ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ

ЭЛЕКТРОЛИТЫ НИКЕЛИРОВАНИЯ Методики выполнения измерений содерганий компонентов

ОКСХУ 0009

Дата введения 01.09.83

Настоящий стандарт распространяется на электролит никелирования и устанавливает требования к выполнению измерений массовых концентраций компонентов, составляющих электролиты матового и блестящего никелирования.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

I.I. Общие требования устанавливает ОСТ 3 -(.‘/‘/Z-

2. ЭЛЕКТРОЛИТ МАТОВОГО НИКЕЛИРОВАНИЯ

2.1. Состав электролита матового никелирования приведен в табл.1.

С.54

ост 3 - 6v‘/‘/- № с. 2 Таблица I

Наименование компонента	Массовая концентрация, г/дм3
Никель хлористый S-водный	30-40
Никель сернокислый 7-водный	140-200
Натрий сернокислый 10-водный	60-80
Кислота борная	25-40

В процессе работы определяют массовые концентрации составляющих электролит компонентов и примесей цинка, меди, железа.

2.2. Методика выполнения измерений массовой концентрации хлористого никеля аргентометрическим методом

2.2.1.    Метод основан на титровании ионов хлора азотнокислым серебром в присутствии в качестве индикатора хромовокислого калия, образующего с избытком азотнокислого серебра осадок красного цвета

ZJ/ym +NiCt_z =ZA(j СЛ * Ni(MOj_z 2 Jcj N0₃ + H_zCz o/= JfJjL 0* ♦ г К Л/Oj

Погрешность измерения в диапазоне ЭСр-4()0г/да³ составляет ±0.7 г/да³.

2.1.2.    Требования к средствам измерений, реактивам, растворам. Весы аналитические.

Колбы мерные вместимостью 100 см³ и I дм³.

Мензурка мерная вместимостью 100 см³.

Пипетка вместимостью 10 см³ без делений.

Воронки стеклянные конические.

С. 55

Зк. 243. 24.04.87. Тир. 200(1.

ОСТ 5- к¹!¹!*/'

2.5.4.    Требования к выполнению измерений.

2.5.4.1.    В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой 10 см³ электролита, доводят водой до метки, перемешивают. Отбирают пипеткой 10 см³ полученного раствора в стакан вместимостью 250 см³, приливают 50 см³ воды, 5 см³ соляной кислоты. Раствор нагревают до 80 °С, приливают 20 см³ раствора хлористого бария и отстаивают в теплом месте в течение 4-5 ч. Раствор с осадком фильтруют через бумажный фильтр, промывают сначала 2 раза раствором азотнокислого аммония, а затем теплой водой до отрицательной реакции на ион хлора с азотнокислым серебром.

Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, прокаленный предварительно до постоянной массы, сушат, прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при 800-900 °С и взвешивают.

2.5.5.    Требования к вычислению результатов измерений.

2.5.5.1.    Массовую концентрацию сернокислого натрия 10-водного в г/дм³ вычисляют по формуле (5)

с -    •    ^iC0°    -    c_t-1.14 7    ,    (5)

где уть -масса осадка сернокислого бария, г;

1,379 - коэффициент пересчета с сернокислого бария на сернокислый натрий 10-водный;

Л/~ - объем электролита, взятый на анализ, см³;

Ci - содержание сернокислого никеля 7-водного, г/дм³;

1,147 - коэффициент пересчета о сернокислого никеля 7-водного на сернокислый натрий 10-водный.

2.5.5.2.    Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать значений, указанных в табл.5.

С.64

Зл:. 243. 21.04.37. Тир. 2000.

ост 3 - 6 */    с.    12

2.6.1.    Метод основан на титровании сульфат-иона в среде, содержащей этиловый спирт или ацетон,в присутствии индикатора ализаринового красного.

Содержание сернокислого натрия находят по разности между общим содержанием сульфат-ионов в электролите и связанным с никелем.

Погрешность измерения в диапазоне 60-80 г/дм³ составляет

- 2 г/дм³.

2.6.2.    Требования к средствам измерений, реактивам, растворам. Колонка хроматографическая.

Катионит КУ-2-8 в Н⁺ форме.

Пипетка вместимостью 10 см³ без делений.

Колбы мерные вместимостью 100 см³ и I дм³.

