ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ
УТВЕРЖДАЮ
Директор ФГУ «Федеральный
центр анализа и оценки
техногенного действия»
_________________ Г.М. Цветков
«___»____________ 2005 г.
|
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА И ВЫБРОСОВ В АТМОСФЕРУ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПЫЛИ
В ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСАХ.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ХРОМА В ПЫЛИ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ПНД Ф 13.1.49-05
Методика допущена для
целей государственного
экологического контроля
МОСКВА
2005 г.
ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий документ
устанавливает методику выполнения измерений концентрации хрома в промвыбросах
при массовой доле в пыли 0,03 - 2 % фотометрическим методом.
1 ПРИПИСАННЫЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая методика
обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей
значений, приведённых в таблицах 1 и
2.
Таблица 1 - Значения показателя точности
при определении содержания пыли в промышленных выбросах при вероятности Р =
0,95
Показатель точности (граница
относительной погрешности), ±d, %
|
25
|
Таблица 2 - Диапазон измерений, значения показателей точности,
воспроизводимости и повторяемости методики
Диапазон измерений массовой доли в
пыли, %
|
Показатель повторяемости (относительное
среднеквадратическое отклонение повторяемости), sr, %
|
Показатель воспроизводимости (относительное
среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), sR, %
|
Показатель точности (границы относительной погрешности
при вероятности Р = 0,95), ±d, %
|
От 0,03 до 2 вкл.
|
6
|
8
|
16
|
Значения
показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов
измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности
лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности
использования результатов измерений при реализации методики выполнения
измерений в конкретной лаборатории.
2 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ,
ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
2.1
Средства измерений
Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине
волны 530 нм
|
|
Кюветы с толщиной
оптического слоя 10 мм
|
|
Аспирационные устройства
типа ПУ
|
ТУ 4215-000-11696625
|
Пневмометрические трубки
|
ГОСТ
17.2.4.06-90
|
Манометры
|
ТУ 4212-002-40001819
|
Колбы мерные вместимостью 100, 200, 1000 см3
|
ГОСТ
1770-74
|
Пипетки градуированные
вместимостью 1, 5, 10 см3 2 класса точности
|
ГОСТ
29227-91
|
ГСО с аттестованным
содержанием ионов хрома (VI) и
погрешностью не более 1 % при Р = 0,95
|
|
Весы лабораторные, например
ВЛР-200
|
ГОСТ 24104-2001
|
Гири
|
ГОСТ 7328-2001
|
Реометр
|
ГОСТ 9932-75
|
Барометр-анероид
|
ТУ 25-11.1513
|
Термометры ТЦМ-9210
|
ТУ 4210-0021328-2997
|
Термометр стеклянный
жидкостной (0 - 250 °С)
|
ГОСТ
28498-90
|
2.2 Вспомогательное оборудование
Трубки пылезаборные с
набором наконечников
|
ГОСТ
Р 50820-95
|
Фильтровальные патроны
|
|
Патроны с тканевыми и
бумажными фильтрами
|
|
Держатель для фильтров
|
|
Стекловолокно
|
ГОСТ 10727-74
|
Вата медицинская
|
ГОСТ 5556-81
|
Фильтры АФА
|
ТУ 95-743-80
|
Электроплитка
|
ГОСТ
14919-83
|
Трубка резиновая
полувакуумная, тип 1
|
ГОСТ 5496-77
|
Сушильный шкаф, типа СНОЛ
|
|
Муфельная печь с
максимальной температурой 1000 °С
|
|
Стаканы термостойкие
В-1-(50)150, 300 ТС
|
ГОСТ
25336-82
|
Эксикатор
|
ГОСТ
25336-82
|
Тигли платиновые или Тигли
корундовые
|
ГОСТ
6563-75
|
Фильтры «синяя лента»
диаметром 9, 11 см
|
ТУ 6-09-1678-86
|
Универсальная индикаторная
бумага
|
ТУ 09-1181-86
|
Индикаторная бумага «конго»
|
ТУ 6-09-3104-79
|
23 Реактивы
Примечание. Допускается
использование средств измерения, оборудования, реактивов и материалов с
метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.
3
МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ
Метод основан на измерении
интенсивности окраски красно-фиолетового комплексного соединения, образующегося
при взаимодействии шестивалентного хрома с дифенилкарбазидом. Хромовый
ангидрид, содержащийся в пыли, извлекают водной вытяжкой.
