Купить МУК 4.1.899-99 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля
Характеристика метода
Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Отбор пробы воздуха
Подготовка к измерению
Проведения измерения
Расчет концентрации
Приложение 1. Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79
Приложение 2. Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
Дата введения | 30.12.1999 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.01.2018 |
Актуализация | 01.01.2021 |
30.12.1999 | Утвержден | Главный государственный санитарный врач Российской Федерации | |
---|---|---|---|
Издан | Минздрав России | 1999 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Сборник методических указаний МУК 4.1.879—4.1.956—99
Выпуск 36
Издание официальное
Минздрав России Москва • 1999
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.879—4.1.956—99
Выпуск 36
Прилозенке 2 Коэф£и1|иент К £ля пр явления объема_воз^ха_к_стандастня!условиям__ | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
360
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
Название вещества |
Опубликованные Методические указания |
Тетрафторбромэтан |
Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединении в воздухе. Сборник МУ в. 1-5, М., 1981, с. 187 |
Диметилкетаэин |
Методические указания на фотометрическое определение гидразина в воздухе. Сборник МУ в. 1-5, М., 1981, к. Т08 |
Циаяокобаламин /витамин |
Методические указания на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе. Сборник МУ в. 1-5, М. 1981, с. 14 Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник МУ *25,М.,1989,0.100. |
361
Содержание
Методические указания по газохро.чатографическому измерению концентрации 2-алил-Зметил-1оксциклопентен-2ил-4-овый эфир цис, транс-
хризантемовой кислоты (азлетрин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.879—99............3
Методические указания по спсктрофотометричсскому измерению концентраций Ы-[4-(2-амнно-4-оксн-6-птерндилметил)-п-аминобензоил]-глутаминовой
кислоты (фолиевой кислоты) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.880—99......................7
Методические указания по измерению концентраций N-ацетил-х-глутаминовой кислоты в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
МУК 4.1.881—99.................................................................................................................11
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N-ацстил-л-фенилсндиамина (л-аминоацетанилида) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.882—99........................................................................................................... 17
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетофталата целлюлозы в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.883—99....................21
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензгидрилпиперазина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.884—99.......................25
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1-бензгидрил-4-циннамилпиперазина (циннаризин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.885—99...........................................................................................................30
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-бис(3,5-дитретбутнл-4-гидроксифснилтио) пропана в воздухе рабочей
зоны. МУК 4.1.886—99.......................................................................................................34
Методические указания по измерению концентраций о-бромбензил-N-этилдиметиламмония бромида (орнида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.887—99....................................38
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 6-бром-1,2-нафтохинона (бонафтона) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.888—99............................................................ 42
Методические указания по измерению концентраций 16а, 17а-бутилидендиокси-11В, 21-днгидрокси-1,4-прегнадиен-3,20-диона (будесонида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.889—99.........................................................................................................46
Методические указания по измерению концентраций бис 3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидрофенил)пропил сульфида (СО-3) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.890—99....................................51
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций [(4-гидрокси-3-гидроксиметил)-фенил]-2-(трет-бутиламино) этанола (сальбутамол) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.891—99.......................................................56
Методические указания по измерению концентраций 4-[(2-гидрокси-3 изопро-пиламино)пропокси]фенилацетамида бензоата в воздухе рабочей зоны методом
тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.892—99............................................................61
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций гидрохлорида р-диэтиламиноэтилового эфира л-аминобензойной кислоты.
