Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

16 страниц

117.00 ₽

Купить МУК 4.1.805-99 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля

 Скачать PDF

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Схема соединения колонок

 
Дата введения30.12.1999
Добавлен в базу01.01.2018
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

30.12.1999УтвержденГлавный государственный санитарный врач Российской Федерации
ИзданМинздрав России1999 г.
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерения концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.803—4.1.878—99

Выпуск 35

Издание официальное

Минздрав России Москва • 1999

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерения концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.803—4.1.878—99

Выпуск 35

гее


355


Приложение 3


1

---- *радужка

Рис.1 Схяша саединения каланак.

I. -нламенна-фатаметрическии детектар Z -разделительная каланкаСкаланка "а")

3    -канцентрирушая каланкаСкаланка"*")

4    -защитная каланка(каланка"в")

Ь-    кран    а*агатительнага    устрайстаа

0,7,Ь-храматаграфические тройникиСдля ввада яра*ы ж различные тачки газавай системы)

9 -регулируемый драссель

Иран и яерехадники термастатираваны яри темяержтуре 170 С

367

Содержание

Методические указания по газохроматографическому измерению акрепа

в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.803—99.......................................................................3

Методические указания по измерению концентраций альгината натрия в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.804—99.................................................................................................................7

Методические указания по измерению конце!гграций у-аминомасляной кислоты в

воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.805—99 12

Методические указания по экстракционнофотометрическому измерению концентрации 1-амнноэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третокценил)

имидазолина (виказол) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.806—99.............................16

Методические указания по измерению 2-аминоэтилсерной кислоты в воздухе

рабочей зоны методом жидкостной хроматографии. МУК 4.1.807—99.....................22

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации

анилидина салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.808—99...........27

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций анилина, метиланилина и диметиланилина в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.809—99...............................................................................................................30

Методические указания по измерению концентрации бикарфена гидрохлорида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.810—99...............................................................................................................40

Методические указания по измерению бикарфена основания в воздухе рабочей

зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.811—99.......45

Методические указания по измерению концентрации био[1-(1Н пиридо-нил)]глискоаля в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.812—99............................................................................50

Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 1,1 -БИС/полиэтокси/-2-гепдадеценил-2-имидазолиний

ацетата/оксида/в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1. 813—99.........................................54

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации БИС-(Р-аминоэтил)-дисульфида д и гидрохлорида (цистамина) в воздухе рабочей

зоны. МУК 4.1.814—99.....................................................................................................60

Методические указания по измерению концентраций Дибиомицина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.815—99...............................................................................................................65

Методические указания по измерению концентрации верапамила [5(3,4-ди.метоксифенилэтил)-метиламино-2 (3,4-димстоксифенил)-2-изопропилвалеронитрил гидрохлорид] в воздухе рабочей зоны методом

жидкостной хроматографии. МУК 4.1.816—99.............................................................71

Методические указания по измерению концентраций 4-[(2-гидрокси-3-изопропиламино) пропокси]-феницилацетамида (атенолода) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.817—99...............................................................................................................76

сокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.818—99________ 81

Методические указания по измерению концентраций гидрохлорида p-(N,N-дибензиламино) этихлорида (дибенамина) в воздухе рабочей зоны методом вы

368

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

2-с-В-Д-глюкопиранозил-1,3,6,7-тетраоксиксантона (алпиразин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.819—99..............................................................................................84

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций гуанидиновой соли 2,4- дихлор-5-карбоксибензолсульфокислоты (дифена) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.820—99.............................................................................88

Методические указания по измерению концентраций диазолина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.821—99...............................................................................................................92

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

1,2-дигидрокарбазола-4(ЗН)-ОН в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.822—99.............97

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций динатриевой соли 1 -окси-2-фенилазо-3,6-дисульфо-7-(4-нитрофенилазо)-8-аминонафталина (красителя кислотного черного Н) в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.823—99.............................................................................................................100

Методические указания по измерению концентраций индигокармина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.824—99.............................................................................................................104

Методические указания по измерению концентраций кислотного красного в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

?у!етодические указания но спектрофотометрическому измерению концентраций красителя анионного коричневого Ж в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.826-—99... 112 Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя анионного темно-зеленого в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.827—99 ..117


МУК 4.1.825—99.............................................................................................................108

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя кубового золотисто-желтого ЖХ в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.828—99 .......................................................... 122

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

кубового золотистого желтого КХ в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.829—99.......127

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций

ментанилацетата в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.830—99.....................................132

