в
стеклянные или полиэтиленовые емкости. Объем отбираемой пробы должен быть не
менее 200 см3.
8.4. Пробы хранят при
температуре 3 - 4 °С. Рекомендуется выполнять определение в течение 7 дней
после отбора.
Если в воде присутствуют
заметные количества других соединений минеральной или органической серы,
определение необходимо выполнить не позднее 1 суток после отбора проб.
8.5. При отборе проб
составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором
указывается:
- цель анализа,
предполагаемые загрязнители;
- место, время отбора;
- номер пробы;
- должность, фамилия
отбирающего пробу, дата.
9. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ
ИЗМЕРЕНИЙ
9.1. Приготовление
растворов и реактивов
9.1.1. Раствор хлорида
бария, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
1,22 г BaCl2 · 2H2O растворяют в 450 см3 дистиллированной воды в мерной
колбе вместимостью 500 см3, доводят до метки дистиллированной водой и
перемешивают. Раствор хранят в плотно закрытой склянке не более 6 мес.
Точную концентрацию раствора
определяют титрованием стандартного раствора сульфата калия (п. 9.2) не реже 1 раза в месяц.
9.1.2.
Стандартный раствор сульфата калия с концентрацией 0,0200 моль/дм3 эквивалента.
0,4357 г K2SO4, предварительно высушенного в течение 2 ч при 105 -
110 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят
дистиллированной водой до метки и перемешивают. Хранят в плотно закрытой
стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 6 мес.
9.1.3. Раствор
ортанилового К, 0,05 %.
25 мг ортанилового К
растворяют в 50 см3 дистиллированной воды. Хранят в склянке из
темного стекла не более 10 суток при комнатной температуре и не более 1 месяца в
холодильнике.
9.1.4. Раствор соляной
кислоты, 4 моль/дм3.
170 см3
концентрированной соляной кислоты смешивают с 330 см3 дистиллированной
воды.
9.1.5. Раствор соляной
кислоты, 1 моль/дм3.
К 250 см3 раствора
соляной кислоты 4 моль/дм3 приливают 750 см3 дистиллированной
воды и перемешивают.
Растворы соляной кислоты
устойчивы при хранении в плотно закрытой посуде в течение 1 года.
9.1.6. Раствор
гидроксида натрия, 1 моль/дм3.
40 г NaOH растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды. Хранят в плотно
закрытой полиэтиленовой посуде.
9.1.7. Раствор
гидроксида натрия, 0,4 %.
2 г гидроксида натрия
растворяют в 500 см3 дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой
полиэтиленовой посуде.
Растворы гидроксида натрия
устойчивы при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в течение 2 мес.
9.1.9. Активированный
уголь.
Подготовку активированного
угля проводят в соответствии с Приложением А
.
9.1.8.
Катионит в H+-форме.
Подготовку
катионита проводят в соответствии с Приложением А.
9.2. Установление
точной концентрации раствора хлорида бария
В
коническую колбу вместимостью 100 см3 вносят 4 см3
стандартного раствора сульфата калия (п. 9.1.2), добавляют 6 см3 воды и доводят рН раствора до
4 раствором соляной кислоты. Добавляют 15
см3 этилового спирта или ацетона, 0,3 см3 раствора
ортанилового К и титруют раствором хлорида бария при постоянном перемешивании
до перехода окраски из сине-фиолетовой в зеленовато-голубую. Титрование
проводят медленно, особенно вблизи точки эквивалентности, и продолжают до тех
пор, пока фиолетовая окраска не будет возвращаться в течение 2 - 3 мин.
Повторяют
титрование и при отсутствии расхождения в объемах титранта более 0,02 см3
за результат титрования принимают среднее арифметическое.
Точную
концентрацию раствора хлорида бария находят по формуле:
где СВа - концентрация раствора хлорида бария, моль/дм3 эквивалента;
СК -
концентрация раствора сульфата калия, моль/дм3 эквивалента;
VК - объем раствора сульфата калия, см3;
VBa -
объем раствора хлорида бария, израсходованный на титрование раствора сульфата
калия, см3.
10. УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩИХ ВЛИЯНИЙ
Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ
устраняют предварительным фильтрованием пробы.
Если проба воды заметно окрашена за счёт присутствия
веществ природного или антропогенного происхождения, затрудняется фиксация
конечной точки титрования. В этом случае пробу перед выполнением анализа
следует пропустить со скоростью 4 - 6 см3/мин через хроматографическую колонку, заполненную активированным углем
(высота слоя 12 - 15 см). Первые 25 - 30 см3 пробы, прошедшей через колонку,
отбрасывают.
Если в пробе присутствует активный хлор, его удаляют
нагреванием пробы. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают анализируемую воду до метки,
затем переносят пробу из колбы в стакан вместимостью 250 см3 и
кипятят 10 - 15 мин. После охлаждения пробу возвращают в мерную колбу, стакан
ополаскивают 1 - 2 см3 дистиллированной воды и доводят объем пробы в
колбе до метки.
Мешающее влияние катионов устраняют обработкой пробы
катионитом.
11. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Непосредственно перед выполнением анализа отфильтровывают
на воронке через неплотный бумажный фильтр 5 - 10
г катионита в H+-форме, помещают его в коническую
колбу вместимостью 250 см3 и споласкивают 20 - 25 см3
анализируемой воды.
Вносят в колбу с катионитом 50 - 70 см3
анализируемой воды и выдерживают пробу в течение 10 мин, периодически
встряхивая колбу. Затем дают катиониту осесть и отбирают пипеткой 10 см3
воды в коническую колбу вместимостью 100 см3. Проверяют рН и, если
необходимо, доводят его величину раствором гидроксида натрия 1 моль/дм3
примерно до 4 по индикаторной
бумаге. Добавляют 15 см3 этилового спирта или ацетона, 0,3 см3
раствора ортанилового К и титруют раствором хлорида бария при постоянном
перемешивании содержимого колбы до перехода окраски из сине-фиолетовой в
зеленовато-голубую.
В начальной стадии титрования, особенно в пробах с
невысоким содержанием сульфатов, окраска изменяется уже после первых капель
хлорида бария. Вследствие этого титрование следует проводить медленно, при
энергичном перемешивании, продолжая его до тех пор, пока сине-фиолетовая
окраска не будет возвращаться в течение 2 - 3 мин.
Повторяют титрование и, если расхождение между
параллельными титрованиями не превышает 0,04 см3, за результат
принимают среднее значение объёма раствора хлорида бария. В противном случае
повторяют титрование до получения допустимого расхождения результатов.
12. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
12.1. Массовую концентрацию сульфатов в анализируемой пробе
воды находят по формуле:
где Х - массовая концентрация сульфатов в воде,
мг/дм3;
V - объем раствора хлорида бария, израсходованного на титрование пробы, см3;
СBa - концентрация раствора хлорида бария, моль/дм3 эквивалента;
Х0 - поправка, равная 5,0 мг/дм3 в диапазоне массовых концентраций
сульфатов 50 - 100 мг/дм3; при концентрациях выше 100 мг/дм3
Х0 = 0;
V1 - объем пробы воды, взятый для титрования после
катионирования, см3.
48,03 - молярная масса эквивалента SO42-, г/моль.
Если массовая концентрация сульфатов в анализируемой
пробе превышает верхнюю границу диапазона (300 мг/дм3), отбирают
аликвоту катионированной пробы, разбавляют ее дистиллированной водой с таким
расчетом, чтобы массовая концентрация сульфатов входила в регламентированный
диапазон, отбирают 10 см3 и выполняют титрование
в соответствии с п. 11.
В этом случае
массовую концентрацию сульфатов в анализируемой пробе воды X находят по формуле:
где XV - массовая
концентрация сульфатов в разбавленной пробе воды, мг/дм3;
v - объем аликвоты пробы воды, взятой для разбавления, см3;
VV - объем пробы воды после разбавления, см3.
12.2. За результат анализа Хср принимают среднее
арифметическое значение двух параллельных определений Х1 и Х2:
для которых выполняется следующее условие:
|X1 - X2| £ r · (X1 + Х2)/200, (1)
где r - предел повторяемости при Р = 0,95.
Значение r
при Р = 0,95 для всего регламентированного диапазона массовых концентраций
сульфатов составляет 14 %.
При невыполнении условия (1)
могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных
определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Расхождение между результатами анализа,
полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости.
При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве
окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение.
Значение предела воспроизводимости R при Р = 0,95 для всего
регламентированного диапазона измерений массовой концентрации сульфатов
составляет 20 %.
При превышении предела
воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости
результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО
5725-6.
Результат анализа Хср в документах, предусматривающих его использование, может
быть представлен в виде:
Хср ±
D, Р = 0,95,
где D - показатель точности методики.
Значение D рассчитывают по формуле:
D ‰,‰· d · .
Значение d приведено в таблице 1.
Если
проводилось разбавление пробы воды из-за превышения массовой концентрации
сульфатов верхней границы диапазона, значение d выбирают из таблицы 1
для массовой концентрации сульфатов в разбавленной пробе воды XV.
Допустимо
результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:
Хcp ± Dл, Р = 0,95,
при условии Dл < D,
где Хср - результат анализа, полученный в соответствии с прописью
методики;
±Dл - значение характеристики погрешности
результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и
обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.
Численные
значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и
значения характеристики погрешности.
Примечание. При
представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией,
указывают:
- количество результатов параллельных
определений, использованных для расчета результата анализа;
- способ
определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана
результатов параллельных определений).
14. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В
ЛАБОРАТОРИИ
Контроль
качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории
предусматривает:
- оперативный
контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации
отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль
стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности
среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического
отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
14.1. Алгоритм оперативного контроля
процедуры анализа с использованием метода добавок
Оперативный
контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой
контрольной процедуры Кк с нормативом
контроля К.
Результат
контрольной процедуры Кк рассчитывают
по формуле:
Кк = | X¢ср - Xср - Сд|,
где X¢ср - результат анализа массовой концентрации сульфатов в
пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов
параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 12.2;
Хср - результат анализа массовой
концентрации сульфатов в исходной пробе - среднее арифметическое двух
результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет
условию (1) раздела 12.2;
Сд - величина добавки.
