Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

17 страниц

146.00 ₽

Купить МУК 4.1.840-99 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля

 Скачать PDF

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Схема соединения колонок

 
Дата введения31.12.1999
Добавлен в базу01.01.2018
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

31.12.1999УтвержденГлавный государственный санитарный врач Российской Федерации
ИзданМинздрав России1999 г.
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерения концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.803—4.1.878—99

Выпуск 35

Издание официальное

Минздрав России Москва • 1999

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерения концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.803—4.1.878—99

Выпуск 35

Приложение 2

КоаЗДцциенты для приведения объема поэдуха к стандартным условиям

Лавление Р, кПа/мм рт.ст.

°с

97.33/

?зб

98.4/ 736

98.93/

74$

99,40/

74&

100/

750

100.03/

754

101,06/

7»8

101,33/

760

101,66/

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1036

1,1699

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1450

1,1519

1,1501

1,1643

1,1673

1,1735

-10

1,1036

1,1097

1,1158

1,1216

1,1270

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0066

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1221

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0619

1.0877

1,0966

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

- 6

1,0340

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0029

I.0CG7

1,0945

1,0974

1,1032

- 2

1,0385

1,0442

1,0199

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0704

1,0012

1,0669

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0691

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

♦ 2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0159

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712 Ь

+ 6

1,0007

1,0143

1,0196

1,0253

1,0309

1,0363

1,0-119

1,0-175

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0051

1,0103

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,988-1

0,9936

0,9969

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9703

0,9016

0,9060

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9000

0,9053

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9603

0,9735

0,9787

0,9039

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9616

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9051

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9706

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9591

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9360

0,9418

0,9168

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9240

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

гее

355


Приложение 3


1

---- *радужка

Рис.1 Схяша саединения каланак.

I. -нламенна-фатаметрическии детектар Z -разделительная каланкаСкаланка "а")

3    -канцентрирушая каланкаСкаланка"*")

4    -защитная каланка(каланка"в")

Ь-    кран    а*агатительнага    устрайстаа

0,7,Ь-храматаграфические тройникиСдля ввада яра*ы ж различные тачки газавай системы)

9 -регулируемый драссель

Иран и яерехадники термастатираваны яри темяержтуре 170 С

367

Содержание

Методические указания по газохроматографическому измерению акрепа

в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.803—99.......................................................................3

Методические указания по измерению концентраций альгината натрия в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.804—99.................................................................................................................7

Методические указания по измерению конце!гграций у-аминомасляной кислоты в

воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.805—99 12

Методические указания по экстракционнофотометрическому измерению концентрации 1-амнноэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третокценил)

имидазолина (виказол) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.806—99.............................16

Методические указания по измерению 2-аминоэтилсерной кислоты в воздухе

рабочей зоны методом жидкостной хроматографии. МУК 4.1.807—99.....................22

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации

анилидина салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.808—99...........27

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций анилина, метиланилина и диметиланилина в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.809—99...............................................................................................................30

Методические указания по измерению концентрации бикарфена гидрохлорида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.810—99...............................................................................................................40

Методические указания по измерению бикарфена основания в воздухе рабочей

зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.811—99.......45

Методические указания по измерению концентрации био[1-(1Н пиридо-нил)]глискоаля в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.812—99............................................................................50

Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 1,1 -БИС/полиэтокси/-2-гепдадеценил-2-имидазолиний

ацетата/оксида/в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1. 813—99.........................................54

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации БИС-(Р-аминоэтил)-дисульфида д и гидрохлорида (цистамина) в воздухе рабочей

зоны. МУК 4.1.814—99.....................................................................................................60

Методические указания по измерению концентраций Дибиомицина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.815—99...............................................................................................................65

Методические указания по измерению концентрации верапамила [5(3,4-ди.метоксифенилэтил)-метиламино-2 (3,4-димстоксифенил)-2-изопропилвалеронитрил гидрохлорид] в воздухе рабочей зоны методом

жидкостной хроматографии. МУК 4.1.816—99.............................................................71

