Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации
4.3. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В СОЛИ ПОВАРЕННОЙ ПИЩЕВОЙ, ЙОДИРОВАННОЙ ЙОДАТОМ КАЛИЯ (КЮ3)
Методические указания МУК 4.1.699 - 98
Издание официальное
Минздрав России Москва 1998
ББК 36.98 (О 62)
УДК 664.41.014:543.621
О 62 Определение йода в соли поваренной пищевой, йодированной йодатом калия (КЮз): Методические указания.- М.: “Интерсэн”,1998
1. Разработаны: Институтом питания РАМН (Тутельян В .А., Спиричев В.Б., Переверзева О.Г.) на основе официально принятого международными организациями ВОЗ, ЮНИСЕФ, РАММ, МИ, ICCIDD руководства “Мониторинг программ всеобщего йодирования соли” (М., 1997)
2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 14.04.98.
3. Введены впервые.
© Минздрав России © «Интерсэн»
МУК 4.1.699 - 98
СОДЕРЖАНИЕ
1. Область применения.........................................................................4
2. Сущность метода............................................................................4
3. Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы........4
4. Приготовление реактивов................................................................5
5. Проведение анализа.........................................................................5
6. Требования к безопасности..............................................................6
7. Обработка результатов.....................................................................6
8. Приложение. Переводная таблица..................................................7 1
МУК 4.1.699 - 98
УТВЕРЖДЕНО
Главным Государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко от “14” апреля 1998г. МУК 4.1.699 - 98
Дата введения: с момента утверждения.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В СОЛИ ПОВАРЕННОЙ ПИЩЕВОЙ, ЙОДИРОВАННОЙ ЙОДАТОМ КАЛИЯ (КЮ3).
Методические указания
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Необходимость контроля за содержанием йода в йодированной поваренной соли обусловлена существованием интервала допустимого и достаточного потребления этого элемента человеком, составляющего 150-200 мкг/сут.
Методические указания предназначены для предприятий соляной промышленности, учреждений Госсанэпиднадзора и других ведомств, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на взаимодействии йодата калия с йодидом калия в кислой среде {1} титровании выделившегося йода тиосульфатом натрия (2).
(1) |
Ю3* + 51' (из соли) (изК1) |
+ 6Н+ -> 312 (из H2S04) |
+ ЗН20 |
(2) |
2Na2S203 + |
12 -► 2Nal |
Na2S406 |
|
(тиосульфат |
(йодат |
(тетратионат |
|
натрия) |
натрия) |
натрия) |
3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ
1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допустимой погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
2. Пипетки стеклянные по ГОСТ 29227-91, вместимостью 10 см1, 5 см1, 1см1.
3. Колбы конические по ГОСТ 25226-82, вместимостью 250 см1.
МУК 4.1.699 - 98
4. Бюретки по ГОСТ 29251*91, вместимостью 25см3, 5см3.
5. Фильтры бумажные диаметром 9 мм.
6. Вода дистилироеанная по ГОСТ 6709-72.
7. Калий йодистый (KI) по ГОСТ 4232-74.
8. Кислота серная (H2S04) по ГОСТ 4204-77.
9. Натрий серноватистокислый пятиводный (тиосульфат натрия, Na2S203 5Н20) по ГОСТ 27068-86 или фиксанал 0,1 г - экв.
10. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.
11. Натрия хлорид, ЧДА, ГОСТ 4233-77.
4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РЕАКТИВОВ
1. 0,005 М тиосульфат натрия (Na2S203.5Н20). 1,24г NaJxAj . 5Н20 развести в 1000 мл дистиллированной свежепрокипяченой воды. Т.к. кристаллический тиосульфат при хранении набирает влагу, что требует введения поправки на его титр, то в случае возникновения сомнений рекомендуется использовать фиксанал Na2S203 . 5Н20 0.1 г - эквивалент, который растворяют в дистиллированной воде, доводя конечный объем до 1000 мл, и полученный раствор разводят в 20 раз (50 мл раствора + 950 мл воды) до конечной концентрации 0.005М.
