Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

16 страниц

117.00 ₽

Купить МУК 4.1.831-99 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля

 Скачать PDF

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Схема соединения колонок

 
Дата введения31.12.1999
Добавлен в базу01.01.2018
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

31.12.1999УтвержденГлавный государственный санитарный врач Российской Федерации
ИзданМинздрав России1999 г.
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерения концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.803—4.1.878—99

Выпуск 35

Издание официальное

Минздрав России Москва • 1999

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерения концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.803—4.1.878—99

Выпуск 35

гее


355


Приложение 3


1

---- *радужка

Рис.1 Схяша саединения каланак.

I. -нламенна-фатаметрическии детектар Z -разделительная каланкаСкаланка "а")

3    -канцентрирушая каланкаСкаланка"*")

4    -защитная каланка(каланка"в")

Ь-    кран    а*агатительнага    устрайстаа

0,7,Ь-храматаграфические тройникиСдля ввада яра*ы ж различные тачки газавай системы)

9 -регулируемый драссель

Иран и яерехадники термастатираваны яри темяержтуре 170 С

367

Содержание

Методические указания по газохроматографическому измерению акрепа

в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.803—99.......................................................................3

Методические указания по измерению концентраций альгината натрия в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.804—99.................................................................................................................7

Методические указания по измерению конце!гграций у-аминомасляной кислоты в

воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.805—99 12

Методические указания по экстракционнофотометрическому измерению концентрации 1-амнноэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третокценил)

имидазолина (виказол) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.806—99.............................16

Методические указания по измерению 2-аминоэтилсерной кислоты в воздухе

рабочей зоны методом жидкостной хроматографии. МУК 4.1.807—99.....................22

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации

анилидина салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.808—99...........27

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций анилина, метиланилина и диметиланилина в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.809—99...............................................................................................................30

Методические указания по измерению концентрации бикарфена гидрохлорида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.810—99...............................................................................................................40

Методические указания по измерению бикарфена основания в воздухе рабочей

зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.811—99.......45

Методические указания по измерению концентрации био[1-(1Н пиридо-нил)]глискоаля в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.812—99............................................................................50

Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 1,1 -БИС/полиэтокси/-2-гепдадеценил-2-имидазолиний

ацетата/оксида/в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1. 813—99.........................................54

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации БИС-(Р-аминоэтил)-дисульфида д и гидрохлорида (цистамина) в воздухе рабочей

зоны. МУК 4.1.814—99.....................................................................................................60

Методические указания по измерению концентраций Дибиомицина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.815—99...............................................................................................................65

Методические указания по измерению концентрации верапамила [5(3,4-ди.метоксифенилэтил)-метиламино-2 (3,4-димстоксифенил)-2-изопропилвалеронитрил гидрохлорид] в воздухе рабочей зоны методом

жидкостной хроматографии. МУК 4.1.816—99.............................................................71

Методические указания по измерению концентраций 4-[(2-гидрокси-3-изопропиламино) пропокси]-феницилацетамида (атенолода) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.817—99...............................................................................................................76

сокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.818—99________ 81

Методические указания по измерению концентраций гидрохлорида p-(N,N-дибензиламино) этихлорида (дибенамина) в воздухе рабочей зоны методом вы

368

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

2-с-В-Д-глюкопиранозил-1,3,6,7-тетраоксиксантона (алпиразин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.819—99..............................................................................................84

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций гуанидиновой соли 2,4- дихлор-5-карбоксибензолсульфокислоты (дифена) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.820—99.............................................................................88

Методические указания по измерению концентраций диазолина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.821—99...............................................................................................................92

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

1,2-дигидрокарбазола-4(ЗН)-ОН в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.822—99.............97

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций динатриевой соли 1 -окси-2-фенилазо-3,6-дисульфо-7-(4-нитрофенилазо)-8-аминонафталина (красителя кислотного черного Н) в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.823—99.............................................................................................................100

Методические указания по измерению концентраций индигокармина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.824—99.............................................................................................................104

Методические указания по измерению концентраций кислотного красного в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

