СССР

ИОТДЦ АГГОХИШЭЭТОГО АНАЛИЗА Определение бора а растениях я корках растительного лроиехоадекхя

ОСГ I0.I54-C8

Издание официальное

JfcCKJB

Cj- средам арифметическое «urasnfi массовой концентрата бора» подученных в контрольном опыте, a пересчете кв массовую доле в растительном материале, кхи~*.

Значение результата контрольного опита на должно превшать 1/3 от массовой доля бора в растительном материале.

За окончательный результат анахваа принимает средам арифметическое результатов двух параллельных определений. результат агас-лявт до второго десятично го акала я округляют до первого деелтич-кого знака.

Допускается проведение анализа без параллельно с пределе oefl при наличии стандартных образцов для контроля я достаточной точности жонтрохьных анализов гцх проведена внешнего я внутрилаборатор-ного контроля. В этой случае выборочный контроль сходимости параллельных определений проводят в соответствии с утвержденными нормативно-техническими документами по внутрялабораторному контроля.

2.5.3. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р«Ю,95 не должны превшать 32% при массовой доле бора от 0,8 др 3,0 мхн~^, 20% -црн массовой доле св. 3.0 до 10»0 юн*¹ я 11% - при массовой доле свше 10,0 мхн~^,

3. ютоишмчвжкл КЕГОД ОПРЩШИЯ БОРА с ХИНАЛИЗАгаЮМ

3.1.    Суяность метода

Метод основан на сравнена оптической плотности комплексного соединения бора с хккализаряном растворов золы растительных материалов и растворов сравнения с известкой концентрацией бора.

3.2.    Аппаратура, материалы, реактивы, растворы

3.2.1. Для подготовки проб к анализу я их озеленил - по

п.2,2.1.

C.IO OCX 10.154-08

3.2.2. Ди. определения бора • растворе золы фмняп; фотоаяектроколоримотр или спектрофотометр, поэводяадкй работать в кнтераале диск волн 590-625 нм;

воем лабораторные 2-го масса точности с наибольшим прадедом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-60;

кодбы мерные 2-го класса точности с пркаяфованкшш пробками вместимостью 50, 100 и 1000 см³ по ГОСТ Г7ГО-74;*

пробирки градуированные со шлифом вместимость*) 10 см³ ХСЗ иди ХС2 по ГОСТ 25336-82; штатив дхл пробирок;

шприц-дозатор с погрешностью дозирования не более It, выполненный из материалов, устойчивых х действию применяемых реактивов и не загрязняющих их бором, или пипетку 2-го класса точности вместимостью I см³ по ГОСТ 20292-74 для отбора I см³ раствора осям и растворов сравнения;

гашетку 2-го класса точности вместимостью 5 см® и бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 5 и ICO см³ по ГОСТ 20292-74;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см³, х.ч., пли ч.д.а.;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч., разбавленную дистиллированно?! водой 1*40 по объему;

кислоту борную по ГОСТ 9656-75, х.ч.; хиналязаркн (1,2,5,8-тетраокскантрахкнон), ч.д.а.; воду дкетнхдкрованную по ГОСТ 6709-72.

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерений, кмеюоыэ такие же или лучшие технические ж метрологические характеристики.

3,3. Подготовка к анализу

3,3.1. Подготовка растительного материала

Готовят по л.2.3.1.

ОСТ 10.154-88 C.II

3.3.2.    Цркготомение запасного распор* хяхаххаярнна

0,160 г ияшириа растворяют s серной гяслотв(пл.1,84 г/см*)

■ коккчвстввхно перекосят в мерную какбу в кос тою с гм 100 см*, доливаю? до мета серной кяслотой я «втекало первмеяквагт. Рястюр хранят в склянке с притертой пробкой • темном места до I года.

3.3.3.    Прагло тс меняв рабочего раствора хянапвармна

10 см* запасного раствора хяналяваркна помеаагт в мерную колбу аместшося* 1000 см⁹, дотают до мета серной аслотой Спя. 1,34 г/см*;м пвремеоявагт. Раствор хранят в склянке с прятертой пробкой в темном месте до 2 мае.

3.3.4.    Приготовление раствора бора с массовой концоктрацкеД X мг/см* (раствор к)

Готовят по п.2.3.6.

3.3.6.    Пряготовканяв раствора бора с массовой концентрмщкей 50 мкг/см* (раствор Б)

Готовят по п,2.3.7.