Полученный раствор хранят в прохладном темной месте. Его объем достаточен для анализа 100-200 проб в зависимости от содержания в них йода. При соблюдении условий хранения раствор стабилен не менее одного месяца.
2. 2 н. серная кислота (Н2304). 6 мл концентрированной H2S04 медленно доливают в 90 мл воды, затем доводят раствор водой до конечного объема 100 мл. Полученное количество достаточно для анализа 100 проб. Раствор сохраняет свои свойства неопределенно долгое время.
Примечание. Во всех случаях кислоту надо наливать в воду, а не наоборот, во избежание чрезмерного повышения температуры смеси и разбрызгивания кислоты. Во время добавления кислоты раствор следует непрерывно перемешивать.
3. 10% йодид калия (К1) свежеприготовленный. 10 г KI растворяют в 100 мл воды. Хранят в прохладном темном месте. Его количества достаточно для анализа 20 проб.
4. Насыщенный раствор хлорида натрия (NaCI). В колбу объемом 250 мл с 80 мл воды постепенно добавляют при перемешивании и/или нагревании NaCI до тех пор, пока не прекратится его растворение. Хранят под пробкой. Раствор сохраняет свои свойства по крайней мере в течение года.
5. Индикаторный раствор крахмала. В колбу объемом 250 мл вносят 1 г растворимого крахмала, добавляют 10 мл воды и нагревают до растворения крахмала. В полученную горячую смесь добавляют 90 мл насыщенного раствора NaCI и перемешивают. Полученного объема достаточно для анализа 50 проб. Готовый раствор хранят в прохладном темном месте. Раствор остается стабильным на протяжении месяца.
Примечание. В день проведения анализа раствор необходимо прогреть (но не кипятить) для ресуспендирования возможного осадка.
5- ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА.
Этап 1. Навеску исследуемой пробы массой 10 г растворяют в 100 см3 дистиллированной воды в конической колбе объемом 250 см3. Если полученный раствор мутный, его необходимо профильтровать. 2
МУК 4.1.699 - 98
Этап 2. К полученному раствору добавляют 1 см3 2 н. H2S04, перемешивают, добавляют 5 мл 10% раствора'KI, перемешивают, закрывают колбу пробкой и помещают на 10 мин. в темное место.
Этап 3. К исследуемому раствору, приобретшему темно-желтую окраску, добавляют из бюретки при перемешивании 0,005 М Na2S203 до перехода окраски в светло-желтую. Добавляют в исследуемый раствор примерно 2 мл индикаторного раствора крахмала, от чего смесь должна приобрести темносинюю окраску, и продолжают титрование до тех пор, пока последняя не исчезнет.
Отмечают объем раствора тиосульфата, пошедший на титрование.
6. ТРЕБОВАНИЯ К БЕЗОПАСНОСТИ
- до начала титрования реакционную смесь следует хранить в темном месте ввиду возможности побочного процесса под воздействием света, который вызывает окисление ионов йодида до йода;
- при использовании не вполне остывшего раствора крахмала точность определений понижается;
- если индикаторный раствор добавлен слишком рано, происходит образование прочного, очень медленно реагирующего комплекса йода с крахмалом, что приводит к завышению результатов анализа;
- реакция должна проходить при умеренной комнатной температуре (ниже 30°С), поскольку йод характеризуется повышенной летучестью, а индикаторный раствор при нагревании теряет чувствительность.
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Количество йода в мг на 1кг исследуемой соли вычисляют по формуле:
где V - объем 0.005М Na2S At, пошедший на титрование, см3;
10 - навеска соли, взятой на анализ, г;
1000 - пересчет на 1 кг соли;
0,1057- количество йода из йодата калия исследуемого образца
соли, соответствующее 1 см3 пошедшего на титрование этого образца 0,005
М Na2S203.
