МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ и экологии РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФЕДЕРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-МЕТОДИЧЕСКИЙ ЦЕНТР ЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ И СЕРТИФИКАЦИИ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ
«ВИМС»
Научный совет по аналитическим методам
Химические методы Методика № 108-Х
МЕТОДИКА КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛОТА, СЕРЕБРА, МЕДИ, ЦИНКА, ЖЕЛЕЗА, НИКЕЛЯ, СВИНЦА, КОБАЛЬТА, СУРЬМЫ, ВИСМУТА И ТЕЛЛУРА АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ В ЦИАНИДНЫХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ РАСТВОРАХ ЗОЛОТОСОДЕРЖАЩИХ РУД
(Редакция 2010 года)
Москва, 2010
МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ и экологии РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФЕДЕРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-МЕТОДИЧЕСКИЙ ЦЕНТР ЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ И СЕРТИФИКАЦИИ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ
«ВИМС»
Научный совет по аналитическим методам
Химические методы Методиках® 108-Х
МЕТОДИКА КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛОТА, СЕРЕБРА, МЕДИ, ЦИНКА, ЖЕЛЕЗА, НИКЕЛЯ, СВИНЦА, КОБАЛЬТА, СУРЬМЫ, ВИСМУТА И ТЕЛЛУРА АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ В ЦИАНИДНЫХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ РАСТВОРАХ ЗОЛОТОСОДЕРЖАЩИХ РУД
(Редакция 2010 года)
Москва, 2010
9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ АНАЛИЗА
При подготовке к выполнению анализа проводят следующие работы:
9.1 Подготовка прибора к работе
Подготовка атомно-абсорбционного спектрофотометра к работе и оптимизацию условий анализа производят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора. Прибор должен быть поверен.
9.2 Приготовление вспомогательных растворов
9.2.1 Раствор азотной кислоты, разбавленной (1:1)
К объему дистиллированной воды прибавляют равный объем азотной кислоты, перемешивают. Срок хранения один год.
9.2.2 Раствор соляной кислоты, разбавленной (1:1)
К объему дистиллированной воды прибавляют равный объем соляной кислоты, перемешивают. Срок хранения один год.
9.2.3 Раствор соляной кислоты, разбавленной (1:3)
К трем объемам дистиллированной воды прибавляют один объем соляной кислоты, перемешивают. Срок хранения один год.
9.2.4 Раствор соляной кислоты, разбавленной (1:4)
К четырем объемам дистиллированной воды прибавляют один объем соляной кислоты, перемешивают. Срок хранения один год.
9.2.5 Раствор соляной кислоты, разбавленной (1:9)
К девяти объемам дистиллированной воды прибавляют один объем
соляной кислоты, перемешивают. Срок хранения один год.
11
9.2.6 Свежеприготовленная смесь соляной и азотной кислоты (3:1) («царская водка»)
К трем объемам соляной кислоты приливают один объем азотной кислоты, перемешивают. Используют свежеприготовленный раствор.
9.2.7 Гидроксид натрия, 10 %-ный раствор
Навеску гидроксида натрия массой Юг растворяют в дистиллированной воде, доводят до 100 см3 той же водой, перемешивают. Срок хранения в полиэтиленовом сосуде 2-3 месяца. Раствор должен быть прозрачным.
9.2.8 Приготовление фоновых растворов
9.2.8.1 Приготовление фонового раствора 1
Навеску гидроксида натрия массой 0,3 г переносят в мерную колбу на 1 ООО см3, добавляют 200-300 см3 дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения гидроксида натрия. Количество цианида натрия рассчитывают, исходя из степени его чистоты. При наличии цианида натрия с содержанием основного вещества не менее 98 %, добавляют в колбу 1,02 г цианида натрия, перемешивают до полного растворения соли. Раствор в колбе доводят до метки водой. Используют свежеприготовленный раствор. Раствор содержит 0,1 % цианида натрия и 0,03 % гидроксида натрия.
9.2.8.2 Приготовление фонового раствора 2
Навеску едкого натрия массой 4 г переносят в мерную колбу на 1000 см3, добавляют 200 - 300 см3 дистиллированной воды, перемешивают до полного его растворения, прибавляют в колбу цианид натрия массой 0,4 г, растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают. Используют свежеприготовленный раствор. Раствор содержит 0,04 % цианида натрия и 0,4 % гидроксида натрия.
12
9.3 Для построения градуировочных характеристик желательно использовать готовые ГСО состава раствора золота, серебра, меди, цинка, железа, никеля, свинца, кобальта, сурьмы, висмута и теллура.