Окись хрома (III) окисляют до шестивалентного хрома
сплавлением со щелочным плавнем. Железо и марганец отделяют в виде гидоокисей.
Оптическую плотность раствора
измеряют при длине волны 530 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
4.1 При выполнении измерений необходимо
соблюдение требований техники безопасности при работе с химическими реактивами
по ГОСТ
12.1.007-76.
4.2 Электробезопасность при
работе с электроустановками по ГОСТ
12.1.019-79.
4.3 Организация обучения работников
безопасности труда по ГОСТ
12.0.004-90.
4.4 Помещение лаборатории
должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ
12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009-83.
4.5 Работу на высоте следует
проводить в соответствии с СНиП III-4-80.
При отборе проб должны
соблюдаться общие правила безопасности для предприятий и организаций
соответствующей отрасли.
5 ТРЕБОВАНИЯ К
КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА
К выполнению измерений и
обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее
специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории,
прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод и уложившегося в
нормативы контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
6
УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений в
лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- температура воздуха (20 ±
5) °С;
- атмосферное давление (84 -
106) кПа;
- влажность воздуха не более
80 % при t = 25 °С;
- частота переменного тока
(50 ± 1) Гц;
- напряжение в сети (220 ±
22) В.
7 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ
ИЗМЕРЕНИЙ
7.1
Подготовка прибора
Подготовку прибора к работе и
оптимизацию условий измерения проводят в соответствии с инструкцией по
эксплуатации прибора.
7.2 Приготовление растворов
7.2.1 Приготовление 0,2
% раствора дифинилкарбазида
0,2 г дифенилкарбазида
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 см3
уксусной кислоты, приливают 90 см3 этилового спирта и перемешивают.
Раствор используют свежеприготовленным.
7.2.2 Приготовление смеси
для сплавления
Натрий углекислый, калий
углекислый и натрий тетраборнокислый смешивают в соотношении 1:1:1.
Перед приготовлением смеси
для сплавления натрий тетраборнокислый необходимо обезводить.
7.2.3 Приготовление раствора
серной кислоты (1:9)
Для приготовления раствора
одну часть концентрированной серной кислоты (r = 1,84 г/см3) осторожно, при перемешивании приливают к
девяти частям дистиллированной воды. Раствор готовят в термостойкой посуде.
Срок хранения раствора не ограничен.
7.2.4 Приготовление основного
и рабочего градуировочных растворов хрома концентрацией
0,1 мг/см3 и 0,01 мг/см3
Основной градуировочный
раствор готовят из ГСО с аттестованным содержанием ионов хрома (VI) в соответствии с прилагаемой
инструкцией.
Помещают 5 см3 ГСО
раствора состава хрома (VI) с
концентрацией 1 мг/см3 в мерную колбу вместимостью 50 см3
и доводят до метки дистиллированной водой. Концентрация основного
градуировочного раствора равна 0,1 мг/см3.
Срок хранения раствора 3
месяца в колбе с притертой пробкой при температуре 3 - 4 °С.
Рабочий градуировочный
раствор с концентрацией 0,01 мг/см3 готовят путем разбавления
основного градуировочного раствора в 10 раз.
Раствор готовят в день
проведения анализа.
7.2.5 Приготовление градуировочных
растворов хрома из калия двухромовокислого
При отсутствии ГСО
градуировочные растворы можно приготовить из соли. Перед приготовлением
растворов калий двухромовокислый перекристаллизовывают и высушивают при 180 °С.
Навеску 0,2829 г
двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3
и доводят до метки дистиллированной водой. Полученная массовая концентрация
основного градуировочного раствора по хрому равна 0,1 мг/см3.
Раствор хранят в течение 3-х
месяцев при температуре 3 - 4 °С.
Для получения рабочего
градуировочного раствора хрома 10,0 см3 основного градуировочного
раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до
метки дистиллированной водой.
Полученная массовая
концентрация рабочего градуировочного раствора хрома равна 0,01 мг/см3.
Раствор готовят в день проведения анализа.
7.3 Построение градуировочного графика
Для построения
градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с
массовой концентрацией ионов хрома от 0,01 до 0,1 мг в 100 см3
раствора. Условия анализа, его проведение должны соответствовать п.п. 6 и 10.