Норматив
контроля К рассчитывают по формуле:
где Dл,Х¢ср, Dл,Хср
- значения
характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при
реализации методики, соответствующие массовой концентрации сульфатов в пробе с
известной добавкой и в исходной пробе соответственно.
Примечание. Допустимо
характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории
устанавливать на основе выражения: Dл
= 0,84 · D, с последующим
уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности
результатов анализа.
Процедуру анализа признают удовлетворительной, при
выполнении условия:
Кк £ К. (2)
При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном
невыполнении условия (2) выясняют
причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их
устранению.
14.2. Алгоритм оперативного контроля
процедуры анализа с применением образцов для контроля
Оперативный
контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой
контрольной процедуры Кк с нормативом
контроля К.
Результат
контрольной процедуры Кк рассчитывают по
формуле:
Кк = |Сср - С|,
где Сср - результат анализа массовой концентрации сульфатов в
образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных
определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 12.2;
С - аттестованное
значение образца для контроля.
Норматив
контроля К рассчитывают по формуле:
К = Dл,
где ±Dл - характеристика погрешности
результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для
контроля.
Примечание. Допустимо
характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в
лаборатории устанавливать на основе выражения: Dл
= 0,84 · D, с последующим
уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности
результатов анализа.
Процедуру
анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:
Кк £ К. (3)
При невыполнении условия (3) контрольную процедуру повторяют. При повторном
невыполнении условия (3) выясняют
причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их
устранению.
Периодичность оперативного
контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности
результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
Приложение
А
(обязательное)
Подготовка катионита (перевод в Н+-форму)
и активированного угля
А.1. Первичная обработка катионита
Свежий, не
использовавшийся ранее катионит, заливают дистиллированной водой для набухания.
На следующий день воду сливают и на 24 часа заливают катионит раствором соляной
кислоты 4 моль/дм3. Окрасившийся раствор соляной кислоты сливают,
промывают катионит 2 - 3 раза дистиллированной водой декантацией и снова
повторяют обработку катионита раствором соляной кислоты до тех пор, пока он
перестанет окрашиваться в желтый цвет.
А.2. Тренировка катионита
80 - 100 г
катионита, обработанного раствором соляной кислоты, помещают в воронку для
фильтрования с колбой Бунзена и последовательно промывают раствором гидроксида
натрия 1 моль/дм3, дистиллированной водой, раствором соляной кислоты
1 моль/дм3, и снова водой. Объем жидкости при каждой обработке
должен составлять около 100 см3.
Промывание катионита дистиллированной водой осуществляют при включенном
вакууме.
Так проводят
10 - 12 циклов обработки катионита. После последней обработки кислотой катионит
отмывают дистиллированной водой до рН 6 (контроль индикаторной бумагой). Хранят
катионит под слоем дистиллированной воды в течение 3 мес.
А.3. Регенерация катионита
Отработанный
катионит собирают в склянку, сливают лишнюю воду и обрабатывают раствором
соляной кислоты 4 моль/дм3 (объем его должен примерно в 5 раз
превышать объем катионита), встряхивая склянку 8 - 10 раз в течение 8 - 10 мин.
Раствор соляной кислоты сливают и катионит отмывают декантацией
дистиллированной водой до рН 6.
А.4. Подготовка активированного угля
Порцию активированного
угля, достаточную для заполнения колонки, помещают в коническую колбу,
добавляют 100 - 150
см3 раствора соляной кислоты 4 моль/дм3 и кипятят 2 - 3
ч. Если раствор кислоты окрашивается, повторяют операцию до тех пор, пока он не
останется бесцветным. Уголь отмывают дистиллированной водой до нейтральной
реакции по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 100 - 150 см3
раствора гидроксида натрия 1 моль/дм3 и выдерживают 8 - 10 ч. Если
появляется окраска, операцию повторяют.
Очищенный
уголь отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции. Хранят в склянке
с дистиллированной водой до 6 мес.
Для заполнения
колонки склянку встряхивают и переносят уголь вместе с водой в колонку, избыток
воды сливают через кран. Высота слоя угля должна быть 12 - 15 см. Перед
пропусканием пробы воду из колонки удаляют.
После
пропускания каждой пробы воды уголь в колонке регенерируют промыванием 0,4 %
раствором гидроксида натрия до исчезновения окраски последнего, затем
дистиллированной водой до нейтральной реакции.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Введение. 1
2. Принцип метода. 1
3. Приписанные
характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 1
4. Средства
измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.. 2
5. Требования
безопасности. 3
6. Требования к
квалификации операторов. 4
7. Условия
измерений. 4
8. Отбор и хранение
проб. 4
9. Подготовка к
выполнению измерений. 4
10. Устранение
мешающих влияний. 5
11. Выполнение
измерений. 6
12. Обработка
результатов измерений. 6
13. Оформление
результатов анализа. 7
14. Контроль
качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории. 8
Приложение А.
Подготовка катионита (перевод в н+-форму)
и активированного угля. 9
|