МУК 4.1.893—99.................................................................................................................66
Методические указания по фотометрическому измерению глюкозы в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.894—99........................................................................................70
362
Методические указания по фотометрическому измерению концентрации а-д-глюкапиранозил-Р-д-фруктофуранозид октакис (гидросульфат)гидроксида алюминия гексадекагидрата (сукральфата) в воздухе рабочей зоны
МУК.4.1.895—99.................................................................................................................74
Методические указания по измерению концентраций диазафсноксазина (2-хлор-10-метил-3,4-диазафеноксазина)методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.896—99..........................................79
Методические указания по спектрофотомстрическому измерению концентраций 2,4-днамино-1,3,5-триэтилбензола в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.897—99...............................................................................................................83
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2,2-дигидро-ксидифенилпропана (дифенилпропан) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.898—99...............................................................................................................88
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций днметилламиноэтилакрилата в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.899—99............93
Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 3,6-диметил-1,2,3,4,4а,9а-гекса-гидро-у-карболина днгидрохлорида
(карбидин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.900—99.................................................99
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 3,7-диметил-1-(5-оксогексил)-ксантина (пентоксифилин) в воздухе рабочей
зоны. МУК 4.1 901—99....................................................................................................104
Методические указания но газохроматографическому измерению концентраций диметилилсульфида,диметилсульфида, метилтиопропионового альдегида в
воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.902—99.......................................................................108
Методические указания по газохроматографическому измерению дифенил-
хлорметана (бензгидрилхлорида) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.903—99...........116
Методические указания по измерению концентраций Ы-(2,6-дифторбензил)-Ы-(4-хлорфенил)мочевины(димнлин) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.904—99.....................................................................121
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1,1 -дифтор-1,1,2-трихлорэтана (хладон 122) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.905—99..............................................................................................................126
Методические указания по измерению концентраций 5,7-дихлор-2-метилхинолин-8-ола в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии МУК 4.1.906—99.............................................................130
Методические указания по спсктрофотометрическому измерению концентраций диэтилфосфата-Б-этилизотиурония в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.907—99..............................................................................................................134
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций жидкости гидравлической ГЖ-ФК в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.908—99..............................................................................................................138
Методические указания по сиектрофотометрическому измерению концентраций кальцекса в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.909—99............................................142
Методические указания по измерению концентраций 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.910—99.......................................................147
362
363
Методические указания по сиектрофотометрическому измерению концентраций красителя органического анионного пунцового 4 Т в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.911—99..............................................................................................................154
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропирана в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.912—99..............................................................................................................156
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира хлоргидринстирола в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.913—99................ 161
Методические указания по измерению концентраций 2-(4-метил-1 -пиперазинил)-10-метил-3,4-диазофенаксазина дигидрохлорида дигидрата (аза-фен) в воздухе рабочей зоны метолом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.914—99............................................................................................165
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций метилового эфира п-цианобензойиой кислоты в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.915—99..............................................................................................................169
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-метилпентсна-1 и 2-мстилпснтена-2 в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.916—99..............................................................................................................175
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций мо-
бильтсрма-605 в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.917—99..........................................180
Методические указания по спектрофотометрическому измерению конце1гграций натриевой соли 4-аминотолуол-З-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.918—99..............................................................................................................185
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфо-кислоты в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.919—99..............................................................................................................189
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-(а-нафтилметил)-имидазолина нитрата (нафтизина) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.920—99..............................................................................................................193
Методичесие указания по спектрофотометрическому измерению концентраций а (+)1-п-нитрофенил-2-трихлорацетиламино-пропандиола-1,3(трихлорацетильное) в
воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.921—99.......................................................................197
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций пинана (2,6,6-триметилбицикло-[3,1,1]-гептана) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.922—99..............................................................................................................201
Методические указания по измерению концентраций прсгнадисн-1,4-триол-11 р,17а,21 -диона-3,20 (преднизолон) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.923—99...............................................205
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций раунатина в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.924—99........................................................210