Методические указания по измерению концентраций 4-[(2-гидрокси-3-изопропиламино) пропокси]-феницилацетамида (атенолода) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.817—99...............................................................................................................76

сокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.818—99________ 81

Методические указания по измерению концентраций гидрохлорида p-(N,N-дибензиламино) этихлорида (дибенамина) в воздухе рабочей зоны методом вы

368

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

2-с-В-Д-глюкопиранозил-1,3,6,7-тетраоксиксантона (алпиразин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.819—99..............................................................................................84

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций гуанидиновой соли 2,4- дихлор-5-карбоксибензолсульфокислоты (дифена) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.820—99.............................................................................88

Методические указания по измерению концентраций диазолина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.821—99...............................................................................................................92

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

1,2-дигидрокарбазола-4(ЗН)-ОН в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.822—99.............97

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций динатриевой соли 1 -окси-2-фенилазо-3,6-дисульфо-7-(4-нитрофенилазо)-8-аминонафталина (красителя кислотного черного Н) в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.823—99.............................................................................................................100

Методические указания по измерению концентраций индигокармина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.824—99.............................................................................................................104

Методические указания по измерению концентраций кислотного красного в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

?у!етодические указания но спектрофотометрическому измерению концентраций красителя анионного коричневого Ж в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.826-—99... 112 Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя анионного темно-зеленого в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.827—99 ..117


МУК 4.1.825—99.............................................................................................................108

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя кубового золотисто-желтого ЖХ в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.828—99 .......................................................... 122

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

кубового золотистого желтого КХ в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.829—99.......127

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций

ментанилацетата в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.830—99.....................................132

Методические указания по измерению концентраций 1-метил-2-бромметил-3 карбэтокси-5-ацетокси-6-броминдола (броминдол) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.831—99................136

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 9-метил-1,2-дигидрокарбазол-4(ЗН)-ОН в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.832—99.............................................................................................................141

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций

метилмеркаптана в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.833—99....................................145

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира дихлоруксусной кислоты в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.834—99.............................................................................................................156

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций

метилового эфира трихлоруксусной кислоты. МУК 4.1.835—99..............................162

Методические указания по измерению концентраций 1-метил-2фенил метил-3-карбэтокси-4-диметиламинометил-5окси-6-броминдола (основание арбидола) в

369

воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной хроматографии.

МУК 4.1.836—99.............................................................................................................167

Методические указания по измерению концентраций 1 -метил-2-фенилтиометил-

3-карбэтокси-5-окси-6-броминдола (тиоиндола) и 1,2-диметил-3-карбэтокси-5-ацетоксииндола (ацетоксиндола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.837—99..............................................172

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций N-(1-метил-2-этоксикарбонилвинил)-Д (-)-а-аминофенилуксусной кислоты (ДК-С-

фенилглнцина) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.838—99........................................178

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций монофен ил гидразона (1,3-циклогексондиона) в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.839—99.............................................................................................................184

Методические указания по измерению концентраций натрия гидросульфата и калия перманганата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной

спектрофотометрии. МУК 4.1.840—99.........................................................................188

Методические указания по измерению концентраций натрия нитрозопентациано-феррата (111) (нитропруссида натрия) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.841—99....................................................................194

Методические указания по измерению концентраций натрия тиосульфата и калия цианата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. МУК 4.1.842—99...........................................................................................199

Методические указания по измерению концентраций никотиноил-у-аминомасляной кислоты методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.843—99........................................205

Методические указания по измерению концентраций нипазола в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.844—99.............................................................................................................209

Методические указания по измерению концентраций м-нитробензамида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.845—99.............................................................................................................214

Методические указания по измерению концентраций 19-нортестостерона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.846—99.............................................................................................................219

Методические указания по измерению концентраций пара-нитроацетофенона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.847—99.............................................................................................................224

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

пектина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.848—99....................................................228

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

пероксигидрата мочевины в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.849—99.....................231

Методические указания по измерению концентраций пикамилона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.850—99.............................................................................................................236

