Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

43 страницы

Купить ОСТ 41-08-272-04 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает порядок, правила, процедуры и объемы аналитических работ, осуществляемых при проведении геологического контроля качества анализов (внутреннего, внешнего и арбитражного), выполняемого (организуемого) геологическими подразделениями организаций, проводящих работы по геологическому изучению недр. Стандарт является обязательным для применения всеми геологоразведочными организациями МПР России и другими недропользователями (юридическими и физическими лицами) независимо от ведомственной подчиненности и формы собственности, выполняющими поисковые работы; оценку месторождений; разведку месторождений на твердые негорючие полезные ископаемые. Стандарт является единым для всех видов лабораторных количественных аналитических определений, выполняемых химическими, количественными спектральными, рентгеноспектральными, ядерно-физическими, пробирными и другими методами.

 Скачать PDF

С 30.06.2003 г. В связи с вступлением в силу Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ "О техническом регулировании" прекратил действие Закон РФ от 10.06.1993 N 5154-1 "О стандартизации", который причислял стандарты отраслей к нормативным документам по стандартизации. В 184-ФЗ не предусмотрена отраслевая стандартизация, осуществляемая федеральными органами исполнительной власти. В нем установлены только два уровня стандартизации (ст. ст. 13 - 17):

- национальная стандартизация, закрепленная за национальным органом РФ по стандартизации (Ростехрегулированием);

- стандартизация на уровне организаций, проводимая коммерческими, общественными, научными организациями, саморегулируемыми организациями и объединениями юридических лиц.

Более того, в п. 3 ст. 4 184-ФЗ специально отмечено, что федеральные органы исполнительной власти, к которым относятся и разработчики отраслевых стандартов) вправе издавать в сфере технического регулирования акты только рекомендательного характера.

После завершения переходного периода в 7 лет (п.7 ст. 46) с 30.06.2003г. (с 30.06.2010 г.) на территории РФ в сфере техрегулирования и стандартизации в т.ч. Имеют право на хождение только указанные в законе документы. Отраслевых стандартов в числе таких документов нет.

Ростехрегулирование на своем официальном сайте разъясняет, что пути легитимизации отраслевых нормативных документов (ОСТ, ТУ, РД и др.) по установившейся практике выбирают сами отрасли, перерабатывая эти документы либо в национальные стандарты (ГОСТ или ГОСТ Р), либо в стандарты организаций. Специальными актами на федеральном уровне отраслевые стандарты отменяться не будут.

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Нормативные ссылки

3 Определения

4 Общие положения

5 Отбор и подготовка проб для аналитических исследований

6 Внутренний геологический контроль

7 Внешний геологический контроль

8 Контроль правильности и точности результатов анализа с помощью стандартных образцов (СО) и аттестованных смесей (АС)

9 Арбитражный контроль

Приложение А. Допустимые относительные средние квадратические отклонения результатов анализа выполняемого методами III категории точности

Приложение Б. Примеры выполнения геологического контроля

Приложение В. Значения критерия Стьюдента (t— критерия) для различных уровней значимости (двухсторонний критерий)

Приложение Г. Критерий знаков для 0,05 уровня значимости (0,95 %-ная доверительная вероятность). Число испытаний с реже встречающимся знаком

 
Дата введения01.06.2005
Добавлен в базу01.01.2018
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

РазработанФГУП ВИМС
УтвержденФНМЦ ВИМС
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

ОСТ 41-08-272-04

СТАНДАРТ ОТРАСЛИ

УПРАВЛЕНИЕ КАЧЕСТВОМ АНАЛИТИЧЕСКИХ РАБОТ

МЕТОДЫ ГЕОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА АНАЛИТИЧЕСКИХ РАБОТ

ОСТ 41-08-272-04

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН    Федеральным государственным унитарным

предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт минерального сырья им. Н.М.Федоровского» (ФГУП ВИМС)

2 ИСПОЛНИТЕЛИ    Гусев С.С., Масалович Н.С., Любимова Л.Н.

3    ВНЕСЕН    Научным советом по аналитическим методам

(НСАМ)

(протокол № Мот 16 ноября 2004 г.)

