МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные технические условия, выпуск № 9)

Москва -1986 г.

здравоошшщ ссср

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЩДС ВЕЩЕСТВ В ВОЗДЛЕ РАБОЧЕЙ ЗСШ

(переработанные технические условия, выпуск Л 9)

Москва-1986г,

Приложение 3.

Перечень учреждений, представивших методические указания в данный сборник

•___' 1 *ta 1 » С Методические указания '.Учреждение, представив-!*ее методическое указание I ! 2 ! . з

I. Методические указания по газохроматографж- НИИ гигиены труда и ческому измерению концевтраций акрекса в профзаболеваний АМН воздухе рабочей зоны.    СССР г.Москва

2. Методические указания по хроматографичес- Московский ПИК гигиены кому измерении концентраций акролеина в ш.Ф.Ф.Эрисмава воздухе рабочей зоны.

3.    Методические указания по полярографичес- Харьковский ВИИ гигие-кому измерению жонпеитраций 1-амино- ж ны труда и профэабояе-1,2-дианиноаитрахиноиов в воздухе рабочей ваняй

зоны.    „

4.    Методические указания по полярографичес-коку измерению концентраций автрохииона в воздухе рабочей зоны.

5. Методические указания по полярографичес-кону изыеренкю концентраций 0-и л-ансзы-дина; бевзохинона; Ы. и ^-нафтслов; о^-яаф-тохинона; Л'-охсидифениламина; солянокислого п^Фенетидина; хлористого 5-этоксн-1,2-фенилентиазония в воздухе рабочей зовы.

6.    Методические указания по газохроматогра- Куйбывевская ЦНИИ га-Фичесхому изменим концентраций ацетона, зобезопасности дихлоркетава, трихлорэтилена, бензола в

воздухе.

7.    Методические указания по газохроиатогра-фнческоиу измерению ховцевтрацкй бензина, бензола, толуола, этилбензола, м-,п-;о-ксялолов, стирола, псевдокумола в воздухе.

~w-

Продолиение приложения 3

11_______2____________i

8.    Иетодические указания по газохроматографи-ческому измерение суммы концентрации 3,4

и 1,2 бензпирена в воздухе рабочей зоны,

9.    Методические указанна по газохроматографическому измереня> концентраций диметил-формаиида в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров.

10.    иетодические указания по газохроматогра-фическоиу измерение концентраций винилхлорида в воздухе рабочей зоны*

11.    иетодические указания по газохроматогра-фическому измерение концентраций изопентана в воздухе рабочей зоны.

12.    Методические указания по измерение концентраций оксида в диоксида азота в воздухе рабочей зоны.

13.иетодические указания по полярографическому измерепио концентраций свинца в воздухе рабочей зовы и кронсодерхацей красочной пыли.

14.    иетодические указания по газохроматографическому измерение концентраций тетрафто-рэтонси-2,4-фенилеидкамина в воздухе рабочей зоны.

15.    Иетодические указании по газохроыатогра-фическому измерение концентраций хлораля в воздухе рабочей зовы.

16.    иетодические указания по гаэохроиатогра-Фичеокому измерение концентраций of-хлор-4-хлортолуола в воздухе рабочей зовы.

- 2'9 -

Продолжение приложения Э

.11________2__________1_____3_____

17.    Методические указания по газохроиатогра- НИИ FT и ПЗ АМН СССР фическому измерение концентраций этил- г.Москва

ацетата, бутилацетата и дииетилформами- Всесоозиый Центральна в воздухе.    ный НИИОТ г.Москва

18.    Методические указания по хроматографи- Ленинградский Всесо,-ческому измерение концентраций диметил- езный НШ охраны тру-беизвламина в воздухе рабочей зоны. да

19.    Методические указания по полЯрографиувс-    -"«*

кому измерение концентраций стирола в

воздухе.

20.    Методические указания по газохроматогра- Гипрояякель .

фическому измерение концентраций тетра-    г.Ленииград

карбонила никеля в воздухе рабочей зоны.

