Купить МУК 4.1.834-99 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля
Характеристика метода
Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Отбор пробы воздуха
Подготовка к измерению
Проведение измерения
Расчет концентрации
Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Схема соединения колонок
Дата введения | 31.12.1999 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.01.2018 |
Актуализация | 01.01.2021 |
31.12.1999 | Утвержден | Главный государственный санитарный врач Российской Федерации | |
---|---|---|---|
Издан | Минздрав России | 1999 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерения концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.803—4.1.878—99
Выпуск 35
Издание официальное
Минздрав России Москва • 1999
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерения концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.803—4.1.878—99
Выпуск 35
Приложение 2
КоаЗДцциенты для приведения объема поэдуха к стандартным условиям
Лавление Р, кПа/мм рт.ст. | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
355
Приложение 3
1
---- *радужка
Рис.1 Схяша саединения каланак.
I. -нламенна-фатаметрическии детектар Z -разделительная каланкаСкаланка "а")
3 -канцентрирушая каланкаСкаланка"*")
4 -защитная каланка(каланка"в")
Ь- кран а*агатительнага устрайстаа
0,7,Ь-храматаграфические тройникиСдля ввада яра*ы ж различные тачки газавай системы)
9 -регулируемый драссель
Иран и яерехадники термастатираваны яри темяержтуре 170 С
367
Содержание
Методические указания по газохроматографическому измерению акрепа
в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.803—99.......................................................................3
Методические указания по измерению концентраций альгината натрия в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.804—99.................................................................................................................7
Методические указания по измерению конце!гграций у-аминомасляной кислоты в
воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.805—99 12
Методические указания по экстракционнофотометрическому измерению концентрации 1-амнноэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третокценил)
имидазолина (виказол) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.806—99.............................16
Методические указания по измерению 2-аминоэтилсерной кислоты в воздухе
рабочей зоны методом жидкостной хроматографии. МУК 4.1.807—99.....................22
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации
анилидина салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.808—99...........27
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций анилина, метиланилина и диметиланилина в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.809—99...............................................................................................................30
Методические указания по измерению концентрации бикарфена гидрохлорида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.810—99...............................................................................................................40
Методические указания по измерению бикарфена основания в воздухе рабочей
зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.811—99.......45
Методические указания по измерению концентрации био[1-(1Н пиридо-нил)]глискоаля в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.812—99............................................................................50
Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 1,1 -БИС/полиэтокси/-2-гепдадеценил-2-имидазолиний
ацетата/оксида/в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1. 813—99.........................................54
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации БИС-(Р-аминоэтил)-дисульфида д и гидрохлорида (цистамина) в воздухе рабочей
зоны. МУК 4.1.814—99.....................................................................................................60
Методические указания по измерению концентраций Дибиомицина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.815—99...............................................................................................................65
Методические указания по измерению концентрации верапамила [5(3,4-ди.метоксифенилэтил)-метиламино-2 (3,4-димстоксифенил)-2-изопропилвалеронитрил гидрохлорид] в воздухе рабочей зоны методом
жидкостной хроматографии. МУК 4.1.816—99.............................................................71
Методические указания по измерению концентраций 4-[(2-гидрокси-3-изопропиламино) пропокси]-феницилацетамида (атенолода) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.817—99...............................................................................................................76
сокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.818—99________ 81
Методические указания по измерению концентраций гидрохлорида p-(N,N-дибензиламино) этихлорида (дибенамина) в воздухе рабочей зоны методом вы
368
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций
2-с-В-Д-глюкопиранозил-1,3,6,7-тетраоксиксантона (алпиразин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.819—99..............................................................................................84
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций гуанидиновой соли 2,4- дихлор-5-карбоксибензолсульфокислоты (дифена) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.820—99.............................................................................88
Методические указания по измерению концентраций диазолина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.821—99...............................................................................................................92
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций
1,2-дигидрокарбазола-4(ЗН)-ОН в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.822—99.............97
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций динатриевой соли 1 -окси-2-фенилазо-3,6-дисульфо-7-(4-нитрофенилазо)-8-аминонафталина (красителя кислотного черного Н) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.823—99.............................................................................................................100
