ВОЗДУХ. КРИОПРОДУКТЫ.

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ СЕРОУГЛЕРОДА

ОСТ 26-04-2584-80

Издание официальное

УТВЕРЖДЕН ВПО 'Союзкриогенмаш^ (Минхиммаш) и введен в действие приказом от Ns

Исполнители: В. Ф. Густов, д-р техн, наук, В. В. Плотников, к.т.н., В. Ф. Полушкин, К. Г. Зверев, к.т.н.,

В. И. Щепотьева

СОГЛАСОВАН ЦК Профсоюза рабочих химической и нефтяной промышленности

Секретарь Орлов Е. Н,

Гипрокислород (Минхимлром)

Директор Иванов К. Н.

1 - пробка резиновая; 2 - отвод стеклянный длинный; 3 - отвод стеклянный короткий

Приложение 2 Рекомендуемое Конденсатор змеевиковый

ПЕРЕЧЕНЬ ссылочных нормативно-технических документов (НТД)

Обозначение	Наименование	Лист (страни ца)
ГОСТ 1770-74	Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы. Технические условия	2
ГОСТ 3770-75	Аммоний углекислой	2
ГОСТ 5852-79	Медь П - уксуснокислая 1 - водная. Технические условия	2
ГОСТ 5853-51	Метиловьй красньй	2
ГОСТ 6709-72	Вода дистиллированная	3
ГОСТ 9293-74	Азот газообразный и жидкий	3
ГОСТ 9875-73	Диэтиламин технический	2
ГОСТ 10515-75	Пробирки стеклянные. Технические условия	2
ГОСТ 10727-73	Нити и волокна стеклянные однонаправленные	2
ГОСТ 11078-78	Натр едкий очищенный. Технические условия	2
ГОСТ 16024-70	Сосуды криогенные Технические условия	2

ГОСТ 18300-72    Спирт    этиловый    ректификованный технический    2

Обозначение	Наименование	Лист (страница )
ГОСТ 20292-74	Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки	2
ТУ 25-04-2261-75	Счетчик газовый барабанный (с жидкостным затвором) тип ГСБ-400	2
ТУ 401-02-142-72	Микрокомпрессор	2
МРТУ 6-09-3923-72	Натрий мышьяковистый	3

Стр. 14 ОСТ 26-04-2584-80

СОДЕРЖАНИЕ

1.    Аппаратура, реактивы, газы    2

2.    Отбор пробы    3

3.    Проведение анализа    3

3.1.    Анализ жидкого кислорода    3

3.2.    Анализ воздуха    6

4.    Требования безопасности    7

5.    Приложение 1 рекомендуемое.

Колба-испаритель, прибор поглотительный    9

6.    Приложение 2 рекомендуемое.

Конденсатор змеевиковый    10

7.    Приложение 3 рекомендуемое.

Сосуд для отбора проб    11

8.    Перечень ссылочных нормативно-технических

документов (Н ТД)    12

9.    Лист регистрации изменений    14

ЛИСТ РЕГИСТРАЦИИ ИЗМЕНЕНИЙ
Изм. Номера листов (страниц) Номер доку мента Подпись Дата Срок введения изменения изме ненных заме ненных новых аннулиро ванных	ОСТ 26-04-2584-80 Стр. 15

Группа Л19

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ ВОЗДУХ. КРИОПРОДУКТЫ.

_т,    _ч    ОСТ    26-04-2584-80

Колориметрический метод

определения примеси    Введен    впервые

сероуглерода.

Приказом    ВПО    'Союэкриогенмаш*

от    19    г.    №    срок    введения    установлен

с 1 июля    19    81    г.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания сероуглерода в воздухе и жидком кислороде. Сущность метода заключается в том, что при взаимодействии сероуглерода с диэтиламином и уксуснокислой медью образуется дитиокарбамат меди, окрашенный в желто-бурый цвет. Содержание сероуглерода определяют колориметрическим методом по искусственной стандартной шкале. Минимально определяемая концентрация сероуглерода составляет 0,004 мг сероуглерода в 1 л жидкого кислорода и 0,02 мг в 1 м воздуха при пробе равной 50 л.