4 УТВЕРЖДЕН    Федеральным научно-методическим центром

лабораторных исследований и сертификации минерального сырья «ВИМС» МПР России (ФНМЦВИМС)

Руководитель Федерального    Г.В.Остроумов

научно-методического

центра лабораторных

исследований и

сертификации минерального

сырья "ВИМС”

5 ЗАРЕГИСТРИРОВАН    Реестр НД МП? РФ № ОСТ 41-08-272-04

6    ВВОДИТСЯ    Вводится    с «01» июня 2005 г. взамен

МУ Ns 16 НСАМ, 1982 года «Методы геологического контроля аналитической работы»

2

ОСТ 41-08-272-04

5 Отбор и подготовка проб для аналитических исследований

5.1    Планирование, опробование горных выработок и отбор

геологических проб твердых негорючих    полезных    ископаемых

осуществляется геологическим подразделением, проводящим геолщ'оразведочные работы, которое несет ответственность за представительность проб.

5.2    Представительность геологического опробования обеспечивается выполнением требований ГКЗ.

5.3    Начальная масса геологической пробы рассчитывается с

использованием формулы Ричардса-Чечетга    Q = kd7,    исходя из

представлений геологов о неравномерности оруденения (коэффициент вариации содержания основного полезного компонента) с учетом крупности включений минералов, содержащих полезный компонент или его самородного выделения, а также необходимой для проведения аналитических работ массы аналитической пробы и ее дубликата.

5.4    Подготовка геологических проб (дробление, измельчение, сокращение, истирание, отбор аналитической пробы и дубликата) должна контролироваться геологическим подразделением или непосредственно лабораторией, выполняющей анализы.

5.5    Схема пробоподготовки геологической пробы, включающая операции дробления, измельчения, сокращения, истирания, разрабатывается геологическим подразделением. В случае, когда пробоподготовка геологической пробы осуществляется в лаборатории, схема обработки пробы должна быть согласована с геологическим подразделением, осуществляющим геологоразведочные работы. В обоих случаях при подготовке проб следует использовать основные положения ОСТ 41-08-249-85 «Управление качеством аналитической работы. Подготовка проб и организация выполнения анализа в лабораториях Мннгео СССР. Общие требования».

5.6    В результате пробоподготовки геологической пробы должны быть получены:

-    дубликат геологической пробы (крупность материала и масса устанавливаются геологическим подразделением), который хранится в соответствии с положением, действующим в организации, проводящей геологоразведочные работы;

аналитическая проба (крупность материала определяется требованиями планируемого к использованию метода анализа, масса должна составлять не менее 10-кратного значения минимальной представительной навески, определенной методикой анализа);

-    дубликат аналитической пробы по параметрам (крупность материала, масса) должен соответствовать анапитнческой пробе.

И

ОСТ 41-08-272-04

5.7    Аналитическая проба передается в лабораторию, выполняющую аналитические работы: основной анализ, внутрилабораторный контрольный анализ, внешнелабораторный контрольный анализ (по необходимости) и хранится в течение срока, определяемого соответствующим положением.

5.8    Дубликат геологической пробы и соответствующий ему дубликат аналитической пробы хранятся в геологическом подразделении в соответствии с инструкцией по учету и хранению геологических коллекционных материалов.

В случае, когда пробоподготовка осуществлялась в лаборатории, дубликат геологической пробы передается на хранение в геологическое подразделение в согласованные сроки. Дубликат аналитической пробы по согласованию может храниться в лаборатории или быть передан на хранение в геологическое подразделение вместе с дубликатом геологической пробы.

6 Внутренний геологический контроль

6.1    Внутренний геологический контроль является самостоятельной процедурой и проводится вне зависимости от внутреннего лабораторного контроля качества результатов анализа регламентированного ОСТ 41-08-214-04.

6.2    Планом внутреннего геологического контроля должно предусматриваться систематическое его проведение по периодам геологоразведочных работ и интервалам содержаний полезных компонентов в анализируемых геологических пробах.

Период внутреннего геологического контроля (год, полугодие, квартал) и соответствующий обсчет результатов контрольных анализов устанавливается в зависимости от предполагаемого срока завершения плана геологоразведочных работ или его части.

Диапазоны содержаний полезного компонента, по которым осуществляется внутренний геологический контроль, устанавливаются в соответствии с принятыми для данного объекта или приведенными в инструкциях ГКЗ по применению классификации запасов к месторождениям различных видов минерального сырья.

В обязательном порядке внутреннему геологическому контролю подвергаются геологические пробы, результаты основного анализа которых показали аномально высокие содержания анализируемых компонентов, в том числе ураганные пробы.

