НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ
ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ
ОТРАСЛЕВЫЕ СТАНДАРТЫ
ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ
Метод определения цинка
ОСТ 34-70-953.15–90
ОКСТУ 0109
Дата введения 01.01.93
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПРИКАЗОМ
Министерства энергетики и электрификации СССР от 02.10.90 № 164а
2. ИСПОЛНИТЕЛИ Ю.М. Кострикин, докт. техн.
наук; Н.М. Калинина, О.М. Штерн; С.Ю. Петрова; В.В. Шведова, Г.К. Корицкий;
Л.Н. Федешева (ВТИ им. Ф.Э. Дзержинского)
3. ЗАРЕГИСТРИРОВАН В Центральном государственном фонде
стандартов и технических условий за № 8434296 от 01.04.91
4. Срок первой проверки - 1996 г., периодичность
проверки - 5 лет
5. ВЗАМЕН Инструкции по эксплуатационному анализу воды
и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО Союзтехэнерго, 1979) в части
определения цинка (раздел 15)
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Внесено Изменение № 1, утвержденное первым вице-президентом
РАО "ЕЭС России" В.В. Кудрявым 25.01.1996 г.
Настоящий стандарт распространяется на
производственные воды электростанций и устанавливает фотометрический метод
определения цинка в питательной и котловой водах.
Сущность метода состоит в измерении оптической
плотности окрашенного соединения, образующегося при взаимодействии цинка с
сульфарсазеном.
Чувствительность метода – 0,5 мкг цинка в пробе.
Метод может быть использован при анализе вод атомных
электростанций.
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб по ОСТ
34-70-953.1-88.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Фотоколориметр типа КФК-2 или аналогичного типа с
набором кювет, толщиной поглощающего свет слоя до 100 мм или спектрофотометр;
весы лабораторные общего назначения II
класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ
24104-88;
эксикатор с вкладышем по ГОСТ
25336-82;
пипетки измерительные градуированные и без
промежуточных делений на 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 и 100 см3 по ГОСТ
29227-91;
колбы мерные вместимостью 50, 250, 500 и 1000 см3
по ГОСТ
1770-74;
стаканы химические термостойкие по ГОСТ
25336-82;
кислота соляная х.ч. по ГОСТ
3118-77;
сульфарсазен по ТУ 6-09-4681-88;
аммиак водный х.ч. по ГОСТ 3760-79;
кислота винная ч.д.а. по ГОСТ
5817-77;
кислота лимонная, пищевая по ГОСТ 908-79;
цинк окись х.ч. по ГОСТ 10262-73;
вода очищенная по ОСТ 34-70-953.2-88.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ
3.1. Приготовление рабочих растворов
3.1.1. Раствор сульфарсазена
Растворяют 0,05 г индикатора в 100 см3
очищенной воды, к которой добавлено 2–3 капли аммиака с массовой долей 10 %.
Раствор хранят в защищенном от света месте. Раствор устойчив 7 суток.
3.1.2. Раствор винной кислоты с массовой долей 10 %.
Растворяют 10 г реактива в 90 см3 очищенной
воды. Раствор устойчив в течение 15 суток. Хранят его в склянке с плотно
закрывающейся пробкой в прохладном месте.
3.1.3. Раствор лимонной кислоты с массовой долей 10 %.
Растворяют 10 г реактива в 90 см3 очищенной воды. Раствор устойчив в
течение 15 суток. Хранят его в склянке с плотно закрывающейся пробкой в
прохладном месте.
3.1.4. Раствор аммиака с массовой долей 10 % готовят
разбавлением крепкого аммиака, концентрацию которого проверяют ареометром.
Такой раствор готовят каждый раз перед приготовлением буферной смеси.
3.1.5. Буферная смесь (pH = 9,5).
Смешивают 20 см3 раствора лимонной кислоты
с массовой долей 10 %, 80 см3 раствора винной кислоты с массовой
долей 10 % и 40 см3 свежеприготовленного раствора аммиака с массовой
долей 10 %. Смесь хранят в хорошо закрывающейся склянке в течение 7 суток.
3.2. Приготовление основного и стандартного растворов
3.2.1. Основной раствор цинка концентрации 100 мг/кг
готовят, растворяя в мерной колбе вместимостью 1000 см3 0,1245 г
прокаленной при 800-900 °C и охлажденной в эксикаторе окиси цинка в 10–15 см3
соляной кислоты, после полного растворения очищенной водой доливают объем до
метки и хорошо перемешивают. Раствор устойчив. Допускается приготовление
основного раствора цинка по ГОСТ
4212-76.