21.Ыеиоднческие указания по измерение кон- НИИ обсей н кокиува-центрацвя стирола в воздухе рабочей зо- льной гигиены ш.А.В. ны методом бумажной хроматографии.    Сысина АМН COOP

г.Москва

22.    Методические указания по измерение коя- НШ обсей к коммуна-

центрацкя алифатических спиртов группы дьноя гигиены ем.А.Н. Cj-Cjq в воздухе методом бумажной хро- Сыснна АМН СССР матографим.    г.Москва

23.    Методические указания по спектрофлуори- Свердловский НИИ гм-метрическому измерение концентраций бенз-гиены труда и проф-(а) пирена в смолистых возгонах каменно- заболеваний угольной смолы в пека.

29. Методические указания по фотоиетрическо-му измерение концентраций никеля, его окислов н сульфидов в воздухе рабочей зовы.

25. Методические указания по измеркие кокпен- -"-траций феиантрена в воздухе рабочей зовы методом тонкослойной хроматографии.

.II________2___________|_____Э____

26. Методические указания по хроматографичес- Белорусский НИИ сани-

кому измерению концентраций двуокиси углерода в воздухе рабочей зовы.

27. Методические указания по фотометрическо- Институт гигиены трупу измерению концентраций олова и его не- да и профзаболеваний органических соединений в воздухе рабо- АН Каэ.ССР чей зоны.

28.    Методические указания по фотометрическо- Ангарский НИИ вигкевы

му измерению концентраций паров ртути в труда и профэаболева-воздухе рабочей зоны*    ннй

29.    Методические указания по фотометрическо-    -%

му измерению концентраций фосфористого и

мышьяковистого водородов в воздухе рабочей зовы.

30.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций канифоли

в воздухе рабочей зовы*

31.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций метил-меркаптана, этилмеркаптана, дны етилсуль-фида и метанола в воздухе рабочей зоын.

-ш-

Приложение 4.

Вещества, определяемые по ранее утвержденный

Методический Указаниям

__Наименование ведеств___!Методические указания.___

Летучие продукты эпоксидных МУ, выпуск ХУШ, M.I983. с.108 смол УП-666-1, УП-666-^,    Определение    опихтоогидринн

УП-666-9, УП-671»Д\ УП-677,

УП-680, УП-682.

Сополимеры марок A-I5KC1, A-I5C, A-I50, лакрис-гпбЛ, Н-50/64., акрклошй загусти-тель-2, бентон-34.	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны в системах вентиляционных установок, И.,198Г, с.235, переизданный сборник МУ, да-пуск 1-5.
Десмедифам	МУ на определение фенмедкфама, выпуск 24.
Оксифеяллэ тилкарбамат	МУ ва определение оксифен илиетилкарбамата, выпуск 24*
Фигов С	МУ по хроматографическому измерению концентрации фжтова (картоцкда), в.21, V., 1986, с.259*

1    - накидпая гайка испарителя

2    - прокладки

3    - накопительная колонка

4    - разделительная колонка

-IIS'-

Схема отбора проб воздуха рабочей зо ки

Рис. 5.

1    - осушительная колонка

2    - накопительная колонка

3    - резиновая трубка

~Z16~

Газовая схема подключения накопительной колонки

I - <rr£&f> nf»fh    П    -    о

1    - заглушка

2    - накопительная колонка

3    - испаритель

4    - разделительная колонка

Сборник методических указаний составлен на основе ранее опубликованного выпуска технических условий Л 9.

Включенные в сборник методические указания переработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-76. Некоторые устаревшие методики заменены новыми.

Настоящие Методические указания распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Методические указания подготовлены сотрудниками лабора -тории промышленно-санитарной химии Ангарского НИИ гигиены труда я профзаболеваний.

Редакционная коллегия:    Дорогова    В.Б.

Спасенникова Т.И. Македонская Р.Н. Бабина М.Д. Овечкин В.Г.

-гг?-

Введение градуировочной смеси в поглотительную колонку

Рис* 7 ф

1,3 - накопительные колонк* 2 - осушительная колонка

4    - резиновая трубка.

5    * мфя^

«утвЕрадг)"

Заместитель Главного государственного

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРаШОГРАФИЧБСКОМУ ИЗМЕНЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АКРЕКСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Q,^4f    %-ОСООйН-(с*,к    ^М,м*    ³²⁶

Акрекс (нзофен) - белый порошок без запаха, с температурой плавления 61-62°С. Нерастворим в воде, хорошо растворим в гексане и спирте. В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

I. Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с электронно-захватным детектором.