6.3    При планировании объемов внутреннего геологического контроля по диапазонам содержаний полезного компонента следует учитывать, что количество контрольных анализов по каждому диапазону содержащий должно быть не менее 30 за установленный контролируемый период.

12

ОСТ 41-08-272-04

При большом числе анализируемых геологических проб (более 2000 в год) внутреннему геологическому контролю подвергаются 5% проб, равномерно распределенных по контролируемому периоду.

Если, в силу специфических особенностей объекта, в контролируемый период не удается обеспечить представительную контрольную выборку (не менее 30 проб) по каким-либо диапазонам содержаний полезного компонента, то возможно в один диапазон объединять пробы, различающиеся по содержаниям на полпорядка (два соседних диапазона по Приложению А).

Примечание - Диапазоны контролируемых содержаний полезного компонента могут быть расширены по сравнению с приводимыми в Приложении А, если установлена однородность погрешности результатов анализа в объединяемых диапазонах. Однородность дисперсий результатов анализов для объединяемых диапазонов оценивается в соответствии с ОСТ 41-08-205-04 (Приложение Е п. 1.4) или другим способом.

6.4    Выборка проб, предназначенных для внутреннего геологического контроля формируется представителем геологического подразделения равномерно по диапазонам содержаний полезного компонента.

Материалом проб для внутреннего геологического контроля служат дубликаты аналитической пробы. Аналитическая навеска, отбираемая из дубликата аналитической пробы в зашифрованном виде, передается в лабораторию, проверявшую основной анализ. Масса аналитической навески должна обеспечить возможность проведения двух (или более) параллельных определений, если такие определения регламентированы методикой, применяемой при основном анализе пробы.

6.5    Контрольные анализы должны выполняться по той же методике, которая использовалась при проведении основного анализа пробы.

Пробы внутрилабораторного геологического контроля анализируются одновременно с какой-либо партией проб основного анализа и в идентичных условиях окружающей среды.

6.6    Если основные анализы проб выполнялись разными лабораториями, то на внутренний геологический контроль в каждую лабораторию направляются только те пробы, по которым имеются соответствующие результаты основного анализа.

6.7    Основные и контрольные анализы должны выполняться по государственным стандартам на методы измерения, отраслевым методикам Научного совета по аналитическим методам МПР России при ВИМСе (НСАМ) или другим аттестованным методикам, удовлетворяющим требованиям ОСТ 41 -08-205-2004 и ОСТ 41 -08-212-2004.

13

ОСТ 41-08-272-04

6.8 Статистическая обработка результатов внутреннего геологического контроля по каждому диапазону содержаний, в котором сохраняется постоянство погрешности измерений, проводится раздельно для каждого из методов анализа, использованных в лаборатории, выполнявшей основные аналгоы.

При сгатистическоЙ обработке результатов внутреннего геологического контроля исключаются пробы, в которых содержание элемента (компонента) по данным основного и контрольного определений различаются более чем на три допустимых относительных средних квадратических погрешности.

6.9 Для проверки внутрилабораторной (промежуточной) прецизионности по данным внутреннего геологического контроля определяют фактические (экспериментальные) значения средних квадратических отклонений (СКО) и устанавливают их соответствие допустимым значениям СКО для методик Ш категории точности, приведенным в Приложении А настоящего стандарта или в Инструкциях по применению классификации запасов к данному виду сырья.

6.10 По результатам основных и соответствующих им контрольных анализов для каждого определяемого компонента вычисляют среднеквадратическую погрешность единичного определения по формуле:


(6.1)

где С„ - содержание компонента, определенное по основному (рядовому) анализу / -той пробы;

С, 2    - содержание компонента, определенное по

контрольному анализу i -той пробы; т - число контрольных проб; i» 1,2, ...m.

(в %) по формуле:

— &am ' 100 О/.

ашх = —=— '•»

(6.2)

С

i {Сп+Сп) С w

(6.3)

Затем вычисляют относительную средпе квадратическую погрешность

где С - среднее содержание компонента в пробах по всем (2т) определениям.

Пример обработки данных внутреннего геологического контроля приведен в Приложении Б.

14

ОСТ 41-08-272-04

Вычисленная указанным способом величина относительной среднеквадратической погрешности характеризует внутрилабораторную (промежуточную) прецизионность результатов определения данного компонента в данном диапазоне содержаний методом анализа соответствующей категории (ОСТ 41-08-212-04).

