Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

26 страниц

300.00 ₽

Купить Методика НСАМ 108-Х — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методика количественного химического анализа цианидных (до 0,25 процентов KCN или NaCN) и солянокислых технологических растворов, получающихся при переработке золотосодержащих руд, для определения в них массовой концентрации золота, серебра, меди, цинка железа, никеля и свинца кобальта, сурьмы, висмута, теллура

 Скачать PDF

Оглавление

1 Назначение и область применения методики

2 Характеристика погрешности измерений

3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

4 Метод анализа

5 Требования безопасности, охраны окружающей среды

6 Требования к квалификации оператора

7 Условия выполнения анализа

8 Отбор, подготовка и хранение проб

9 Подготовка к выполнению анализа

10 Выполнение анализа

11 Обработка (вычисление) результатов анализа

12 Оформление результатов анализа

13 Контроль качества результатов анализа

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

РазработанВИМС (Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья)
ИзданВИМС2010 г.
УтвержденВИМС
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ и экологии РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-МЕТОДИЧЕСКИЙ ЦЕНТР ЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ И СЕРТИФИКАЦИИ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ

«ВИМС»

Научный совет по аналитическим методам

Химические методы Методика № 108-Х

МЕТОДИКА КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛОТА, СЕРЕБРА, МЕДИ, ЦИНКА, ЖЕЛЕЗА, НИКЕЛЯ, СВИНЦА, КОБАЛЬТА, СУРЬМЫ, ВИСМУТА И ТЕЛЛУРА АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ В ЦИАНИДНЫХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ РАСТВОРАХ ЗОЛОТОСОДЕРЖАЩИХ РУД

(Редакция 2010 года)

Москва, 2010

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ и экологии РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-МЕТОДИЧЕСКИЙ ЦЕНТР ЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ И СЕРТИФИКАЦИИ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ

«ВИМС»

Научный совет по аналитическим методам

Химические методы Методиках® 108-Х

МЕТОДИКА КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛОТА, СЕРЕБРА, МЕДИ, ЦИНКА, ЖЕЛЕЗА, НИКЕЛЯ, СВИНЦА, КОБАЛЬТА, СУРЬМЫ, ВИСМУТА И ТЕЛЛУРА АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ В ЦИАНИДНЫХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ РАСТВОРАХ ЗОЛОТОСОДЕРЖАЩИХ РУД

(Редакция 2010 года)

Москва, 2010

9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ АНАЛИЗА

При подготовке к выполнению анализа проводят следующие работы:

9.1    Подготовка прибора к работе

Подготовка атомно-абсорбционного спектрофотометра к работе и оптимизацию условий анализа производят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора. Прибор должен быть поверен.

9.2    Приготовление вспомогательных растворов

9.2.1    Раствор азотной кислоты, разбавленной (1:1)

К объему дистиллированной воды прибавляют равный объем азотной кислоты, перемешивают. Срок хранения один год.

9.2.2    Раствор соляной кислоты, разбавленной (1:1)

К объему дистиллированной воды прибавляют равный объем соляной кислоты, перемешивают. Срок хранения один год.

9.2.3    Раствор соляной кислоты, разбавленной (1:3)

К трем объемам дистиллированной воды прибавляют один объем соляной кислоты, перемешивают. Срок хранения один год.

9.2.4    Раствор соляной кислоты, разбавленной (1:4)

К четырем объемам дистиллированной воды прибавляют один объем соляной кислоты, перемешивают. Срок хранения один год.

9.2.5    Раствор соляной кислоты, разбавленной (1:9)

К девяти объемам дистиллированной воды прибавляют один объем

соляной кислоты, перемешивают. Срок хранения один год.

11

9.2.6    Свежеприготовленная смесь соляной и азотной кислоты (3:1) («царская водка»)

К трем объемам соляной кислоты приливают один объем азотной кислоты, перемешивают. Используют свежеприготовленный раствор.

