Государе!венное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.2. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ФИЗИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение качества охлажденной пищевой рыбной продукции методом ЯМР-релаксометрии

Методические указании МУК 4.3.3551—19

Издание официальное

Москва • 2020

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.2. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ФИЗИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение качества охлажденной пищевой рыбной продукции методом ЯМР-релаксометрии

Методические указания МУК 4.3.3551—19

ББК 51.23 0-63

0-63 Определение качества охлажденной пищевой рыбной продукции методом ЯМР-релаксометрии: Методические указания.—М.: Федеральная служба но надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, 2020.—7 с.

ISBN 978-5-7508-1732-0

1.    Разработаны Федора плюй службой но надзору в сфере защите прав потребителей и благополучия человека: ФГБНУ «ВИИРО»

(К. В. Колончин. Л. С. Абрамова). ФЬУЗ «Федеральный центр гигиены и эпидемиологии» Роспотребнадзора (В. К). Ананьев, В. Г. Сенникова, О. В. Андросова. А. А. Гарбузова. А. А. Константинов.

В. А. Смирнов, И. М. Кроль).

2.    Утверждены Руководителем Федеральной службы но надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации A. IO. Поповой 3 октября 2019 г.

3.    Введены впервые.

ЬЬК 51.23

ISBN 978-5-7508 1732-0

€> Роспотребнадзор, 2020

Содержание

I. Общие положения и область применения.............................................................4

И. Крагкая характеристика метода............................................................................5

III.    Требования безопасности, охраны окружающей среды....................................5

IV.    Требования к квалификации операторов............................................................5

V.    Условия проведения измерений...........................................................................5

VI.    Мегод измерений..................................................................................................6

МУК 4.3.3551 —19

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

3 октября 2019 г.

4.2. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ФИЗИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение качества охлажденной пищевой рыбной продукции методом ЯМР-релаксометрии

Методические указания МУК 4.3.3551—19

I. Общие положения и область применения

1.1. Настоящие методические указания распространяются на определение характеристик пищевой рыбной продукции¹ (охлажденной или подверженной замораживанию с последующим размораживанием), в том числе упакованной, методом ЯМР-релаксометрии.

1.2.    Методические указания предназначены для органов и организаций, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевой продукции.

1.3.    Методические указания носят рекомендательный характер.

II. Краткая характеристика метода

2.1.    Метод ЯМР-спектроскопии с низкой разрешающей способностью (ЯМР-релаксометрии) позволяет изучить водородные связи, определяющие структуру ассоциированных жидкостей и их физические свойства. Данный метод чувствителен к замораживанию и размораживанию рыбного сырья, так как при замораживании (однократном/многократном) происходит изменение соотношения количества свободной и связанной воды (высокомобильных и среднемобильных протонов) в мышечной ткани.

III. Требования безопасности, охраны окружающей среды

3.1.    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать предельно допустимых концентраций (ПДК) и ориентировочных безопасных уровней воздействия (ОБУВ), установленных в соответствии с законодательством в области обеспечения санитарно-эпидемиологического благополучия населения".

3.2.    Электробезопасность при работе с электроустановками -по ГОСТ 12.2.007 и по ГОСТ 12.1.019.

3.3.    Организация обучения безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

IV. Требования к квалификации операторов

4.1.    К выполнению измерений и обработке результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или среднее специальное образование, опыт работы в испытательной лаборатории и освоившие метод ЯМР-релаксометрии.

V. Условия проведения измерений

5.1.    При выполнении измерений должны соблюдаться следующие условия:

- температура воздуха в помещении (20 ± 5) °С;

² ГН 2.2 5.3532—18 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны»: ГН 2.2.5 2308—07 «Орисшировочныс безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

- относительная влажность не более (80 ± 5) %;

-условия измерений должны соответствовать требованиям, изложенным в паспортах или иных документах на используемое оборудование и материалы.

VI. Метод измерений 6. /. Принцип метода

Методика качественной оценки размороженного и охлажденного рыбного сырья основана на регистрации времени протонной релаксации Т₂ в мышечной ткани. Регистрируется сигнал протонов двух типов: среднемобильных «связанных» в составе жидкости в межклеточном пространстве (малое время релаксации T₂j) и высокомобильных протонов «свободных» (большое время релаксации Т₂₂). Измеряют амплитуду сигнала среднемобильных протонов (А₂,) и амплитуду сигнала высокомобильных протонов (Л₂₂).

