СТАНДАРТ ОТРАСЛИ

Отраслевая система обеспечения единства измерений Внутренний контроль качества результатов измерений

5.9 Если контролируемая МВ И относится к методикам контроля альтернативного типа (по ОСТ 10351), для которой нормирована только достоверность контроля, то оперативный контроль не проводится.

Примечание - Для методик контроля альтернативного типа невозможно организовать эффективный ВОК показателей достоверности контроля. Соответствие фактических показателей достоверности контроля приписанным значениям может обеспечиваться только способом прямого альтернативного эксперимента, то есть фактически - переаттестацией методики. Поэтому при разработке новой аппаратуры для применения в МВИ следует стремиться к доступности выходного сигнала, то есть исключать методики альтернативного типа.

5.10 Алгоритм проведения оперативного контроля сходимости

5.10.1    Оперативный контроль сходимости проводят, если МВИ предусматривает проведение параллельных определений для получения результатов измерений, или, если МВИ предусматривает проведение серии измерений однородных образцов.

5.10.2    Оперативный контроль сходимости результатов измерений проводят при получении каждого результата измерения или серии измерении по 5.10.1.

5.10.3    Оперативный контроль сходимости проводят путем сравнения значения статистической оценки величины, характеризующей сходимость, с контрольным нормативом, значение которого пропорционально <т_сх (или €_сх), то есть путем проверки выполнения критерия

, (1)

где г - значение статистической оценки, например, размах или среднее квадратическое отклонение;

к_ся - коэффициент, зависящий от вида статистической оценки, вида распределения результатов измерений, числа параллельных определений и уровня значимости критерия, принимаемого равным 0,10 или 0,05 (доверительной вероятности 0,90 или 0,95).

5.10.4 В данном пункте приведены три наиболее распространенных варианта ВОК сходимости, при которых оперативный контроль сходимости проводят на рабочих пробах путем:

-    сравнения размаха п результатов параллельных определений (ci_K) при измерении пробы с нормативом оперативного контроля сходимости d - для нормального распределения при числе параллельных определений не более 6 (вариант А);

-    сравнения выборочного СКО (<4), рассчитанного по результатам параллельных определений при измерении пробы с нормативом оперативного контроля сходимости il- для нормального распределения (вариант Б);

Таблица 2 - Значения коэффициентов Q(?,n) и М(?.п) для разных видов контроля

Число : параллельных п 1 Коэффициенты Q(P,n) Коэффициенты М(?,п) Усиленный контроль о — 0,10 Нормальный контроль а = 0,05 Усиленный контроль а = 0,10 Нормальный контроль а = 0,05 2 2,33 2,77 1,65 1,96 3 2,90 3,31 1,52 1,73 4 3,24 3,63 1,44 1,61 5 3,48 3,86 1,40 1,54 _i_ 3,66 4,03 1,36 1,49

5.11 Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости

5.11.1    Оперативный контроль воспроизводимости проводят:

-    если в МВИ не предусмотрен контроль точности (или правильности) вследствие невозможности создания (Ж;

-    при необходимости контроля составляющих погрешности, значимо влияющих именно на воспроизводимость измерений (качество работы операторов, качество химических реактивов и т.д.).

5.11.2    Оперативный контроль воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб. Допускается использование СО или АС в том случае, если они соответствуют рабочим пробам (или образцам для испытаний) по факторам, влияющим на погрешность результата измерения.

5.11.3    Различают три вида оперативного контроля воспроизводимости:

-    контроль «полной» воспроизводимости;

-    контроль «чистой» воспроизводимости;

-    контроль «частичной» воспроизводимости.

Пояснения определений воспроизводимости приведены в приложении А.

5.11.4    Оперативный контроль «полной» воспроизводимости проводят путем сравнения расхождения двух результатов измерения D_k (первичного Х\ и повторного X 2) одной и той же пробы с нормативом оперативного контроля полной воспроизводимости D.