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

4-.метилбензолсульфоновой кислоты моногидрата (п-толуолсулфокислоты) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.851—99......................................................................239

370

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций поли (триамин-6-окси-10-фенолфеназина) (красителя нигрозана П) в воздухе

рабочей зоны. МУК 4.1.852—99....................................................................................243

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций рибофлавина-5-фосфата монатриевой соли дигидрата (рибофлавина мононуклеотида) и рибофлавина-5-фосфата (рибофлавина фосфата) в воздухе рабочей

зоны. МУК 4.1.853—99...................................................................................................247

Методические указания по измерению концентраций силаболина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.854—99.............................................................................................................252

Методические указания по измерению концентраций солю-сульфона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.855—99.............................................................................................................256

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций су митрина (2,2-ди метил-3-(2-метил-1 -пропенил-(3-феноксифенил)-метиловый

эфир циклопропан карбоновой кислоты. МУК 4.1.856—99.......................................261

Методические указания по измерению концентраций тартразина (кислотного желтого) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе

рабочей зоны. МУК 4.1.857—99....................................................................................265

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций термопсиса в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.858—99........................................................270

Мсюдичсские указания по измерению концентраций тестостерона пропионата в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.859—99.............................................................................................................275

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций

1.1.1.2- гетрафторэтана (Хладона 134 а) в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.860—99.............................................................................................................280

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,2,3,9-тетрагидро-9-метил-3-(диэтил аминометил)-4Н-карбазол-4-ОН в воздухе

рабочей зоны. МУК 4.1.861—99....................................................................................283

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3,4,5,6-тетрагидрофталемидометилцис, трансхризантемат (неопинамина-форте, тстраметрина)

в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.862—99...................................................................286

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций

2.2.3.3- тетрафторпропил-2-фторакрилата в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.863—99............................................................................................................290

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций третичного ацетиленового карбинола (3-метилпентен-1ин-01-3) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.864—99............................................................................................294

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2,2,4-триметил-6-ацето-1,2,3,4-тетрагидрохинолина (сантохина) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.865—99............................................................................................299

Методические указания по измерению концентраций трихлорэтилфосфата в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.866—99.............................................................................................................304

ББК51.21 И 37

И 37 Измерения концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 35—М: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999.—371 с.

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.803—4.1.878—99).

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и проф-патологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 76 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

ББК 51.21

© Минздрав России, 1999 © Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999

Ш

188

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный врач РоссийскоЙ^Федерации

Л фя)им Г. Г. ОНИЩЕНКО

^jLIxWK

МУК 4.1.

Дата введения:с момента утверждения

4.1. МЕТОДЬ' КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРН 1^ЕТОДИЩШ1Е УКАЗАНИЯ по измерению концентраций НАТРИЯ ГИДРОСУЛЬФИТА и КАЛИЯ ПЕРМАНГАНАТА в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии

М.м. 104,07

А/ а Н £ о3

НАТРИЯ ГИДРОСУЛЬФИТ (натрий сернистокислый кислый) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Трудно растворим в спирте, эфире, хлороформе.

К Мл 04


ПДК в воздухе 10 мг/м3.

М.м. 158,04

КАЛИЯ ПЕРМАНГАНАТ (калий марганцевокислый) - кристаллическое вещество темно-бордового цвета. Хорошо растворим в воде. Растворим в спиртах, ацетоне.

В воздухе находятся в виде аэрозолей.

ОБУВ в воздухе 0,2 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на измерении эмиссии возбужденными атомами натрия и калия резонансного излучения с длинами волн соответственно 589,2 нм и 766,5 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

па

189

Отбор проб доводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации ионов калия в анализируемом объеме пробы (I мл) 0,1 мкг, ионов натрия I мкг, концентраций натрия гидросульфита и калия перманганата 4,53 и 0,404 мкг соответственно.

Нижний предел измерения концентраций калия перманганата в воздухе 0,1 мг/м3 (при отборе 4О л воздуха).