9.2.7    Гидроксид натрия, 10 %-ный раствор

Навеску гидроксида натрия массой Юг растворяют в дистиллированной воде, доводят до 100 см3 той же водой, перемешивают. Срок хранения в полиэтиленовом сосуде 2-3 месяца. Раствор должен быть прозрачным.

9.2.8    Приготовление фоновых растворов

9.2.8.1    Приготовление фонового раствора 1

Навеску гидроксида натрия массой 0,3 г переносят в мерную колбу на 1 ООО см3, добавляют 200-300 см3 дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения гидроксида натрия. Количество цианида натрия рассчитывают, исходя из степени его чистоты. При наличии цианида натрия с содержанием основного вещества не менее 98 %, добавляют в колбу 1,02 г цианида натрия, перемешивают до полного растворения соли. Раствор в колбе доводят до метки водой. Используют свежеприготовленный раствор. Раствор содержит 0,1 % цианида натрия и 0,03 % гидроксида натрия.

9.2.8.2    Приготовление фонового раствора 2

Навеску едкого натрия массой 4 г переносят в мерную колбу на 1000 см3, добавляют 200 - 300 см3 дистиллированной воды, перемешивают до полного его растворения, прибавляют в колбу цианид натрия массой 0,4 г, растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают. Используют свежеприготовленный раствор. Раствор содержит 0,04 % цианида натрия и 0,4 % гидроксида натрия.

12

9.3    Для построения градуировочных характеристик желательно использовать готовые ГСО состава раствора золота, серебра, меди, цинка, железа, никеля, свинца, кобальта, сурьмы, висмута и теллура.

9.4    Приготовление градуировочных растворов определяемых элементов

9.4.1    Приготовление градуировочного раствора золота

Навеску золота массой 0,1000 г растворяют при нагревании в 20 см3 свежеприготовленной смеси соляной и азотной кислоты (3:1), переносят в мерную колбу на 500 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1, и перемешивают. В 1 см3 раствора содержится 200 мкг золота. Хранят раствор в темной склянке или в темном месте в течение шести месяцев.

9.4.2    Приготовление градуировочного раствора серебра

Навеску серебра массой 0,1000 г растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 20 см3 дистиллированной воды и 80-100 см3 концентрированной соляной кислоты (до полного растворения образующегося хлорида серебра). Раствор переносят в мерную колбу на 500 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1, и перемешивают. В 1 см3 раствора содержится 200 мкг серебра. Хранят раствор в темной склянке или в темном месте в течение шести месяцев.

9.4.3    Приготовление градуировочного раствора меди

Навеску меди массой 0,1000 г растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Удаляют азотную кислоту двукратной обработкой остатка соляной кислотой, разбавленной 1:1. Остаток растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу на 500 см3, доливают соляной кислотой, разбавленной 1:9, перемешивают. В 1 см3 раствора содержится 200 мкг меди. Срок хранения шесть месяцев.

13

9.4.4    Приготовление градуировочного раствора цинка

Навеску цинка массой 0,1000 г растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу на 1 000 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной (1:9), и перемешивают. В 1 см3 раствора содержится 100 мкг цинка. Срок хранения три месяца.

9.4.5    Приготовление градуировочного раствора железа

Навеску железа массой 0,5000 г растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу на 500 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной (1:9), и перемешивают. В 1 см3 раствора содержится 1 000 мкг железа. Срок хранения шесть месяцев.

9.4.6    Приготовление градуировочного раствора никеля

Навеску никеля массой 0,5000 г растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Удаляют азотную кислоту двукратной обработкой остатка соляной кислотой, разбавленной 1:1. Остаток растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переносят в мерную колбу на 500 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной (1:9), перемешивают. В 1 см3 раствора содержится 1 000 мкг никеля. Срок хранения шесть месяцев.