Если методика выполнения измерений предусматривает проведение параллельных определений для получения результата измерения, то за результат измерения принимают среднее арифметическое из результатов параллельных определений, предусмотренных методикой (A'i и Хг соответственно), удовлетворяющих критерию сходимости.

Воспроизводимость контрольных измерений признают удовлетворительной, если выполняется следующий критерий:

°_к =\Х_х-Х_г\$0.    (5)

5.11.5 Норматив оперативного контроля воспроизводимости рассчитывают по формуле

/> = £(/>,2)-

где <7„ - показатель воспроизводимости, соответствующий значению измеряемого параметра в пробе Х_ср:

£(Р,2) = 2,33 при Р = 0,90;

Q(Р,2) = 2,77 при Р = 0,95.

5.11.6    Оперативный контроль «чистой» воспроизводимости проводят путем сравнения двух результатов измерений, полученных в условиях вариации, или суммы всех факторов, или отдельных факторов, влияющих на воспроизводимость измерений, но при этом погрешность в условиях сходимости должна быть незначима, по сравнению с погрешностью в условиях воспроизводимости, то есть каждый результат измерения, проверяемый на воспроизводимость, должен быть получен как среднее по 20 и более параллельным определениям. Условия контроля «чистой» воспроизводимости должны быть специально оговорены в тексте МВИ.

В этом случае также могут применяться критерии (5) и (6), но в качестве показателя воспроизводимости используется а_чисга - СКО «чистой» воспроизводимости, характеризующей случайную составляющую погрешности МВИ в условиях вариации именно этого фактора (факторов), когда погрешность в условиях сходимости результатов незначима. Для применения этого вида контроля должны быть известны значения 0, или 0ф, или а_нтяш (см. приложение А).

5.11.7    Оперативный контроль «частичной» воспроизводимости проводят путем сравнения двух результатов измерений, полученных в условиях вариации одного или нескольких факторов, влияющих на погрешность измерений, но при этом число параллельных определений - в соответствии с МВИ. Если каждая из величин

10    Зам.    изм.    1

Xi и Х2 получена как среднее значение по нормально распределенным результатам п параллельных определений и известна «чистая» интервальная оценка погрешности в условиях вариации именно этого фактора Оф (или нескольких факторов), то критерий оперативного контроля воспроизводимости может быть записан в виде

(8)

где к = 0,84 для а = 0,10 и к - I для а = 0,05,

где о,_ч - СКО «частичной» воспроизводимости.

В случае отсутствия характеристик «частичной» воспроизводимости, допускается их установление на основании экспериментальных данных, получаемых в лаборатории именно в этих условиях (чаще всего в условиях вариации времени и оператора). При этом для расчета используются алгоритмы раздела 7.

Допускается до установления характеристик «частичной» воспроизводимости временно использовать критерий для «полной» воспроизводимости, но следует учитывать неэффективность такого контроля (критерий завышен).

Примечание-1 1аиболсе часто встречающийся на практике случай - использование для контроля воспроизводимости результатов измерения шифрованных проб, которые выдаются разным лаборантам в разнос время. Таким образом, варьируются только два фактора: лаборант и время. Характеристики «частичной» воспроизводимости в тексте или свидетельстве об аттестации МВИ отсутствуют, поэтому для расчета нормативов контроля используются характеристики «полной» воспроизводимости, что приводит к сильному их завышению. Неудовлетворительный результат контроля в этом случае означает очень грубую ошибку. В этом случае измерения следует немедленно остановить и выявить причины.

5.11.8 Периодичность проведения оперативного контроля воспроизводимости устанавливают с учетом вариации факторов, влияющих на воспроизводимость МВИ. Контроль «чистой» или «частичной» воспроизводимости обязателен при изменении фактора, который может оказать существенное влияние на погрешность МВИ, притом он тем эффективнее, чем больше число параллельных определений.