Методические указания по измерению концентраций индигокармина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.824—99.............................................................................................................104
Методические указания по измерению концентраций кислотного красного в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
?у!етодические указания но спектрофотометрическому измерению концентраций красителя анионного коричневого Ж в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.826-—99... 112 Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя анионного темно-зеленого в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.827—99 ..117
МУК 4.1.825—99.............................................................................................................108
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя кубового золотисто-желтого ЖХ в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.828—99 .......................................................... 122
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций
кубового золотистого желтого КХ в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.829—99.......127
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций
ментанилацетата в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.830—99.....................................132
Методические указания по измерению концентраций 1-метил-2-бромметил-3 карбэтокси-5-ацетокси-6-броминдола (броминдол) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.831—99................136
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 9-метил-1,2-дигидрокарбазол-4(ЗН)-ОН в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.832—99.............................................................................................................141
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций
метилмеркаптана в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.833—99....................................145
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира дихлоруксусной кислоты в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.834—99.............................................................................................................156
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций
метилового эфира трихлоруксусной кислоты. МУК 4.1.835—99..............................162
Методические указания по измерению концентраций 1-метил-2фенил метил-3-карбэтокси-4-диметиламинометил-5окси-6-броминдола (основание арбидола) в
369
воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной хроматографии.
МУК 4.1.836—99.............................................................................................................167
Методические указания по измерению концентраций 1 -метил-2-фенилтиометил-
3-карбэтокси-5-окси-6-броминдола (тиоиндола) и 1,2-диметил-3-карбэтокси-5-ацетоксииндола (ацетоксиндола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.837—99..............................................172
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций N-(1-метил-2-этоксикарбонилвинил)-Д (-)-а-аминофенилуксусной кислоты (ДК-С-
фенилглнцина) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.838—99........................................178
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций монофен ил гидразона (1,3-циклогексондиона) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.839—99.............................................................................................................184
Методические указания по измерению концентраций натрия гидросульфата и калия перманганата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии. МУК 4.1.840—99.........................................................................188
Методические указания по измерению концентраций натрия нитрозопентациано-феррата (111) (нитропруссида натрия) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.841—99....................................................................194
Методические указания по измерению концентраций натрия тиосульфата и калия цианата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. МУК 4.1.842—99...........................................................................................199
Методические указания по измерению концентраций никотиноил-у-аминомасляной кислоты методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.843—99........................................205
Методические указания по измерению концентраций нипазола в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.844—99.............................................................................................................209
Методические указания по измерению концентраций м-нитробензамида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.845—99.............................................................................................................214
Методические указания по измерению концентраций 19-нортестостерона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.846—99.............................................................................................................219
Методические указания по измерению концентраций пара-нитроацетофенона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.847—99.............................................................................................................224
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций
пектина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.848—99....................................................228
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций
пероксигидрата мочевины в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.849—99.....................231
Методические указания по измерению концентраций пикамилона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.850—99.............................................................................................................236
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций
4-.метилбензолсульфоновой кислоты моногидрата (п-толуолсулфокислоты) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.851—99......................................................................239
370
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций поли (триамин-6-окси-10-фенолфеназина) (красителя нигрозана П) в воздухе
рабочей зоны. МУК 4.1.852—99....................................................................................243