9.4 Приготовление градуировочных растворов определяемых элементов
9.4.1 Приготовление градуировочного раствора золота
Навеску золота массой 0,1000 г растворяют при нагревании в 20 см3 свежеприготовленной смеси соляной и азотной кислоты (3:1), переносят в мерную колбу на 500 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1, и перемешивают. В 1 см3 раствора содержится 200 мкг золота. Хранят раствор в темной склянке или в темном месте в течение шести месяцев.
9.4.2 Приготовление градуировочного раствора серебра
Навеску серебра массой 0,1000 г растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 20 см3 дистиллированной воды и 80-100 см3 концентрированной соляной кислоты (до полного растворения образующегося хлорида серебра). Раствор переносят в мерную колбу на 500 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1, и перемешивают. В 1 см3 раствора содержится 200 мкг серебра. Хранят раствор в темной склянке или в темном месте в течение шести месяцев.
9.4.3 Приготовление градуировочного раствора меди
Навеску меди массой 0,1000 г растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Удаляют азотную кислоту двукратной обработкой остатка соляной кислотой, разбавленной 1:1. Остаток растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу на 500 см3, доливают соляной кислотой, разбавленной 1:9, перемешивают. В 1 см3 раствора содержится 200 мкг меди. Срок хранения шесть месяцев.
13
9.4.4 Приготовление градуировочного раствора цинка
Навеску цинка массой 0,1000 г растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу на 1 000 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной (1:9), и перемешивают. В 1 см3 раствора содержится 100 мкг цинка. Срок хранения три месяца.
9.4.5 Приготовление градуировочного раствора железа
Навеску железа массой 0,5000 г растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу на 500 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной (1:9), и перемешивают. В 1 см3 раствора содержится 1 000 мкг железа. Срок хранения шесть месяцев.
9.4.6 Приготовление градуировочного раствора никеля
Навеску никеля массой 0,5000 г растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Удаляют азотную кислоту двукратной обработкой остатка соляной кислотой, разбавленной 1:1. Остаток растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переносят в мерную колбу на 500 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной (1:9), перемешивают. В 1 см3 раствора содержится 1 000 мкг никеля. Срок хранения шесть месяцев.
9.4.7 Приготовление градуировочного раствора свинца
Навеску свинца массой 0,2000 г растворяют при нагревании в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты, разбавленной (1:4) и перемешивают. В 1 см3 раствора содержится 2 000 мкг свинца. Хранят раствор в колбе с притертой пробкой три месяца.
14
9.4.8 Приготовление градуировочного раствора кобальта
Навеску кобальта массой 0,2000 г растворяют при нагревании в 25 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1). После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты, разбавленной (1:4) и перемешивают. В 1 см3 раствора содержится 200 мкг кобальта. Хранят раствор в колбе с притертой пробкой три месяца.
9.4.9 Приготовление градуировочного раствора висмута
Навеску висмута массой 0,2000 г растворяют при нагревании в 25 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1). После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты, разбавленной (1:4) и перемешивают. В 1 см3 раствора содержится 200 мкг висмута. Хранят раствор в колбе с притертой пробкой три месяца.
9.4.10 Приготовление градуировочного раствора сурьмы
Навеску сурьмы массой 0,2000 г растворяют при нагревании в 25 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1). После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты, разбавленной (1:4) и перемешивают. В 1 см3 раствора содержится 200 мкг сурьмы. Хранят раствор в колбе с притертой пробкой три месяца.
9.4.11 Приготовление градуировочного растворов теллура
Навеску теллура массой 0,2000 г растворяют при нагревании в 25 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1). После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты, разбавленной (1:4) и перемешивают. В 1 см3 раствора содержится 200 мкг теллура. Хранят раствор в колбе с притертой пробкой три месяца.
15
9.5 Построение градуировочных характеристик определяемых элементов
9.5.1 Построение градуировочного графика для определения золота при концентрации от 1 до 20 мкг в 1 см3
В мерные колбы на 200 см3 помещают 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 см3 градуировочного раствора золота, содержащего 200 мкг золота в 1 см3, доливают до метки фоновым раствором и перемешивают. Полученные растворы содержат 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 мкг золота в 1 см3. Готовят растворы в день применения.