3.2.2. Стандартный раствор, концентрации 1 мг/кг
цинка, готовят разбавлением основного раствора в 100 раз, подкисляя его до pH ~
3,0 соляной кислотой. Если основной раствор цинка был приготовлен по ГОСТ
4212-76, то стандартный раствор, готовят разбавлением основного раствора в
1000 раз. Раствор неустойчив, пригоден в день приготовления.
3.3. Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью по 50 см3
отбирают 1, 2, 3, 5, 10 см3 стандартного раствора цинка. Объем
жидкости в каждой колбе доливают очищенной водой примерно до 40 см3,
затем вводят по 2 см3 буферной смеси и по 0,5 см раствора индикатора
сульфарсазена, перемешивают, доливают очищенной водой до метки и опять перемешивают.
Одновременно готовят контрольную пробу, для чего в такую же мерную колбу
вливают 40 см3 очищенной воды, 2 см3 буферной смеси и 0,5
см3 индикатора сульфарсазена, доливают до метки очищенной водой и
перемешивают.
Через 1-2 мин измеряют оптическую плотность растворов
со светофильтрами областью светопропускания 490 нм в кюветах с толщиной
поглощающего свет слоя 50 мм относительно контрольной пробы. Выполняют не менее
3 параллельных определений для каждой концентрации.
Для построения градуировочного графика по оси абсцисс
откладывают содержание цинка в пробах (мкг), а по оси ординат соответствующие
им значения оптической плотности (А). По полученным точкам проводят прямую по
методу наименьших квадратов по ОСТ 34-70-953.3-88.
Допускается вычисление результатов с помощью
множителя, определяемого по формуле
,
где m
– масса цинка в пробе, мкг;
А – среднее
значение оптической плотности, соответствующее этой массе.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. В мерную колбу
вместимостью 50 см3 вносят такой объем анализируемой воды, чтобы
масса цинка в этой пробе была 0,5-10,0 мкг. Если анализируемая вода содержит
меньше 12,0 мкг/кг цинка, что отвечает 0,5 мкг в 40 см3, то 100 см3
или больший объем такой воды упаривают без подкисления в стакане термостойкого
стекла до объема около 20 см3 и затем этот объем переносят в мерную
колбу на 50 см3.
Доведя объем пробы в этой колбе очищенной водой до
примерно 40 см3, вводят 2 см3 буферной смеси, 0,5 см3
раствора индикатора, перемешивают, доводят очищенной водой до метки,
перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора (Ax) на фотоколориметре при светофильтрах областью
светопропускания 490 нм относительно контрольной пробы.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
5.1. По градуировочному графику находят массу цинка в
анализируемой пробе. Полученную оптическую плотность раствора пробы (Ax) находят по оси ординат и по ней массу цинка (m)
в пробе.
Концентрацию цинка (Zn), в
микрограммах на килограмм, вычисляют по формуле
,
где
V
|
–
объем анализируемой воды, см3;
|
m
|
–
масса цинка в пробе, мкг, найденная по градуировочному графику или по формуле
m =K·Ax по п.3.3.
|
Суммарная погрешность результата определения цинка с
применением сульфарсазена с доверительной вероятностью P
= 0,95 указана в таблице.
Масса
цинка в пробе, мкг
|
0,5
|
1,0
|
3,0
|
5,0
|
7,0
|
Суммарная
погрешность определения, %
|
±36
|
±14
|
±12
|
±10
|
±5
|
5.2. Результаты определений округляют до сотых долей.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
5.3. Форма журнала записи результатов анализа
приведена в приложении Б ОСТ 34-70-953.3-88
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
6. Точность метода
6.1. Сходимость
Два результата испытаний, получаемые в одной
лаборатории, одним исполнителем, из одной пробы, на одном оборудовании,
признаются достоверными (с доверительной вероятностью P=0,95),
если расхождение между ними не превышает 0,005 показаний шкалы оптической
плотности прибора.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
6.2. Воспроизводимость
Средние результаты двух испытаний, полученные в разных
лабораториях на одной пробе, признаются достоверными (с доверительной
вероятностью P = 0,95), если расхождение между ними не превышает
0,01 показаний шкалы оптической плотности прибора.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
ЛИСТ РЕГИСТРАЦИИ ИЗМЕНЕНИЙ ОСТ 34-70-953.15–90
Номер изменения
|
Номер листа (страницы)
|
Номер документа
|
Подпись
|
Дата
|
Срок введения изменений
|
измененного
|
замененного
|
нового
|
аннулированного
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|