9.4.7    Приготовление градуировочного раствора свинца

Навеску свинца массой 0,2000 г растворяют при нагревании в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты, разбавленной (1:4) и перемешивают. В 1 см3 раствора содержится 2 000 мкг свинца. Хранят раствор в колбе с притертой пробкой три месяца.

14

9.4.8    Приготовление градуировочного раствора кобальта

Навеску кобальта массой 0,2000 г растворяют при нагревании в 25 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1). После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты, разбавленной (1:4) и перемешивают. В 1 см3 раствора содержится 200 мкг кобальта. Хранят раствор в колбе с притертой пробкой три месяца.

9.4.9    Приготовление градуировочного раствора висмута

Навеску висмута массой 0,2000 г растворяют при нагревании в 25 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1). После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты, разбавленной (1:4) и перемешивают. В 1 см3 раствора содержится 200 мкг висмута. Хранят раствор в колбе с притертой пробкой три месяца.

9.4.10    Приготовление градуировочного раствора сурьмы

Навеску сурьмы массой 0,2000 г растворяют при нагревании в 25 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1). После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты, разбавленной (1:4) и перемешивают. В 1 см3 раствора содержится 200 мкг сурьмы. Хранят раствор в колбе с притертой пробкой три месяца.

9.4.11    Приготовление градуировочного растворов теллура

Навеску теллура массой 0,2000 г растворяют при нагревании в 25 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1). После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты, разбавленной (1:4) и перемешивают. В 1 см3 раствора содержится 200 мкг теллура. Хранят раствор в колбе с притертой пробкой три месяца.

15

9.5 Построение градуировочных характеристик определяемых элементов

9.5.1    Построение градуировочного графика для определения золота при концентрации от 1 до 20 мкг в 1 см3

В мерные колбы на 200 см3 помещают 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 см3 градуировочного раствора золота, содержащего 200 мкг золота в 1 см3, доливают до метки фоновым раствором и перемешивают. Полученные растворы содержат 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 мкг золота в 1 см3. Готовят растворы в день применения.

9.5.2    Построение градуировочного графика для определения золота при концентрации меньше 1 мкг в 1 см3

В мерные колбы на 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 градуировочного раствора золота, содержащего 10 мкг в 1 см3, и доливают до метки соляной кислотой 1:3. Приготовленные растворы, содержащие 0,05; 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мкг золота в 1 см3, переносят в конические колбы с притертыми пробками емкостью 250 см3. В каждую колбу приливают 10 см3 изоамилового спирта, энергично встряхивают в течение одной минуты и снова переносят в те же мерные колбы на 100 см3. После расслоения фаз верхний органический слой отсасывают пипеткой. Так как изоамиловый спирт частично растворяется в водной фазе (приблизительно 3 см3 в 100 см3 солянокислого раствора), то получается около 7 смкаждого стандартного раствора. Поскольку при экстрагировании золота го анализируемых растворов потери юоамилового спирта аналогичны, то условно считают, что полученные растворы содержат 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 мкг золота в 1 см3. Градуировочные растворы пригодны для работы в течение 2-3 дней. Растворы следует хранить в бюксах или в закрытых

стаканчиках.

16

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДИКИ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа цианидных (до 0,25 % KCN или NaCN) и солянокислых технологических растворов, получающихся при переработке золотосодержащих руд, для определения в них массовой концентрации золота в диапазоне от 0,02 до 1000,00 мкг/см3, серебра, меди, цинка - от 0,05 до 1000,00 мкг/см3, железа, никеля и свинца - от 0,50 до 1000,00 мкг/см3, кобальта - от 0,10 до 1000,00 мкг/см3, сурьмы, висмута, теллура -от2,00 до 1000,00 мкг/см3 пламенным атомно-абсорбционным методом.