Примечание. Из уравнений реакций (1)и (2), лежащих в основе данного метода определения йода в соли, обогащенной КЮ3, следует, что из общего количества йода, оттитровываемого тиосульфатом натрия в исследуемой пробе, на долю йода, происходящего из КЮ3, приходится 1/6 часть, т.е. не 0,6345, а 0,1057 мг.
Для облегчения расчета количества йода в исследуемой соли можно также пользоваться переводной таблицей (см. Приложение). 3
МУК 4.1.699 - 98
Приложение.
Таблица для перевода показаний шкалы бюретки в мг/кг соли |
Показания шкалы |
мг/кг |
Показания шкалы |
мг/кг |
0.0 |
0,0 |
5.0 |
52,9 |
0,1 _ |
1.1 |
5,1 |
54,0 |
9,2 . |
2,1 |
5.2 |
55,0 |
0.3 |
3.2 |
__ 5,3 |
56,1 |
0,4 |
4,2 |
........5,4 |
57,1 |
... 0.5..... |
5,3 |
5,5 |
58,2 |
0.6 |
6,3 |
5,6 |
59,2 |
0.7 |
7.4 |
5,7 |
60,3 |
0,8 |
8.5 |
5.8 |
61,4 |
0.9 |
9.5 |
5.9 |
62,4 |
1.0 |
10,6 |
_б.о_ _ |
63,5 |
1.1 |
11.6 |
6.1 |
64,5 |
1.2 |
12,7 |
6.2 |
65,6 |
1.3 |
13,8 |
6,3 |
66,7 |
1.4 |
14,8 |
6,4 |
67,7 |
1.5 |
15,9 |
6,5 |
68,8 |
_ L?... |
16,9 |
6,6 |
69,8 |
1.7 |
18,0 |
6,7 |
70,9 |
1.8 |
19,0 |
6,8 |
71,9 |
1.9 |
20,1 |
6.9 |
73,0 |
...............2,0. |
21,2 |
.......7,0 |
74,1 |
2.1 |
22,2 |
7.1 |
75,1 |
2.2 |
23,3 |
7,2 |
76,2 |
2.3 |
24,3 |
7.3 |
77,2 |
2.4 |
25,4 |
7,4 |
78,3 |
2,5 |
26,5 |
7.5 |
79,4 |
2,6 |
27.5 |
7.6 |
80,4 |
2.7 |
28,6 |
7,7 |
81,5 |
2.8 |
29,6 |
7,8 |
82,5 |
2,9 |
30,7 |
7,9 |
83,6 |
3.0 |
31.7 |
8,0 |
84,6 |
3.1 |
32,8 |
8.1..... |
85,7 |
3.2 |
33,9 |
8,2 |
86,8 |
3,3 |
34,9 |
8.3 |
87,8 |
3.4 |
36,0 |
8.4 |
88,9 |
3.5 |
37,0 |
8.5 |
89,9 |
3,6 |
38,1 |
.8,5 |
91,0 |
3,7 |
39,1 |
8,7 |
92,0 |
3,8 |
40,2 |
8,8 |
93,1 |
3.9 |
41.3 |
8,9 |
94,2 |
4.0 |
42,3 |
9.0 |
95,2 |
4,1 |
43,4 |
9,1 |
96,3 |
4,2 |
44,4 |
9.2 |
97,3 |
4.3 |
45,5 |
9,3 |
98,4 |
4.4 |
46,6 |
9,4 |
99,5 |
4,5 |
47,6 |
9,5 |
100,5 |
4.6 |
48,7 |
9,6 |
101,6 |
4,7 |
49,7 |
9.7 |
102,6 |
4,8 |
50,8 |
9,8 |
103,7 |
4,9 |
51,9 |
9,9 |
104,7 |
|
7 |
1
Издание официальное Настоящие методические указания
не могут быть полностью или частично воспроизведены, тиражированы и распространены без разрешения Департамента Госсанэпиднадзора Минздрава России.
2
3