Методические указания по измерению концентраций 1-метил-2-бромметил-3 карбэтокси-5-ацетокси-6-броминдола (броминдол) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.831—99................136

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 9-метил-1,2-дигидрокарбазол-4(ЗН)-ОН в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.832—99.............................................................................................................141

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций

метилмеркаптана в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.833—99....................................145

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира дихлоруксусной кислоты в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.834—99.............................................................................................................156

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций

метилового эфира трихлоруксусной кислоты. МУК 4.1.835—99..............................162

Методические указания по измерению концентраций 1-метил-2фенил метил-3-карбэтокси-4-диметиламинометил-5окси-6-броминдола (основание арбидола) в

369

воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной хроматографии.

МУК 4.1.836—99.............................................................................................................167

Методические указания по измерению концентраций 1 -метил-2-фенилтиометил-

3-карбэтокси-5-окси-6-броминдола (тиоиндола) и 1,2-диметил-3-карбэтокси-5-ацетоксииндола (ацетоксиндола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.837—99..............................................172

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций N-(1-метил-2-этоксикарбонилвинил)-Д (-)-а-аминофенилуксусной кислоты (ДК-С-

фенилглнцина) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.838—99........................................178

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций монофен ил гидразона (1,3-циклогексондиона) в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.839—99.............................................................................................................184

Методические указания по измерению концентраций натрия гидросульфата и калия перманганата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной

спектрофотометрии. МУК 4.1.840—99.........................................................................188

Методические указания по измерению концентраций натрия нитрозопентациано-феррата (111) (нитропруссида натрия) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.841—99....................................................................194

Методические указания по измерению концентраций натрия тиосульфата и калия цианата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. МУК 4.1.842—99...........................................................................................199

Методические указания по измерению концентраций никотиноил-у-аминомасляной кислоты методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.843—99........................................205

Методические указания по измерению концентраций нипазола в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.844—99.............................................................................................................209

Методические указания по измерению концентраций м-нитробензамида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.845—99.............................................................................................................214

Методические указания по измерению концентраций 19-нортестостерона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.846—99.............................................................................................................219

Методические указания по измерению концентраций пара-нитроацетофенона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.847—99.............................................................................................................224

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

пектина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.848—99....................................................228

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

пероксигидрата мочевины в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.849—99.....................231

Методические указания по измерению концентраций пикамилона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.850—99.............................................................................................................236

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций

4-.метилбензолсульфоновой кислоты моногидрата (п-толуолсулфокислоты) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.851—99......................................................................239

370

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций поли (триамин-6-окси-10-фенолфеназина) (красителя нигрозана П) в воздухе

рабочей зоны. МУК 4.1.852—99....................................................................................243

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций рибофлавина-5-фосфата монатриевой соли дигидрата (рибофлавина мононуклеотида) и рибофлавина-5-фосфата (рибофлавина фосфата) в воздухе рабочей

зоны. МУК 4.1.853—99...................................................................................................247

Методические указания по измерению концентраций силаболина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.854—99.............................................................................................................252

Методические указания по измерению концентраций солю-сульфона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.855—99.............................................................................................................256

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций су митрина (2,2-ди метил-3-(2-метил-1 -пропенил-(3-феноксифенил)-метиловый

эфир циклопропан карбоновой кислоты. МУК 4.1.856—99.......................................261

Методические указания по измерению концентраций тартразина (кислотного желтого) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе

рабочей зоны. МУК 4.1.857—99....................................................................................265

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций термопсиса в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.858—99........................................................270

Мсюдичсские указания по измерению концентраций тестостерона пропионата в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.859—99.............................................................................................................275

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций

1.1.1.2- гетрафторэтана (Хладона 134 а) в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.860—99.............................................................................................................280

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,2,3,9-тетрагидро-9-метил-3-(диэтил аминометил)-4Н-карбазол-4-ОН в воздухе

рабочей зоны. МУК 4.1.861—99....................................................................................283

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3,4,5,6-тетрагидрофталемидометилцис, трансхризантемат (неопинамина-форте, тстраметрина)

в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.862—99...................................................................286

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций

2.2.3.3- тетрафторпропил-2-фторакрилата в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.863—99............................................................................................................290

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций третичного ацетиленового карбинола (3-метилпентен-1ин-01-3) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.864—99............................................................................................294

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2,2,4-триметил-6-ацето-1,2,3,4-тетрагидрохинолина (сантохина) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.865—99............................................................................................299

Методические указания по измерению концентраций трихлорэтилфосфата в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.866—99.............................................................................................................304