2 ХАРАКТЕРИСТИКА ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Границы суммарной погрешности результата анализа массовой концентрации золота, серебра, меди, цинка, железа и никеля в определяемых объектах приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Границы суммарной погрешности

Диапазон измерений определяемого элемента, мкг/см3

Показатель повторяемости (среднее квадратическое отклонение повторяемости),

<Jr, мкг/см3

Показатель воспроизводимости (среднее квадратическое отклонение воспроизводимости), <Т R, мкг/см3

Показатель точности (границы погрешности при вероятности Р=0,95), ±Д, мкг/см3

1

2

3

4

Аи экстр.

От 0,02 до 0,05 вкл

0,11 С

0,22 С

0,43 С

Св. 0,05 до 0,10 вкл.

0,09 С

0,18 С

0,35 С

Св. 0,10 до 0,20 вкл.

0,06 С

0,11C

0,22 С

Св. 0,20 до 1,00 вкл.

0,03 С

0,05 С

0,10 С

Аи

От 0,50 до 1,00 вкл

0,10 С

0,19 С

0,37 С

Св. 1,00 до 2,00 вкл.

0,05 С

0,09 С

0,18 С

Св. 2,00 до 5,00 вкл.

0,02 С

0,05 С

0,09 С

Св. 5,00 до 1000,00 вкл.

0,01 С

0,03 С

0,05 С

3

1

2

3

4

Ag

Св. 0,05 до 0,10 вкл.

0,10 С

0,20 С

0,39 С

Св. 0,10 до 0,20 вкл.

0,09 С

0,17 С

0,33 С

Св. 0,20 до 0,50 вкл.

0,04 С

0,09 С

0,17 С

Св. 0,50 до 1,00 вкл.

0,02 С

0,04 С

0,08 С

Св. 1,00 до 1000,00 вкл.

0,01 С

0,03 С

0,05 С

Си

От 0,05 до 0,10 вкл.

0,10 С

0,20 С

0,39 С

Св. 0,1 до 0,2 вкл.

0,09 С

0,17 С

0,33 С

Св. 0,2 до 0,5 вкл.

0,07 С

0,13 С

0,26 С

Св. 0,5 до 1,0 вкл.

0,03 С

0,05 С

0,ЮС

Св. 1,0 до 1000,0 вкл.

0,01 С

0,03 С

0,05 С

Zn

От 0,05 до 0,10 вкл.

0,085 С

0,17 С

0,33 С

Св. 0,1 до 0,2 вкл.

0,05 С

0,09 С

0,18 С

Св. 0,2 до 0,5 вкл.

0,02 С

0,05 С

0,09 С

Св. 0,5 до 1000,0 вкл.

0,01 С

0,03 С

0,05 С

Fe, Ni, Pb

От 0,5 до 1,0 вкл.

0,10С

0,20 С

0,39 С

Св. 1,0 до 2,0 вкл.

0,09 С

0,17 С

0,33 С

Св. 2,0 до 5,0 вкл.

0,04 С

0,09 С

0,17 С

Св. 5,0 до 10,0 вкл.

0,02 С

0,04 С

0,08 С

Св. 10,0 до 1000,0 вкл.

0,01 С

0,03 С

0,05 С

Со

От 0,1 до 0,2 вкл.

0,08 С

0,15 С

0,29 С

Св. 0,2 до 0,5 вкл.

0,06 С

0,12 С

0,24 С

Св. 0,5 до 1,0 вкл.

0,05 С

0,10 С

0,20 С

Св. 1,0 до 2,0 вкл.

0,04 С

0,07 С

0,14 С

Св. 2,0 до 1000,0 вкл.

0,01 С

0,03 С

0,05 С

Sb, Bi, Те

От 2,0 до 5,0 вкл.

0,04 С

0,09 С

0,17 С

Св. 5,0 до 10,0 вкл.

0,02 С

0,04 С

0,08 С

Св. 10,0 до 1000,0 вкл.

0,01 С

0,03 С

0,05 С

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

При выполнении анализа применяют следующие средства измерений вспомогательное оборудование, материалы и реактивы.