3.3.6.    Приготовление растворов сравнены

В семь мерник колб еместямоствю 50 см⁹ яэ берета наливают ухазаккме е табл.2 объем! раствора Б,доливают до мета разбавленной

Таблица 2

Номер SUBS5    : массовая концентре- ПЕссовая концентрация бора в ра-

pacTsopa:pacTBopa:ipu Сора в раствора:створе сравненяя я пересчете на сравне- :_Б ^ -сравнены, мкг/см⁹ усовую долюраствгталыюн Marc¹*     •    •тесяаяе.    мкн    ¹    (мг/кг)

C.12 0CT IQ. 154-88

1+40 соляной кисло to В и поромевивают. Растворы используют для гра-Духровкж фотоэлектроколориметра или спектрофотометра.

3.4. Проведение анализа

3.4.I* Озолонне растительного материала в растворение золы

Проводят по п.2.4.1.

3.4.2» Определение бора в растворе золи

Из растворов золи растительных материалов и растворов сравнения «щряц-дозатором или гшлеткоВ берут пробы по 1 см³ и помечают в сухие пробирки, установленные в отатив. Из бюретки приливают по 9 см³ рабочего раствора иш ализарина, закрывают пробирки пробками, перемешивают содержимое пробирок и оставляют на X мин в теином месте. Затем растворы фотометрхруют в кюветах с толщиной просвечиваемого слоя 20 мм относительно первого раствора сравнения, не содержащего бор при длине волны 620 км или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 590-625 км. Допускается фото метризование растворов в пробирках при наличии соответствующих приставок х приборам. Пробирки, используемо для фотометрирооанил, должны быть одного разыора, без дефектов стекла,и при заполнении одним и тем же раствором должны показывать одинаковую оптическую плотность. Одновременно проводят контрольный опыт.

Если значение оптической плотности анализируемого раствора провалает значение оптической плотности седьмого раствора сравнения, раствор золы разбавляют дистиллированной водой и повторяют анализ. При таком ко разбавления повторяют и контрольный опыт.

3.5* Обработка результатов

3.5.1. По результатам фоте курирования растворов сравнокия строят градуировочный график, откладывал по сси абсцисс массовые концентрации бора в растворах сравнения в пересчете на массовые доли

ОСТ 10 Л 54-88    СЛЗ

в растительном материале в юн"* (мг/кг), указанные в табл.2, а по оса ординат - соотввтствувдяо км значения оптической плотности. По градуировочному грвфиху находят массовые концентрации бора в растворах золы в растворах, подученных в контрольном опыте, в пересчете на массовые дели в растительном материале в юн"* (мг/кг).

3.5.2.    Шссовую долю бора в воздушно-сухом растительном материале вычисляют по п.2.5.2.

3.5.3.    Допускаемые расхождения между результатами двух гшрал-дельню определения при доверительной вероятности Р«О_а95 не должны правшать 34£ при массовой доле бора от 0,8 до 3,0 млн"*, 73% -при массовой доле св. 3,0 до 10,0 юн"* я 17% при массовой доло св. 10,0 юн"*.

ИЕЯОРЕОДЮНШВ ДАННЫЕ

2. УТВсТЦЦЕН И ВВЕДИ! 8 ДЕЙСТВИЕ Государственник агро про дохл вшам комитетом СССР

Зам.председателя Г.А.Романенко

2.    ИСПОЛНИТЕЛИ: Центральный институт агрохимического обслуживания сельского хозяйства (ЦКАО)

С.Г.Самохвалов, кацд.с.-х. наук (руководитель теш),

А.А.Титова, хонд, биол.наук, Н.А.Целихова

3.    ВИЗС£Н Всесовэнш производственно-научным объединением по агрохимическому обслуживание сальсхого хозяйства •Совзселъхозхимнж*

4.    ЗАРгГИСТН'.РОВАН Центральным государственным фондом стандартов и

технических условий за И    от    1988    г.

5.    вввдэ! впэваз

6.    ССЫЛОЧНЫЕ ЕСРШИШ-ТЭСНИЧЭаИЕ ДОКУМ2ЛЫ

Обозначение 1ГЦД, на который :    Комер пунхта, подпунхта, дана с сижка_: перечислении,    приложения

I : 2 ГОСТ 1721-85 X, гост 1722-85 I. гост 17*5-74 2.2.2.,3.2.2. гост 3117-78 2.2.2. гост 3118-77 2.2.I.,2.2.2.,3.2.2. гост 4204-77 2.2.2.,3.2.2. гост 4015-76 г.г.г. гост 67)9-72 2.2.1..2.2.2.,3.2.2. гост 7194-81 I. гост 9147-80 2.2.1. гост 9656-75 2.2.2. ,3.2.2. гост 9066-74 2.2.2. гост 10652-73 2.2.2. гост 13474-79 2.2.1. гост 13585.3-83 I.