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций смеси полидиметилсилоксанов в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.925—99....................214
Методические указания по измерению концентраций сорбиновой кислоты в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.926—99..............................................................................................................219
Методческис указания по спектрофотометрическому измерению концентраций тио-эфира 2-АТМУК в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.927—99......................................223
363
364
Методические указания по спсктрофотомстричсскому измерению концентраций 1-фенил-1циклогексил-3(-пиперидино)-пропанола-гидрохлорида (циклодола) в воздухе
рабочей зоны. МУК 4.1.928—99.....................................................................................227
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,1,3-трихлор-З-фенилпропана (ТХФП) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.929—99232 Методические указания по газохромагофафичсскому измерению концентраций фе-
нилацетапьдегида в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.930—99.....................................237
Методические указания по измерению концентраций 1-фснил-Змстил-5-пиразолона методом высокоэффективной хроматографии в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.931—99..............................................................................................................242
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 3-фенил-пропен-1-ол (коричный спирт) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.932—99 ..246 Методические указания по спектрофотомстричсскому измерению концентраций фе-
ноксиэтанола в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.933—99............................................250
Методические указания по измерению концентраций 9-фтор-11,16,17,22-тетрагидроксипрсг-1,4-диен-3,20-дион ацетонида (триамцинолона ацетонида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.934—99..............................................................................................................254
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций хладона 132 в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.935—99.......................................259
Методические указания по измерению концентраций хлорамина ХБ в воздухе
рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.936—99.................263
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хло-
рангидрида изокапроновой кислоты в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.937—99 269
МУК 4.1.938—99..............................................................................................................274
Методические указания по спсктрофотометрическому измерению концентраций хлорангидрида масляной кислоты (ХМК) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.939—99..............................................................................................................277
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-хлоргексанона-5 в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.940—99............................281
Методические указания по спектрофотомстричсскому измерению концентраций 8-хлор-1 -метил-фенил-411-S тризола [4,3-а][1,4]-бснзодиазепина (алпразо-
лам) в присутствии триазола в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.941—99..................286
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 8-хлор-1 метил-6-фенил-4Н-8-триазоло [4,3 J[ 1,4] бензодиазепина-5-Ы-окси
(гриазол) в присутствии хлозепида в воздухе рабочей зоны. МУК .4.1.942—99 292
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 5-хлор-2-мстоксибснзойной кислоты (ХМБК) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.943—99..............................................................................................................298
Методические указания по измерению концентраций циануксусной кислоты в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.944—99......................................................................................................302
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этамона в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.945—99..............................................305
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций хлорангидрида 2-фуранкарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны.
364
ББК 51.21 И 37
И 37 Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 36—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999.—365 с.
Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.879—4.1.956—99).
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и проф-патологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Включенные в данный сборник 78 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».
ББК 51.21
Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».
© Минздрав России, 1999 © Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999
93
Дата введения: с момента утверждения |
УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций диметиламиноэтилакрилата в воздухе рабочей зоны.
сн3 ,° сиэ
СН2 = С - С - О - СН2-СНа - N М.м. 157,24
Диметиламиноэтилакрилат ( ДМАЭМ ) (синонимы: метакриловая кислота, 2-диметилачиноэтиловый эфир; метакриловой кислоты 2-диметиламиноэтиловый эфир) - бесцветная жидкость, хорошо растворимая в органических растворителях и воде. Плотность - 0,93 г/см' т.вип. 187°С.
В воздухе находится в виде паров.
Оказывает местное действие на кожные покровы, резорбирует через незащищенную кожу. Опасно попадение на слизистые оболочки глаз. Кумулятивные свойства выражены слабо.
ГЩК в воздухе 80 мг/мэ.
Характеристика метода.
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб с концентрированием.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме -0,02 мкг.
Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 40,0 мг/м3. (при отборе 2,5 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 40 до 200 мг/и^ Суммарная погрешность измерения не превышает + 25 %.
Измерению не мешают диметиламиноэтанол, метилакрилат, метанол, метилметоксиизобутират.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы - 20 мин.
Прибора, аппаратура, посуда.
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая длиной 2 м, внутренним диаметром, 3 мм.
Поглотительный прибор с пористой пластинкой.
Набор сит "Физприбор".
Линейка измерительная с ценой деления Г мм, ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм.
Секундомер ГОСТ 5072-72.
Аспирационное устройство
Микрошприц :«ЗД-10.
Пробирки вместимостью 10 - 20 мл ГОСТ 17(70-74.
Пипетки вместимостью I и 10 мл ГОСТ 20292-74.
Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы К-100-ТС, ГОСТ 25333-82. баня водяная, ТУ 54-1-2850-76.
Насос водоструйный или масляный.
Вибратор.
Печь муфельная с температурой П00оС.
Фарфоровая чашке и стакан.
Реактивы, растворы, материалы.
Диметиламиноэтилметакрилат с содержанием основного вещества не менее 97 %.
Калий фтористый, чда, ТУ 5-09-20-848-75.
Этиловый спирт, ректификованный ГОСТ 18300-87.
JO
9b
Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79.
Йзооктан эталонный, ГОСТ 12433-83.
Жидкая фаза - полиэтиленгликоль 20000 (ПЭГ-20 М).
Твердый носитель - Хроматон f/- супер (0,12 - 0,2 им).
Газообразные азог ГОСТ 9293-80, водород ГОСТ 2022-80, воздух ГОСТ Г1882 - 73 в баллонах с редукторами.