4

3.1 Средства измерений

-    Атомно-абсорбционный спектрометр с дейтериевой лампой или с эффектом Зеемана для коррекции фона, типа Varian АА 240 Zeeman.

-    Спектральные лампы с полым катодом на золото, серебро, медь, цинк, железо, никель, свинец, кобальт, сурьму, висмут, теллур.

Весы аналитические лабораторные, 1 класса точности по ГОСТ 24104.

-    Весы аналитические лабораторные, 2 класса точности по ГОСТ 24104.

-    Колбы мерные 1-100 (200, 500, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

-    Пипетки мерные 1-2-1 (2, 5, 10) по ГОСТ 29227.

-    Пипетки мерные 1 -2-10 (20) по ГОСТ 29169.

-    Цилиндры мерные 1-5(10,25, 50, 100) по ГОСТ 1770.

3.2    Вспомогательное оборудование, посуда

-    Газ ацетилен в баллоне, снабженном редуктором по ГОСТ 5457.

-    Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой температурой нагрева по ГОСТ 14919.

Колба коническая КН 1-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.

-    Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

-    Воронки лабораторные стеклянные В-36-80 ХС по ГОСТ 25336 или пропиленовые диаметром 100 мм.

3.3    Стандартные образцы состава

-    Стандартные образцы раствора золота, серебра, меди, цинка, железа, никеля, свинца, кобальта, сурьмы, висмута и теллура (МСО, ГСО).

5

3.4 Реактивы и материалы

-    Кислота азотная, хч, ГОСТ 4461.

-    Кислота соляная, хч, ГОСТ 3118.

-    Висмут 99,98%, ГОСТ 10928.

-    Железо карбонильное радиотехническое, ГОСТ 13610 (железо металлическое восстановленное водородом, ГОСТ 9849).

-    Золото ЗЛ 999,9, ГОСТ 6835.

-    Калий марганцевокислый, чда, ГОСТ 20490.

-    Кобальт металлический 99,98 %, ГОСТ 123.

-    Натрия гидроксид, чда, ГОСТ 8464.

Медь металлическая 99,9 %, ГОСТ 546.

-    Натрий (калий) цианистый, содержащий основного вещества не менее 98 %.

-    Никель металлический 99,9 % и 99,95 %, ГОСТ 849.

-    Свинец металлический, ГОСТ 3778, или свинец высокой чистоты, ГОСТ 22861.

-    Серебро металлическое 99,9 %, ГОСТ 6836.

-    Сурьма, ГОСТ 1089.

-    Теллур, ГОСТ 17614.

-    Цинк металлический 99,99 %; 99,95 , ГОСТ 3640, %;

-    Изоамиловый спирт, ч, ТУ 6-09-14-1907.

-    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709.

-    Фильтры обеззоленные «синяя», «красная», «белая лента», диаметр

12,5 мм, ТУ 6-09-1678.

Допускается использование других типов средств измерений, посуды, вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем приведенные в п. 3.1, 3.2. Все используемые реактивы п. 3.4. должны иметь аналитический класс чистоты (чда или хч). Вода

6

дистиллированная должна использоваться на протяжении всей процедуры анализа.

4 МЕТОД АНАЛИЗА

Метод пламенного атомно-абсорбционного определения золота, серебра, меди, цинка, железа, никеля, свинца, кобальта, сурьмы, висмута, теллура в цианидиых и солянокислых технологических растворах, получающихся при переработке золотосодержащих руд, основан на измерении величины атомного поглощения резонансного излучения нейтральными атомами элементов, образующимися в процессе атомизации раствора пробы.

Величину абсорбции элементов измеряют на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен-воздух по наиболее чувствительным резонансным линиям. В таблице 2 представлены длины волн аналитических спектральных линий для определяемых элементов. Источником резонансного излучения служат лампы с полым катодом на определяемый элемент. Интенсивность излучения атомов элемента сравнивают с интенсивностью излучения серии градуировочных растворов элементов известной концентрации.