Нижний предел измерения концентраций натрия гидросульфита в воздухе 5 мг/м3 (при отборе 9 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций калия перманганата в воздухе от 0,1 до 2 мг/м3; натрия гидросульфита от 5 до 100 мг/м3.

Определению не мешает присутствие ионов двух- и трехвалентных металлов.

Суммарная погрешность не превышает ± 20$.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы,около 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Атомно-абсорбционный спектрофотометр "Сатурн”, С-302, AAS'-I или другие модели.

Лампа " New** "    или ЛСП-1. )

Злектроаспиратор ЭА-I, ОСТ 95.10052-84

Фильтродержатель

Колбы мерные, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 2, 10 мд, ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл,

ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Натрий хлористый, ТУ 4233-77, хч

Калий хлористый, ТУ 4234-77, хч

Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором

49 о

190

Сжатый воздух (окислитель), ГОСТ 17433-80,

Стандартный раствор }$ I с концентрацией ионов К+100 мкг/мл готовят растворением 0,019 г калия хлористого в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор # I ионов U а4,

1000 мкг/мл готовят растворением 0,25 г натрия хлористого в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор \Ь 2 о концентрацией ионов К4 10 мкг/мл и ионов Ыэ 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов $ I водой.

Растворы устойчивы в течение года.

Фильтры стекловолокнистые аналитические, ТУ 8-ЮП-1-77

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ калия перманганата достаточно отобрать 40 л воздуха, для определения 1/2 ПДК натрия гидросульфита достаточно отобрать 9 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы ионов К готовят соответственно таблице ].t.

Таблица £0

J6 стандарта

Стандартный раствор й 2, мл

Вода дистиллированная, мл

Концентрация ионов К в градуировочном растворе, мкг/мл ......

I

0,1

9,9

0,1

2

0,2

9,8

0,2

3

0,4

9,6

0,4

4

0,5

9,5

0,5

5

1,0

9,0

1.0

6

2,0

8,0

2,0

Градуировочные растворы ионов М а готовят согласно таблице

Таблица 21

стан

дарта

Стандартный раствор J5 2, мл

Вода дистиллированная, мл

Концентрация ионов Г/ а в градуировочном растворе, мкг/мл .

I

0,1

9,9

I

2

0,2

9,8

2

3

0,4

9,6

4

4

0,5

9,5

5

5

1,0

9,0

ID, 0

6

2,0

8,0

20,0

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длинами волн соответственно 589,2 нм и 766,5 нм.

Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

Условия спектрофотометрирования градуировочный смесей и анализируемых проб:

Скорость подачи воздуха

500 л/час

Скорость подачи ацетилена

50 л/час

Длина волны для определения

Ма+

589,2 нм

для определения

К4,

766,5 нм

ФЭУ

2-3

Ширина щели

0, 2, мм

Усиление сигнала

4-6

Постоянная времени

I с

Диапазон тока

-

Объем вводимой пробы

I Ml л

iQSts

192

Данные в таблице приведены дяя атомно-абсорбционного спектрофотометра АА £ -I. При работе на других марках приборов требуется соответствующая корректировка данных.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при заданном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующие им содержание ионов натрия или калия в анализируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам. Проверку грэлуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже I раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97$. I мл раствора вводят в распылительную камеру.

Спектрофотометрирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания ионов натрия и калия в анализируемом объеме проводят по соответствующим предварительно построенным градуировочным графикам.

Расчет концентрации

Концентрацию натрия гидросульфита и калия пермангата "С" в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

С = К х

где

а х в Z х у »

A 93    Isa

a - содержание ионов Na+ или К* в спектрофотометрируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на спектрофотометрирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение I);

К - коэффициент пересчета (для натрия гидросульфита К = 4,527, для калия перманганата К = 4,042),

564

354

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20°С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

_ fe(273 + 20)-Р (273 + t )•101,33 ’

ift- объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кЛа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.) t - температура воздуха в месте отбора пробы, С°.

Для удобства расчета Цго следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить й на соответствующий коэффициент.