5.12 Требования к проведению оперативного контроля точности (погрешности) результатов измерений

5.12.1 Единичные контрольные измерения выполняют в одной серии с измерениями рабочих проб. Число контрольных измерений зависит от общего числа

проводимых измерений и устанавливается по таблице I.

Алгоритмы контроля приведены для случая симметричных границ характеристики погрешности: Д, = Д* = Д (<5, = <5* = <5).

5.12.2    Оперативный контроль погрешности для МВИ с установленными значениями интервальной оценки погрешности проводят с использованием образцов для контроля, метода добавок, метода кратного изменения значения измеряемого параметра в пробе, метода варьирования навески.

5.12.3    Метод оперативного контроля погрешности с использованием образцов для контроля является наиболее эффективным. Применение этого метода возможно при наличии ОК, либо при возможности и экономической целесообразности создания ОК для осуществления процедуры контроля.

5.12.4    Нормативы оперативного контроля погрешности рассчитывают исходя из реальной функции распределения погрешности измерений.

5.13 Алгоритм проведения оперативного контроля погрешности с использованием образцов для контроля при нормальном распределении

5.13.1    Погрешность аттестованного значения образца для контроля не должна превышать третьей части характеристики погрешности методики.

Примечание - Для МВИ, нсисключенная систематическая составляющая погрешности которых определяется только погрешностью используемого в ней ОК, это условие не обязательно. Для тех случаев, когда измерения по МВИ систематически (постоянно) меньше нижней границы рабочего диапазона МВИ, допускается периодичность ВОК сократить в два раза по сравнению с периодичностью, указанной в таблице I.

Аттестованное значение ОК должно быть близко к значению измеряемых параметров в контролируемых объектах. Если диапазон контролируемых параметров достаточно узок (верхняя и нижняя границы рабочего диапазона отличаются нс более чем в три раза), то для контроля достаточно одного образца.

5.13.2    Метод оперативного контроля погрешности с применением образцов для контроля состоит в сравнении разности К_к между результатом конгрольного измерения аттестованной характеристики в образце для контроля (X) и его аттестованным значением (С) с нормативом оперативного контроля погрешности К.

Погрешность результата контрольного измерения X признают удовлетворительной, если выполняется следующий критерий:

К _к * \Х - С £ К .

5.13.3 Норматив оперативного контроля погрешности для различных уровней значимости для нормального распределения рассчитывают по формулам:

К = 0,84-Д, для а - 0,10 (Р = 0,90 - усиленный контроль).

Зам. изм. 1

К- А, для а = 0,05 (Р = 0,95 - нормальный контроль),

где А - характеристика погрешности измерений, соответствующая аттестованному значению параметра в ОК (или с помощью ОК).

Для МВИ, оговоренных в примечании к 5.13.1, норматив оперативного контроля погрешности рассчитывают по формулам:

где До* - погрешность аттестованного значения ОК.

5.14 Алгоритм оперативного контроля погрешности с использованием метода добавок

5.14.1    Алгоритм проведения оперативного контроля погрешности с использованием метода добавок применяют, если операции введения добавок, а также применяемые при этом средства измерений, не вносят значимого вклада в погрешность результатов измерений, а также известно (установлено в процессе аттестации МВИ), что постоянная систематическая составляющая погрешности МВИ незначима. В противном случае, при контроле погрешности вместе с методом добавок применяют метод кратного изменения значения измеряемого параметра (см. 5.15). В качестве добавки могут быть использованы градуировочные растворы, аттестованные смеси, стандартные образцы и т.п.

5.14.2    Метод оперативного контроля погрешности с использованием метода добавок состоит в сравнении разности между результатом контрольного измерения значения определяемого параметра в пробе с известной добавкой (X j), в пробе без добавки (X) и значением добавки (Д) (добавка должна составлять от 50 % до 150 % от содержания компонента в пробе) с нормативом контроля точности К.