Колбы конические вместимостью 250 см³.

Спирт этиловый ректификованный или ацетон.

Ализариновый красный С, раствор концентрацией 2 г/дм³.

Кислота соляная, растворы концентрацией 0,1 и 3 моль/дм³.

Кислота серная, раствор молярной концентрацией 0,05 моль/дм³ готовят из стандарт-титро.

С.65

Зак. 3f& 21.01.87. Тир. 2000.

C.I3

Барий хлористый, раствор коццеитрацией 0,05 моль/да³.

Магний уксуснокислый 4-водный, раствор концентрацией 0,25 моль/да.

2.6.3. Требования к подготовке выполнения измрений.

2.6.3.I. Для приготовления 0,05 М раствора хлористого бария навеску хлористого бария двухводного массой 12,22 г растворяют в воде в мерной колбе Еместпглостыо I да³, доливают до метки водой и перемешивают.

Для установления молярной концентрации раствора хлористого бария в коническую колбу отбирают пипеткой 10 см³ раствора серной кислоты,приливают 40-45 см³ воды и раствор уксуснокислого магния до pH 3-3,5. К полученному раствору прибавляют 2-3 капли раствора ализаринового красного, 40 см³ этилового спирта (или ацетона) и титруют раствором хлористого бария до перехода окраски раствора из желтой в розовую.

Молярную концентрацию раствора хлористого бария вычисляют по формуле (6)

П _ ~У7 ■ О, OS ^L V

цце Л/~, - объем раствора серной кислоты, взятый на титрование, см³;

0,05 - молярная концентрация раствора серной кислоты, моль/да³;

~V~ - объем раствора хлористого бария, израсходованный на титрование, см³.

2.6.3.2. Для подготовки хроматографической колонки к работе навесу катионита массой 5 г заливают водой в стеклянном стакане и выдерживают для набухания в течение I ч. Затем переносят в колонку так, чтобы высота столбика смолы составляла 8-10 см³. Через

С.66

3»к 213. 2Ю1ГГ Tmv rv-n

ОСТ    £3

колонку пропускают 30-40 см³ 3 К раствора соляной кислоты со скоростью 2-3 см³/мин_р а затем небольшими порциями воды промывают смолу до нейтральной реакции промывных вод. Промывную жидкость в колонке спускают до верхнего уровня смолы и с помощью крана перекрывает ее ток. Смолу следует использовать 3-4 раза, после чего проводят регенерацию, т.е. переводят снова в Н*-форму, как указано выше.

2.6.4.    Требования к выполнению измерений.

2.6.4.1.    В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирает пипеткой 10 см³ электролита, доливают водой до метки и меремешивают. Переносят пипеткой 10 см³ полученного раствора в ионообменную колонку и пропускает раствор через нее со скоростью 2 см³/мин. После того как уровень жидкости опустится почти до верхней границы смолы, вымывает сульфат-ионы из колонки 40-50 см³ воды, пропуская небольшими порциями.

Элюат и промывные воды собирают в коническую колбу, прибавляют раствор уксуснокислого магния до pH 3-3,5, 2-3 капли раствора ализаринового красного, 40 см³ этилового спирта (или ацетона) и титрует раствором хлористого бария до перехода окраски раствора из желтой в розовую.

2.6.5.    Требования к вычислению результатов измерений.

2.6.5.1.    Массовую концентрацию сернокислого натрия 10-водного в г/дм³ вычисляют по формуле (7)

С» V-а,™.И.<000. _{СгШТ m}

цце *УГ - объем раствора хлористого бария, израсходованный на титрование, см³;

С.67

Зэг. 215. 21.01.87. Тир. ЗОЮ.

С. 15

0,0161 - массовая концентрация 0,05М раствора хлористого бария, выраженная в г/см³ сернокислого натрия 10-водного;

И - поправка на отклонение молярной концентрации раствора хлористого бария от 0,05 моль/дм³;

*V" “ объем электролита, взятий для анализа, см³;

Ci - массовая концентрация сернокислого никеля 7-водного, г/да³;

1,147 - коэффициент пересчета с сернокислого никеля 7-водного на сернокислый натрий 10-водный.

2.6.5.2. Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать значений, указанных в табл.5.