В мерные колбы вместимостью
100 см3 помещают образцы для градуировки согласно таблице 3, разбавляют до 25 см3
дистиллированной водой, нейтрализуют разбавленной серной кислотой до переходной
окраски бумажки «конго» и приступают к выполнению измерений (п. 10).
Таблица 3 - Состав и количество образцов
для градуировки
Номер образца
|
Аликвотная часть рабочего градуировочного раствора (С =
0,01 мг/см3), помещаемая в мерную колбу вместимостью 100 см3,
(см3)
|
Масса ионов хрома в градуировочных растворах, мг/100 см3
|
0
|
0
|
0
|
1
|
1
|
0,01
|
2
|
2
|
0,02
|
3
|
4
|
0,04
|
4
|
6
|
0,06
|
5
|
8
|
0,08
|
6
|
10
|
0,10
|
Анализ градуировочных образцов проводят в порядке
возрастания их концентрации. Каждую искусственную смесь необходимо
фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения
данных. По результатам полученных измерений может быть рассчитано уравнение
линейной зависимости по методу «наименьших квадратов». При построении
градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической
плотности, а по оси абцисс - массу ионов хрома в мг/100 см3 пробы.
7.4 Контроль стабильности градуировочной
характеристики
Контроль стабильности градуировочной
характеристики проводят не реже одного раза в месяц или при смене реактивов.
Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не
менее 3 образцов из приведенных в таблице 3).
Градуировочную характеристику
считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки
следующего условия:
где X - результат
контрольного измерения массовой концентрации ионов хрома в образце для
градуировки, мг;
С - аттестованное значение массовой концентрации ионов хрома в
образце для градуировки, мг;
- среднеквадратическое
отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации
методики в лаборатории.
Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение
внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории
устанавливать на основе выражения: , с последующим уточнением по мере
накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.
Значения sR приведены в таблице 2.
Если условие стабильности градуировочной
характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки,
необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения
результата, содержащего грубую погрешность.
Если градуировочная характеристика
нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других
образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении
нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный
график.
8 ОТБОР ПРОБ
Отбор проб и измерение параметров
газопылевых потоков проводят в соответствии с требованиями ГОСТ
Р 50820-95 «Оборудование газоочистное и пылеулавливающее. Методы
определения запыленности газопылевых потоков» и ПНД
Ф 12.1.2-99 «Методические рекомендации при определении концентраций взвешенных
частиц (пыли) в выбросах промышленных предприятий» при установившемся
технологическом режиме работы обследуемого оборудования.
Место отбора выбирают на
прямолинейных, предпочтительнее вертикальных участках газохода, в которых
крупные фракции пыли не оседают на стенках газохода под воздействием силы
тяжести. Участок должен быть на достаточном удалении от задвижек, дросселей,
диффузоров, колен и вентиляторов. К стенке газохода приваривается штуцер с
отверстием по размеру пробоотборной (пылезаборной) трубки.
Отбор проб осуществляется при
фиксированном расходе газа, обеспечивающем условия изокинетичности во входном
сечении пылезаборного устройства.
При определении запыленности
газа методом внешней фильтрации в качестве пылеуловителя применяют патрон с
гильзой из фильтровальной бумаги, с тканевым фильтром или фильтр типа АФА. Для
предотвращения конденсации влаги патрон снабжают теплоизоляцией.
При определении запыленности
газов с высоким исходным содержанием влаги (температура точки росы более 200
°С) применяют метод внутренней фильтрации.
Необходимый объемный расход (Vг, дм3/мин) газа при отборе из газохода с соблюдением правила изокинетического
отбора определяют по формуле:
(1)
где d - диаметр сменного наконечника (от 3 до
10 мм);
Wг - скорость газа в газоходе, м/с.
После прохождения газа через
всю пробоотборную систему его объем (Vp, дм3/мин) изменяется за счёт изменения температуры и
сопротивления у ротаметра. Объемный расход газа, проходящий через ротаметр,
рассчитывают по формуле:
(2)
где tp - температура газа у ротаметра, °С;
Р - атмосферное давление, кПа;
DРг -
избыточное давление (+), разрежение (-) в газоходе, кПа;
Tг - температура газа в газоходе, °С;
DРp - разрежение у ротаметра, кПа.
