Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

17 страниц

127.00 ₽

Купить МУК 4.1.806-99 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля

 Скачать PDF

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Отбор проб воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Схема соединения колонок

 
Дата введения30.12.1999
Добавлен в базу01.01.2018
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

30.12.1999УтвержденГлавный государственный санитарный врач Российской Федерации
ИзданМинздрав России1999 г.
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерения концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.803—4.1.878—99

Выпуск 35

Издание официальное

Минздрав России Москва • 1999

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерения концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.803—4.1.878—99

Выпуск 35

Приложение 2

КоаЗДцциенты для приведения объема поэдуха к стандартным условиям

Лавление Р, кПа/мм рт.ст.

°с

97.33/

?зб

98.4/ 736

98.93/

74$

99,40/

74&

100/

750

100.03/

754

101,06/

7»8

101,33/

760

101,66/

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1036

1,1699

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1450

1,1519

1,1501

1,1643

1,1673

1,1735

-10

1,1036

1,1097

1,1158

1,1216

1,1270

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0066

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1221

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0619

1.0877

1,0966

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

- 6

1,0340

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0029

I.0CG7

1,0945

1,0974

1,1032

- 2

1,0385

1,0442

1,0199

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0704

1,0012

1,0669

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0691

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

♦ 2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0159

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712 Ь

+ 6

1,0007

1,0143

1,0196

1,0253

1,0309

1,0363

1,0-119

1,0-175

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0051

1,0103

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,988-1

0,9936

0,9969

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9703

0,9016

0,9060

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9000

0,9053

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9603

0,9735

0,9787

0,9039

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9616

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9051

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9706

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9591

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9360

0,9418

0,9168

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9240

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

гее


355


Приложение 3


1

---- *радужка

Рис.1 Схяша саединения каланак.

I. -нламенна-фатаметрическии детектар Z -разделительная каланкаСкаланка "а")

3    -канцентрирушая каланкаСкаланка"*")

4    -защитная каланка(каланка"в")

Ь-    кран    а*агатительнага    устрайстаа

0,7,Ь-храматаграфические тройникиСдля ввада яра*ы ж различные тачки газавай системы)

9 -регулируемый драссель

Иран и яерехадники термастатираваны яри темяержтуре 170 С

367

Содержание

Методические указания по газохроматографическому измерению акрепа

в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.803—99.......................................................................3

Методические указания по измерению концентраций альгината натрия в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.804—99.................................................................................................................7

Методические указания по измерению конце!гграций у-аминомасляной кислоты в

воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.805—99 12

Методические указания по экстракционнофотометрическому измерению концентрации 1-амнноэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третокценил)

имидазолина (виказол) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.806—99.............................16

Методические указания по измерению 2-аминоэтилсерной кислоты в воздухе

рабочей зоны методом жидкостной хроматографии. МУК 4.1.807—99.....................22

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации

анилидина салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.808—99...........27

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций анилина, метиланилина и диметиланилина в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.809—99...............................................................................................................30

Методические указания по измерению концентрации бикарфена гидрохлорида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.810—99...............................................................................................................40

Методические указания по измерению бикарфена основания в воздухе рабочей

зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.811—99.......45

Методические указания по измерению концентрации био[1-(1Н пиридо-нил)]глискоаля в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.812—99............................................................................50

Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 1,1 -БИС/полиэтокси/-2-гепдадеценил-2-имидазолиний

ацетата/оксида/в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1. 813—99.........................................54

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации БИС-(Р-аминоэтил)-дисульфида д и гидрохлорида (цистамина) в воздухе рабочей

зоны. МУК 4.1.814—99.....................................................................................................60

Методические указания по измерению концентраций Дибиомицина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.815—99...............................................................................................................65

Методические указания по измерению концентрации верапамила [5(3,4-ди.метоксифенилэтил)-метиламино-2 (3,4-димстоксифенил)-2-изопропилвалеронитрил гидрохлорид] в воздухе рабочей зоны методом

жидкостной хроматографии. МУК 4.1.816—99.............................................................71

