Государственная система санитарно-зиидемиолог нческого

_нормирования    Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение массовой концентрации органических соединений в воде методом хромато-масс-спектрометрии

Методические указания МУК 4.1. 663—97

Издание официальное

Минздрав России Москва *1997

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение массовой концентрации органических соединений в воде методом хромато-масс-спектрометрии

Методические указания МУК 4.1. 663—97

МУК 4 1.663—97

Продолжение таблицы 2

о NON + + + !*• ЭО —• м + + ° + -за + + + 22«-+ + + + 21 + 33 2 2 « + + + »*1 Wl *7 <0 + + 58 + + wr. sss 1 1 1 88 1 1 SS 1 1 1 • « 8Й8 1 1 1 5 3 Р£Ё • 1 1 SR 1 1 йг i i О О* © t ° •о *4 о + + <Ч«Ч о о SS t. v-+ + О о о &$ © 2- —* 2+ + O' O' о* о £ *! о + о 1 £ 2 — о + + O' O' 22 $£ 00* 00* + + Is- о о <N IN + + O' O' <4 <4 о о г*\ 2*§ 55 ~й 2?| № 55 i§s ш §8 а li 8 i о 5 о* 00 о" R. о 1 N о' во о m ОЧ О $ I ё о г*\ О 1 О о *-• n о* p ■o- + a 06 о £ о* 1 о* - } >■4 1 ► | 1 | I V i 1 n Si 1 1

13

ББК 51.21 060

060 Определение массовой концентрации органических соединений в воде методом хромато-масс-спектрометрии: Методические указания.—М.; Информационно-издательский центр Минздрава России, 1997.— 40 с.

ISBN 5—7508—0089—X

!.Разработаны Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (директор Леонов В. В., исполнитель Питерских И. А.) в соавторстве с Центром Госсанэпиднадзора Свердловской области (главный врач Никонов Б. И., исполнитель Бакльпсов В. Г.), Российским информационно-аналитическим центром Госкомсанэпиднадмра России (главный врач Подунова Л. Г., исполнитель Зспь-венский В. Ю.). В разработке также принимали участие заместитель главного врача РИАЦ Двоек им Я. Г. и сотрудники фирмы Хьюлетт-Паккард.

2.    Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 03.02.97.

3.    Введены впервые.

ББК 51.21

Редактор Карнаухова А. А. Технический редактор Ломанова Е. В.

Подписано в печать 3.07.97. Тираж 1300 эю.

ЛР№ 020*77 от 20.05.94 г.

Министерство здравоохранения Российской Федерации 101431, Москва, Рахмановсхий пер., д. 3

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован Информационно-издательским центром Минздрава России 125167, Москва, проезд Аэропорта, 11.

Отдел реализации, тел. 198-61-0!

О Информационмо-юлатепьскиЙ центр Минздрава России

МУК 4.1.663—9?

Содержание

1.    Назначение и область применения.......................................................4

2.    Нормы погрешности измерений...........................................................5

3.    Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы и реактивы..........................................................................3

4.    Метод измерений................................................................................17

5.    Требования безопасности...................................................................18

6.    Требования к квалификации операторов ...........................................18

7.    Условия выполнения измерений ........................................................18

8.    Подготовка к выполнению измерений...............................................18

9.    Выполнение измерений ......................................................................29

10.    Обработка результатов измерений...................................................33

11.    Оформление результатов измерений................................................34

12.    Контроль погрешности методики выполнения измерений ..............34

3

МУК 4.1.663—97

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко МУК 4.1.663—97 Дата введения: с момента опубликования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение массовой концентрации органических соединений в воде методом хромато-масс-спектрометрии

Методические указания

МУК 4.1.663—97

1. Назначение и область применения

Настоящая методика разработана на основе "Методов № 625 и № 8270 AMqiracaHocoro агентства по охране охружающей среды" и является их модификацией для хромато-масс-спектрометрои Hewlett-Packard MSD 5971А , 5972А и 5973А.

Методика предназначена для контроля за содержанием вредных веществ, перечисленных в табл. 1, и определения массовой концентрации органических соединений, перечисленных в табл. 2 и 3, при проведении санитарно-химических исследований в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования.

Издание официальное    Настоящие    методические    указания

не могут быть полностью или частично воспроизведены, тиражированы и распространены без разрешения Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России.

