СВЕДЕНИЯ О РАЗРАБОТКЕ

РАЗРАБОТАНА: Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственное предприятие «Эксорб» Центр химико-аналитических испытаний «ЭКСОРБ»

ИСПОЛНИТЕЛЬ: Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственное предприятие «Эксорб» Центр химико-аналитических испытаний «ЭКСОРБ»

620014 Россия, г. Екатеринбург, ул. 8 Марта. 5. офис 218 тел. ('3431 371-25-30. 371-56-61 Факс (343^ 371-20-20 Директор: Ремез Виктор Павлович.

СВЕДЕНИЯ ОБ АТТЕСТАЦИИ

АТТЕСТОВАНА:    Федеральным_бюджетным_учреждением

«Государственный региональный центр стандартизации, метрологии и испытаний в Ивановской области» (ФБУ «Ивановский UCM»)

Номер и дата выдачи аттестата аккредитации 01.00259-2008 от 24.12.2008 Свидетельство об аттестации методики измерений 18/145-01.00259-2008/2013 от 19.02.2013

153000. г. Иваново, ул. Почтовая, д.31/42. тел./факс (4932141-60-79 Директор: Кудрявцев Дмитрий Иванович

СВЕДЕНИЯ О РЕГИСТРАЦИИ

Регистрационный код методики измерений по Федеральному реестру ФР. 1.31.2013.15366

Издание 2013 г    НД    1.4-2008

Значения показателя точности при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 1.

Допустимо результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде

(X ±Д_Я) мг/дм³, Р = 0,95; при условии Д_л< Д,

где Д_я - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

Численные значения результата измерений и характеристики погрешности должны оканчиваться цифрой одного и того же разряда.

14 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

-    оперативный контроль процедуры измерений на основе оценки внутрилабораторной прецизионности.

-    контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости и среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности).

Оперативный контроль процедуры измерений на основе оценки внутрилабораторной прецизионности проводят путем сравнения результата измерений отдельно взятой контрольной процедуры (R*._n) с нормативом контроля (R*).

Средствами контроля являются представительные пробы сточной воды.

Для оценки внутрилабораторной прецизионности выполняют основное и повторное контрольное измерение одной и той же рабочей пробы в условиях внутрилабораторной прецизионности (в разное время и (или) двумя

п

исполнителями, с использованием различных экземпляров средств измерений).

Рассчитывают величину

где х!иХа - первичный и повторный результаты измерений рабочей пробы.

Процедуру измерений признают удовлетворительной при выполнении условия

где R„ - предел внутрилабораторной прецизионности для двух результатов измерений.

При превышении норматива контроля контрольную процедуру повторяют.

При повторном невыполнении условия R«,n<R_n, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Периодичность оперативного контроля процедуры измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируются Руководством по качеству лаборатории.

к

в

=

л

h>

О

с*

ё

V

к»

е

=

ас

Издание 2013 Ключевые слова:

массовая концентрация взвешенных веществ, гравиметрический метод

Утверждена «19» февраля 2013 г.

Руководитель

предприятия-разработчика

Директор

Право тиражирования и реализации принадлежит разработчику.

Экземпляр .№ 14

СПб ОУ "Эколого-аналитический информационный центр-СОЮЗ"

Отпечатано ООО НПП «Эксорб»

620014, Россия, г. Екатеринбург, ул. 8 Марта 5, оф. 218.

НД 1.4-2008

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий нормативный документ устанавливает методику измерений массовой концентрации взвешенных веществ в пробах неочищенных сточных вод гравиметрическим методом.

Диапазон измерений от 12 до 1500 мг/дм³.

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ МЕТОДИКИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Приписанные характеристики погрешности методики измерений и ее составляющих при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 1.

Таблица 1

Диапазон Показатель Показатель Показатель точности измерений, повторяемости воспроизводимости (границы, в которых мг/дм3 (среднее квадрати- (среднее квадрати- находится ческос отклонение ческое отклонение погрешность повторяемости), воспроизводимости), методики). сг, мг/дм3 Or, мг/дм3 ±Д, мг/дм3 от 12 до 25 вкл. 1,1 1,5 3,0 св.25 до 1500 вкл. 0,05 X 0,06 X 0,12Х

X - среднее арифметическое значение результатов параллельных определений массовой концентрации взвешенных веществ.

X- среднее арифметическое значение двух результатов измерений, полученных в разных лабораториях.

3 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящей методике измерений использованы ссылки на следующие документы по стандартизации и/или классификаторы:

з

Издание 2013 г    НД    1.4-2008

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности

на практике»

ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания»

ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия»

ГОСТ 7328-2001 «Гири. Общие технические условия»

ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры»

ГОСТ 23932-79 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия»

ТУ 6-09-1678-95 «Фильтры обеззоленные(белая, красная, синяя ленты)» ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия»

ГОСТ 450-77 «Кальций хлористый технический. Технические условия»

ГОСТ 3956 -76 «Селикагель технический. Технические условия». С Изм.№1. ГОСТ 12.4.021-75 «ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования» ГОСТ 12.1.004-91 «ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования». ГОСТ 12.4.009-83 «ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание»

ГОСТ 12.1.007-76 «ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности»

ГОСТ 12.1.019-79 «ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты»

ГОСТ 12.0.004-90 «ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие положения»

Примечание: При пользовании настоящим документом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов (и классификаторов) на территории Российской Федерации по соответствующему указателю

Издание 2013    НД    1.4-2008

стандартов (и классификаторов), составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод гравиметрический, основан на отделении взвешенных веществ путем фильтрования пробы через бумажный фильтр, последующем высушивании осадка при температуре 105 °С и взвешивании.