Погрешность контрольных измерений принимают удовлетворительной, если выполняется следующий критерий:

(13)

где X - результат контрольного измерения исходной пробы;

X₍ - результат контрольного и змерения пробы с добавкой; Д- значение добавки.

Поскольку расчет ведется в абсолютных значениях, то    абсолютные

суммарные погрешности МВИ, соответствующие значениям X, Х_д (причем

характеристика погрешности измерений, соответствующая расчетному значению параметра в пробе с добавкой); Д_д - расчетная погрешность внесения добавки Д.

5.15 Алгоритм проведения оперативного контроля погрешности с использованием метода кратного изменения значения измеряемого параметра в пробе

5.15.1    Алгоритм проведения оперативного контроля погрешности с использованием метода кратного изменения значения измеряемого параметра в пробе (метод варьирования навески или аликвоты - далее «навески») применяют, если операция кратного изменения (варьирования навески), а также применяемые при этом средства измерений, не вносят значимого вклада в погрешность результатов измерений, а также известно (установлено в процессе аттестации МВИ), что пропорциональная систематическая составляющая погрешности МВИ незначима.

В противном случае, при хонтроле погрешности вместе с методом кратного изменения значения измеряемого параметра (варьирования навески) применяют метод добавок (см. 5.14).

Примечание - Изменение значения измеряемого параметра в кратное число раз можно достигнуть разбавлением или концентрированием пробы. При этом значение величины измеряемого параметра нс должно выйти за пределы аттестованного диапазона.

5.15.2    Метод оперативного контроля погрешности с использованием метода кратного изменения значения измеряемого параметра в пробе (варьирования навески) состоит в сравнении разности между результатом контрольного измерения пробы с измененным в R раз контролируемым параметром (X') (с измененной массой), умноженным на коэффициент кратности изменения (для метода варьирования навески не умножается), и в реальной пробе (А') с нормативом контроля погрешности К.

Результат контрольного измерения признается удовлетворительным, если выполняется следующий критерий:

К_к = \R • X' - Х\ <> К = 0,84 • y]R²-A\. +А\дляР = 0,90 (ияиК = yj~R² • Д²?. + А²? дляР = 0,95)

или для метода варьирования навески:

К_к = |Л" - х\ й К = 0,84 • X- ^{+ д}г = 0,90 (tiiuK = ^А^.+А^дляР = 0,95)

где - результат контрольного измерения исходной пробы;

X' - результат контрольного измерения пробы с параметром, измененным в R раз (с измененной массой);

R - кратность изменения;

Д^.,Д^- абсолютные суммарные погрешности МВИ в диапазонах, соответствующих значениям X, X' (причем Д*. - характеристика погрешности измерений, соответствующая расчетному значению параметра в измененной в R раз пробе).

5.16 Алгоритм проведения оперативного контроля правильности

5.16.1    Оперативный контроль правильности проводят в случае, если это специально оговорено в тексте МВИ, или в случае необходимости проверки систематической составляющей погрешности МВИ. Периодичность его оговаривается специально.

5.16.2    Оперативный контроль правильности для МВИ с установленными значениями 9_С проводят с использованием образцов для контроля, метода добавок, метода кратного изменения значения измеряемого параметра в пробе, метода варьирования навески по алгоритмам, изложенным в 5.13 - 5.15, то есть с использованием различных контрольных процедур. В качестве критерия выполнения нормативов контроля используется значение К= О,84-0_С (а = 0,10) или К = в_с (а = 0,05). Результат выполнения контрольной процедуры не должен превышать норматива контроля.

Условия проведения эксперимента (число параллельных определений; приемы, примененные для минимизации неисключенной систематической составляющей МВИ, и т.п.) должны соответствовать условиям установления 0_С.