МУК 4.1.663—97

Определению каждого из соединений в диапазоне концентраций, указанном в табл. 1, 2 и 3, ие мешает присутствие других перечисленных соединений.

Методика предназначена для использования в системе санэпиднад-зора, на предприятиях и в учреждениях, осуществляющих контроль качества и исследование воды водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования.

2. Нормы погрешности измерений

Настоящая методика обеспечивает выполнение измерений массовой концентрации вредных органических веществ в воде с относительной погрешностью, не превышающей границ интервала (5» 5,), указанных в табл. 1,2яЗ.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

3.1. Средства измерения

3.1.1.    Хромато-масс-спеирометр Hewlett-Packard MSD S971A (5972А, 5973А), состоящий из:

• шсс-спектрометр инее кого детектора MSD 5971А (5972А, 5973А);

•    газового хроматографа HP 5890 серии II (6890), оснащенного капиллярной хроматографической колонкой U)tra2 длиной 30 м, диаметром 0,25 мм, с толщиной пленки неподвижной фазы 0,25 мхм или ей аналогичной;

•    системы обработки данных на базе персонального компьютера HP Vcctra.

3.1.2.    Микро шприц HP 9301-0246 вместимостью 10 мкл или МИ1-10М по ТУ 5Е 2—833—106.

3.1.3.    Весы лабораторные типа ВЛР-200, первого класса точности по ГОСТу 24104—88Е или аналогичные.

3.1.4.    Цилиндры мерные 2-100 ГОСТ 1770-74.

3.1.5.    Пипетки вместимостью 0,1, 0,5, 1,0 первого класса точности по ГОСТу 29169—91.

3.1.6.    Колбы мерные 2-10-2,2-200-2, 2-1000-2 по ГОСТу 1770—74.

5

МУК 4.1.663—97

3.1.7.    Растворы смесей органических соединений в хлористом метилене, метаноле или ацетоне с концентрацией 2 мг/см³ и погрешностью аттестации не более ±2%.

3.1.8.    ГСО № 5213—90 состава гексахлорбензола.

3.2. Реактивы и материалы

3.2.1.    Ацетон, ч. д. а. по ГОСТу 2603—79.

3.2.2.    Хлористый метилен по ГОСТу 9968—73.

3.2.3.    Кислота серная концентрированная, ч. по ГОСТу 4204—77.

3.2.4.    Гидроокись натрия, ч. по ГОСТу 4328—77.

3.2.5.    Натрий сернокислый безводный, ч. д. а. по ГОСТу 1166—76.

3.2.6.    Гелий газообразный очищенный марки А, ТУ 51—940—80.

3.2.7.    Метанол, х. ч. по ГОСТу 6995—77.

3.2.8.    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТу 18300—87.

3.2.9.    Вода дистиллированная по ГОСТ)’ 6709—72.

3.3. Вспомогательные устройства

3.3.1.    Контейнер для отбора проб - емкости из темного стекла, объемом 1 л, снабженные завинчивающейся крышкой с тефтоковой прокладкой. Если образец не едкий, тефлон может быть заменен на фольгу. В случае осутствия темной посуды, образец следует защитить от света.

3.3.2.    Делительная воронка ВД-1-2000ХС по ГОСТу 25336—82 или аналогичная.

6

Характеристики методики и течения характеристик погрешности pesy.u/га юн измерений концентрации веществ, извлекаемых при основ по нейтральной экстракции (с указанием 11ДК в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытовою водопользования).

Продолжение таблицы 1

1 2 3 4 5 б 7 Гешахлор 50 0,87С - 2,97 16-25 0,24 - 0,56/х -94 -5 25—50 0,24 -0,56/х -63 ■*•9 50—1000 0.23 -55 19 Ди-и-Л),ти.1фтш1ат 200 0.59С + 0,71 5—10 0.13 + 1,16/х -100 + 27 10-25 0.13 + 1,16/х -94 -7 25—1000 0.13 + 1,16/х -90 -32 2.4 - Динигротатуод 500 1.06С-3.60 100—1000 0,15 -19 + 26 50—100 0.14 + 1.26/х -25 ♦ 24 20-50 0,14 + 1,26/х -44 + 22 0-Гексахлорцихло 20 0 87С - 0.94 5—10 0.20х - 0,58 -S0 -И гексан 10—50 0^0х-0,58 -47 + 9 50-1000 0,193 -44 + 13