Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ
КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по определению концентраций химических
веществ в воде централизованного
хозяйственно-питьевого водоснабжения
Сборник методических указаний
МУК
4.1.646 - 4.1.660-96
Минздрав России
Москва 1997
1. Подготовлены творческим
коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева
Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., при
участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).
2. Утверждены и введены в
действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
С.В. Семеновым 31 октября 1996 года
3. Введены впервые.
СОДЕРЖАНИЕ
Область применения. 1
1. Погрешность измерений. 2
2. Метод измерений. 3
3. Средства измерений,
вспомогательные устройства, материалы, реактивы. 3
4. Требования безопасности. 4
5. Требования к квалификации
операторов. 4
6. Условия измерений. 4
7. Подготовка к выполнению
измерений. 4
8. Выполнение измерений. 5
9. Вычисление результатов
измерений. 5
|
|
УТВЕРЖДАЮ
Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
С.В. Семенов
31 октября 1996 г.
МУК
4.1.646 - 4.1.660-96
Дата введения - с момента утверждения
|
Область применения
Методические указания по
определению концентраций химических веществ в воде предназначены для
использования органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора
при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к
качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения,
водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий,
контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими
институтами, работающими в области гигиены водных объектов.
Включенные в сборник
методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа
8.010-90 «Методики выполнения измерений», ГОСТа
17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля
загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения». В
сборнике приведены методики по измерению концентраций 40 химических веществ.
Методики выполнены с
использованием современных физико-химических методов исследования газовой
хроматографии с различного вида детектированием, метрологически аттестованы и
дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и
меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН
2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого
водоснабжения. Контроль качества», а для веществ не включенных в перечень
нового документа - в действующих «Санитарных правилах и нормах охраны
поверхностных вод от загрязнения».
Методические
указания одобрены и приняты на совместном заседании группы Главного эксперта
Комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное
дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции
по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной
комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».
|
УТВЕРЖДЕНО
Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
31 октября 1996 г.
МУК 4.1.659-96
Дата введения: с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические
указания по газохроматографическому
определению динила в воде
Настоящие методические
указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воды
централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней
содержания динила в диапазоне концентраций 0,005 - 0,1 мг/дм3.
Динил (дифенильная смесь,
даутерм) - жидкость с резким запахом; состоит из смеси дифенила (26,5 %) и
дифенилового эфира (73,5 %). Температура плавления динила - 12,3 °С,
температура кипения - 258 °С, при температуре выше 385 °С разлагается,
плотность - 825 мг/см3 испаряется азеотропно, хорошо растворяется в
спиртах, эфире, хлороформе, ацетоне, в воде мало растворим.
ПДК в воде водных объектов
хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования - 0,01 мг/дм3
(мг/л).
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает
выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 16 %, при доверительной
вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерения концентрации динила
выполняют методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным
детектированием. Концентрирование динила из воды осуществляют экстракцией
органическим растворителем. Нижний предел измерения в анализируемом объеме
пробы 0,005 мкг.
Определению не мешают:
спирты, ацетон, бензол, ксилолы, уксусная кислота, фенол.
3. Средства измерений,
вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
При выполнении измерений
применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и
реактивы.
3.1. Средства измерений
3.2. Вспомогательные устройства
Колонка хроматографическая из стекла
длиной 2,5 м и внутренним диаметром 3 мм
|
|
Вакуумный компрессор марки ВН-461М
|
ТУ 26-06-459-69
|
Воронка делительная вместимостью 250 см3
|
ГОСТ
10054-75
|
Дистиллятор
|
ТУ 61-1-721-79
|
Редуктор водородный
|
ТУ 26-05-463-76
|
Редуктор кислородный
|
ТУ 26-05-235-70
|
3.3 Материалы
3.4. Реактивы
Ацетон, х.ч.
|
ГОСТ 2603-79
|
Вода дистиллированная
|
ГОСТ 6709-72
|
Динил (26,5 % дифенила и 73,5 %
дифенилового эфира), чистый с температурой плавления 12,3 °С
|
|
Спирт этиловый, х.ч.
|
ГОСТ
18300-87
|
Полифенилметилсилоксан (ПФМС), 15 % на
хроматоне N-AW зернением 0,20 - 0,25 мм (готовая насадка для колонок)
|
|
Углерод четыреххлористый, х.ч.
|
ГОСТ 20288-74
|
4. Требования
безопасности
4.1. При работе с реактивами
соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными,
едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу
12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений
с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в
соответствии с ГОСТом
12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
5. Требования к квалификации
операторов
К выполнению измерений
допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на
газовом хроматографе.