2.7. Методика выполнения измерений массовой концентрации борной кислоты потенциометрическим методом

2.7.1. Метод основан на титровании комплекса борной кислоты о глицерином раствором гидроокиси натрия.

Н₃6 Оз + С₅ Н₅ (он), - Сз Но (О И В Ог * 2 Н_лО

СъНАОЧкдОг. * ЫаОИ-- ЧаВОг ♦ С₃ Us(OH)_л

Перед титрованием устанавливают pH раствора 6,9, регистрируя значение pH с помощью pH-метра, затем добавляют глицерин и титруют раствором гидроокиси натрия до первоначального значения pH 6,9.

Погрешность измерения в диапазоне 25,0-40,0 г/дм³ составляет ±0,3 г/да³.

С.68

Зпс. S43. 24 01*7 Тип 90ПП

с. 16

ост b - Ь¹/¹/¹/-SS

2.7.2.    Требования к средствам измерений, реактивам, растворам.

Лабораторный рН-метр-милливольтметр.

Мешалка.

Колбы мерные вместимостью 100 см³ и I да³.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 150 см³.

Пипетка вместимостью 5 и 10 см³ без делений.

Бюретка вместимостью 25 см³.

Натрия гидроокись, растворы концентрацией 0,1 моль/дм³ и 0,02 моль/да³.

Кислота соляная, разбавленная 1:10.

Кислота борная, раствор концентрацией I г/дм³.

Глицерин, водный раствор, разбавленный 2:1.

2.7.3.    Требования к подготовке выполнения измерений.

2.7.3.1.    Раствор гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/дм⁸ (А) готовят по разд.З ОСТ 3 ~ 64*13-88■

2.7.3.2.    Раствор гидроокиси натрия концентрацией 0,02 моль/дм³ готовят разбавлением в 5 раз раствора (А) прокипяченой в течение

I ч и охлажденной водой.

2.7.3.3.    Для приготовления стандартного раствора борной кислоты концентрацией I г/дм³ навеску борной кислоты массой 1,0000 г растворяют водой в мерной колбе вместимостью I да³, доливают водой до метки, перемешивают.

2.7.3.4.    Для установления массовой концентрации раствора гидроокиси натрия, выраженной в г/см³ борной кислоты, отбирают пипеткой 10 см³ стандартного раствора борной кислоты в химический

С.69

Зй»: 243. 21.01.S7. Тип. 20*1

ост 3-

с. 3

Колба коническая вместимостью 250 см³.

Фильтры бумажные.

Бгретка вместимостью 25 см³.

Серебро азотнокислое, раствор концентрацией 0,05 модь/дм³.

Калий хромовокислый, раствор концентрацией 100 г/дм³.

Натрий хлористый.

2.2.3. Требования к подготовке выполнения измерений.

2.2.3.1. Для приготовления раствора азотнокислого серебра навесву азотнокислого серебра массой 8,5 г растворяют в 200 см³ воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью I да³, доводят до метки водой, перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Для установления молярной концентрации раствора азотнокислого серебра в коническую колбу помещают 0,1000 г хлористого натрия, предварительно высушенного при 120-150 °С до постоянной массы. Навеску хлористого натрия растворяют в 50-60 см³ воды, добавляют 2-3 капли раствора хромовокислого калия и медленно титруют раствором азотнокислого серебра до появления осадка красно-бурого цвета, неисчезапцего при перемешивании.

Молярную концентрацию раствора азотнокислого серебра вычисляют по формуле (I)

т • 169*90

Т -5Ъ,Ч£

2,906

т

ЛГ

(D

где уп - масса навески хлористого натрия, г;

169,90 - молярная масса молекулн азотнокислого серебра, г/моль;

58,45 - молярная масса молекулы хлористого натрия, г/моль;

- объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см⁸.

С.56

3iK. 243. 24.04.87. Тир. 2000.

С. 4

ОСТ 3-6 V'/'/ -gs

2.2.4.    Требования к выполнению измерений.

2.2.4.1.    В мерную колбу вместимостью IOO см³ отбирают гашеткой 10 см³ электролита, доводят до метки водой, перемешивают. Отбирают пипеткой 10 см³ полученного раствора в коническую колбу, приливают 50-60 см³ воды, добавляют 4-5 капель раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления красно-бурой окраски раствора неисчезающей в течение 1-2 мин.

