УДК 669 018.44: 546.86,06
ф п* fotucy гиексгу эвагекх/Г u tA<s" м*- „ fas* ',
„ /“ fi£A. par *'
|
ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ |
|
|
СПЛАВЫ жаропрочные.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
СУРЬМЫ
ОСТ1 90183—75 |
ШмШ л ear
Настоящий стандарт распространяется на сплавы жаропрочные и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания сурьмы с предварительным концентрированием экстракцией толуолом, образующегося комплексного соединения (при содержании сурьмы от 0,001 до 0,01%).
I ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА
ПО ОСТ 1 90181—75
Метод основан на реакции взаимодействия сурьмы с кристаллическим фиолетовым в солянокислой среде с образованием комплексного соединения, окрашенного в сине-фиолетовый цвет, экстрагируемого толуолом.
Определение заканчивают измерением содержания сурьмы фотоколориметрическим методом,
3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-Н-57;
кислота соляная по ГОСТ 3118—67 или по ГОСТ
14261—69;
кислота азотная по ГОСТ 4461—57 или по ГОСТ
11125—73;
Per. т ВИФС 4468 от 30/VII 1975 г.
РАЗРАБОТАН УТВЕРЖДЕН
МАП
В И AM 16/V 1975 г.
Срок введения с 1 /VII 1976 г
Стр. 8. ОСИ 90183—75
.................. ■ — — ------ — ....... — .............. • —
кислота серная по ГОСТ 4204-66 или по ГОСТ 14262-69,
смесь кислот' 3 части соляной кислоты (плоткос1ь 1, 19) и 1 часть азотной кислоты (плотность 1, 14);
натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-66, 10%-ный раствор;
мочевина по ГОСТ 6691-67, насыщенный раствор, готовят следующим образом: 100 г мочевины помещают в стакан вместимостью 250—300 мл и растворяют в 100 мл воды;
олово хлористое, 25%-ный раствор в соляной кислоте, раз бавленной 1 : 5,
толуол по ГОСТ 5789-69;
кристаллический фиолетовый по МРТУ6-09-5924—69, 0,1%-ньтй водный раствор; готовят следующим образом.
0,1 г кристаллического фиолетового растворяют в 100 мл воды;
сурьма сернокислая, стандартные растворы, раствор А; готовят следующим образом: 0,05 г металлической сурьмы растворяют в 25 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и перемешивают.
1 мл стандартного раствора А содержит 0,001 г сурьмы; раствор Б; готовят следующим образом 50 мл стандарт ного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доливают соляной кислотой, разбавленной 1 : 5, до метки и перемешивают,
1 мл стандартного раствора Б содержит 0,00001 с сурьмы
4 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Для определения содержания сурьмы навески сплава 0,5 г (при содержании сурьмы от 0,001 до 0,005%) или 1 г (при содержании сурьмы от 0,0005 до 0,001 %) помещают в стакан вместимостью 100—250 мл, приливают 30 мл смеси соляной и азотной кислот и 5 мл серной кислоты.
Затем стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании.
Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают. К содержимому стакана приливают 15 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, приливают 1—3 мл 25%-ного раствора хлористого олова, 2—4 мл 10%-ного раствора азотистокислого натрия и, периодически перемешивая раствор, дают раствору постоять в течение 3 мин Затем приливают 1 мл насыщенного раствора мочевины, перемешивают раствор и переносят его в делительную воронку вместимостью 250 мл. К раствору приливают 30—40 мл воды, 10 капель 0,1 %-ного раствора кристаллического фиолетового
ОСП 90183—75. Стр. 9
20 мл толуола, после чего воронку с содержимым энергично встряхивают 2 мин. Толуольному и водному слоям дают отстояться в течение 1 мин, водный слой сливают, а толуол ьный переливают в кювету с толщиной поглощающего слоя 20 мм й через 3—5 мин измеряют оптическу ю плотность раствора на фотоэлеижроколориметре с красным светофильтром.
В качестве раствора сравнения используют толуол.
Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
5.1. Содержание сурьмы определяют ло градуировочному графику. При определении содержания сурьмы до 0,001% (навеска 1 г) содержание сурьмы в образке соответствует найденному по градуировочному графику. При определении
сурьмы свыше 0,001 ло 0,00э% щювеска 0.5 г) содержание сурьмы, найденное по граду ирозочному графику, умножают на 2.
5.2. Построение градуировочного графика.
В 6 стаканов в'несгкмггтью 100 мл кяжтъп последовательно приливают (Ко; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; А мл стандартного раствора Б сернокислой сурьмы, ч:о соответств\ет 0,0005. 0,0006; 0,0007; 0,0008, 0,0009; 0,0010°Ь су рьчь: при навеске 1 г. В каждый стакан приливают 5 мл азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, 5 мл серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Далее анализ проводят, как ука зано в разд. 4.
Оптическую плотность растворов измеряют и а фото электрокслорвыетре ФЭК-Н-57 с красным светофильтром
В качестве раствора сравнения используют тол}ол Одновременно в 7 стакане проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
По найденным значениям оптической плотное? и растворов и соответствуй юшим им значениям концентраций сурьмы строят градуировочный график.
5.3. Допустимые отклонения между результа?алш двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в таблице.
Содеожание сурьмы, % j Допустимые отклонения междт
J r I крайними результатами анатиза
От 0,0003 до 0.001 €в 0.001 ло 0,0С5
