Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

26 страниц

300.00 ₽

Купить ОСТ 113-03-4001-90 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на катализатор никельхромовый , восстановленный и пассивированный, применяемый для гидрирования бензола, анилина, фенола, альдегидов гидрогидролиза, изотопного обмена и тонкой очистки водорода от кислорода, окиси углерода и двуокиси углерода ( при начальной суммарной объемной доли СО + СО2 не более 0,6 - 0,7 процентов).

 Скачать PDF

Оглавление

1 Технические требования

2 Требования безопасности

3 Правила приемки

4 Методы испытаний

     4.1 Определение внешнего вида

     4.2 Определение размеров таблетки

     4.3 Определение механической прочности

     4.4 Определение насыпной плотности

     4.5 Определение массовой доли никеля

     4.6 Определение массовой доли оксида хрома

     4.7 Определение массовой доли влаги

     4.8 Определение массовой доли сульфидной серы

     4.9 Определение массовой доли пыли и крошки

     4.10 Определение активности никельхромового катализатора

5 Упаковка, маркировка, транспортировка и хранение

     5.1 Упаковка

     5.2 Маркировка

     5.3 Транспортирование и хранение

6 Гарантии поставщика

 
Дата введения01.01.1991
Добавлен в базу21.05.2015
Завершение срока действия01.01.1996
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

15.03.1990ПринятСибирское отделение АН СССР101 9/1
03.10.1990УтвержденГИАП
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26

УТВЕРЖДАЮ

С (ГЛАС (BAH О

Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский и проектный институт азотной промышленнос------продуктов органического


Сибирское отделение АН СССР Пекотраслевого научно-технического комплекса "Катализатор Зам. генерального директора член-кор. АН СССР

Р.А.Буян 01

те*. ШГ571 от 15.03.90.


ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ

KATAJM3AT0P    ОСТ

НИКЕЛЫРШОВЫЙ    II3-03-4001-90

Взамен ОСТ II3-03-314-86 Срок действия установлен: с 01.01.91. до 01.01.96. да 669.24:26.097.3.

КОД ОСП 2172110000.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону.

Настоящий стандарт распространяется на катализатор никель-хром овый , восстановленный л пассивированный, применяемый для гидрирования бензола, анилина, фенола, альдегидов гидрогидролиза, изотопного обмена и тонкой очистки водорода от кислорода, окиси углерода и двуокиси углерода ( при начальной суммарной объемной доли СО + СС^ не более 0,6-0,7 %).

Термостойкость катализатора не более 325 °С.

ОСТ II3-03-4001-90 с , 2

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

I.I. Катализатор никельхромолый должен соответствовать требованиям настоящего стандарта и технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке,

1,2, По физико-химическим показателям катализатор никель-хромовый должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице:

Таблица

Наименование    !    Норма    :    Ыетсд

показателей    !    !    испытаний

кдщ СКП 2I72II0I00

I, Внешний вид

Черные блестящие по п.4.1, настоя-таблетки цилжнд- щего ОСТа рического типа.

2, Размеры, мм

диаметр

5,0 + 1,0

по п.4.2, настоя-

высота

5,0 + 1,0

щего ОСТа

3. Механическая прочность-раз румающее усилие при раздавливании по образующей, МПа, не менее

средняя

2,5 (25 кГс/сн2)

по п.4.3.

наотоя-

минимальная

1,0 (10 кГо/си2)

щего UCTa

4. Насыпная плотиость,г/см5,

1,4

по п.4.4.

настоя-

не более

щего ОСТа

5, Массовая доля никеля (/#) в пересчете на сухое вещество, %, не менее

48,0

по п.4.5, щего ОСТа

настоя-

6. Массовая доля оксида хрома ( Оз) в пересчете на сухое вещество, не менее

27,0

по п.4.6.

щего ОСТа

настоя-

7.    Массовая доля воды, % , 6,0 не более

8,    Массовая доля сульфидной 0,05 серы С f> Т» в пересчете на

сухое вещество, не более

по п.4.7, щего ОСТа по п.4.8, щего ОСТа

настоя-

настоя-

CCT II3-C3-4Q0I-90 С. 3. Продолжение таблицы

Наименование ! показателей !

Норма

| Метод ; испытаний

9. Массовая доля пыли и крошки, %, не более

3,0

по п.4.9, настоящего ОСТа

10. Активность катализатора, определяемая скоростью гидрирования бензола, не менее

7,0

по л.4.10. настоящего ОСТа

г. бензола

г. катализатора, ч

ПРИМЕЧАНИЕ:    По    требованию    отдельных    потребителей    партии    ни-

кельхромового катализатора будут отбираться с механической прочностью не менее 3,0 МПа средняя, и не менее 1,5 МПа минимальная»

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1» Никельхромовый катализатор представляет собой оксиды никеля и хрома с добавкой графита, спресованные в таблетки. Пылевоздушная смесь катализатора не взрывоопасна.