2.2.5.    Требования к вычислению результатов измерений.

2.2.5.1.    Массовую концентрацию хлористого никеля в г/дм³ вычисляют по формуле (2)

С -

(2)

У, • 0,0059Ь • ЮСО -К

У

где X “ объем раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование, см³;

0,00594 - массовая концентрация 0,05 М раствора азотнокиолого серебра, выраженная в г/см³ хлористого никеля 6-водного;

- поправка на отклонение молярной концентрации раствора азотнокислого серебра от 0,05 моль/дм³;

У - объем электролита, взятый для анализа, см³.

2.2.5.2.    Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать значений, указанных в табл.2.

Зак. 243. 24.04.87. Тпр. 2000.

с. 5

2.3. Методика выполнения измерений массовой концентрации сернокислого никеля комплексонометриче-ским методом

2.3.1. Метод основан на прямом титровании никеля раствором трилона Б в слабощелочной среде (pH 9,5) в присутствии индикатора судьфарсазена.

Погрешность измерения в диапазоне 140-200 г/дм³ составляет

±5 г/дм³.

2.3.2.    Требования к средствам измерений, реактивам, растворам. Колбы мерные вместимостью 250 см³ и I дм³.

Колбы плоскодонные вместимостью 250 см³.

Пипетка вместимостью 10 см³ без делений.

Бюретка вместимостью 25 см³.

Аммиак водный.

Аммоний хлористый.

полярно*/    _?

Три я он В, раегоор^Гон ц сиг/^о ц и * и 0,0$**** .

Сульфарсазен, свежеприготовленный раствор концентрацией I г/дм³.

2.3.3.    Требования к подготовке выполнения измерений.

2.3.3.1.    Для приготовления буферного раствора (pH 9-10) в мерной колбе вместимостью I дм³ растворяют в воде 54 г хлористого аммония, приливают 350 см³ аммиака, доводят водой до метки, перемешивают.

2.3.3.2.    Раствор трилона Б готовят по разд.2 ОСТ    <Р<Р.

С.58

3»к. 243. 24.01.87. Тир. 2000.

с. 6

2.3.4.    Требования к выполнению измерений.

2.3.4.1.    В мерную колбу вместимостью 250 см³ отбирают пипеткой 10 см³ электролита, доводят водой до метки, перемешивают. Отбирают пипеткой 10 см³ полученного раствора в коническую колбу, приливают 50 см³ воды, 10 см³ буферного раствора, добавляют 6-8 капель раствора сульфарсазена и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из розово-сиреневой в зеленую.

2.3.5.    Требования к вычислению результатов измерений.

2.3.5.1.    Массовую концентрацию сернокислого никеля 7-водного в г/дм³ вычисляют по формуле (3)

_{с =}    0,00293    •    ЮСО -    . о, 2 4 7)- Ч, 784    ₍₃)

где "V7 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

0,00293 - массовая концентрация 0,5М раствора трилона Б, выраженная в г/см³ никеля;

-у - объем электролита, взятый для анализа, см³;

Cj - массовая концентрация хлористого никеля 6-водного

г/да³;

0,247 - коэффициент пересчета с хлористого никеля 6-водного на никель;

4,784 - коэффициент пересчета с никеля на сернокислый никель 7-водный.

2.3.5..2. Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать значений, указанных в табл.З.

С. 59

Зэк. 243. 24.01.?7. Тир. 2000.

ост 3 - 6 */*/</- 88 с. 7

Таблица 3 Массовая концентрация никеля, г/дм3 Допускаемое расхождение, г/т3 От 140 до 200 включ. 10

2.4. Методика выполнения измерений массовой концентрации сернокислого никеля фотометрическим методом

2.4.1. Метод основан на измерении оптической плотности раствора электролита, обусловленной собственным поглощением ионов никеля в сернокислой среде при длине волны 395 нм. Присутствие борной кислоты и сульфата натрия не влияет на оптическую плотность раствора электролита.

При расчете учитывают содержание хлористого никеля в электролите.

Погрешность изменения в диапазоне 140-200 г/дм³ составляет ±6 г/дм³.

2.4.2. Требования к средствам измерений, реактивам, растворам.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см³.

Воронки стеклянные конические.