Эта величина не должна превышать предельных значений, указанных в инструкции ГКЗ по применению классификации запасов к данному виду сырья. Внутрнлабораторная прецизионность результатов анализа считается удовлетворительной если:

5v, < сгА,,    (6.4)

где a.*,    -    экспериментальное значение СКО, % от;

сгjjs    - допустимое СКО, % отн, (норма погрешности) для

проверяемого диапазона содержаний.

В противном случае результаты анализов для данного диапазона бракуются, и все пробы этого диапазона подлежат повторному анализу с выполнением внутреннего геологического контроля. В лабораторию сообщают о забраковании результатов анализов данного диапазона для выяснения причин брака.

6.11    Часто по геологическим данным (или условиям подсчета запасов) содержания полезного компонента распределяются по классам содержаний, например, вмещающая (пустая) порода, забалансовая руда, рядовая (фабричная) руда, богатая руда. Внутри каждого класса может присутствовать несколько диапазонов по содержанию полезного компонента. Как правило, выделяемые по геологическим данным классы не совпадают с рекомендованными в инструкциях ГКЗ или приведенными в Приложении А диапазонами содержаний, для которых регламентирована величина относительной средней квадратической погрешности результата анализа.

Объединение диапазонов в класс по содержанию полезного компонента и оценка среднеквадратической погрешности в целом для класса возможны, если для объединяемых диапазонов доказано постоянство экспериментальных относительных (абсолютных) средних квадратических погрешностей Gem.r (<УШ ) и их соответствие нормам погрешности (ТД/. (ад).

6.12    В качестве нормы погрешности для методик Ш категории точности принято допустимое среднее квадратическое отклонение сгДж результатов анализа (Приложение А), которое установлено на основе обобщения большого массива данных лабораторного контроля, выполненного в различных лабораториях геологических организаций.

15

ОСТ 41-08-272-04

Нормы погрешности характеризуют оптимальный для отрасли уровень погрешности, достичь которого, с одной стороны можно с использованием методик, рассчитанных на массовое применение в производственных лабораториях, с другой стороны, является достаточным по многолетнему опыту работы для проб, результаты анализа которых используются для подсчета запасов полезных ископаемых, геоэкологических исследований и для других ответственных целей.

6.13    Нормы погрешности установлены для каждого химического элемента (компонента) в зависимости от его содержания в пробе и являются едиными при оценке внутрилабораторной и межлабораторной погрешности, в том числе и для внутреннего геологического контроля.

6.14    Установлен тип зависимости стандартного отклонения от содержания элемента (компонента) в пробе.

Расчетное значение 6 Д/. для каждого содержания элемента

(компонента) в пределах содержаний, приведенных в Приложении А находят по уравнению регрессии:

<т^»10-^*    (6-5)

или в логарифмическом масштабе

lg д д, = a lg С + Ь,    (6.6)

где С “ содержание элемента (компонента) в пробе, % масс.

Значения коэффициентов «а» и «b» приведены в нижней части таблицы Приложения А.

Примечание - Значение &д,. Для количественных методов анализа не должно быть более 30% оти.

Для некоторых элементов приведены два значения коэффициентов «а» и «Ь» для различных диапазонов содержаний. Номера диапазонов указаны в нижней части таблицы Приложения А.

6.15    Расчетные значения    отличаются    от    табличных    значений

ад г в пределах погрешности аппроксимации и потому менее точны.

В связи с этим, при метрологических исследованиях методики (аттестации методик количественного анализа), внутреннем лабораторном и дологическом контроле, аттестации стандартных образцов элементного состава и т.д. следует пользоваться только табличными значениями сгд^.

6.16    Уравнения (6.5 и 6.6) используют для расчета стандартного отклонения (<7Дг) при заданном (конкретном) содержании элементов (компонентов) в пробе.