2.2» Пыль катализатора вредна для человека. При вдыхании ее развивается силикоз, а присутствующие в катализаторе соединения хрома оказывают общетоксическое действие на организм, поражая главным образом, желудочно-кишечный тракт и органы дыхания. При малых концентрациях пыли катализатора в воздухе наблюдается легкое раздражение слизистой оболочки носа, насморк, чихание, небольшие слизистые кровотечения.

При увеличении концентрации пыли катализатора в воздухе к вышеописанным явлениям присоединяется омертвление отдельных участков слизистой оболочки носа, изъязвление ее, и, наконец, прободение хрящевой части носовой перегородки, на слизистой оболочке рта иногда образуются мелме желтоватые изъязвления, медленно излечивающиеся.

При длительном действии на кажу пыль катализатора вызывает изъязвление в местах царапин и ссадин.

ОСТ 113-03-4ППТ-9П с. А

2.3. Предельно-допустимая массовая концентрация в зоне рабочих помещений, в пересчете на СчО^ - 0,01 мг/м^.

2.4.    Работающим с катализатором необходимо:

руки и нос смазывать вазелином или специальным кремом;

полоскать рот холодной кипяченной водой;

пользоваться индивидуальными средствами защиты: респиратором, резиновыми перчатками;

работать в спецодежде в соответствии с "Типовыми отраслевыми нормами и бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений";

обеспечивать спецодеждой по установленным нормам;

подвергаться не реже I раза в 12 месяцев медицинскому осмотру.

2.5.    При работе с катализатором в помещениях должна быть включена вытяжная вентиляция.

2.6.    В помещениях необходимо проводить мокрую уборку.

2.7.    Никельхромовый катализатор лирофорен и поэтому его выпускают в пассивированном виде, т.е. активная поверхность его покрыта пленкой окислов никеля. При попадании на катализатор горючих газов в атмосфере воздуха последний загорается.

В местах работы с катализатором на 75 м2 площади должны находится следующие средства пожаротушения: огнетушители марки СП-5, СОГБ-6, ОПС-5, ящик с песком и лопатой, кошма, войлок или асбестовое полотно.

2.8.    По токсичности и опасности согласно ГССТ 12.1.007-76 никельхромовый катализатор относится к I классу.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Никельхромовый катализатор , транспортируемый в металлических барабанах, поставляют партиями. Партией считается количество однородного по своим качественным показателям катализатора, выгружаемого за один цикл из реактора восстановления и пассивации массой не более 6,0 т.

3.2.    Для контрольной проверки качества никельхромового катализатора на соответствие его показателей требованиям настоящих технических условий должны применяться правила отбора проб и методы анализа, указанные ниже.

3.3.    Пробу катализатора отбирают сввком до глубины не менее 100 мм, 50 - 100 г катализ а тора 25% барабаиор, Отобранные пробы сое-

ОСТ II3-03- 4QQI-9Q С. 5 диняют вместе, тщательно перемешивают и методом квартования сокращают до средней пробы общей массой 0,5 кг.

На банку наклеивают этикетку с обозначениями:

название продукта;

номер партии;

дата отбора пробы.

Банку направляют в лабораторию для производства анализа.

В лаборатории пробу делят на две части: из одной выполняют все анализы, другую хранят в закрытой банке в течение 6 месяцев при обычных условиях, для проведения повторного анализа по требованию потребителя.

3.5. При получении неудовлетворительных результатов анализа, хотя бы по одному из показателей, должны производиться повторные анализы средней пробы, отобранной из удвоенного количества тарных мест.

Результаты повторных анализов являются окончательными.

4. ИЕТЩЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1.    Определение внешнего вида.

Внешний вид определяется визуально.

4.2.    Определение размеров таблеток

4.2.1.    Средства измерения

Штангенциркуль по ГОСТ 166-80 или микрометр TUCT 6507-78.

4.2.2.    Проведение измерения

Из средней пробы отбирают, методом квартования, 30 целых таблеток катализатора правильной формы без видимых трещин и разрушений, и штангенциркулем измеряют диаметр и высоту каждой таблетки с погрешностью до 0,1 мм.

Размер каждой гранулы должен укладываться в нормы технических требований.

При определении диаметра и высоты каждой гранулы берется среднее арифметическое не менее чем двух измерений.

За результат определения принимают среднеарифметическое от измерения 30 гранул.

4.3. определение механической прочности

Измерение механической прочности по образующей проводят раздавливанием таблетки катализатора между двумя параллельны-

<ХТ ИЗ-ОЗ-4ППТ.0О с. 6

ми плоскостями при приложении разрушающего усилия перпендикулярно оси цилиндрической таблетки.