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций рибофлавина-5-фосфата монатриевой соли дигидрата (рибофлавина мононуклеотида) и рибофлавина-5-фосфата (рибофлавина фосфата) в воздухе рабочей
зоны. МУК 4.1.853—99...................................................................................................247
Методические указания по измерению концентраций силаболина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.854—99.............................................................................................................252
Методические указания по измерению концентраций солю-сульфона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.855—99.............................................................................................................256
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций су митрина (2,2-ди метил-3-(2-метил-1 -пропенил-(3-феноксифенил)-метиловый
эфир циклопропан карбоновой кислоты. МУК 4.1.856—99.......................................261
Методические указания по измерению концентраций тартразина (кислотного желтого) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе
рабочей зоны. МУК 4.1.857—99....................................................................................265
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций термопсиса в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.858—99........................................................270
Мсюдичсские указания по измерению концентраций тестостерона пропионата в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.859—99.............................................................................................................275
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций
1.1.1.2- гетрафторэтана (Хладона 134 а) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.860—99.............................................................................................................280
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,2,3,9-тетрагидро-9-метил-3-(диэтил аминометил)-4Н-карбазол-4-ОН в воздухе
рабочей зоны. МУК 4.1.861—99....................................................................................283
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3,4,5,6-тетрагидрофталемидометилцис, трансхризантемат (неопинамина-форте, тстраметрина)
в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.862—99...................................................................286
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций
2.2.3.3- тетрафторпропил-2-фторакрилата в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.863—99............................................................................................................290
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций третичного ацетиленового карбинола (3-метилпентен-1ин-01-3) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.864—99............................................................................................294
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2,2,4-триметил-6-ацето-1,2,3,4-тетрагидрохинолина (сантохина) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.865—99............................................................................................299
Методические указания по измерению концентраций трихлорэтилфосфата в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.866—99.............................................................................................................304
ББК51.21 И 37
И 37 Измерения концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 35—М: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999.—371 с.
Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.803—4.1.878—99).
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и проф-патологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Включенные в данный сборник 76 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».
Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».
ББК 51.21
© Минздрав России, 1999 © Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999
утвЕредш
Главный государственный санитарный врач Российский Федерации
Ё&Чл Г. Г. ОНИЩЕНКО
w~if ГЩк.
МУК 4.1.
Дата введения:с момента утверждения 4.1. МЕТОДЬ' КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
CdzeH~C
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКСХИУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА ДИХЛОРУКСУСКОЙ КИСЛОТЫ в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ.
"ОйН3
М.у. 142,97.
Метиловый эфир дихлоруксуской кислоты - бесцветная жидкость с резким раздражающим запахом. Нерастворим в воде. Хорошо растворим в органических растворителях, в том числе в метиловом, этиловом и бутиловом спиртах, ацетоне, пропиленкэрбонате. Т.кип. 88-89 °С (133 ммрт.ст.).Т.кип. 135-140 °С (этм).
В воздухе находится в виде паров.
Обладает раздражающим действием.
о
ПДК в зоздухе 15 мг/м .
IО Г
Характеристика метода.
Метод основан на испльзовании газожидкостной хроматографии с применением детектора ионизации в пламени.
Отбор проб проводится с концентрированием в пропилен-карбонат.
Нижний предел измерения метилового эфира дихлоруксусной кислоты в хроматографируемом объеме раствора (5 мкл) 0,25 мкг. Нижний предел измерения метилового эфира дихлоруксусной
о
кислоты в воздухе 7,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций метилового эфира ди-
о
хлоруксусной кислоты в воздухе от 7,5 до 90 мг/м .
Измерению не мешает присутствие бензилникотината, мети-тилового эфира монохлоруксуской кислоты и метилового эфира хлоргидринстирола.
Суммарная погрешность измерения ± 20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.
Приборы, аппаратура, посуда.
Хроматограф с детектором ионизации в пламени
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной I м, диаметром 2 мм.
Стеклянная ректификационная колонна длиной 550 мм л внутренним диаметром 20 ж, флегмовое число 5. ТУ 25-1173. 131-85 (или другая такого же типа). Насадка спиральки -Левина из нержавеющей стали (2x2x0,2 мм).
Электро ас пира тор ЭА-I, ОСТ 95.10052-84.
Поглотительные сосуды Рыхтера.
158
Колбы мерные, вместимостью 25 мл, 50 мл, Ю0 мл,
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл,
Пипетки,вместимостью I, 5; 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833.106.
Микроскоп отсчетный типа МПБ-2, ТУ 3-3. 824-78.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Реактивы, растворы и материалы.