16

ОСТ 41-08 -2 72 -<W


Содержание

1    Назначение и область применения

2    Нормативные ссылки

3    Определения

4    Общие положения

5    Отбор и подготовка проб для аналитических исследований

6    Внутренний геологический котроль

7    Внешний геологический контроль

8    Контроль правильности и точности результатов анализа с помощью стандартных образцов (СО) и аттестованных смесей (АС)

9    Арбитражный контроль


4

4

6

9

И

12

17


20

23


Приложение А


Приложение Б Приложение В


Приложение Г


Допустимые относительные средние квадратические отклонения (<ТД г)

результатов анализа, выполняемого метогтми Ш категории точности Примеры выполнения геологического контроля

Значения критерия Стьюдента (Г - критерия ) для различных уровней значимости (двухсторонний критерий) Критерий знаков для 0,05 уровня значимости (0,95 %-ная доверительная вероятность). Число испытаний с реже встречающимся знаком


25

34


42


43


Я


ОСТ 41-08-272-04

СТАНДАРТ ОТРАСЛИ

Управление качеством аналитических работ

Методы геологического контроля качества аналитических работ

Взамен МУ № 16 НСАМ, 1982 г Дата введения 2005 г. июнь 01 (месяц) (число)

1    Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает порядок, правила, процедуры и объемы аналитических работ, осуществляемых при проведении геологического контроля качества анализов (внутреннего, внешнего и арбитражного), выполняемого (организуемого) геологическими подразделениями организаций, проводящих работы но геологическому изучению недр.

Настоящий стандарт является обязательным для применения всеми геологоразведочными организациями МПР России и другими недропользователями (юридическими и физическими липами) независимо от ведомственной подчиненности и формы собственности, выполняющими:

-    поисковые работы;

-    оценку месторождений;

-    разведку месторождений на твердые негорючие полезные ископаемые.

Настоящий стандарт является единым для всех видов лабораторных количественных аналитических определений, выполняемых химическими, количественными спектральными, рентгеноспектральными, ядерно-физическими, пробирными и другими методами.

2    Нормативные ссылки

2.1 Настоящий стандарт разработан иа основе следующих нормативных документов:

ОСТ 41-08-212-04    У КАР. Нормы погрешности при определении

химического состава минерального сырья и классификация методов лабораторною анализа по точности результатов.

ОСТ 41-08-265-04 УКАР. Статистический контроль точности (правильности и прецизионности) результатов количественного химическою анализа.

ОСТ 41-08-272-04

МУ № 16НСЛМ, 1982

МУ № 73 НСАМ, 1997

УКАР. Методы геологического контроля аналитической работы.

УКАР. Управление качеством аналитических и минералогических исследований при проведении геологического картирования. Общие положения и требования.

2.2. В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативные документы:

Точность    (правильность    и    прецизионность)

методов    и результатов    измерений. Часть 1.

Основные положения и определения.

Точность    (правильность    и    прецизионность)

методов    и    результатов    измерений.    Часть 2.

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002

МИ 2552-99

РМГ 60-2003

МИ 2335-2003

МИ 2336-2002

ОСТ 41-08-205-04 ОСТ 41-08-249-85

Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений.

Точность    (правильность    и    прецизионность)

методов    и    результатов    измерений.    Часть 4.

Основные методы определения правильности стандартного метода измере;шй.

Точность    (правильность    и    прецизионность)

методов    и    результатов    измерений.    Часть 6.

Использование значений точности на практике. ГСИ. Применение «Руководства по выражению неопределенности».

ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке.

ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.

ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки.

УКАР. Методики количественного химического анализа. Разработка, аттестация, утверждение. УКАР. Подготовка проб и организация выполнения количественного анализа в лабораториях Мшггео СССР.

ГОСТ Р ИСО МЭК Общие требования к компетентности 17025-2000    испытательных и калибровочных лабораторий.

ОСТ 41-08-272-04

3 Определения

3.1 В настоящем стандарте применяют термины с определениями показателей качества измерений, их статистических оценок, видов контроля, соответствующие ГОСТ Р ИСО 5725-1, МИ 2335, МИ 2336.

32 Количественный химический анализ пробы вещества (материала), количественный химический анализ, анализ: экспериментальное количественное определение содержания (массовой концентрации, массовой доли, объемной доли и т.д.) одного шш ряда компонентов состава пробы химическими, физико-химическими, физическими методами [МИ 2336).

3.3    Методика количественного химического анализа, методика анализа: совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа (далее -результатов анализа) с установленными характеристиками погрешности (или неопределенности) [МИ 2336].

3.4    Результат измерений: значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений [ГОСТ Р ИСО 5725-1).