Продолжительность отбора
пробы устанавливают в зависимости от запыленности газа, производительности
аспирационного устройства и типа пылеуловителя.
После удаления фильтров
пробоотборную трубку прочищают тонкой проволокой с узелком на конце. Пыль,
вычищенную из трубки, необходимо собрать и взвесить, чтобы в дальнейшем ввести
поправку при расчете запыленности. Вынутый из патрона бумажный фильтр с пылью
закрывают так, чтобы пыль из него не могла высыпаться. Перед взвешиванием
фильтр выдерживают в эксикаторе не менее 2 - 3 часов.
9 ПОДГОТОВКА ПРОБ К
АНАЛИЗУ
9.1 Подготовка пробы для определения шестивалентного хрома
Навеску пыли берут в
зависимости от предполагаемого содержания хрома согласно таблице 4.
Таблица 4
Массовая доля хрома, %
|
Навеска, г
|
Объем колбы, см3
|
Аликвота, см3
|
Меньше 0,2
|
0,2
|
100
|
25
|
0,2 - 0,5
|
0,2
|
100
|
10
|
0,5 - 1,0
|
0,2
|
200
|
10
|
1 - 2
|
0,1
|
200
|
10
|
Фильтр АФА с пылью или навеску пыли помещают в стакан
вместимостью 100 см3, прибавляют 50 см3 горячей воды,
накрывают часовым стеклом и нагревают 15 - 20 мин. Затем горячий раствор
фильтруют через два фильтра «синяя лента» диаметром 9 и 11 см, вложенных один в
другой, в мерную колбу 100 - 200 см3 (согласно табл. 4) и промывают горячей водой 10 - 15
раз. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и
перемешивают.
9.2. Подготовка
пробы для определения трехвалентного хрома
Фильтр с остатками пыли после определения
хрома (VI) помещают в платиновый или корундовый
тигель и озоляют в муфельной печи при температуре 400 - 600 °С. Пыль в
корундовом тигле сплавляют с 4 - 6 г перекиси натрия при температуре 900 - 950
°С, в платиновом - с 5 - 6 г смеси для сплавления при температуре 900 - 1000
°С.
Остывший тигель со сплавом опускают в
термостойкий стакан вместимостью 150 - 200 см3, наливают 40 - 50 см3
воды и слабо нагревают на электроплитке до полного выщелачивания расплава.
Тигель вынимают, обмывают водой. К раствору прибавляют несколько капель спирта
и кипятят 5 - 10 мин для разложения перекисных соединений.
После охлаждения раствор вместе с осадком
переносят в мерную колбу вместимостью 100 - 200 см3 (согласно табл. 4), доводят до метки дистиллированной
водой и перемешивают. Отфильтровывают через сухой фильтр, отбросив первые
порции фильтрата.
10
ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
10.1 Определение
шестивалентного хрома
Аликвоту раствора (табл. 4), подготовленную по п. 9.1, помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, нейтрализуют разбавленной серной кислотой
(1:9) до переходной окраски бумажки «конго», разбавляют дистиллированной водой
до 40 - 60 см3, прибавляют 5 см3 серной кислоты (1:9), 5
см3 0,2 %-ного раствора дифенилкарбазида, перемешивают, доводят до
метки дистиллированной водой и снова перемешивают. Оптическую плотность
полученного окрашенного раствора измеряют при длине волны 530 нм в кювете с
толщиной оптического слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют
раствор холостой пробы, проведенный через весь ход анализа. Концентрацию
шестивалентного хрома находят по градуировочному графику.
10.2 Определение трехвалентного хрома
(после перевода его в шестивалентный хром)
Аликвоту раствора (табл. 4), подготовленную по п. 9.2, помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, разбавляют до 50 см3 дистиллированной
водой и далее проводят анализ как при определении шестивалентного хрома.
Концентрацию хрома находят по градуировочному графику.
11 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
ИЗМЕРЕНИЙ
11.1 Объем отобранной пробы
газа (Vг, дм3) вычисляют по формуле:
Vг = Vр×t, (3)
где Vp - объемный расход газа, проходящий через
ротаметр, дм3/мин;
t - время отбора пробы, мин.
Объем отобранной пробы газа, приведенный к
нормальным условиям (V0, дм3) находят по формуле:
(4)
где Р - атмосферное давление, кПа;
DРp - разрежение (-), избыточное давление (+) перед
аспиратором, кПа;
t - температура газовой пробы перед
аспиратором, °С.