5 ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫМ УСТРОЙСТВАМ, МАТЕРИАЛАМ И РЕАКТИВАМ

-    Весы лабораторные специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ Р 53228-08.

-    Мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

-    Набор гирь от 1 до 100 г F| по ГОСТ 7328-2001.

-    Воронка Бюхнера по ГОСТ 25336-82.

-    Колба Бунзена по ГОСТ 25336-82.

-    Мешалка магнитная ММ-3.

-    Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

-    Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (105±10) °С.

-    Стаканчик для взвешивания (бюкса) по ГОСТ 23932-79.

НД 1.4-2008

-    Фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-86 диаметром 9 или 11 см.

-    Эксикатор по ГОСТ 25336-82, заполненный силикагелем или хлористым кальцием.

-    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

-    Кальций хлористый гранулированный по ГОСТ 450-77, прокаленный при температуре (250±50) °С.

-Силикагель по ГОСТ 3956 -76, высушенный при температуре(180±30) °С.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

6 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ

СРЕДЫ

Лабораторные помещения, в которых проводится работа, должны:

-    быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75;

соответствовать требованием пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91;

-    иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

Анализ должен выполняться с соблюдением основных правил безопасной работы в химических лабораториях:

-    при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76;

-    при работе с электрооборудованием и электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

Организация обучения сотрудников безопасности труда должна

соответствовать ГОСТ 12.0.004-90.

НД 1.4-2008

7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

К выполнению измерений допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование и опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе практического обучения и уложившегося в нормативы контроля при проведении процедур контроля.

8 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При проведении измерений должны соблюдаться следующие условия:

-    температура окружающего воздуха (25±5) С;

-    относительная влажность воздуха в помещении лаборатории не более 80%;

-    атмосферное давление (750±50) мм рт. ст.

9 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

9.1    Отбор проб сточной воды производится согласно ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод».

9.2    Пробы помещают в стеклянную или полиэтиленовую посуду с плотно закрывающейся крышкой, предварительно ополоснутую отбираемой водой.

9.3    Пробу не консервируют. Анализ выполняют в течение 1-2 суток.

9.4    Пробу хранят при комнатной температуре в течение 1-2 суток.

10 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1 Подготовка фильтров

НД 1.4-2008

Фильтры предварительно промывают горячей водой и помещают в бюксы. Бюксы вместе с крышками ставят в сушильный шкаф и высушивают в течение 2 часов при температуре (105±10) °С.

После этого закрывают бюксы крышками, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторное высушивание производят в течение 1 часа до достижения постоянной массы.

10.2 Подготовка пробы

Анализируемую пробу перемешивают с помощью магнитной мешалки не менее 15 мин.

Затем также при перемешивании отбирают в мензурки 100-200 см³ пробы, в зависимости от предполагаемого содержания взвешенных веществ.

II ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Вкладывают подготовленный взвешенный фильтр в воронку Бюхнера и фильтруют через него отобранный объем пробы.

Ополаскивают мензурку несколько раз небольшими порциями фильтрата и промывают фильтр 1-2 см ³ дистиллированной воды.

Затем фильтр с осадком переносят в бюксу и сушат в сушильном шкафу в течение 2 часов при (105±10) °С.

После этого бюксу вынимают, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторные высушивания производят в течение 1 часа до достижения постоянной массы.

12 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Массовую концентрацию взвешенных веществ (X) в мг/дм³ вычисляют по формуле

_v (т, -т₂)-1000-1000

А —    ,

V

где Ш| - масса бюксы и фильтра с осадком после высушивания, г;

m2 - масса бюксы и фильтра без осадка, г;

V - объем анализируемой пробы, взятый для анализа, см³.

За результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми при доверительной вероятности Р =0,95 не должно превышать величины предела повторяемости (г).

При превышении предела повторяемости (г) получают еще один результат определения. Если при этом размах (X_max -X_min) трех результатов параллельных определений равен или меньше г*, то в качестве результата измерений принимают среднее арифметическое значение трех результатов параллельных определений. Если размах (X_m#x -X_min) больше г*, то в качестве результата измерений принимают медиану трех результатов параллельных определений.

Значения пределов повторяемости при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 2.

Таблица 2

Диапазон Предел повторяемости (для Предел повторяемости (для трех измерений, мг/дм3 двух результатов результатов параллельных параллельных определений, определений), • г, мг/дм3 мг/дм3 от 12 до 25 вкл. 3,0 3,6 св.25 до 1500 вкл. 0,14Х 0.17Х

X - среднее арифметическое значение результатов параллельных определений массовой концентрации взвешенных веществ.

Для оценки приемлемости результатов измерений, полученных в двух лабораториях, рассчитывают величину

Х1-Х2

где X | и X 2 ^— результаты измерений массовой концентрации взвешенных веществ, полученные в разных лабораториях, мг/дм³.

НД 1.4-2008

Если R_Ks R, где R - предел воспроизводимости для двух результатов измерений, то в качестве окончательного результата используют их среднее арифметическое значение.

При превышении значения предела воспроизводимости используют методы оценки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТР ИСО 5725-6.

Значения предела воспроизводимости при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 3.

Таблица 3

Диапазон измерений, мг/дм3 Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений), R, мг/дм3 от 12 до 25 вкл. 4,2 св.25 до 1500 вкл. 0.17Х

X- среднее арифметическое значение двух результатов измерений массовой концентрации взвешенных веществ, полученных в разных лабораториях.

13 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат измерений (X ) в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

(X ±Д) мг/дм³, Р = 0,95; где Д- характеристика погрешности (показатель точности) результата измерений для данного значения массовой концентрации определяемого компонента, мг/дм³.

Значения показателя точности при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 1.

Допустимо результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде

ю