4.3.1.    Средства измерений

Прибор МЛ-2С ( или АШ-9С) с диапазоном измерений усилий от 0,01-200 кг С рис.1).

Штангенциркуль ГОСТ I66-8C.

4.3.2.    Подготовка к проведению измерений

Измерения проводят на 30 таблетках отобранных по п.4.2.2.

4.3.3.    Алгоритм выполнения измерений

образец, подготовленный к испытанию, устанавливают на плоский рабочий столик, на поверхности которого для точности установки образца имеются концентрические окружности. В муфту на пластине вместо конуса вставляется раздавливающее устройство.

По шкале с помощью переключателей устанавливают необходимую скорость подъема столика 2-3 мм/мин. ( для прибора МД-2С) и включают электропривод. Усилие разрушения гранул фиксируется по положению стрелу индикатора ( стрелка резко отклоняется в левую сторону шкалы в момент разрушения таблетки).

Показания индикатора записываются после каждого измерения в лабораторный журнал, результаты измерений разрушающих усилий и расчет механической прочности испытуемых таблеток - в таблицу.

После каждого единичного измерения необходимо тщательно очищать столик и опору прибора от мелочи и пыли катализатора, оставшуюся от предыдущего измерения.

4.3.4.    обработка и представление результатов

/1-У_

• 9 */ • о, о/


Величину механической прочности таблетки катализатора, в МПа, вычисляют как отношение разрушающего усилия к площади сечения таблетки:

где Р- прочность в МПа

fe - показания индикатора , мм А - градуировочный коэффициент для индикатора ,9 - площадь сечения, ммО/ О I - пересчет мм2 в см9,81 - пересчет кг/см2 в МПа

UCT II3-03-4Q0I-90 С. 7

где и - высота таблетки, мы; с/, - диаметр таблетки, мм.

Среднюю механическую прочность данной партии катализатора спределяют как среднее арифметическое 30 значений прочности испытуемых таблеток.

Минимально значение механической прочности определяют как среднее арифметическое 5 минимальных значений прочности 30 испытуемых таблеток.

4.4. Отределение насыпной плотности

Принцип метода основан на уплотнении катализатора, помещенного в мерный стеклянный цилиндр, в результате легких ударов, наносимых резиновой поверхностью вибрируемого столика

по дну цилиндра, или постукиванием цилиндра о деревяную доску.

4.4.1. Средства измерений

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24IQ4-80E,

4 класса, наибольший предел взвешивания до 1,0 кг или другого типа;

комплект гирь Г4-1Ш,Ю ГОСТ 7328-82;

вибратор типа В конструкции ГрозНИИ;

цилиндр I-IOO, ГОСТ 1770-74, цена наименьшего деления I см5, допускаемое отклонение + I см5.

В предварительно взвешенный цилиндр насыпают порциями по 20-30 см5 катализатор, уплотняют каждый раз содержимое постукиванием цилиндра о деревянную доску или на вибраторе.

Наполнив цилиндр до метки, встряхивают содержимое его до тех пор, пока объем катализатора не будет постоянным и равным 100 см5.

Время встряхивания 2-3 минуты.

4.4.3. обработка результатов

Насыпную плотность (Х^) в г/см5 вычисляют по формуле:

*i =

/77- /77/

OZ - масса

/77/ -

где

V

цилиндра с катализатором, г;

масса пустого цилиндра, г; yf - объем катализатора, см5.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов 2-х параллельных определений, расхождение между которыми наиболее отличающимися значениями которых не превышает

UCT II3-03-4G0I-90 С . 8

допускаемого расхождения , равного 0,1 г/см3, при доверительной вероятности Р=0,95.

4.5. определение массовой доли никеля

Принцип метода основан на комплекс онометрическом титровании никеля при pH 10 в присутствии сульфарсазена.

4.5.1. Применяемые приборы, реактивы и растворы:

Весы аналитические ВЛР-200 или другого типа, не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; набор гирь Г-2-210 ГОСТ 7328-82; плитка электрическая; бумага лакмусовая; пипетка I-2-I ГиСТ 20292-74; пипетка 1-2-5 ГОСТ 20292-74; пипетка 2-2-25 ГОСТ 20292-74; колбы мерные:

1-250-2 ГОСТ 1770-74;

Кд-2-250-34 ТС ГОСТ 25335-82; бюретка 3-2-25-01 ГОСТ 20292-74; цилиндр I-IOO-I ГОСТ 1770-74; стакан ВН-200 ТС ГОСТ 25336-82;

вода дистилированная, получаеммая в перегонных аппаратах, ГОСТ 6907-72;

кислота серная ГОСТ 4204-77, ч.д.а., с массовой долей 20 % и концентрированная;