3.5    Результат единичного анализа (определения):    значение

содержания компонента в пробе вещества (материала), полученного при однократной реализации процедуры анализа [МИ 2335].

Примечание - Термин «результат единичного анализа» соответствует термину «результат измерений».

3.6    Результат контрольного определения: результат единичного определения, выполненного для целей контроля [МИ 2335].

3.7    Результат анализа: среднее значение (среднее арифметическое или медиана) результатов единичного анализа [МИ 2335].

Примечание - Если методикой нс предусмотрено проведение параллельных определений, результат единичного анализа является собственно результатом анализа.

3.8    Результат контрольного измерения: среднее арифметическое результатов контрольных определений [МИ 2335].

Примечание - Если методикой нс предусмотрено получение результата анализа как среднего из результатов единичного анализа (параллельных определений), результат контрольного определения является собственно результатом контрольного измерения.

3.9    Принятое опорное значение: значение, которое служит в качестве согласованного для сравнения, теоретическое или аттестованное значение, базирующееся на экспериментальных работах (с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-1).

6

ОСТ 414)8-272-04

3.10    Базовый элемент (ячейка) в эксперименте по оценке прецизионности: совокупность результатов испытаний на одном уровне, полученных одной лабораторией [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

В отечественных документах используется термин кобщее среднее значение совокупности результатов испытании, полученных одной лабораторией на одном и том же образце в ходе проведения эксперимента».

3.11    Уровень испытаний в эксперименте по оценке

прецизионности:    общее    среднее значение результатов испытаний,

полученных от всех лабораторий для одного конкретного испытуемого материала или образца [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

В отечественных документах используется термин «общее среднее значение результатов испытаний конкретного образца».

3.12    Совместный оценочный эксперимент:    межлабораторный

эксперимент, в котором показатели работы каждой лаборатории оценивают в условиях применения одного и того же стандартного метода измерений на идентичном материале [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

3.13    Межметоднческий эксперимент: эксперимент, в котором показатели работы лаборатории оценивают в условиях применения различных методов измерений на идентичном материале.

3.14    Точность анализа: Степень близости результата анализа (результата единичного анализа) к истинному (или в его отсутствии принятому опорному) значению [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

3.15    Правильность анализа: степень близости среднего значения, полученного на основе большой серии результатов единичного анализа, к истинному (или в его отсутствии принятому опорному значению) [с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-1).

3.16    Прецизионность анализа: степень близости друг к другу' независимых результатов единичного анализа (результатов анализа), полученных в конкретных регламентированных условиях [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

3.17    Повторяемость анализа: прецизионность анализа в условиях повторяемости [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

3.18    Условия повторяемости: условия, при которых результаты единичного анализа получают по одной и той же методике на одних и тех же пробах в одинаковых условиях и практически одновременно (результаты параллельных определений) [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

3.19    Воспроизводимость анализа: прецизионность анализа в условиях воспроизводимости [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

7

ОСТ 41-OS-272-04

320 Условия воспроизводимости: условия, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на одних и тех же пробах, но в различных условиях (в разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа, разные наборы мерной посуды, экземпляры средств измерений, разные лаборатории) [МИ 2336).

3.21    Внутрилабораторная прецизионность анализа: прецизионность анализа в условиях, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике, на одних и тех же пробах при вариации различных факторов (время, аналитики, реактивы и т.п.), формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории [с учетом ГОСТРИСО 5725-1].

3.22    Показатели точности, правильности, прецизионности методики анализа: приписанные характеристики погрешности анализа (методики анализа) и се составляющих [МИ 2336).

Примечания:

1    Приписанные характеристики погрешности характеризуют гарантируемую точность методики анализа.

2    Эквивалентом приписанной характеристики погрешности по МИ 1317 является неопределенность Неопределенность - это параметр, связанный с результатом измерения (в данном случае - анализа) и характергаующиЯ разброс значений, которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине. Способы выражения и методы оценки неопределенности даны в МИ 2552.

3.23    Погрешность результата анализа (результата единичного анализа): отклонение результата анализа (результата единичного анализа), полученного по аттестованной методике, от истинного (или в его отсутствии принятого опорного) значения измеряемой характеристики [МИ 2336].

324 Систематическая погрешность методики анализа: разность между математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных во всех лабораториях, применяющих данную аттестованную методику, и истинным или опорным [МИ 2336).