Стандартный раствор >? I. В мерну:о колбу вместимостью 25 мл вносят 8-10 мл изооктана и взвешивают, затем вносят несколько капель ДМАЭМ и снова взвешивают. Объем раствора доводяфо метки изооктаном. По разности двух взвешиваний вычисляют концентрацию вещества в растворе в мг/мл.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора I изооктаном.
Стандартные растворы устойчивы в течение суток.
Отбор пробы воздуха.
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с 5 мл изооктана. Поглотительный сосуд охлаждают смесью вода + лед.
Для измерения 1/2 ВДК необходимо отобрать 2,5 л эоздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.
Подготовка к измерению.
35 - 45 мл твердого носителя обрабатывают фтористым калием в количестве 2 % от массы носителя.
С этой целью навеску фтористого калия помещают в фарфоровую чашку, растворяют в 60 мл водно-спиртового раствора (I : 3),
96
после чего туда помешают взвешенный твердый носитель, тщательно перемешивают и выдерживают >0 минут, время от времени перемешивая.
Затем растворитель удаляют при неремеливании на водяной бане, сушат в сушильном шкафу пси 150°С и прокаливают 6 часов в муфельной печи при 900°С в кварцевых ампулах или фарфоровом стакане.
После этого твердый носитель просеивают на ситах с диаметром отверстий 0,i2 - 0,25 мм.
Приготовленный таким образом носитель взвешивают. Навеску жидкой фазы в количестве 5 % от массы твердого носителя растворяют в ацетоне и переносят в круглодонную колбу. Количество растворителя должно в 1,5 раза превышать объем твердого носителя. Затем в колбу высыпают вэве^авнный твердый носитель, содержимое колбы перемешивают встряхиванием и выдерживают около 20 минут. Колбу закрывают пробкой с сифоном и отгоняют ацетон на водяной бане при 00 - 70°С, периодически перемешивая содержимое колбы встряхиванием и одновременно продувая слабим током азота до исчезновения запаха ацетона.
Подготовленной неподвижной фазой заполняют хроматографическую колонку с применением вакуума и вибратора, закрывают с обоих концвв стеклянной ватой, устанавливают в термостат (не подсоединяя к детектору) и кондиционируют 20 часов в токе азота, повышая температуру от 60 до 150°С со скоростью 1°С/мин. Затем колонку охлаждают, присоединяют к детектору и проверяют герметичность газовой линии.
Градуировочные растворы с концентрацией ДМАЭМ от 0,02 до 0,1 мкг/мкл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора # 2 изооктаном.
Па I мкл каждого градуировочного раствора вводят в
JT 9?
испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
Построение градуирвочного графика проводят не менее чем по 5-о точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражаауций зависимость площади пика ДйАЭ.ч ( мм^ ) от массы ДДОЭа! в хроматографируемом объеме ( мкг ).
Градуировку проводят один раз а месяц или при изменении условий измерений, используя свежеприготовленные растворы.
90°С 200°С 200°С 30 мл/мин 30 мл/мин 300 мл/мин 240 мм/час 10 мин 30 сек I мкл
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура колонки Температура испарителя Температура термостата детектора Скорость потока газа-носителя азота Скорость потока водорода Скорость потока воздуха Скорость движения диаграммной ленты Время удерживания ДИАЗЫ Объем вводимой пробы
Проведение измерения.
Раствор из поглотительного сосуда переносят в пробирку или пенициллиновый пузырек. I мкл пробы вводят в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму и измеряют площадь пика ДОДЗИ* Затем по градуировочному графику находят массу определяемого компонента.
Расчет концентрации.
Концентрацию ДМАЭЫ в воздухе рабочей зоны ( С ) в мг/м3 | ||||
|
98
а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг: в - общий объем пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взяты!'! для анализа, мл;
V - объем воздуха, л, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям ( см. Приложение I )♦
3S0
ПРВДШЕНИВ I
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1,010-79 (температура Л)°С, давление 700 т рт.ст.) проводов по слодуюцо;* дорцуяе:
(273 * t°J- /Of, 33
Vf - обьем воздуха ,отобранны.' для анализа» л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа а 760 до рт.ст.); t - температура воз.духа в месте отбора пробы, °С.
Ддя удобства расчета V следует пользоваться таблице.: ico— оф:ицие1гтоз (лрилоаение -). Для приведения объема воздуха к теше-ратуро (-0°С и к давлению 760 мм рт.ст.надо умнонить Vt на соот-вотствущия коо.х^нциент.