9.5.2 Построение градуировочного графика для определения золота при концентрации меньше 1 мкг в 1 см3
В мерные колбы на 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 градуировочного раствора золота, содержащего 10 мкг в 1 см3, и доливают до метки соляной кислотой 1:3. Приготовленные растворы, содержащие 0,05; 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мкг золота в 1 см3, переносят в конические колбы с притертыми пробками емкостью 250 см3. В каждую колбу приливают 10 см3 изоамилового спирта, энергично встряхивают в течение одной минуты и снова переносят в те же мерные колбы на 100 см3. После расслоения фаз верхний органический слой отсасывают пипеткой. Так как изоамиловый спирт частично растворяется в водной фазе (приблизительно 3 см3 в 100 см3 солянокислого раствора), то получается около 7 см3 каждого стандартного раствора. Поскольку при экстрагировании золота го анализируемых растворов потери юоамилового спирта аналогичны, то условно считают, что полученные растворы содержат 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 мкг золота в 1 см3. Градуировочные растворы пригодны для работы в течение 2-3 дней. Растворы следует хранить в бюксах или в закрытых
стаканчиках.
16
1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДИКИ
Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа цианидных (до 0,25 % KCN или NaCN) и солянокислых технологических растворов, получающихся при переработке золотосодержащих руд, для определения в них массовой концентрации золота в диапазоне от 0,02 до 1000,00 мкг/см3, серебра, меди, цинка - от 0,05 до 1000,00 мкг/см3, железа, никеля и свинца - от 0,50 до 1000,00 мкг/см3, кобальта - от 0,10 до 1000,00 мкг/см3, сурьмы, висмута, теллура -от2,00 до 1000,00 мкг/см3 пламенным атомно-абсорбционным методом.
2 ХАРАКТЕРИСТИКА ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Границы суммарной погрешности результата анализа массовой концентрации золота, серебра, меди, цинка, железа и никеля в определяемых объектах приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Границы суммарной погрешности |
Диапазон измерений определяемого элемента, мкг/см3 |
Показатель повторяемости (среднее квадратическое отклонение повторяемости),
<Jr, мкг/см3 |
Показатель воспроизводимости (среднее квадратическое отклонение воспроизводимости), <Т R, мкг/см3 |
Показатель точности (границы погрешности при вероятности Р=0,95), ±Д, мкг/см3 |
1 |
2 |
3 |
4 |
Аи экстр. |
От 0,02 до 0,05 вкл |
0,11 С |
0,22 С |
0,43 С |
Св. 0,05 до 0,10 вкл. |
0,09 С |
0,18 С |
0,35 С |
Св. 0,10 до 0,20 вкл. |
0,06 С |
0,11C |
0,22 С |
Св. 0,20 до 1,00 вкл. |
0,03 С |
0,05 С |
0,10 С |
Аи |
От 0,50 до 1,00 вкл |
0,10 С |
0,19 С |
0,37 С |
Св. 1,00 до 2,00 вкл. |
0,05 С |
0,09 С |
0,18 С |
Св. 2,00 до 5,00 вкл. |
0,02 С |
0,05 С |
0,09 С |
Св. 5,00 до 1000,00 вкл. |
0,01 С |
0,03 С |
0,05 С |
|
3 |
1 |
2 |
3 |
4 |
Ag |
Св. 0,05 до 0,10 вкл. |
0,10 С |
0,20 С |
0,39 С |
Св. 0,10 до 0,20 вкл. |
0,09 С |
0,17 С |
0,33 С |
Св. 0,20 до 0,50 вкл. |
0,04 С |
0,09 С |
0,17 С |
Св. 0,50 до 1,00 вкл. |
0,02 С |
0,04 С |
0,08 С |
Св. 1,00 до 1000,00 вкл. |
0,01 С |
0,03 С |
0,05 С |
Си |
От 0,05 до 0,10 вкл. |
0,10 С |
0,20 С |
0,39 С |
Св. 0,1 до 0,2 вкл. |
0,09 С |
0,17 С |
0,33 С |
Св. 0,2 до 0,5 вкл. |
0,07 С |
0,13 С |
0,26 С |
Св. 0,5 до 1,0 вкл. |
0,03 С |
0,05 С |
0,ЮС |
Св. 1,0 до 1000,0 вкл. |
0,01 С |
0,03 С |
0,05 С |
Zn |
От 0,05 до 0,10 вкл. |
0,085 С |
0,17 С |
0,33 С |
Св. 0,1 до 0,2 вкл. |
0,05 С |
0,09 С |
0,18 С |
Св. 0,2 до 0,5 вкл. |
0,02 С |
0,05 С |
0,09 С |
Св. 0,5 до 1000,0 вкл. |
0,01 С |
0,03 С |
0,05 С |
Fe, Ni, Pb |
От 0,5 до 1,0 вкл. |
0,10С |
0,20 С |
0,39 С |
Св. 1,0 до 2,0 вкл. |
0,09 С |
0,17 С |
0,33 С |
Св. 2,0 до 5,0 вкл. |
0,04 С |
0,09 С |
0,17 С |
Св. 5,0 до 10,0 вкл. |
0,02 С |
0,04 С |
0,08 С |
Св. 10,0 до 1000,0 вкл. |
0,01 С |
0,03 С |
0,05 С |
Со |
От 0,1 до 0,2 вкл. |
0,08 С |
0,15 С |
0,29 С |
Св. 0,2 до 0,5 вкл. |
0,06 С |
0,12 С |
0,24 С |
Св. 0,5 до 1,0 вкл. |
0,05 С |
0,10 С |
0,20 С |
Св. 1,0 до 2,0 вкл. |
0,04 С |
0,07 С |
0,14 С |
Св. 2,0 до 1000,0 вкл. |
0,01 С |
0,03 С |
0,05 С |
Sb, Bi, Те |
От 2,0 до 5,0 вкл. |
0,04 С |
0,09 С |
0,17 С |
Св. 5,0 до 10,0 вкл. |
0,02 С |
0,04 С |
0,08 С |
Св. 10,0 до 1000,0 вкл. |
0,01 С |
0,03 С |
0,05 С |
3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений вспомогательное оборудование, материалы и реактивы.