кислота хлорная ТУ 6-09-2878-73 х.ч.; индикатор сульфарсазеи ТУ 6-09-4681-78, ч.д.а., готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрий тетраборнокиолый (бура), ГОСТ 4199-76, ч.д.а., CUfia^QjlOHgO) = 0,05 моль/дм3; раствор готовят по ГОСТ

4919.2-77;

соль динатриевая этилендиамин N»f№/№/,/ тетрауксусной кислоты, двухводная(трилон Б) ГОСТ Ю652-73 CCCjqHj^i^^^2^0^

0,05 моль/дм3, готовят по ГОСТ 10398-76;

боратный буферный раствор с pH Ю готовят по ГОСТ 4919.2-77 аммиак водный ГОСТ 3760-79 с массовой долей Ю %, готовят по ГУСТ 4517-87.

ОСТ 113-03-4001^90 С. 9

4.5.2.    Проведение испытаний

0,5 г тонкора стерт ого никельхромового катализатора, взвешенного с погрешностью не более 0,2 мг, помещают в стакан, добавляют 5,0 см5 концентрированной серной кислоты и 10 см5 хлорной кислоты, закрывают часовым стеклом и нагревают на электроплитке до полного растворения и окисления 3-х валентного хрома в 6-ти валетный , до полного разложения серной кислоты и образования кристаллов. Осадок охлаждают, добавляют 50 см3 дистили-рованной воды, нагревают на электроплитке до растворения осадка, затем охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см5, доводят дистилированн ой водой до метки и перемешивают.

Раствор используют для определения массовой доли никеля и оксида хрома.

4.5.3.    Алгоритм выполнения измерений

Из мерной колбы вместимостью 230 см5 пипеткой отбирают 25 см5 раствора в коническую колбу вместимостью 250 см5, нейтрализуют раствором аммиака до изменения цвета лакмусовой бумаги в синий, разбавляют до 100 см5 дистилированн ой водой, приливают 20 см5 боратного буферного раствора, I см5 раствора индикатора сульфарсазена, перемешивают и титруют раствором три-лона Б до перехода окраски из красной в лимонно-желтую.

4.5.4.    Обработка и представление результатов измерений

Массовую долю никеля, в процентах, вычисляют, по формуле:

где У -0,002935 -

К -

/П-

w-

у _ У- 0.002935.250.ICO.100.К ”    /Т2    -    25    (    100-    IV)

объем раствора трилона Б молярной концентрации

s °«05 моль/дм5, израсходованной на титрование, см5; масса никеля, соответствующая 1,0 см5 раствора трилона Б молярной концентрации

20) = 0,05 моль/дм5;

поправочный коэффициент для приведения действительной молярной концентрации трилона Б к номинальной С(ТрБ)»0,05 моль/дм5; масса навески катализатора, г; массовая доля воды, %.

ОСТ II3-03-4001-90 с.10

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 1,0 % при доверительной вероятности Р=0,95.

4.6. Определение массовой доли оксида хрома Принцип метода основан на взаимодействии шестивалентного хрома в кислой среде с йодистым калием с выделением свободного иода в эквивалентном количестве и титрованием его раствором натрия серноватистокислого в присутствии крахмала.

4.6.1. Применяемые приборы, реактивы и растворы:

Бюретка 2-2-25 ГОСТ 20292-74;

пипетка 2-2-25 ГиСТ 20292-74;

колба Кн -2-250-34-ТС ГОСТ 25336-82;

вода дистилированная, получаемая в перегонных аппаратах,

ГОСТ 6709-72;

калий йодистый ГОСТ 4232-74 раствор с массовой долей 10 % готовят по ГОСТ 4517-77;

кислота серная ГОСТ 4204-77, ч.д.а. с массовой долей 20 %; натрий серноватистокислый 0 тиосульфат натрия) ГиСТ 27068-86 CCteagiSgOjSHgO) = 0,1 модь/дм3, раствор готовят по ГОСТ 4919.1-76*. коахма.п растворимый ГОСТ 10163-76, п массовой долей 1.055.

4.6.2.    Подготовка к проведению измерений

вбирают 25 см3 раствора, приготовленного для определения массовой доли никеля, помещают в коническую колбу вместимостью 250 ом3, разбавляют дистилированной водой примерно до 80-100 см3, добавляют ДО см3 раствора серной кислоты и I0-I5 см3 йодистого калия с массовой долей 10 колбу закрывают часовым стеклом и ставят в темное место на ДО минут, после чего выделившийся иод оттитровывывают 0,1 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия, при этом раствор постепенно светлеет, после того как он станет светло-желтым, добавляют 2-3 см3 раствора крахмала и дальше продолжают титровать по каплям, перемешивая после добавления каждой капли тиосульфата натрия.

Титруют до исчезновения синей окраски раствора.

4.6.3.    Сбработка и представление результатов измерений