?у!етодические указания но спектрофотометрическому измерению концентраций красителя анионного коричневого Ж в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.826-—99... 112 Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя анионного темно-зеленого в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.827—99 ..117


МУК 4.1.825—99.............................................................................................................108

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя кубового золотисто-желтого ЖХ в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.828—99 .......................................................... 122

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

кубового золотистого желтого КХ в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.829—99.......127

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций

ментанилацетата в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.830—99.....................................132

Методические указания по измерению концентраций 1-метил-2-бромметил-3 карбэтокси-5-ацетокси-6-броминдола (броминдол) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.831—99................136

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 9-метил-1,2-дигидрокарбазол-4(ЗН)-ОН в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.832—99.............................................................................................................141

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций

метилмеркаптана в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.833—99....................................145

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира дихлоруксусной кислоты в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.834—99.............................................................................................................156

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций

метилового эфира трихлоруксусной кислоты. МУК 4.1.835—99..............................162

Методические указания по измерению концентраций 1-метил-2фенил метил-3-карбэтокси-4-диметиламинометил-5окси-6-броминдола (основание арбидола) в

369

воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной хроматографии.

МУК 4.1.836—99.............................................................................................................167

Методические указания по измерению концентраций 1 -метил-2-фенилтиометил-

3-карбэтокси-5-окси-6-броминдола (тиоиндола) и 1,2-диметил-3-карбэтокси-5-ацетоксииндола (ацетоксиндола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.837—99..............................................172

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций N-(1-метил-2-этоксикарбонилвинил)-Д (-)-а-аминофенилуксусной кислоты (ДК-С-

фенилглнцина) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.838—99........................................178

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций монофен ил гидразона (1,3-циклогексондиона) в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.839—99.............................................................................................................184

Методические указания по измерению концентраций натрия гидросульфата и калия перманганата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной

спектрофотометрии. МУК 4.1.840—99.........................................................................188

Методические указания по измерению концентраций натрия нитрозопентациано-феррата (111) (нитропруссида натрия) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.841—99....................................................................194

Методические указания по измерению концентраций натрия тиосульфата и калия цианата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. МУК 4.1.842—99...........................................................................................199

Методические указания по измерению концентраций никотиноил-у-аминомасляной кислоты методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.843—99........................................205

Методические указания по измерению концентраций нипазола в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.844—99.............................................................................................................209

Методические указания по измерению концентраций м-нитробензамида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.845—99.............................................................................................................214

Методические указания по измерению концентраций 19-нортестостерона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.846—99.............................................................................................................219

Методические указания по измерению концентраций пара-нитроацетофенона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.847—99.............................................................................................................224

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

пектина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.848—99....................................................228

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

пероксигидрата мочевины в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.849—99.....................231

Методические указания по измерению концентраций пикамилона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.850—99.............................................................................................................236

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

4-.метилбензолсульфоновой кислоты моногидрата (п-толуолсулфокислоты) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.851—99......................................................................239

370

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций поли (триамин-6-окси-10-фенолфеназина) (красителя нигрозана П) в воздухе

рабочей зоны. МУК 4.1.852—99....................................................................................243

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций рибофлавина-5-фосфата монатриевой соли дигидрата (рибофлавина мононуклеотида) и рибофлавина-5-фосфата (рибофлавина фосфата) в воздухе рабочей

зоны. МУК 4.1.853—99...................................................................................................247

Методические указания по измерению концентраций силаболина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.854—99.............................................................................................................252

Методические указания по измерению концентраций солю-сульфона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.855—99.............................................................................................................256

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций су митрина (2,2-ди метил-3-(2-метил-1 -пропенил-(3-феноксифенил)-метиловый

эфир циклопропан карбоновой кислоты. МУК 4.1.856—99.......................................261

Методические указания по измерению концентраций тартразина (кислотного желтого) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе

рабочей зоны. МУК 4.1.857—99....................................................................................265

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций термопсиса в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.858—99........................................................270

Мсюдичсские указания по измерению концентраций тестостерона пропионата в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.859—99.............................................................................................................275

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций

1.1.1.2- гетрафторэтана (Хладона 134 а) в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.860—99.............................................................................................................280