Отбор проб проводится с накоплением на фильтр.

Предел измерения акрекса в хроматографируемом объеме пробы - 0,01 мкг (или I мкг/мл).

Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м^{1 2} (при отборе 100 л). Диапазон измеряемых концентраций 0,05-1 мг/м⁸.

Определению не мешает каратан.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +25?. ОБУВ акрекса 0,2 мг/м².

-Ь~

Основной стандартный раствор акрекса готовят растворением точной навески вещества в гексане в мерной колбе на 100 мл.

Рабочие стандартные растворы акрекса с содержанием от I до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного раствора гексанам. Растворы устойчивы яри хранении в холодильнике 3-4 месяца.

Гексан, ч, 1У 6-09-3375-78.

Инертный носитель - хроматон A/-AW -ДМС5 , (фракция 0,31-ОД Жидкая фаза - силикон33-30.

Фильтры АФА-Ш-Ю.

Газообразный азот, осч, в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

3.    Приборы и посуда

Хроматограф с электронно-захватным детектором. Хроматографическая колонка стеклянная 0,5м х 3 мм. Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Стеклянные боксы с пришлифованными пробками, вместимостью 20 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью от I до 10 мл.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Микропшрицы МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Пробирки градуированные с пришлифованными пробками (высотой 6-8 см, дм. 1-1,5 см).

Стеклянные лопаточки. ³

щевный в филътродержатель.

Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить несколько дней.

Приготовление насадки для хроматографической колонки

Для приготовления насадки силикон £Е-30 в количестве Ь% от веса хроматова растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят навеску носителя. Хлороформ испаряют при осторожном помешивании на водяной бане. Охлажденным сухим сорбентом заполняют хроматографическую колонку и кондиционируют в. токе азота при температуре 200° в течение 8 часов.

Условия анализа

Фильтр перекосят в бокс я обрабатывают 5 мл гексана. Оставляют на 3-5 минут» затем фильтр отжимают с помощью стеклянной палочки и экстракт сливают в градуированную пробирку. Объем раствора доливают до 5 мл гексаном и 10 мкл вводят в хроматографическую колонку. Анализ проводят при следующих условиях:

Температура колонки 180°С.

Температура испарителя 180°С.

Температура детектора 220°С.

Скорость потока азота через колонку - 30 мд/мин.

Скорость потока азота через детектор - 60 мл/мин.

Масштаб шкалы электрометра 5‘Ю”¹^ А.

Скорость протяжки диаграммной ленты - 200 нм/ч.

Время удерживания акрекса 4 мин 2 с.

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки с помощью стандартных растворов акрекса в гексане с концентрацией. I-2-5-I0-20 мкг/мл. Каждый раствор хроматографируют не менее 5 раз в тех же условиях, что и пробы. По полученным

средним данным строят градуировочный график зависимости площади пика (см²) от концентраций в растворе (мкг/мл).

Концентрацию акрекса в мг/м⁸ воздуха (I) вычисляют по форму

ле:

<#♦ V У*

^- количество акрекса, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;

V- общий объем пробы, мл;

объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см.приложение I).

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

Vi (273+20) • Р (273+ i ) • 101,33    *

\£ - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); i - температура воздуха в месте отбора пробы, 0°,

Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коаффициент.

Приложение 2

К0Э1ФИЦИЕНТЫ для приведения объема воздуха к сгаядартннм условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа

I	2	3	4	5	6	7
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	0,0022	1,0074
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9830	0,9884	0,9936
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9763	0,9816	0,9868
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9482	0,9542
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297

8_9_10

1,0128 1,0183 1,0209 0,9989 1,0043 1,0069 0,9921 0,9974 1,0000 0,9853 0,9906 0,9932 0,9787 0,9839 0,9865 0,9721 0,9773 0,9799 0,9657 0,9708 0,9734 0,9594 0,9645 0,9670 0,9468 0,9519 0,9544 0,9347 0,9397 0,9421

1,0263 1,0316 1,0122 1,0175 1,0053 1,0105    ‘ 0,9985 1,0036    ^ 0,9917 0,9968 i 0,9851 0,9902 0,9785 0,9836 0,9723 0,9772 0,9595 0,9644 0,9471 0,9520

---

1

Реактивы, растворы и материалы

2

Акрекс, ч.

3

   Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, поме-