I_:_2

ГОСТ	13979.0-06	I.
гост	18300-87	2.2.2.
гост	20292-74	2.2.1. ,2.2.2. *3.2.2,
гост	24Ю4-80	2.2.1. ,2.2.2. >3.2.2.
гост	24363-80	2.2.2.
гост	25336-82	2.2.1. ,2.2.2. ,3.2.2.
гост	27262-87	X.
ост	Ю 106-87	I.

узк Я6.№:ЯЮЛ*сс

ОТРА ClВВО й СТАНДАРТ

ОДИН АГРОХИШЧШЮГО АНАЛИЗА Определение бора а растениях к

ОСТ ID *154-69

корнах растительного происходивши

ОСТУ 9296_

Срок действия с 01.01*99 доЛ*«*90

НастояэД стандарт устанавливает фотометрические meojv о продел вяхя бора а растениях и кодах растительного происхождения при агрохимическом обслуживании сельскохозяйственного производства.

I. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб корнов растительного цроисхоиденкя • по ГОСТ 27262-87, ГОСТ 13586.3*63, ГОСТ 13979.0-86, ГОСТ 7194-81,

ГОСТ 1721-65, ГОСТ 1722-65, рас тигель та проб с полевых опытов -по ОСТ 10 106-97,

2* flOTOUZTHНЕЖИЛ И2ВД ОПРЭДЕШИЯ Б)РА С АЭОЮИЖШ Afl

2.1. Сувзюсть метода

Метод основан на сравнении оптической плотности комплексного соединения бора с азометином As растворов золы растительных мате-

С. 2 ОСТ 10.154-88

риалов и растворов сравнения с известно!! концентрацией бора.

2.2. Аппаратура, материалы, реактивы, растворы

2.2.1. Дяя подготовки проб к анализу к их о золения применяет: весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшем пределом взвввивания 500 р по ГОСТ 24104-60;

сушку проб кормов CK-I или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5°С; центрвругу;

измельчктоль проб растения ИПР-2, соломорезку KCP-I; мельницу лабораторную ЫгП-2;

сито с круглыми отверстиями диаметром X iw, изготовленное из стали иди алюминия;

ступку фарфоровую с пестиком;

банки пластмассовые вместимостью 250 см⁹ с плотно закрывающимися крышками;

печь муфельную по ГОСТ 13474-79; входе для тиглей муфельные;

баню водяную шш плитку злехтрическус с регулятором нагрева; тигли фарфоровые по ГОСТ 9147*60; стекла часовыо;

палочки стеклянные оплавленные; воронки стоклянные лабораторные диаметром 56 мм по ГОСТ 25336-62;

пробирки градуированные со шлифом вместимостью 10 см³ ХСЗ или ХС2 по ГОСТ 25336-82; штатив для пробирок;

Доваторы агрессивных жидкостей с попрешгсетью дозирования не более 2Х или бюротки 2-го класса точности вместимостью 25 и SO см³ по ГОСТ 20292-74 дал дозирования растворов в объеме I к 2 см³;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч., разбавленную дистиллированной водой !♦!, !♦? по объему;

•оду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

2.2.2. Дм определены бора в растворе золы применяют:

фотозлежтроколориметр им спектрофотометр, повволдпвий работать в интервале дин волн 400-440 им;

веем лабораторию 2-го класса точности с наибольшим пределом

взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-60;

пробирки градуированные со шифом вместимостью 10 см⁸ ХСЗ ни ХС2 по ГОСТ 25336-82; статкв дм пробирок;

шприц-дозатор с погрешностью дозирования не более 12, вшолнен-кый хэ материалов, устойчюмх к действию применяема реактивов и не

загряэнлщих юс бором, яп пипетку 2-го класса точности вместимостью I см³ по ГОСТ 20292-74 дм отбора I см⁸ раствора золы к растворов сравнения;

дозаторы с погрешностью дозированы но более 22, выполненные из материалов, устойчивых к действию применяема реактивов к не загрязняющих их борем, ыи бюретки с краном 2-го месса точности вместимостью 50 см³ по ГОСТ 20292-74 для дозированы растворов в объемах 4 в 5 см⁹;