Методические указания по измерению концентраций 4-[(2-гидрокси-3-изопропиламино) пропокси]-феницилацетамида (атенолода) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.817—99...............................................................................................................76

сокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.818—99________ 81

Методические указания по измерению концентраций гидрохлорида p-(N,N-дибензиламино) этихлорида (дибенамина) в воздухе рабочей зоны методом вы

368

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

2-с-В-Д-глюкопиранозил-1,3,6,7-тетраоксиксантона (алпиразин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.819—99..............................................................................................84

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций гуанидиновой соли 2,4- дихлор-5-карбоксибензолсульфокислоты (дифена) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.820—99.............................................................................88

Методические указания по измерению концентраций диазолина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.821—99...............................................................................................................92

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

1,2-дигидрокарбазола-4(ЗН)-ОН в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.822—99.............97

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций динатриевой соли 1 -окси-2-фенилазо-3,6-дисульфо-7-(4-нитрофенилазо)-8-аминонафталина (красителя кислотного черного Н) в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.823—99.............................................................................................................100

Методические указания по измерению концентраций индигокармина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.824—99.............................................................................................................104

Методические указания по измерению концентраций кислотного красного в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

?у!етодические указания но спектрофотометрическому измерению концентраций красителя анионного коричневого Ж в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.826-—99... 112 Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя анионного темно-зеленого в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.827—99 ..117


МУК 4.1.825—99.............................................................................................................108

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя кубового золотисто-желтого ЖХ в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.828—99 .......................................................... 122

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

кубового золотистого желтого КХ в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.829—99.......127

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций

ментанилацетата в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.830—99.....................................132

Методические указания по измерению концентраций 1-метил-2-бромметил-3 карбэтокси-5-ацетокси-6-броминдола (броминдол) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.831—99................136

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 9-метил-1,2-дигидрокарбазол-4(ЗН)-ОН в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.832—99.............................................................................................................141

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций

метилмеркаптана в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.833—99....................................145

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира дихлоруксусной кислоты в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.834—99.............................................................................................................156

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций

метилового эфира трихлоруксусной кислоты. МУК 4.1.835—99..............................162

Методические указания по измерению концентраций 1-метил-2фенил метил-3-карбэтокси-4-диметиламинометил-5окси-6-броминдола (основание арбидола) в

369

воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной хроматографии.

МУК 4.1.836—99.............................................................................................................167

Методические указания по измерению концентраций 1 -метил-2-фенилтиометил-

3-карбэтокси-5-окси-6-броминдола (тиоиндола) и 1,2-диметил-3-карбэтокси-5-ацетоксииндола (ацетоксиндола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.837—99..............................................172

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций N-(1-метил-2-этоксикарбонилвинил)-Д (-)-а-аминофенилуксусной кислоты (ДК-С-

фенилглнцина) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.838—99........................................178

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций монофен ил гидразона (1,3-циклогексондиона) в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.839—99.............................................................................................................184

Методические указания по измерению концентраций натрия гидросульфата и калия перманганата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной

спектрофотометрии. МУК 4.1.840—99.........................................................................188

Методические указания по измерению концентраций натрия нитрозопентациано-феррата (111) (нитропруссида натрия) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.841—99....................................................................194

Методические указания по измерению концентраций натрия тиосульфата и калия цианата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. МУК 4.1.842—99...........................................................................................199

Методические указания по измерению концентраций никотиноил-у-аминомасляной кислоты методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.843—99........................................205

Методические указания по измерению концентраций нипазола в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.844—99.............................................................................................................209

Методические указания по измерению концентраций м-нитробензамида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.845—99.............................................................................................................214

Методические указания по измерению концентраций 19-нортестостерона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.846—99.............................................................................................................219

Методические указания по измерению концентраций пара-нитроацетофенона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.847—99.............................................................................................................224

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

пектина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.848—99....................................................228

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

пероксигидрата мочевины в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.849—99.....................231

Методические указания по измерению концентраций пикамилона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.850—99.............................................................................................................236

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

4-.метилбензолсульфоновой кислоты моногидрата (п-толуолсулфокислоты) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.851—99......................................................................239