Метиловый эфир дихлоруксусной кислоты, ТУ 6//-6-I59-86, содержание основного вещества не менее 95,5 %.
Хроматон .W-AW-DMCg , фракция 0,2 - 0,25 мм -
твердый носитель Нитрилотрипропионитрил, МРТУ 6-Q9-6024-69 -неподвижная фаза Хроматон 7/2AW-AMC5 с 20 % нитрилотрипропио-нитрила - насадка хроматографической колонки*
Пропиленкарбонат очищенный.
Пропиленкарбонат очищенный получают из пропиленкарбоната ТУ 6-09-3933-75, путем ректификации под вакуумом. Ректификационная колонна длиной 1,5 м и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2. Насадка - никелевые спиральки (3x3x0,1 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 61 °С (I мм рт. ст) в пределах колебания + I °С.
Стандартный раствор # I метилового эфщ>а дихлоруксусной кислоты готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл пропиленкарбонатом, добавляют 3-4 капли метилового эфира дихлоруксусной кислоты, и колбу снова взвешивают. По разности масс определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят
159
до метки пропиленкарбонатом, вычисляют содержание вещества в I мл раствора.
Стандартный раствор й 2 с концентрацией метилового эфира дихлоруксусной кислоты 6G0 мкг/мл готовят соответствующим раз-балением стандартного раствора й I пропиленкарбонатом.
Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 3-х суток.
Газообразные азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11332-73, в баллонах с редуктором.
Отбор пробы воздуха.
Воздух с объемным расходом 4 л/уин аспирирузот через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 3 мл пропиленкарбоната. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают смесью льда с солью. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.
Подготовка к измерению.
Хроматографическую колонку зап<&яют под вакуумом готовой насадкой - Хромэтон H-A.W-N&S с 2D % нитрилотрипроплонитрила. Колонку кондиционируют 16 часов при температуре 120 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.
Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,05 до 0,60 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора # 2 пропиленкарбонатом. Растворы устойчивы в течение 3-х суток при хранении в холодильнике в за-
160
крытых сосудах*
Градуировочные растворы в количестве 5 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа, что соответствуете), 25 - 3,0 мкг метилового эфира дихлоруксусной кислоты вводимой пробе.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и
анализируемых проб:
Температура термостата колонки 65 °С
Температура испарителя 160 °С
Температура термостата детектора 100 °С
Скорость потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин
Скорость потока водорода 30 мл/мин
Скорооть потока воздуха 300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты 1,5 мм/мин
Объем вводимой дроби 5 мкл
Масштаб чувствительность прибора 1,5 х 10
Время удерживания метилового эфира дихлор суксусной кислоты 8 мин 35 сек
После выхода метилового эфира дихлоруксусной кислоты колонку термостатируют в течение 10 минут при температуре 120 °с для полного удаления пропиленкарбоната.
Строят градуировочный график, выражающий зависимость пло-
л
щади пика (мм^) от количества метилового эфира дихлоруксусной кислоты в хроматографируемом объеме (мкг).
Градуировочный график строят не менее, чем по 5 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже I раза в месяц.
161
Проведение измерения.
Растворы из поглотительных сосудов Рыхтера объединяют и анализируют. При необходимости объем раствора доводят до б мл пропиле нк эрбо на том.
5 мкл какого из полученных растворов вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хро/латографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
Количественное определение метилового эфира дихлоруксус-ной кислоты в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации.
Концентрацию метилового эфира дихлоруксусной кислоты "С”
О
а . В |
в воздухе (в мг/м ) вычисляют по формуле:
а - содержание метилового эфира дихлоруксусной кислоты в хрома-тографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;
В - общий объем анализируемого раствора, мл; у - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение I).
354
Приложение I
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20°С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
_ fe(273 + 20)-Р (273 + t )•101,33 ’
ift- объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кЛа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.) t - температура воздуха в месте отбора пробы, С°.
Для удобства расчета Цго следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить й на соответствующий коэффициент.