Перепечатка воспрещена

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, ГАЗЫ

1.1. Для определения сероуглерода используют: колбу-испаритель вместимостью 500 мл (рекомендуемое приложение 1);

прибор поглотительный (рекомендуемое приложение 1); конденсатор змеевиковый (рекомендуемое приложение 2); сосуд для отбора проб (рекомендуемое приложение 3); пробирки стеклянные по ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл;

колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25,

50, 100 мл;

счетчик газовый барабанный ГСБ-400 по ТУ 25-04-2261-75;

микрокомпрессор по ТУ 401-02-142-72; сосуд криогенный по ГОСТ 16024-79; пипетки по ГОСТ 20292-74; стекловолокно по ГОСТ 10727-73; медь уксуснокислая по ГОСТ 5852-79, 0,05 % раствор;

диэтиламин технический по ГОСТ 9875-73, 1,5 % спиртовой раствор;

натр едкий по ГОСТ 11078-78, 5 % спиртовой и 0,1 н. водный растворы;

метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853-51, приготовленный следующим образом: в мерной колбе вместимостью 100 мл растворяют 0,05 г метилового красного в 2—х мл свежеприготовленного 5 % спиртового раствора едкого натра. Объем жидкости в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Из полученного раствора отбирают пипеткой 1,8 мл раствора и разбавляют его в мерной колбе вместимостью 100 мл 0,1 н. раствором едкого натра; 1 мл полученного раствора соответствует 0,01мг сероуглерода;

аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, 0,5 % раствор; Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

ОСТ 26-04-2584-80 Стр. 3

натрий мышьяковистокислый по МРТУ 6-09-3923-72, 0,2 % раствор в 0,5 % растворе углекислого аммония;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293-74.

Стандартные растворы искусственной колориметрической- шкалы готовят по приведенной таблице. Стандартные растворы аналогичны по окраске соответствующему ряду растворов, содержащих сероуглерод до 0,01 мг. При содержании сероуглерода свыше 0,01 мг окрашенные раст*-воры в колориметрических пробирках разбавляют поглотительным раствором диэтиламина. Разбавление учитывается при расчете результатов анализа.

2. ОТБОР ПРОБЫ

2.1.    Перед отбором пробы жидкого кислорода сливают 1-2 л жидкого кислорода из вентиля слива.

2.2.    Отбирают необходимое количество жидкого кислорода в сосуд для отбора проб или непосредственно в предварительно охлажденную колбу-испаритель.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Анализ жидкого кислорода

3.1.1.    На черт. 1 представлена схема установки для анализа жидкого кислорода. В охлажденную колбу-испаритель (1), помещенную в ящик со стекловолокном (б), наливают 250 мл жидкого кислорода и закрывают колбу пробкой с двумя отводными трубками, одна из которых опущена до дна колбы, вторая короткая. Длинную трубку присоединяют резиновым шлангом к линии подачи газообразного азота и перекрывают зажимом (8). К короткой трубке присоединяют змеевиковый конденсатор (2). Змеевиковый конденсатор погружают в криогенный сосуд (7)

с жидким кислородом и испаряют пробу в течение 1,5-2 ч.

Искусственная колориметрическая шкала стандартных растворов

Характеристика Номера стандартных растворов

стандартного раствора 0 1 2 3 4 5 6 I- 7 8 I- 9 10 пг Раствор метилового красного, соответствующий массовой концентрации сероуглерода 0,01 мг в 1 мл раствора, мл 0 0,05 од 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,с 0,1 н. водный ра створ аОН, мл 5 4,95 4,9 4,8 4,7 4,6 4,5 4 4 4,3 4,2 4,1 4,0 Масса сероуглеро да, мг 0 0,0005 0,001 0,002 сцэоз 0,004 0,005 0,006 0,007 0,008 0,009 0,01

1 — колба испаритель; 2 - конденсатор змеевиковый; 3 - сосуд поглотительный для поглощения сероводорода; 4 - сосуды поглотительные для поглощения оероуглерода; 5 - сосуд-каплеуловитель; 6 - ящик со стекловолокном; 7 - сосуд криогенный; 8 - зажим

Черт. 1.