6.2. Средства измерении, вспомогательные устройства ЯМР-релаксометр горизонтальный 6,2 МГц в комплектации с компьютером и программным обеспечением для хемометрической калибровки Источник бесперебойного питания Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 1,00 мг    ГОСТ Р 53228

Термометр    ГОСТ 7631

Стеклянные пробирки Специальная сумка-холодильник

с хладагентами    ТУ 9452-040-27418804

Примечание. Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже приведенных выше.

6.3. Отбор проб

Отбор проб пишевой рыбной продукции осуществляют по ГОСТ 31339 и ГОСТ 7631 с учетом специфики конкретного вида рыбного сырья.

Обшая масса объединенной пробы должна быть от 0,3 до 3,0 кг.

При транспортировании строго соблюдают условия хранения, соответствующие требованиям к транспортированию охлажденной нишевой рыбной продукции.

6.4. Подготовка к выполнению тмерении

Производят настройку прибора в соответствии с Руководством по эксплуатации при помощи эталонного образца.

Образец рыбного сырья массой не более 800 г загружают в прибор, при этом допускается не вскрывать упаковку.

6.5. Выполнение измерении

6.5.1.    Условия проведения ЯМР-релаксометрии.

Измерение проводят на рабочей частоте магнита релаксометра 6,2 МГц: задержка между 90°- и 180°-импульсами - 0,15 мс; число точек эха - 4000; число накоплений - 16; задержка между накоплениями - 2 с; температура измерения -277 К.

Обработку результатов проводят с использованием программного обеспечения для построения хемомегрической калибровки, поставляемого к оборудованию.

6.5.2.    Спектроскопические характеристики методики.

Время релаксации среднемобильных протонов в пределах 40— 60 мс (7%/), высокомобильных протонов - в пределах 140—400 мс {Т₂₂).

Измеряют область среднемобильных протонов (А₂₁) и область сигнала высокомобильных протонов (А₂₂) п раз. Единица измерения амплитуды сигнала - условные единицы (у.е.).

6.6. Оформление результатов тмерении

По результатам измерений рассчитывают коэффициент релаксации - отношение области сигналов среднемобильных протонов (A_2t) к области сигнала высокомобильных протонов (Л₂₂).

Расчет коэффициента релаксации проводят по формуле:

Кр = -у¹ * где    (1)

^Л22

А₂/ - область сигнала среднемобильных протонов при времени релаксации T_2i\

А₂₂ - область сигнала высокомобильных протонов при времени релаксации Т₂₂.

Результат анализа представляют в виде коэффициента релаксации: Кр - среднее арифметическое значение результатов п определений.

Опрел слеп ие качества охлажденном нишевом рыбной продукции методом ЯМР-релаксометрии

Методические указания МУК 4.3.3551—19

Компьютерная верстка Е. В. Ломановой Подписано в печать 13.04.2020

Тираж 100 эю.

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18, стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован Федеральным центром 1игисны и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., I9A Реализация печатных изданий, тел/факс: 8 (495)633-86-59

1

(3 cuoiвекIвии с техническим регламентом Ьврашйского экономического союза «О безопасности рыбы и рыбной продукции» (ТР РА'ЗС 040/2016):

-    пищевая рыбная продукция - рыба (в том числе живая рыба и рыба-сырсц (свежая), водные бсспотвоночпыс (в том числе живые и свежие водные беспозвоночные), водные млекопитающие (в том числе свежие водные млекопитающие) и другие водные животные, в гом числе продукция из них. в нсперерабоганном или переработанном (обработанном) виде, которые предназначены для употребления человеком в пищу,

-    охлажденная пищевая рыбная продукция - рыба, водные беспозвоночные, водные млекопитающие и другие водные животные, подвергнутые процессу охлаждения, не достигая температуры замерзания тканевого сока, а также продукция из них, нодвер! ну тая процессу охлаждения до температуры в толще продукта нс выше 5 °С;

-    подмороженная нишевая рыбная продукция - рыба, водные беспозвоночные, водные мдекопитающие и другие водные животные, подвершу тыс процессу замораживания до температуры на 1 °С или 2 °С ниже температуры замерзания тканевого сока внутри них;

-    мороженая нишевая рыбная нродукиия - рыба, водные беспозвоночные, водные млекопитающие и другие водные животные, а также водоросли и другие водные растения, в том числе продукция из них, подвершу гые процессу замораживания до температуры н юлите продукта не выше минус 18°С.