пипетку 2-го класса точности вместимостью 5 см⁹ в бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 5 см⁹ по ГОСТ 20292-74;

колбм мерные 2-го масса точности с премированными про бланк вместимостью 50, 100 в 1000 см⁹ по ГОСТ 1770-74;

бумагу индикаторную универсальную для определены

р« 1,0-10,0;

кислоту серку» по ГОСТ 42)4-77, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1*4 по объему;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч., разбавленную дистиллиро-

С.4 ОСТ 10.154*60

ванной водой 1+40 по объему;

«слоту Аскорбиновую по ГОСТ 4815-76, ч.д.а.;

Ая-кмслоты ыонокатрвевую соль Ц-амико-б-нафтюд-З.б-дисульфо-кяслоты монондтржевую соль, 1,5-кодную);

альдегид салициловый по ГОСТ 9866-74, ч.д.е,; аммоний уксуснокислый по РОСТ 3117-78, х.ч. идя ч.д.а.; этклекдиамин-N    ,N',N'-тетрауксус нс а кислоты дкнатриевую

соль, 2-водиую (трклон Б) по ГОСТ IG652-73, ч.д.а.;

кадия гидроокись по ГОСТ 24363-60,х.ч. или ч.д.а., распор с ыдссовоа долей 10%;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18Э0С-87; кисло?у борную по ГОСТ 9656-75, х.ч.; воду дистиллированную по ГОСТ 6X9-72.

Примера и ко. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие сродства измерений, нывшие также же или лучшие технические в метрологические характеристики.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Подготовка растительного материала Средня© пробу сена, силоса, сокажа, соломы, зеленых ксрмзв измельчают на отрезки длиной 1-3 см, корнеплоды разрезают на пластинки (ломтика) телзхнэй до 0,8 см. Методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушгаанхя должна быть не менее 100 г. Высушивание проб проводят е сушильном шкафу при тв1Г.врату-ро СО-65°С до воздушно-сухого состояния,

После высушивания воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице к просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке,добавляют к просеянной части и тт&атсльно перемешивают.

Подготовленные к анализу пробы хранят в пластмассовьз; банках с крышками в сухом место.

OCT 10.154-60 С.5

2.3.2,    Синтез азометкна Ал

16«О г мококатриевой соха Ал-ккслоты респоряют при осторожном нагревании (45-50°С) а 1000 см³ дистиллированно! воды я фильтру** распор в коническую коибу вместимостью 2-2 да*. Распор в колбе нейтрализуют распором гядроохясм калжя до pH 7 (примерно 30 см⁹) по универсальной индикаторной бумаге, Прибавляют по каплям концентрированную соляную кислоту, непрерывно перемащивая раствор» до получения pH 2-3 (примерно 4 см³). Затем небольшое порциями (3-5 см⁹) прибавляют 20 см⁹ салкцхдальдегида, помещает колбу с раствором а водяную бане, нагретую до 60-05°С, а выдерживают при этой температуре в точен*о 15-20 млн, периодически переиешвал распор. Затем колбу с теплым распором помещают на механическая встряхива-тель к взбалтывают ■ течекхе I ч. Колбу с раствором оставляют на ночь при комнатной температуре для полного выделенхл азометкна Ал. Осадок отфвиътровываюг на воронке Бюхнера, цромаают пять раз этх-ховмм спхртом порциями по 20-25 см³ м высуживают при температуре 100-1Ю°С в теченке 3 ч. Полученный продукт оранжевого цвета хранят в склянке с притертой пробкой в томом место.

2.3.3,    Приготовление распора азометкна Ал с массовой долей 0*9$

0.900 г азометкна Ал а 2,0 г аскорбиновой ккслоты растворяют в дястхллкрованной воде при осторокнсм нагревают на водяной бане. Полученный распор переносят в мелкую колбу вместимостью 100 см⁹ к доливают до метка дистиллированной водой. Хранят распор в холодильнике но более двух недель. Если при хранении раствор мутнеет, то перед анализом его подогревают на водяной бане до просветления.

2.3.4,    Приготовление буферного маскируемого распора

500,0 г уксуснокислого аммония к 10,0 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до IOOO см⁹. К подученному

раствору приливаю? разбавленную 1+4 св*ыую кислоту до pH 5,2jP»2.

2.3.5.    Приготовление смешанного окраяивапяего распора Смешивают раствор азометкна Ая и буферный маскирующий распор

в отношения 1:1. Распор готовят в день проведения анализа.