4
3.1 Средства измерений
- Атомно-абсорбционный спектрометр с дейтериевой лампой или с эффектом Зеемана для коррекции фона, типа Varian АА 240 Zeeman.
- Спектральные лампы с полым катодом на золото, серебро, медь, цинк, железо, никель, свинец, кобальт, сурьму, висмут, теллур.
Весы аналитические лабораторные, 1 класса точности по ГОСТ 24104.
- Весы аналитические лабораторные, 2 класса точности по ГОСТ 24104.
- Колбы мерные 1-100 (200, 500, 1000)-2 по ГОСТ 1770.
- Пипетки мерные 1-2-1 (2, 5, 10) по ГОСТ 29227.
- Пипетки мерные 1 -2-10 (20) по ГОСТ 29169.
- Цилиндры мерные 1-5(10,25, 50, 100) по ГОСТ 1770.
3.2 Вспомогательное оборудование, посуда
- Газ ацетилен в баллоне, снабженном редуктором по ГОСТ 5457.
- Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой температурой нагрева по ГОСТ 14919.
Колба коническая КН 1-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.
- Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
- Воронки лабораторные стеклянные В-36-80 ХС по ГОСТ 25336 или пропиленовые диаметром 100 мм.
3.3 Стандартные образцы состава
- Стандартные образцы раствора золота, серебра, меди, цинка, железа, никеля, свинца, кобальта, сурьмы, висмута и теллура (МСО, ГСО).
5
3.4 Реактивы и материалы
- Кислота азотная, хч, ГОСТ 4461.
- Кислота соляная, хч, ГОСТ 3118.
- Висмут 99,98%, ГОСТ 10928.
- Железо карбонильное радиотехническое, ГОСТ 13610 (железо металлическое восстановленное водородом, ГОСТ 9849).
- Золото ЗЛ 999,9, ГОСТ 6835.
- Калий марганцевокислый, чда, ГОСТ 20490.
- Кобальт металлический 99,98 %, ГОСТ 123.
- Натрия гидроксид, чда, ГОСТ 8464.
Медь металлическая 99,9 %, ГОСТ 546.
- Натрий (калий) цианистый, содержащий основного вещества не менее 98 %.
- Никель металлический 99,9 % и 99,95 %, ГОСТ 849.
- Свинец металлический, ГОСТ 3778, или свинец высокой чистоты, ГОСТ 22861.
- Серебро металлическое 99,9 %, ГОСТ 6836.
- Сурьма, ГОСТ 1089.
- Теллур, ГОСТ 17614.
- Цинк металлический 99,99 %; 99,95 , ГОСТ 3640, %;
- Изоамиловый спирт, ч, ТУ 6-09-14-1907.
- Вода дистиллированная, ГОСТ 6709.
- Фильтры обеззоленные «синяя», «красная», «белая лента», диаметр
12,5 мм, ТУ 6-09-1678.
Допускается использование других типов средств измерений, посуды, вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем приведенные в п. 3.1, 3.2. Все используемые реактивы п. 3.4. должны иметь аналитический класс чистоты (чда или хч). Вода
6
дистиллированная должна использоваться на протяжении всей процедуры анализа.