3.25 Лабораторная составляющая сипемдгнческой погрешности:

разность между математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных в отдельной лаборатории при реализации методики анализа, и математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных во всех лабораториях, применяющих данную методику [с учетом ГОСТРИСО 5725-1].

326 Случайная погрешность результата анализа (результата единичного анализа): составляющая погрешности результата анализа (результата единичного анализа), изменяющаяся случайным образом (по знаку и значению) при повторных измерениях одной и той же величины по аттестованной методике [МИ 2336].

ОСТ 41-08-272-04

3.27 Характеристикой случайной составляющей погрешности является среднее квадратическое (стандартное) отклонение результатов анализа, полученных в конкретных регламентированных условиях.

3.28. Стандартное (среднеквадратическое)    отклонение

внугрилабораторной преинзнонности: среднее квадратическое отклонение результатов анализа, полученных в условиях внугрилабораторной прецизионности [с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-1].

3.29    Стандартное (среднеквадратическое)    отклонение

воспроизводимости:    стандартное (среднеквадратическое) отклонение

результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

3.30    Нормы характеристик погрешности анализа, нормы погрешности: значения характеристики погрешности результатов анализа, задаваемые в качестве требуемых или допускаемых [МИ 2336].

3.31    Норматив контроля: численное значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим (или несоответствующим) установленным требованиям [МИ 2336].

3.32    Стабильность результатов измерений: постоянство показателей правильности и ирецизионности на требуемом уровне в течение длительного периода времени [с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-1].

Примечание - При выполнении контроля приемлемости и/или стабильности результатов измерений в качестве нормативов контроля, в основном, используют доверительные пределы контролируемого показателя качества. В некоторых случаях нормативы контрола мшутбытъ установлены заказчиком.

4 Общие положений

4.1 Геологический контроль качества аналитической работы -совокупность правил, процедур и действий, направленная на обеспечение достоверности и надежности аналитической информации, получаемой па различных этапах и стадиях геологоразведочных работ и используемой:

-    на стадии поисков - для оценки прогнозных ресурсов категорий Р2 и Рь разработки рекомендаций целесообразности и очередности проведения дальнейших геологоразведочных работ на исследованных площадях;

-    на стадии оценки месторождений - для обоснования промышленного значения месторождения с подсчетом всех или большей части запасов по категории С2, составления ТЭО целесообразности передачи объекта в разведку и освоение, апробации результатов государственной экспертизой и проведения конкурса или аукциона по лицензированию геологического доизучения и добычи полезных ископаемых;

9

ОСТ 41-08-272-04

-    на стадии разведки месторождения - для разработки разведочных кондиций и ТЭО освоения месторождения, подсчета запасов основных н попутных полезных компонентов, подлежащих государственной экспертизе.

4.2 Геологический контроль проводится независимо от лабораторного контроля качества результатов анализа и включает три вида: внутренний, внешний и арбитражный. Все виды геологического контроля организуются геологическим подразделением организации.

Внутренний геологический контроль предназначен для определения фактических величин случайных погрешностей основных (рядовых) анализов проб и соответствия их установленным предельно допустимым среднеквадратическим погрешностям (нормам погрешности). Нормы относительных средних квадратических погрешностей регламентированы ОСТ 41-08-212*04 для различных элементов (компонентов) и приведены в Приложении А настоящего ОСТ а.

Внешний контроль предназначен для оценки величин систематических расхождений между результатами анализов, полученными в основной (основных) и контролирующей лабораториях.

Примечание - Рядовые и контрольные анализы проводятся лабораториями, г хггветств; тошнми требованиям МУ J6 73-НС AM 1997 г. «Управление качеством аналитических и минералогических исследований при проведении геологического картирования. Общие положения и требования». ГОСТ Р ИСО МЭК 17025-2000

Арбитражный контроль организуется геологическим подразделением (заказчик) в случае установления внешним геологическим контролем систематических расхождений между результатами.анализов, выполненных в основной и контролирующей лабораториях.

Назначение арбитражного контроля состоит в следующем:

-    выявление лаборатории (основной или контролирующей), допускающей систематические погрешности в анализах ;

-    установление причин систематических расхождений и разработка мероприятий для устранения этих причин;

-    уточнение величины систематической погрешности;

-    решение вопроса о необходимости и целесообразности введения поправочных коэффициентов и их величин в результаты основных анализов геологических проб.

ю