6 Контроль стабильности результатов измерений с помощью контрольных карт

6.1 Контроль стабильности результатов измерений с использованием контрольных карт является визуальным средством обнаружения динамики изменений показателей качества измерений, последующего установления причин этого изменения и оперативного управления качеством измерений на основе установленных правил анализа ситуаций, возникающих при работе с контрольными картами.

Зам. изм. 1

6.2    Контрольные карты являются графическим представлением результатов ВОК в течение времени и строятся для всех показателей качества измерений, которые подлежат контролю в соответствии с разделом 5.

6.3    Контрольная карта, в общем случае, представляет собой график, по оси ординат которого откладывается значение контролируемого признака (результата контрольной процедуры), а по оси абсцисс - порядковый номер контрольного измерения. Кроме того, на нем обозначены в виде горизонтальных линий границы предупреждения и границы действия (рисунок 1). Если контролируемый признак может принимать только положительные значения, то строятся односторонние (только с верхними границами) контрольные карты.

Примечание - Контрольная процедура (контрольное измерение) - процедура проведения эксперимента по контролю показателей качества измерений.

•границы

действия

предупре

ждающие

границы

■средняя

линия

предупре

ждающие

границы

•границы

действия

Рисунок 1

6.4    Применение контрольных карт основано на сопоставлении результатов контрольных измерений с установленными нормативами контроля: границами действия и границами предупреждения.

6.5    Средняя линия контрольной карты представляет собой математическое ожидание контролируемого признака (того признака, по которому контролируется показатель качества измерений); границы предупреждения и действия - процентные точки выборок из распределения контрольного признака, разные для усиленного и нормального контролей:

Зам. изм. 1

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт неорганических материалов имени академика А.А. Бочвара»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Федеральным агентством по атомной энергии

3    В настоящем стандарте реализованы нормы Закона Российской Федерации «Об обеспечении единства измерений» и Закона Российской Федерации «Об использовании атомной энергии»

4    ВЗАМЕН ОСТ 95 10289-98

-    усиленный контроль: граница предупреждения - при уровне значимости а * 0,10 (90 % точки); граница действия - при уровне значимости а = 0,02 (98 % точки);

-    нормальный контроль: граница предупреждения - при уровне значимости и = 0,05 (95 % точки); граница действия - при уровне значимости а - 0,003 (99,7 % точки).

Значения границ предупреждения и действия приведены в таблице 3.

Примечание - Данный подход к установлению границ предупреждения и действия отличается от принятого в картах Шухарта (граница предупреждения - 2а, граница действия - За, где а -генеральное СКО контрольного признака). Предлагаемый в настоящем стандарте принцип расчета контрольных границ гармонизирует оперативный контроль и контроль стабильности результатов измерений: нормативы ВОК полностью соответствуют границам предупреждения.

Содержание

1    Область применения....................................................................................................1

2    Нормативные ссылки...................................................................................................1

3    Термины и определения...........................................................................................I

4    Общие положения.....................................................................................................3

5    Порядок проведения и правила обработки результатов оперативного

контроля......................................................................................................4

6    Контроль стабильности результатов измерений с помощью

контрольных карт.........................................................................................15

7    Статистический контроль результатов измерений.............................................25

Приложение А (справочное) Характеристики показателей качества

измерений...........................................................................32

Приложение Б (справочное) Примеры планирования схем проведения

оперативного и периодического контроля качества результатов

измерений...........................................................................35

Приложение В (рекомендуемое) Формы регистрации результатов

(ведения журналов) внутреннего оперативного и статистического

контроля.............................................................................42

Приложение Г (рекомендуемое) Формы таблиц для построения контрольных

карт...................................................................................45

Библиография.......................................................................................47

СТАНДАРТ ОТРАСЛИ

Отраслевая система обеспечения единства измерений Внутренний контроль качества результатов измерений

Дата введения 2005-06-01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает порядок и содержание работ по внутрилабораторному (внутреннему) контролю показателей качества результатов измерений и испытаний (далее - измерений) при контроле выпускаемой продукции, объектов окружающей среды и других объектов, контролируемых в лабораториях.