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,2,3,9-тетрагидро-9-метил-3-(диэтил аминометил)-4Н-карбазол-4-ОН в воздухе

рабочей зоны. МУК 4.1.861—99....................................................................................283

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3,4,5,6-тетрагидрофталемидометилцис, трансхризантемат (неопинамина-форте, тстраметрина)

в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.862—99...................................................................286

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций

2.2.3.3- тетрафторпропил-2-фторакрилата в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.863—99............................................................................................................290

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций третичного ацетиленового карбинола (3-метилпентен-1ин-01-3) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.864—99............................................................................................294

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2,2,4-триметил-6-ацето-1,2,3,4-тетрагидрохинолина (сантохина) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.865—99............................................................................................299

Методические указания по измерению концентраций трихлорэтилфосфата в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.866—99.............................................................................................................304

371

Методические указания по спсктрофотометрическому измерению концентраций 1.4-фенилендиамина дигидрохлорида (красителя черного для меха ДН) в воздухе

рабочей зоны. МУК 4.1.867—99....................................................................................310

Методические указания по измерению концентраций феноболина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.868—99 .............................................................................................................314

Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций хлоргидрат-диметиламиноэтилового эфира бензгидрола (димедрола)

в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.869—99...................................................................319

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций

хлорированного парафина ХП-470 в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.870—99.......323

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций а-циано-3-феноксибензил-(+)-цнс, трансхризантемата (гокилата) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.871—99............................................................................................328

Методические указания по спектрофотомстричсскому измерению концентраций

р-циклодекстрина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.872-*99...................................332

Методические указания по измерению концентрации

2.3-эпоксипропилнеодеканоата (кардюра Е-10) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.873—99.......................337

Методические указания по титриметрическому измерению концентраций эти-

лендиа.минтетрауксусной кислоты в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.874—99.......341

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций этилового эфира п-аминобензойной кислоты (анастезина) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.875—99.......................................................................................................347

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиловых эфиров валериновой и капроновой кислоты (этилвалериановокапроновый эфир) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.876—99................................................351

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этилового эфира муравьиной кислоты (этилформиат) в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.877—99 .............................................................................................................356

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций этилового эфира п-нитробензойной кислоты (нитроэфира) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.878—99.......................................................................................................360

Приложение 1...................................................................................................................364

Приложение 2...................................................................................................................365

Приложение 3...................................................................................................................366

ББК51.21 И 37

И 37 Измерения концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 35—М: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999.—371 с.

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.803—4.1.878—99).

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и проф-патологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 76 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

ББК 51.21

© Минздрав России, 1999 © Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999

УТВЕРЖДАЮ

Ни

г. г. онищенко

МУК 4.1. 2Ы-99

Главный государственный санитарный врач I    фации

Дата введения:с момента утверждения

4.1. МЕТОДА КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


НО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1-МЕТИЛ-2-БР0ММЕТИЛ-3-КАРБЭТ0КСИ-Ь-АЦЕТОКСИ-Б-БРОМИНДОЛА ( БРОМИНДОЛ ) В ВОЗДУХЕ ГАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

М.м. 433,11

Броминдол - 1--метил-2-бромметил-3-карбэтокси-5-ацетокси-6~бром-индол. Кристаллический порошок серовато-коричневого цвета с темно ратурой плавления 177,5°С. С водой вступает в реакцию, при попада--пии воды разлагается. Растворим в органических растворителях, спирте, ацетоне.

Б воздухе находится в виде аэрозоля.

Броминдол обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 5,0 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводя? с концентрированием на фильтр.

SpOtni4hldof*b~

Нижний предел измерения «.    л~-;-    в хроматографиру&моь-.

объеме ( 10 micji )-0,05 мкг.

$(9Otnu4d0fid^    г

Нижний предел измерения с    /    и    в воздухе 2 ,5 мг/м*

( при отборе 2,0 л воздуха ).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 30,0 мг/м .

Измерению не мешают метанол, уксусная кислота, основание арби-дола, арбидол.

Суммарная погрешность измерения не превышает - 15,4 %.

Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостной хроматограф с УФ-детектором.