4 МЕТОД АНАЛИЗА
Метод пламенного атомно-абсорбционного определения золота, серебра, меди, цинка, железа, никеля, свинца, кобальта, сурьмы, висмута, теллура в цианидиых и солянокислых технологических растворах, получающихся при переработке золотосодержащих руд, основан на измерении величины атомного поглощения резонансного излучения нейтральными атомами элементов, образующимися в процессе атомизации раствора пробы.
Величину абсорбции элементов измеряют на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен-воздух по наиболее чувствительным резонансным линиям. В таблице 2 представлены длины волн аналитических спектральных линий для определяемых элементов. Источником резонансного излучения служат лампы с полым катодом на определяемый элемент. Интенсивность излучения атомов элемента сравнивают с интенсивностью излучения серии градуировочных растворов элементов известной концентрации.
В современных приборах расчет массовой концентрации элементов в растворах осуществляется автоматически, используя градуировочные растворы с известной концентрацией элементов. Программа выдает массовую концентрацию элемента в пробе в мг/дм3 или мкг/см3.
Данная методика позволяет измерять массовую концентрацию всех определяемых элементов в анализируемом диапазоне непосредственно из цианидных и солянокислых растворов.
7
Таблица 2 - Длины волн аналитических линий |
Определяемый
элемент |
Длина волны аналитической линии, нм |
Определяемый
элемент |
Длина волны аналитической линии, нм |
Аи |
242,80 |
РЬ |
240,7 |
Ag |
328,07 |
Со |
283,3 |
Си |
324,75
217,85* |
Sb |
217,6 |
Zn |
213,86 |
Bi |
223,1 |
Fe |
248,33 |
Те |
214,3 |
Ni |
232,00 |
|
|
|
Примечание:
При содержании меди выше 1,0 мкг/см3 для ее определения используют менее интенсивную резонансную линию 217,89 нм.
Допускается использовать другие аналитические линии элементов, рекомендуемые в инструкции к прибору, удовлетворяющие характеристикам погрешности измерений указанным в таблице 1.
При определении низких концентраций золота от 0,02 до 1,00 мкг/см3 в цианидных растворах его предварительно отделяют от мешающих элементов с одновременным концентрировыакием экстракцией золота изоамиловым спирта из раствора 2 - 3 N по соляной кислоте, при соотношении водной и органической фаз 10:1.
Для разрушения цианидного комплекса золота и переведения его из одновалентного в трехвалентное состояние в раствор перед экстракцией при нагревании прибавляют перманганат калия или раствор обрабатывают смесью соляной и азотной кислот (3:1).
В связи с большими разбросами химического и минералогического состава золотосодержащих руд технологические растворы, полученные при цианидном извлечении элементов из этих руд может также различаться по составу, т.е. концентрации в них цианида натрия (калия) и гидроксида натрия (калия) может колебаться соответственно от 0,03 до 0,25 % и от 0,03 до 0,5 %.
8
В связи с этим градуировочные растворы элементов, используемые для их определения должны быть близкими по составу и концентрации элементов к анализируемым растворам.
5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
При выполнении анализа массовой доли определяемых элементов следует соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.021, требования электро-безопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГН 2.2.5.1313-03.
Примечание:
Цианид натрия высокотоксичен. Его растворы должны храниться в щелочной среде для предотвращения образования газа цианистого водорода.
Набор антидотов при работе с цианидом натрия должен быть всегда наготове.
Цианид натрия должен храниться в безопасном месте с ограниченным поименным доступом персонала.
Недопустимо сливать цианидные отходы в бутыль водных отходов, так как это может привести к образованию цианистого водорода. Оставшийся раствор необходимо обработать перманганатом калия или раствором гипохлорита натрия, чтобы уничтожить цианид до сброса.
Органические отходы не должны сливаться в сборник водных отходов, так как это может привести к взрыву.
9
6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА
К выполнению анализа и обработке их результатов допускают лиц, имеющих высшее или среднее техническое образование, опыт работы в химической лаборатории. Специалист должен пройти соответствующий инструктаж, освоить метод.
Перед выполнением анализа оператор проводит оперативный контроль процедуры анализа в соответствии с ОСТ 41-08-214-04.
7 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
При подготовке к выполнению анализа и при их проведении
необходимо соблюдать следующие условия:
температура окружающего воздуха, °С 20±5;
атмосферное давление, кПа (мм. рт. ст.) 101±4 (760±30);
относительная влажность воздуха, % 65±15;
напряжение в сети, В 220±22;
частота переменного тока, Гц 50±1.
8 ОТБОР, ПОДГОТОВКА И ХРАНЕНИЕ ПРОБ
Отбор проб технологических растворов, получающихся при переработке золотосодержащих руд, осуществляется по действующим у заказчика нормативным документам.
10