Настоящий стандарт разработан с учетом и в развитие требований ГОСТ Р ИСО 5725-6, ГОСТ Р 50779.42, ОСТ 95 10351 и [1].

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта

ОСТ 95 10351-2001 ОСОЕИ. Общие требования к методикам выполнения измерений

ОСТ 95 10430-2003 ОСОЕИ. Порядок проведения аттестации методик выполнения измерений

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    Методика выполнения измерений (МВИ) - совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений (испытаний) с известной погрешностью, или результатов контроля с известной достоверностью (ОСТ 95 10351).

3.2    Показатели качества измерений - точность (погрешность), правильность, воспроизводимость, сходимость измерений (ОСТ 95 10351), достоверность контроля.

3.3    Точность (погрешность) измерений - показатель качества измерений, отражающий близость результатов измерений к истинным значениям. Чем меньше общая погрешность результатов измерении, тем выше точность (ОСТ 95 10351).

3.4    Правильность измерений - показатель качества измерений, отражающий близость к нулю систематической составляющей погрешности (ОСТ 95 10351).

3.5    Воспроизводимость измерений - показатель качества измерений, отражающий близость друг к другу результатов измерений одной и той же величины, выполненных по одной и той же МВИ, но в разное время, на разных экземплярах средств измерений, разными исполнителями, в разных лабораториях (ОСТ 95 10351).

3.6    Сходимость измерений - показатель качества измерений, отражающий близость друг к другу результатов измерений, полученных на одном и том же образце (пробе) или однородных образцах в одинаковых условиях (практически в одно и то же время, на одном средстве измерений, одним исполнителем) (ОСТ 95 10351).

3.7    Достоверность контроля - показатель качества измерений, отражающий вероятность принятия годным в действительности дефектного образца и/или вероятность принятия дефектным в действительности годного образца.

3.8    Характеристики точности (показатели точности):

-    среднее квадратическое отклонение (СКО) погрешности о(Д) - точечная оценка;

-    границы интервала (Л,„ А„; далее - Д), в котором погрешность находится с заданной вероятностью Р - интервальная оценка;

-    достоверность контроля (Род Ррм) - точечная оценка.

3.9    Характеристики систематической составляющей погрешности (показатели правильности):

-    границы интервала {в_сн, 0_С,\ далее - в_с)_у в котором систематическая составляющая погрешности измерений находится с заданной вероятностью Р.

3.10    Характеристики воспроизводимости (показатель воспроизводимости и случайная погрешность в условиях воспроизводимости):*

-    СКО воспроизводимости <т,- точечная оценка;

-    границы интервала (е₆.„, далее - е,), в котором случайная составляющая погрешности МВИ в условиях воспроизводимости находится с заданной вероятностью Р - интервальная оценка.

3.11    Характеристики сходимости (показатель сходимости и случайная погрешность в условиях сходимости):*

-    СКО сходимости <7_СЛ - точечная оценка;

Пояснения характеристик погрешности приведены в приложении А.

- границы интервала е_схв\ далее - £„), в котором случайная составляющая погрешности МВИ в условиях сходимости находится с заданной вероятностью Р -интервальная оценка сходимости.

3.12    Характеристика достоверности контроля - наибольшая вероятность принятия годным в действительности дефектного образца Р^м (далее - Р*) и/или наибольшая вероятность принятия дефектным в действительности годного образца -PgrM-

3.13    Параллельные определения - многократное проведение в условиях сходимости всей совокупности операций (включая операции подготовки образца (навески) к измерению), предусмотренных МВИ, заканчивающееся вычислением результата.

3.14    Приписанная характеристика погрешности измерений - характеристика погрешности любого результата совокупности измерений, полученного при соблюдении требований и правил данной методики (как правило, приводимая в свидетельстве об аттестации МВИ) (ОСТ 95 10430).