По окончании испарения вынимают колбу-испаритель из ящика со стекловолокном и отогревают ее до комнатной температуры, продувая медленным током азота со скоростью 1-2 пузырька в секунду. Не прекращая потока азота, к свободному концу змеевикового конденсатора присоединяют поглотительные сосуды в следующем порядке:

один поглотительный сосуд с 10-ю мл раствора мышьяковистокислого натрия для поглощения сероводорода (3);

один пустой поглотительный сосуд (5);

три поглотительных сосуда, охлажденных до О С, с 10-ю мл раствора диэтиламина в каждом для поглощения сероуглерода (4).

Вынимают змеевиковый конденсатор из криогенного сосуда и отогревают его до комнатной температуры тем же способом, что и колбу-испаритель. После полного отогрева змеевикового конденсатора дополнительно продувают систему азотом в течение 5-6 мин. Затем отбирают из каждого поглотительного сосуда с раствором диэтиламина по 5 мл расвтора и вносят в отдельные колориметрические пробирки.

Одновременно во все пробирки с пробами прибавляют по 0,5 мл 0,05 %-ного спиртового расвтора уксуснокислой меди. Пробирки встряхивают и через 20-25 мин сравнивают окраску растворов со стандартными растворами колориметрической шкалы.

3.1.2,    Массовую концентрацию сероуглерода (X) в мг в 1 л жидкого кислорода вычисляют по формуле:

X = 8(c^j+^ _г+у₃)    (1)

где    ^    ~    масса    сероуглерода    в    каждой    колори

метрической пробирке, мг.

3.2.    Анализ воздуха

3.2.1. Два последовательно соединеш*ых поглотительных сосуда, содержащих по 10 мл ра.втора диэтиламина, помещают в сосуд с охлаждающей смесью (лед с водой),

ОСТ 26—04—2584—80 Стр. 7

имеющей температуру 0°С. С помощью микрокомпрессора или аспиратора протягивают через поглотительные сосуды 50 л исследуемого воздуха со скоростью 30 л/ч.

3.2.2.    Растворы в поглотительных сосудах анализируются отдельно. Раствор из первого и второго поглотительных сосудов сливают в два мерных цилиндра с притертыми пробками. Объемы растворов доводят до 10 мл поглотительным раствором и перемешивают. Отбирают 1 и 5 мл исследуемого раствора из первого цилиндра и 5 мл из второго цилиндра и вносят в первую, вторую и третью колориметрические пробирки. Доводят объем пробы в первой колориметрической пробирке поглотительным раствором до 5 мл. Прибавляют в пробирки с пробами по 0,5 мл 0,05 %-ного спиртового раствора уксуснокислой меди. Пробирки встряхивают и через 20-25 мин определяют содержание сероуглерода сравнением с эталонами стандартных растворов колориметрической шкалы.

3.2.3.    Массовую концентрацию сероуглерода (X) в мг в 1 м воздуха определяют по формуле:

_х , 9-1000 • 10 . (2)

a *v

где £ “ масса сероуглерода в мг, найденная в анализируемом объеме пробы; от — объем поглотительного рас т-вора, отобранного для анализа, мл; V — объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям в л.

В расчете принимают значения ^ и а по первой колориметрической пробирке при больших содержаниях сероуглерода в воздухе и по второй колориметрической пробирке при малых содержаниях. При наличии сероуглерода во втором поглотительном сосуде расчет проводят также по формуле (2). Найденные количества сероуглерода суммируются.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1. При обращении с криопродуктами следует соблюдать осторожность, т.к. попадание криопродуктов на кож-

ный покров вызывает сильные ожоги. В случае ожога необходимо обожженную часть тела смазать валезином или мазью от ожога.

4.2.    При переливании криопродуктов необходимо работать в защитных очках, в брезентовых или хлопчатобумажных рукавицах.

4.3.    Стеклянные криогенные сосуды следует обматывать изоляционной лентой или помещать в чехлы из ткани.

4.4.    Приготовление растворов едкого натра следует проводить в резиновых перчатках.