2.3.6.    Приготовление раствора бора с кассовой концентрацией I кг/см³ (раствор А)

5,720 г борной кнслоты(Н₃В0₃) растворяют 9 дистиллированной воде, доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 см³ в мерной колбо и перемешивает. Раствор хранят не белое I года.

2.3.7» Приготовление раствора бора с кассовой концентрацией 50 юг/ см³ {раствор Б)

В мерную колбу вместимостью 100 см* помешают 5 см³ раствора А, доливают до метки разбавленной 1+40 соляной кислотой и перемешивают. Раствор хранят не более I кос.

2.3.8. Приготовление растворов сравнения В девять мерных колб вместимостью 50 см³ из беретки наливают указанные в табл.1 объемы раствора Б, доливает до метки разбавленной 1*40 соляной кислотой и перемешивают. Растворы используют ддя градуировки фотоздектроколориметра или спектрофотометра.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. О золение растительного материала и растворение золы Пробы растительного материала массой 2 г взвешивают с погрешностью но более 0.02 г и помещают в тигли. Тигли ставят в холодную муфельную печь, повивают температуру до 250-300°С я обугливают образцы до прекращения наделения дыма. Затем повышают температуру до (525*25)°С и выдерживаю? пробы при этой температуре ■ течение 3 ч. После охлаждения золу смачивают дистнгдмрованной водой, приливают дозатором иди из бюретки 1 см³ разбавленной I+I соляной кислоты и упаривают досуха на кипящей водяной бане иди электрической плитке.

ост 10.154-58    С.7

Таблица I

Номер раствора сравне ния	♦ : Объем : растворе ■ си» •	• 1 • :совую долю в растмтель-! юг/см3 |иом материале, : : млнГ* (мг/мг)
I	0	0	0
2	0,5	0,5	2,5
3	1.0	1.0	5
4	2.0	2,0	10
5	3,0	3,0	15
А	4,0	4,0	20
7	5,0	5,0	25
8	8,0	8,0	40
9	10,0	10,0	50

не допуская разбрызгивания н прокаливания остатка.

К остаткам в тиглях дозатором идк из бюретки приливают по 2 см³ разбавление Я 1*7 соляной кислоты, накрывают тигли часовыми стеклами я выдерживают на ккпяавй водяной бане в течение 15 мин. Содержимое тиглей с помовью палочек, не фильтруя, перекосят через воронки в пробирки вместимостью 10 см⁹* Ополаскивают тигли, палочки и воронки дистиллированной водой я доводят объемы растворов в пробирках до меток* Содержимое пробирок перемеривает и оставляют до следующего ддя для отстаивания или центрифугируют.

Одновременно ставят в трех повторениях контрольный опыт, включающий все стадии анализа, кроме взятия пробы растительного материала*

2*4.2* Определение бора в растворе золы

Из растворов золы растительных материалов в растворов сравнения впряц-дозатором или пипеткой берут пробы по I см³ и помечают в

C.0 ОСТ 10.154-88

сухио пробирки, установленные в отатиэ. Дозаторами ыи из береток приливают по 5 см³ дистиллированной воды, по 4 см³ смешанного окрашивающего раствора, перемешивают содержимое пробирок и оставляют на 2 ч. Окраска растворов устойчива болов 24 ч. Растворы фотометра-руст в кюзетах с толдиной просвечиваемого слоя 10-20 мм относительно первого раствора сравнения, не содоркаяого бор, при длине волны 420 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 400-440 км. Одновременно проводят контрольный опыт.

Если значение оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптической плотности девятого раствора сравнения, раствор золы разбавляют дистиллированной водой и повторяют анализ. При таком же разбавлении повторяют а контрольный опыт.

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    По результатам фотометрироваляя растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации бора в растворах сравнения в поресчотс на массовые доли в растительном материале в млн'¹ (кг/кг)» указанные в табл.1, а по оси ординат - соответствующие км значения оптической плотности.

По градуировочному графику находят массовые концентрации бора в растворах золы и растворах, полученных в контрольной опыте, в пересчете на массовые доли в растительном материале в мюГ* (мг/кг).

2.5.2.    Массовую долю бора в воздушно-сухом растительном материале (X) в юн“* вычисляют по формуле

X «К(С - С_х),

гдо К - коэффициент, учитывающий разбавление раствора золы и раствора, полученного в контрольном опыте; при анализе неразбавленных растворов K-I, при разбавлении в 2 раза К«2 и т.д.5 С - массовая концентрация бора в растворе золы в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн"*;