370

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций поли (триамин-6-окси-10-фенолфеназина) (красителя нигрозана П) в воздухе

рабочей зоны. МУК 4.1.852—99....................................................................................243

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций рибофлавина-5-фосфата монатриевой соли дигидрата (рибофлавина мононуклеотида) и рибофлавина-5-фосфата (рибофлавина фосфата) в воздухе рабочей

зоны. МУК 4.1.853—99...................................................................................................247

Методические указания по измерению концентраций силаболина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.854—99.............................................................................................................252

Методические указания по измерению концентраций солю-сульфона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.855—99.............................................................................................................256

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций су митрина (2,2-ди метил-3-(2-метил-1 -пропенил-(3-феноксифенил)-метиловый

эфир циклопропан карбоновой кислоты. МУК 4.1.856—99.......................................261

Методические указания по измерению концентраций тартразина (кислотного желтого) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе

рабочей зоны. МУК 4.1.857—99....................................................................................265

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций термопсиса в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.858—99........................................................270

Мсюдичсские указания по измерению концентраций тестостерона пропионата в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.859—99.............................................................................................................275

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций

1.1.1.2- гетрафторэтана (Хладона 134 а) в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.860—99.............................................................................................................280

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,2,3,9-тетрагидро-9-метил-3-(диэтил аминометил)-4Н-карбазол-4-ОН в воздухе

рабочей зоны. МУК 4.1.861—99....................................................................................283

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3,4,5,6-тетрагидрофталемидометилцис, трансхризантемат (неопинамина-форте, тстраметрина)

в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.862—99...................................................................286

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций

2.2.3.3- тетрафторпропил-2-фторакрилата в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.863—99............................................................................................................290

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций третичного ацетиленового карбинола (3-метилпентен-1ин-01-3) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.864—99............................................................................................294

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2,2,4-триметил-6-ацето-1,2,3,4-тетрагидрохинолина (сантохина) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.865—99............................................................................................299

Методические указания по измерению концентраций трихлорэтилфосфата в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.866—99.............................................................................................................304

ББК51.21 И 37

И 37 Измерения концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 35—М: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999.—371 с.

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.803—4.1.878—99).

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и проф-патологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 76 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

ББК 51.21

© Минздрав России, 1999 © Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный врач Российской ФадеЬвции

г.Г.ОНИЩЕНКО

МУК 4.1.    ^

Дата введения:с момента утверждения

4.1. МЕТОД; КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРА


- CHgCHgA/HCHgCHgK - С(СН3)2


н я

V


С


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ЭКСТРАКЦИОННОФОТОМЕГРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦсН-ТРАЦИй 1-АШНОЭТИЛИЗОПРОГМЛИМИНОЭТИЛЙЮ-2-(ТРЕГОК-ТИЛ-ТР£1Г(ЖТОДЕЦЕНИЛ)ИМИДАЗОЛИНА (ВИКАЗОЛ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

НдСА - С - СН3

I

(СН2 - сн2)^, Н    /1 = 1-6 М.м.    394,9

1-Аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоиггоде-ценил)имидазолин - вязкая жидкость темно-коричневого цвета, хорошо растворима в спирте, ароматических углеводородах, в воде растворяется до 70 %.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки. Аллерген.

ЦЦК в воздухе - 0,5 мг/м^.

Характеристика метода

Метод основан на экстракции 1,2-дихлорэтаном из водно-спиртовых растворов ( при pH 6, создаваемого ацетатно-аммиачным буферным раствором ) ионных ассоциатов I-аминоэтилизопропилимино-этилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолина, образовании окрашенных растворов с тропеолином-00 и последующим фотометрическом измерении окрашенных экстрактов при 410 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.

Нижний предел измерения содержания 1-аминоэтилизопропилими-ноэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолина в фотометри-руемом объеме раствора -1,5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 1-аминоэтилизопропил-иминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолина в воздухе 0,25 мг/м3 ( при отборе 30 л воздуха ).

Диапазон измеряемых концентраций 1-аминоэтилизопропилимино-этилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолина в воздухе от 0,25 до 16,6 мгУм^.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25 %.

Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор проб 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Поглотительный прибор 2ернет Фильтродержатели.

и

18

Секувдомер.

Колбы мерные вместимостью 25 , 50, 100, 1000 мл, ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью I, 2, 5, 15, 20 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл,

ГОСТ 10575-75.

Делительные воронки вместимостью 50 мл, ГОСТ 10395-72.

Цилиндры измерительные вместимостью 10, 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Реактивы, растворы и материалы

1-Аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеце-нил)имидазолин ( Виказол ).

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Спирт пропиловый, ТУ 6-09-4344-77.

Натрий хлористый, хч, ГОСТ 13830-68, I н водный раствор.

Тропеолин П, ТУ 6-09-3I2I-75, 0,1 % водный раствор.

1,2-Дихлорэтан, технический, перегнанный, ГОСТ 1942-74.

Аммиак, 0,2 н раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл добавляют 15 мл концентрированного аммиака, доводят объем до метки водой. Концентрацию аммиака устанавливают титрованием 0,2 н раствором соляной кислоты в присутствии метилоранжа.

Соляная кислота, 0,2 н раствор .

Уксусная кислота, 0,2 н раствор.

Буферный раствор pH 6. В мерную колбу вместимостью 1000 мл добавляют 488 мл 0,2 н раствора ашиака и доводят объем до метки 0,2 н раствором уксусной кислоты.

Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 85-743-80.

Стандартный раствор виказола № I готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл этилового спирта вносят одну каплю виказола, колбу взвешивают повторно

и доводят раствор до метки этиловьм спиртом. Вычисляют содержание виказола в I мл раствора.

19


Стандартный раствор № 2 с концентрацией виказола 50 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № I этиловым спиртом. Устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор № 3 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора №> 2 этиловым спиртом. Устойчив в течение одной недели.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ХА-20 и прибор Гернет с 10 мл этанола. Поглотительный сосуд во время отбора пробы помещают в охлалщакяцую смесь, измельченного льда с.хлористьм натрием.

Для измерения 0,5 ЦЦК необходимо отобрать 30 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб в течение недели.

Подготовка к измерению


Градуировочные растворы ( устойчивы в течение 3-х дней ) готовят согласно таблице.


Таблица 2

Шкала градуировочных растворов

# :

Стандартный ;

Этанол,

: Содержание

стан-:

дарта*

раствор, мл :

мл

: виказола, мкг

I :

2 :

3

: 4

I

-

2,0

0



1,5


1,7


oio

Продолжение таблицы

I

: 2 :

3

4

3

1.0

1.0

5,0

4

Стандартный раствор * 2 0,2

1.8

10,0

5

0,5

1.5

25,0

6

1.0

х,о

50,0

7

2,0

0

100,0

•л

Подготовленные градуировочные растворы переносят в делительную воронку с тщательно пришлифованными пробкой и краником, смазанными вакуумной смазкой, добавляют 4 мл дистиллированной воды,

4 мл буферного раствора, 0,5 мл I н раствора _,YaCI, I мл 0,1 % раствора тропеолина, 5 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 2 мин. После добавления каждого реактива пробирки тщательно встряхивают.

После расслоения сливают окрашенный дихлорэтановый слой, добавляют 0,2 мл пропанола, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно контрольного раствора ( раствор № I по таблице ).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания виказола в градуировочном растворе ( мкг ). Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.

и

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и переносят в нее раствор из поглотительного сосуда Гернет, доводят объем до 10 мл этанолом и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают досуха и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 96 %. Из полученного раствора отбирают 2 мл.

Аликвоту помещают в делительную воронку и далее анализируют аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания виказола ( в мкг ) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию виказола "С" в воздухе ( мг/ъ? ) вычисляют по формуле:

А ’ в

А - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем пробы, взятый для анализа, мл; у - объем воздуха ( л ), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям. ( См. Приложение I).

564

354

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20°С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

_ fe(273 + 20)-Р (273 + t )•101,33 ’

ift- объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кЛа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.) t - температура воздуха в месте отбора пробы, С°.

Для удобства расчета Цго следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить й на соответствующий коэффициент.