371

Методические указания по спсктрофотометрическому измерению концентраций 1.4-фенилендиамина дигидрохлорида (красителя черного для меха ДН) в воздухе

рабочей зоны. МУК 4.1.867—99....................................................................................310

Методические указания по измерению концентраций феноболина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.868—99 .............................................................................................................314

Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций хлоргидрат-диметиламиноэтилового эфира бензгидрола (димедрола)

в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.869—99...................................................................319

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций

хлорированного парафина ХП-470 в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.870—99.......323

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций а-циано-3-феноксибензил-(+)-цнс, трансхризантемата (гокилата) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.871—99............................................................................................328

Методические указания по спектрофотомстричсскому измерению концентраций

р-циклодекстрина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.872-*99...................................332

Методические указания по измерению концентрации

2.3-эпоксипропилнеодеканоата (кардюра Е-10) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.873—99.......................337

Методические указания по титриметрическому измерению концентраций эти-

лендиа.минтетрауксусной кислоты в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.874—99.......341

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций этилового эфира п-аминобензойной кислоты (анастезина) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.875—99.......................................................................................................347

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиловых эфиров валериновой и капроновой кислоты (этилвалериановокапроновый эфир) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.876—99................................................351

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этилового эфира муравьиной кислоты (этилформиат) в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.877—99 .............................................................................................................356

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций этилового эфира п-нитробензойной кислоты (нитроэфира) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.878—99.......................................................................................................360

Приложение 1...................................................................................................................364

Приложение 2...................................................................................................................365

Приложение 3...................................................................................................................366

ББК51.21 И 37

И 37 Измерения концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 35—М: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999.—371 с.

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.803—4.1.878—99).

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и проф-патологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 76 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

ББК 51.21

© Минздрав России, 1999 © Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999

и


УТВЕРЖДАЮ

иш.

МУК 4.1.

Дата введения:с момента утверждения

Главный    :й

врач Рос

4.1. МЕТОД/ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

КАТОЛИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЖРЕКИК) КОНЦЕНТРАЦИЙ 7-АМКНОМАаТЯНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

nh2-ch2-ch2-ch2-c<'

он

CwHaN02

М.м. 103,12

7-Амгаюмасляная кислота (аминалон), белый кристэлличеа-сий порошок с температурой плавления 200°- 205 С (с разложением). Легко растворим в воле, растворим в спирте, практически нерастворим б эфира и хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

1ЩК в воздухе 2,0 мг/м ?

Характеристика метода

Определение основано на хроматографировании вещества в тонком слое на пластинках Сорбфил ПТСХ-И-А с последующим обнаружением хроматограмм раствором нкнгидрина и денситометрировании окрашенных зон при длине волны 513 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме 0,5 мкг.

о

Нижний предел измерения вещества в воздухе 1,0 мг/м ( при отборе 5,0 л воздуха ).

о

Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 20,0 мг/м . Определению но мешают декстрамин, треоамин Д(-), треоамин Д. Суммарная погрешность не превышает - 20 %.

Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр Спекорд М-40 с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром, денситометр БИАН--170.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-86.2-72.

Филътродержатели.

Хроматографическая камера для ТСХ размером 10x20 см,

ГОСТ 23932-79Е.

Пластинки для тонкослойной хроматографии Сорбфил ПТСХ- П-А,

ТУ 26-II-I7-89.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82Е. Вакуумная установка.

Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-8212.

Пипетки, вместимостью 1,2,5,10 мл, ГОСТ 20292-74.:.

Сушилышй шкаф.

Реактивы, растворы, материалы Лминалон ФС 42 •!903-89.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Метиловый спирт, ГОСТ 6965-77.

Хлороформ ТУ 6-09-4263-76.

/3

Кислота уксусная ледяная, ТУ 61-65 Аммиак водный, 25 % раствор, ГОСТ 3760-79.

Нингидрин, х.ч.

Подвижный растворитель: метанол - 25 % раствор аммиака (50:3)мл. Проявляющий реактив: в мерную колбу на 100 мл помещают 0,2 г нингидрина, 20 мл уксусной кислоты и доводят объем до метки этиловым спиртом.

Градуировочный раствор &I с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 0,0200 г вещества в смеси этанол-вода дистиллирован-ная-хлороформ ( 70:10:20 ) в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Рабочие градуировочные растворы, содержащие 5-10-20-40-60 80-100 мкг/мл вещества, готовят соответствующим разбавлением смесью этанол -дистиллированная вода -хлороформ ( 70:10:20 ) мл градуировочного раствора #1. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-Ю, ТУ 85-743-80.

Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 1,0 л/мин асиирируют через фильтр АФА-ВП-Ю. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 5,0 л воздуха. Хранение проб допускается ъ течение 2 недель.

Подготовка к измерению На линию старта пластинки Сорбфил наносят в виде точек ( диаметр пятка не должен превышать 0,5 см ) по 0,1 мл стандартных растворов, содержащих 5 10-20 40-60-80-100 мкг/мл вещества, что соответствует 0,5-1-2-48-8 10 мкг амииалоиа. Пластинку вису айва ют на воздухе в точение 3 мин и помещают в камеру для хроматографирования со смесью растворителей метанол - 25 % раствор аммиака

14

14

(50:3)мл. Камера предварительно насыпется в течение I часа, для лучшего насыщения стенки камеры покрыты фильтровальной бумагой. После того как фронт растворителя пройдет 10 см, пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе и помещают в сушильный шкаф при температуре Т.00°С на 5 мин. Затем пластинку опрыскивают проявляющим реактивом и помещают в сушильный шкаф при температуре 100°С на 2 мин. Аминалон проявляется в виде оранжево-коричневых пятен на светлом фоне с Rf = 0,25 - 0,02.

Интенсивность окраски пятен вещества измеряют на спектрофотометре Спекорд М-40 с приставкой для отражения с фотометрическим шаром при длине волны 513 нм по отношению к фону. В качестве фона ис-пользуется участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют отражение (Т) в %. Оптическая плотность (Д) и отражение (Т) связаны между собой соотношением:

Д =-lg Т

где Т--выражено в %, тогда

Д = lg-I- .100 или Д -- 2 - lgT Т

Но сродним результатам из пяти определений строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс •• соответствующее им количество вещества в мкг в анализируемой пробе.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, добавляют в него 6 мл растворителя ( смеси отаиол - дистиллированная вода - хлороформ в соотношении 70:10:20 мл ) и оставляют на 15 мин.

X.J

периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 96 %.

Раствор переносят в грушевидную колбу и упаривают досуха иод вакуумом при температуре 60-70°С. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл смеси этанол-вода дистиллированная-хлороформ (70:10:20) мл и используют полученный раствор для анализа.

Пробу в количестве 0,1 мл наносят на пластинку Сорбфил, одновременно рядом с пробой наносят раствор свидетеля, содержащий 6,0 мкг аминалона. Пластинки обрабатывают так же как стандарты при построении градуировочного графика. Измеряют отражение пятен вещества на спектрофотометре Спекорд М-40 при длине волны 513 нм. Затем вычисляют значение оптической плотности (Д) и по градуировочному графику находят содержание вещества в пробе.

Расчет концентрации Концентрацию аминалона в воздухе "С" (мг/м3) вычисляют по формуле:

а . в

С --г--------

б . V

где а-масса вещества, найденная в пробе, мкг;

» -общий объем раствора пробы, мл; б -объем раствора пробы, используемый для анализа, мл;

V - объем воздуха ( в л ), отобранный для анализа и приваленный к нормальным .условиям (см.приложение I).

564

354

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20°С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

_ fe(273 + 20)-Р (273 + t )•101,33 ’

ift- объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кЛа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.) t - температура воздуха в месте отбора пробы, С°.

Для удобства расчета Цго следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить й на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КоаЗДцциенты для приведения объема поэдуха к стандартным условиям

Лавление Р, кПа/мм рт.ст.

°с

97.33/

?зб

98.4/ 736

98.93/

74$

99,40/

74&

100/

750

100.03/

754

101,06/

7»8

101,33/

760

101,66/

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1036

1,1699

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1450

1,1519

1,1501

1,1643

1,1673

1,1735

-10

1,1036

1,1097

1,1158

1,1216

1,1270

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0066

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1221

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0619

1.0877

1,0966

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

- 6

1,0340

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0029

I.0CG7

1,0945

1,0974

1,1032

- 2

1,0385

1,0442

1,0199

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0704

1,0012

1,0669

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0691

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

♦ 2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0159

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712 Ь

+ 6

1,0007

1,0143

1,0196

1,0253

1,0309

1,0363

1,0-119

1,0-175

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0051

1,0103

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,988-1

0,9936

0,9969

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9703

0,9016

0,9060

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9000

0,9053

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9603

0,9735

0,9787

0,9039

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9616

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9051

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9706

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9591

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9360

0,9418

0,9168

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9240

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471