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 30 мм, внутренним диаметром 2,0 мм, заполненная сорбентом "Диасорб-100 ТА (SCX)".

Фильтродержатель.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.

Колбы мерные вместимостью 50,100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1,5,10 мл, ГОСТ 23932-79-•.

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл.

ГОСТ 10515-75.

433

х^з

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.

Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74г.

Фильтры нейлоновые с диаметром пор 0,45 мкм.

Вакуумная установка.

Реактивы,растворы,материалы

Вроминдол.

Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77.

Элюэнт: метиловый спирт, дегазируют пропусканием гелия в течение 10 мин.

Стандартный раствор № I с концентрацией 100 мкг/мл броминдола готовят растворением 0,01 г вещества в спирте метиловом в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Градуировочные растворы, с концентрацией 5,0-10,0-20,0-30,0-40,0-60,0 мкг/мл броминдола готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора Л I спиртом метиловым.

Растворы устойчивы в течение 3-х дней при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-Ю, ТУ 85-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом I л/мин аспирируют через фильт| АФА-ВП-Ю, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУ! достаточно отобрать 2,0 л воздуха.

929

I

Подготовка к измерению Инжектируют в колонку хроматографа по 10 мкл градуировочных растворов основания броминдола, что соответствует 0,05-0,1-0,2-0,3' 0,4-0,6 мкг ггрепарата.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализи

руемых проб:

Температура термостата колонки    +20°С

Скорость подачи элюэнта    50    мкл/мин

Длина волны УФ-детектора    220 нм

Чувствительность определения УФ детектора -3,2 ед.опт.плотн. Время удерживания броминдола    5,0 мин

Максимальный объем вводимой пробы    10 мкл

Скорость движения диаграмной ленты    180 мм/час.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят

9

градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков ( мм') от содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы ( мкг ).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже I раза в месяц.

Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 6 мл метанола. Оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десор-ции вещества с фильтра составляет 97 %. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают под вакуумом при температуре

40-50°С до сухого остатка. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл метанола, фильтруют через фильтр в пробирку или центрифугируют для освобождения от механических частиц и анализируют на хроматографе аналогично градуировочным растворам, инжектируя пробу 10 мкл. Если высота пика вещества находится вне пределов градуировочного графика, то экстракт разбавляют растворителем до такой концентрациии раствора, при которой высота пика анализируемого соединения будет находится примерно на середине градуировочного графика. Определение проводят 3-5 раз и полученные данные усредняют.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации Концентрацию бромидола в воздухе "С"    (мг/м3)    вычисляют по

формуле:

а . В

С -------, где

б . V

а-содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

В -общий объем раствора пробы, мл;

б -объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;

V -объем воздуха, отобранной для анализа и приведенный к стандартным условиям, л ( см.Приложение I).

564

354

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20°С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

_ fe(273 + 20)-Р (273 + t )•101,33 ’

ift- объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кЛа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.) t - температура воздуха в месте отбора пробы, С°.

Для удобства расчета Цго следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить й на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КоаЗДцциенты для приведения объема поэдуха к стандартным условиям

Лавление Р, кПа/мм рт.ст.

°с

97.33/

?зб

98.4/ 736

98.93/

74$

99,40/

74&

100/

750

100.03/

754

101,06/

7»8

101,33/

760

101,66/

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1036

1,1699

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1450

1,1519

1,1501

1,1643

1,1673

1,1735

-10

1,1036

1,1097

1,1158

1,1216

1,1270

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0066

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1221

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0619

1.0877

1,0966

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

- 6

1,0340

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0029

I.0CG7

1,0945

1,0974

1,1032

- 2

1,0385

1,0442

1,0199

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0704

1,0012

1,0669

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0691

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

♦ 2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0159

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712 Ь

+ 6

1,0007

1,0143

1,0196

1,0253

1,0309

1,0363

1,0-119

1,0-175

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0051

1,0103

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,988-1

0,9936

0,9969

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9703

0,9016

0,9060

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9000

0,9053

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9603

0,9735

0,9787

0,9039

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9616

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9051

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9706

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9591

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9360

0,9418

0,9168

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9240

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471