Колбы конические вместимостью 150 см³.

Фильтры бумажные "белая лента".

Кислота серная и разбавленная 1:4.

Никель сернокислый 7-водный.

С.60

Зак. 243. 24.04.87. Тир. 2000.

ост 3 -

2.4.3.    Требования к подготовке выполнения измерений.

2.4.3.1.    Для приготовления стандартного раствора никеля концентрацией 20 г/дм³ навеску сернокислого никеля массой 9,5граст-воряют в воде, содержащей 2 см³ серной кислоты, в мерной колбе вместимостью 100 см³, доводят водой до метки, перемешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора сернокислого никеля, выраженную в г/дм³ никеля, устанавливают по п.2.2 настоящего стандарта.

2.4.3.2.    Построение градуировочного графика.

2.4.3.2.1.    В мерные колбы вместил остью 50 см³ отбирают 5,0; 7,0; 10,0; 15,0; 20,0 см³ стандартного раствора никеля, приливают по 10 см³ раствора серной кислоты, доводят до метки водой, перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 395 нм в кювете с толщиной Поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к воде. По найденнш значениям оптической плотности и соответствующим им массам никеля строят градуировочный график.

2.4.4.    Требования к выполнению измерений.

2.4.4.1.    В мерную колбу вместимостью 50 см³ отбирают пипеткой 5 см³ электролита, добавляют 10 см³ раствора серной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают. Часть раствора фильтруют через бумажнй фильтр и измеряют оптическую плотность фильтрата при длине волны 395 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к воде.

2.4.5.    Требования к вычислению результатов измерений.

2.4.5.1.    Массовую концентрацию сернокислого никеля в г/дм³ вычисляют по формуле (4)

С.61

Зж. 243. 24.04.97. Тпр. 20"П.

ост 3-Ь'/Ч*/- St?

с = ( —--^^OQO - C,'Q2'/r)- ц, 7б</ ,    (4)

где m, - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

Т - объем электролита, взятый для анализа, см³;

С4    - массовая концентрация хлористого никеля 6-водного,

г/дм³;

0,247 - коэффициент пересчета с хлористого никеля 6-водного на никель;

4,784 - коэффициент пересчета с никеля на сернокислый никель 7-водный.

2.4.5.2. Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать значений, указанных в табл.4.

Таблица 4
Массовая концентрация сернокислого никеля, г/дм3	Допускаемое расхождение, г/дм3
От 140 до 200 включ.	10

2.5. Методика выполнения измерений массовой концентрации сернокислого натрия гравиметрическим методом

2.5.1. Метод основан на осаждении сульфат-ионов хлористым барием в виде сульфата бария, прокаливании и взвешивании осадка. Содержание сернокислого натрия находят по разности между общим содержанием сульфат-ионов в электролите и связанным с никелем. Погрешность измерения в диапазоне 60-80 г/дм³ составляет ±2 т/т³.

С.62

Ззк. 24Я. 24.04.Р7. Тир. 2«W

ост 3-    _C#J(

2.5.2.    Требования к средствам измерений, реактивам, растворам.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Пипетка вместимостью 10 см¹ без делений.

Тигли фарфоровые.

Электропечь сопротивления лабораторная.

Эксикатор.

Мензурка мерная вместимостью 50 см¹.

Стаканы шлические стеклянные вместимостью 300 см¹.

Воронки стеклянные конические.

Колбы конические вместимостью 250 см¹.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Барий хлористый, раствор концентрацией 100 г/дм¹.

Кислота соляная.

Серебро азотнокислое, раствор концентрацией I т/т¹.

Аммоний азотнокислый, раствор концентрацией 10 г/дм¹.

2.5.3.    Требования к подготовке выполнения измерений.

2.5.3.1. Предварительно перед выполнением измерений необходимо довести фарфоровые тигли до постоянной массы. Для этого фарфоровые тигли прокаливают в муфельной печи при 800-900 °С в течение 30-40 мин. Тигли охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают на аналитических весах. Затем снова прокаливают в течение 20 мин , охлаждают, взвешивают. Операцию прокаливания повторяют до тех пор, пока масса тигля не будет отличаться от массы предыдущего прокаливания на ^0,0002 г.

С.6?-.

1

jr. 24“». 21.01.87. Ti p 20М.