4 Общие положения

4.1    Контроль показателей качества результатов измерений проводят с целью обеспечения требуемой точности результатов измерений в процессе текущих измерений.

4.2    Объектами внутреннего контроля являются результаты измерений, получаемые в лаборатории.

4.3    Внутренний контроль показателей качества результатов измерений проводят в лаборатории на основе оценивания соответствия характеристик погрешности (или ее составляющих) результатов измерений, выполняемых для целей контроля (далее - контрольные измерения), характеристикам погрешности методики измерений, установленным при аттестации.

4.4    Внутренний контроль предусматривает реализацию следующих форм контроля:

-    оперативный контроль (сходимости, воспроизводимости, правильности и точности; далее - ВОК);

-    периодический контроль (далее - ПК);

-    контроль стабильности результатов измерений (далее - КС);

-    статистический контроль (сходимости, воспроизводимости, правильности; далее - ВСК).

4.5    ВОК проводится для принятия оперативных мер в ситуациях, когда погрешности контрольных измерений не соответствуют нормативам контроля, а также для накопления статистической информации о характеристиках погрешности методики измерений.

4.6    ПК проводится для тех же целей, что и ВОК, но в тех случаях, когда проведение частого ВОК нецелесообразно по техническим или невозможно по экономическим причинам. Примеры приведены в приложении Б. Алгоритмы проведения ПК соответствуют алгоритмам проведения ВОК.

4.7    КС проводится для принятия оперативных мер в ситуациях, когда процесс измерений по МВИ вышел или может выйти из-под контроля.

4.8    ВСК проводят с целью оценки качества измерений, выполненных за контролируемый период, и управления этим качеством.

4.9    Для МВИ, используемых постоянно, периодичность внутреннего контроля устанавливается в зависимости от общего числа проводимых измерений.

4.10    Периодичность ПК устанавливается в процессе аттестации МВИ, исходя из оценок возможного изменения во времени характеристик погрешности, а также с учетом эффективности контроля (примеры - в приложении Б).

4.11    Если качество контролируемой продукции таково, что значения результатов измерений лежат вне аттестованного диапазона МВИ, контроль качества измерений проводится с применением стандартных образцов или аттестованных смесей.

4.12    Контроль показателей качества измерений при внутреннем контроле организует и проводит руководитель лаборатории или назначенные им специалисты. Контроль показателей качества измерений организуется и проводится для каждой МВИ, имеющей аттестованные характеристики погрешности или достоверности контроля.

4.13    Расчетные значения нормативов контроля округляют в соответствии с разделом 5 ОСТ 95 10351, но округление проводят в меньшую сторону. Например: 0,38 г/см³ ~ 0,35 г/см³, а не 0,38 г/см³ ~ 0,40 г/см³.

4.14    При повышенных требованиях к качеству измерений допускается устанавливать нормативы контроля более «жесткие», чем рассчитанные по алгоритмам настоящего стандарта.

4.15    В журналах регистрации фиксируют все результаты ВОК, в том числе и неудовлетворительные.

5 Порядок проведения и правила обработки результатов оперативного контроля

5.1 Оперативный контроль показателей качества измерений осуществляют с применением:

Зам. изм. 1

-    образцов для контроля (ОК). Образцы для контроля, в общем случае, представляют собой стандартные образцы (СО), аттестованные смеси (АС) и/или образцовые меры;

-    рабочих проб с известной добавкой определяемого компонента;

-    рабочих проб, значение измеряемого параметра в которых изменено в кратное число раз;

-    рабочих проб, масса которых изменена в кратное число раз;

-    рабочих проб или рабочих образцов (далее - проб);

-    средств измерений (СИ), принятых в качестве эталонных;

-    МВИ, принятые в качестве образцовых, и т.п.