11.2 Концентрацию пыли (В, г/м3)
в газовом потоке при нормальных условиях определяют по формуле:
(5)
где m1 -
увеличение массы фильтра, г;
а - изменение массы пустого (контрольного) фильтра,
при повторном взвешивании, г;
V0 - объем отобранного газа, приведенный к нормальным условиям, дм3;
b - количество пыли, осевшей в
пробоотборной трубке, г.
11.3 Массовую долю
трехвалентного или шестивалентного хрома в пыли (X, %) вычисляют по формуле:
(6)
где у - масса хрома, найденная по
градуировочному графику, г;
V - общий объем раствора, см3;
V1 - аликвота раствора, см3;
m - масса навески, г.
За результат анализа Xср принимают
среднее арифметическое значение двух параллельных определений аликвоты
поглотительного раствора Х1 и Х2
для которых выполняется следующее условие:
(7)
где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 5.
Таблица 5 - Значения предела повторяемости
при вероятности Р = 0,95
Диапазон измерений, %
|
Предел повторяемости (относительное значение
допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений),
r, %
|
от 0,03 до 2 вкл.
|
17
|
При невыполнении условия (7) могут быть использованы методы
проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления
окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ
Р ИСО 5725-6.
Расхождение между результатами анализа,
полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости.
При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа и в качестве
окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение.
Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 6.
Таблица 6 - Значения предела
воспроизводимости при вероятности Р = 0,95
Диапазон измерений, %
|
Предел воспроизводимости (относительное значение
допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в
разных лабораториях), R, %
|
от 0,03 до 2 вкл.
|
22
|
При превышении предела воспроизводимости
могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно
раздела 5 ГОСТ
Р ИСО 5725-6.
12 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
ИЗМЕРЕНИЙ
Результат анализа Xср в
документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:
Хср ± D, Р =
0,95,
где D - показатель точности методики.
Значение D рассчитывают по формуле: D = 0,01×d×Хср. Значение d приведено в
таблице 1.
Допустимо результат анализа в документах,
выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Хср ± Dr, Р = 0,95, при условии Dr < D, где
Хср - результат
анализа, полученный в соответствии с прописью методики;
±Dr -
значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при
реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности
результатов анализа.
Примечание. При представлении
результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:
- количество результатов параллельных
определений, использованных для расчета результата анализа;
- способ определения
результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов
параллельных определений).
13
КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ
Контроль качества результатов
анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- оперативный контроль процедуры
анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой
контрольной процедуры);
- контроль стабильности
результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического
отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной
прецизионности, погрешности).
Алгоритм оперативного контроля процедуры
анализа с применением образцов для контроля
Оперативный контроль
процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой
контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной
процедуры Кк рассчитывают по формуле
(8)
где Cср -
результат анализа массовой концентрации ионов хрома в образце для контроля -
среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение
между которыми удовлетворяет условию (7)
раздела 11.3;
С - аттестованное значение образца для
контроля.
Норматив контроля К рассчитывают
по формуле
К = Dr,
где ±Dr - характеристика погрешности результатов анализа,
соответствующая аттестованному значению образца для контроля.
Примечание. Допустимо характеристику
погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории
устанавливать на основе выражения: Dr = 0,84×D, с
последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля
стабильности результатов анализа.
Процедуру анализа признают
удовлетворительной, при выполнении условия:
Кк £ К (9)
При невыполнении условия (9) контрольную процедуру повторяют. При
повторном невыполнении условия (9)
выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают
меры по их устранению.
Периодичность оперативного
контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности
результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
СОДЕРЖАНИЕ
Область применения. 1
1 приписанные характеристики погрешности измерений и ее
составляющих. 1
2 средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и
материалы.. 2
3 метод измерения. 3
4 требования безопасности. 3
5 требования к квалификации оператора. 3
6 условия выполнения измерений. 3
7 подготовка к выполнению измерений. 3
8 отбор проб. 5
9 подготовка проб к анализу. 6
10 выполнение измерений. 7
11 обработка результатов измерений. 7
12 оформление результатов измерений. 8
13 контроль качества результатов анализа при реализации
методики в лаборатории. 9
|