В современных приборах расчет массовой концентрации элементов в растворах осуществляется автоматически, используя градуировочные растворы с известной концентрацией элементов. Программа выдает массовую концентрацию элемента в пробе в мг/дм3 или мкг/см3.

Данная методика позволяет измерять массовую концентрацию всех определяемых элементов в анализируемом диапазоне непосредственно из цианидных и солянокислых растворов.

7

Таблица 2 - Длины волн аналитических линий

Определяемый

элемент

Длина волны аналитической линии, нм

Определяемый

элемент

Длина волны аналитической линии, нм

Аи

242,80

РЬ

240,7

Ag

328,07

Со

283,3

Си

324,75

217,85*

Sb

217,6

Zn

213,86

Bi

223,1

Fe

248,33

Те

214,3

Ni

232,00

Примечание:

При содержании меди выше 1,0 мкг/см3 для ее определения используют менее интенсивную резонансную линию 217,89 нм.

Допускается использовать другие аналитические линии элементов, рекомендуемые в инструкции к прибору, удовлетворяющие характеристикам погрешности измерений указанным в таблице 1.

При определении низких концентраций золота от 0,02 до 1,00 мкг/см3 в цианидных растворах его предварительно отделяют от мешающих элементов с одновременным концентрировыакием экстракцией золота изоамиловым спирта из раствора 2 - 3 N по соляной кислоте, при соотношении водной и органической фаз 10:1.

Для разрушения цианидного комплекса золота и переведения его из одновалентного в трехвалентное состояние в раствор перед экстракцией при нагревании прибавляют перманганат калия или раствор обрабатывают смесью соляной и азотной кислот (3:1).

В связи с большими разбросами химического и минералогического состава золотосодержащих руд технологические растворы, полученные при цианидном извлечении элементов из этих руд может также различаться по составу, т.е. концентрации в них цианида натрия (калия) и гидроксида натрия (калия) может колебаться соответственно от 0,03 до 0,25 % и от 0,03 до 0,5 %.

8

В связи с этим градуировочные растворы элементов, используемые для их определения должны быть близкими по составу и концентрации элементов к анализируемым растворам.

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении анализа массовой доли определяемых элементов следует соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.021, требования электро-безопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГН 2.2.5.1313-03.

Примечание:

Цианид натрия высокотоксичен. Его растворы должны храниться в щелочной среде для предотвращения образования газа цианистого водорода.

Набор антидотов при работе с цианидом натрия должен быть всегда наготове.

Цианид натрия должен храниться в безопасном месте с ограниченным поименным доступом персонала.

Недопустимо сливать цианидные отходы в бутыль водных отходов, так как это может привести к образованию цианистого водорода. Оставшийся раствор необходимо обработать перманганатом калия или раствором гипохлорита натрия, чтобы уничтожить цианид до сброса.

Органические отходы не должны сливаться в сборник водных отходов, так как это может привести к взрыву.

9

6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению анализа и обработке их результатов допускают лиц, имеющих высшее или среднее техническое образование, опыт работы в химической лаборатории. Специалист должен пройти соответствующий инструктаж, освоить метод.

Перед выполнением анализа оператор проводит оперативный контроль процедуры анализа в соответствии с ОСТ 41-08-214-04.

7 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА

При подготовке к выполнению анализа и при их проведении

необходимо соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха, °С    20±5;

атмосферное давление, кПа (мм. рт. ст.)    101±4    (760±30);

относительная влажность воздуха, %    65±15;

напряжение в сети, В    220±22;

частота переменного тока, Гц    50±1.

8 ОТБОР, ПОДГОТОВКА И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Отбор проб технологических растворов, получающихся при переработке золотосодержащих руд, осуществляется по действующим у заказчика нормативным документам.

10