Нримечанис-В случае использования для контроля показателей качества измерений эталонных СИ или образцовых МВИ за характеристику, с которой происходит сравнение результата измерений по контролируемой МВИ, принимается результат измерений, полученный по образцовой МВИ или эталонному СИ (среднее арифметическое по результатам измерений).

5.2    Оперативный контроль точности, воспроизводимости, сходимости, правильности, достоверности контроля, осуществляют путем оценки соответствия результата контрольного измерения нормативу, установленному для соответствующего алгоритма контроля. Результат выполнения контрольной процедуры не должен превышать норматива контроля.

5.3    Для контроля МВИ выбирается наиболее оптимальная, с точки зрения информации о процессе измерения, схема, состоящая из комбинации контроля различных характеристик. Возможна реализация различных схем ВОК, исходя из принципов:

-    контролируются те показатели качества измерений, которые в основном определяют погрешность МВИ;

-    контролируются те показатели качества измерений, которые чувствительны к наиболее вероятному нарушению процесса измерений.

Наиболее часто реализуемые схемы контроля следующие:

-    ВОК сходимости и точности (погрешности);

-    ВОК сходимости, воспроизводимости и правильности;

-    ВОК сходимости и воспроизводимости;

-    ВОК воспроизводимости и точности;

-    ВОК воспроизводимости и правильности.

При необходимости, возможна реализация и других схем контроля, в частности, дополнение приведенных схем контролем еще одного показателя. Гели в тексте МВИ описана специальная схема контроля, то следуют ей.

5.4    Возможна реализация двух видов ВОК: усиленного и нормального. При усиленном ВОК нормативы контроля рассчитываются для уровня значимости критерия а = 0,10 (Р = 0,90); при нормальном ВОК нормативы контроля рассчитываются для уровня значимости а = 0,05 (Р = 0,95). Для процесса рутинных

Зам. изм.1    5

измерений рекомендуется использование усиленного ВОК. Переход на нормальный ВОК осуществляется для МВИ, не имеющих на протяжении пяти и более периодов контроля нарушений процесса измерений (неудовлетворительных результатов ВОК) ц/или для МВИ, погрешность которых не зависит от действий оператора. За период контроля рекомендуется принять период времени, в течение которого осуществляется не менее 20 контрольных измерений по данной МВИ.

5.5    При превышении норматива оперативного контроля измерения повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

5.6    Рас прост ранение выводов оперативного контроля на результаты измерений других проб возможно, если они выполнены в одной серии с контрольными измерениями (за период, в течение которого условия проведения текущих измерений принимают соответствующими условиям проведения контрольных измерений). В случае, если выявленная причина превышения норматива оперативного контроля носит системный характер (например, испорченный реактив), бракуются все результаты серии измерений. Если выявленная причина случайна (например, ошибка оператора), остальные результаты серии измерений признаются годными.

5.7    Регистрацию результатов оперативного контроля сходимости проводят в рабочих журналах. Результаты оперативного контроля воспроизводимости, правильности и точности заносят в специальные журналы. Рекомендуемые формы журналов контроля приведены в приложении В. Если результаты контрольных измерений заносятся в контрольные карты по образцу приложения Г, допускается не вести специальные журналы оперативного контроля, т.к. информация, содержащаяся в контрольной карте, совпадает с информацией, заносимой в журнал контроля.

5.8    Необходимое число контрольных измерений устанавливают в соответствии с таблицей 1. Контрольные измерения распределяют равномерно во времени. Числа, приведенные в таблице, относятся к каждому из контролируемых по 5.3 показателей точности, за исключением сходимости, для которой проводится сплошной (100 %) контроль.

Таблица 1- Необходимое число контрольных измерений за месяц

, Количество ра-; бочих измерений в месяц Не более !0 От 11 до 20 включ. От 21 до 50 включ. От 51 до 100 включ. От 101 до 200 включ. От 201 до 500 включ. Свы ше 500 Количество ■ контрольных измерений, нс менее 2 3 5 7 10 12 _ 15