6. Условия измерений
При выполнении измерений
соблюдают следующие условия:
6.1. Процессы приготовления
растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу
15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °С, атмосферном давлении 630 -
800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80 %.
6.2. Выполнение измерений на
газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической
документацией к прибору.
7. Подготовка к
выполнению измерений
Перед выполнением измерений
проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка
хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор
проб.
7.1. Приготовление растворов
Исходный раствор динила для
градуировки (с = 1000 мг/дм3). 0,3 см3 динила
вносят в мерную колбу вместимостью 0,25 дм3, доводят до метки
этиловым спиртом и перемешивают. Срок хранения раствора - 2 месяца.
Рабочий раствор динила для
градуировки (с = 1,0 мг/дм3). 0,1 см3 исходного
раствора вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до
метки этиловым спиртом и перемешивают. Срок хранения раствора - 10 дней.
7.2. Подготовка хроматографической колонки
Хроматографическую колонку
перед заполнением насадкой промывают горячей водой, дистиллированной водой,
ацетоном, спиртом, высушивают в токе инертного газа (азота) и заполняют
насадкой с помощью вакуумного насоса. Концы колонки фиксируют стекловатой слоем
1 см. Заполненную колонку помещают в термостат прибора и, не подключая к
детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 35 см3/мин при
температуре 180 °С в течение 8 часов. После охлаждения колонку подключают к
детектору, выводят прибор на рабочий режим и записывают нулевую линию. При
стабильной нулевой линии колонка готова к работе.
7.3. Установление градуировочной
характеристики
Градуировочную характеристику
устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах
динила. Для этого готовят 5 серий растворов для градуировки, каждая из которых
состоит из 7-ми растворов. В мерные колбы вместимостью 100 см3
вносят рабочие растворы для градуировки в соответствии с табл. 1 и доводят объем до метки дистиллированной
водой. Растворы тщательно перемешивают. Срок хранения растворов - 7 дней.
Таблица 1
Растворы для
установления градуировочной характеристики при определении концентрации динила
Номер раствора
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
Объем рабочего раствора (с = 1,0 мг/дм3),
см3
|
0,5
|
0,8
|
1,0
|
2,0
|
5,0
|
8,0
|
10,0
|
Концентрация динила, мг/дм3
|
0,005
|
0,008
|
0,010
|
0,020
|
0,050
|
0,080
|
0,100
|
Растворы для градуировки вносят в
делительные воронки, приливают 5,0 см3 четыреххлористого углерода и
в течение 5 минут проводят экстракцию динила энергичным встряхиванием. Через 5
минут после разделения слоев, нижний органический слой помещают в пробирку с
пришлифованной пробкой. 5,0 мм3 каждого экстракта вводят в
испаритель прибора и анализируют в следующих условиях:
Температура термостата колонок
|
170 °С
|
Температура испарителя
|
260 °С
|
Расход газа-носителя (азота)
|
35 см3/мин
|
Расход водорода
|
35 см3/мин
|
Расход воздуха
|
350 см3/мин
|
Скорость движения диаграммной ленты
|
60 мм/ч
|
Чувствительность шкалы электрометра
|
20×10-12
А
|
Время удерживания дифенила
|
13 мин 45 сек
|
дифенилового эфира
|
12 мин 15 сек
|
четыреххлористого углерода
|
40 сек
|
На полученной
хроматограмме рассчитывают площадь пика дифенилового эфира (его содержание в
диниле 73,5 %, а испарение азеотропное) и по средним значениям из 5-ти серий
строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм2)
от концентрации вещества (мг/дм3).
7.4. Отбор проб
Пробу воды отбирают согласно ГОСТу
4979-49, 2874-82
и 17.1.5.04-81.
Анализ проводят в день отбора.
8. Выполнение измерений
100 см3 пробы
помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают 5,0
см3 четыреххлористого углерода и далее обрабатывают пробу в
условиях, указанных в п. 7.3.
На полученной хроматограмме
рассчитывают площадь пика дифенилового эфира (мм2).
9. Вычисление результатов
измерений
Концентрацию динила в воде
(мг/дм3) определяют по градуировочной характеристике.
Методические указания
разработаны Н.П. Зиновьевой, Л.С. Канунниковой (НИИ экологии человека и гигиены
окружающей среды, г. Москва).