Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по определению концентраций химических
веществ в воде централизованного
хозяйственно-питьевого водоснабжения
Сборник методических указаний
МУК
4.1.646 - 4.1.660-96
Минздрав России
Москва 1997
1. Подготовлены творческим
коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева
Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., при
участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).
2. Утверждены и введены в
действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
С.В. Семеновым 31 октября 1996 года
3. Введены впервые.
СОДЕРЖАНИЕ
Область применения. 1
1. Погрешность измерений. 2
2. Метод измерений. 3
3. Средства измерений,
вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 3
4. Требования безопасности. 4
5. Требования к квалификации
операторов. 4
6. Условия измерений. 4
7. Подготовка к выполнению
измерений. 4
8. Выполнение измерений. 5
9. Вычисление результатов
измерений. 5
|
|
УТВЕРЖДАЮ
Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
С.В. Семенов
31 октября 1996 г.
МУК
4.1.646 - 4.1.660-96
Дата введения - с момента утверждения
|
Область применения
Методические указания по
определению концентраций химических веществ в воде предназначены для
использования органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора
при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к
качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения,
водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий,
контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими
институтами, работающими в области гигиены водных объектов.
Включенные в сборник
методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа
8.010-90 «Методики выполнения измерений», ГОСТа
17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля
загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения». В
сборнике приведены методики по измерению концентраций 40 химических веществ.
Методики выполнены с
использованием современных физико-химических методов исследования газовой
хроматографии с различного вида детектированием, метрологически аттестованы и
дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и
меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН
2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого
водоснабжения. Контроль качества», а для веществ не включенных в перечень
нового документа - в действующих «Санитарных правилах и нормах охраны
поверхностных вод от загрязнения».
Методические
указания одобрены и приняты на совместном заседании группы Главного эксперта
Комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное
дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции
по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной
комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».
|
УТВЕРЖДЕНО
Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
31 октября 1996 г.
МУК 4.1.652-96
Дата введения: с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические
указания по газохроматографическому
определению этилбензола в воде
Настоящие методические
указания устанавливают газохроматографическую методику количественного
химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения
для определения в ней содержания этилбензола в диапазоне концентраций 0,005 -
0,5 мг/дм3.
С6Н5СН2СН3 мол.
масса. 106,17
Этилбензол - бесцветная
жидкость, температура кипения - 136,2 °С, температура плавления - 95 °С,
ограничено растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте и эфире,
плотность - 0,86 г/см3.
Этилбензол обладает
раздражающим действием, относится к 4-му классу опасности. ПДК для
хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования - 0,01 мг/дм3
(мг/л).
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает
выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±17 %, при доверительной
вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерения концентрации
этилбензола выполняют методом газожидкостной хроматографии с
пламенно-ионизационным детектированием.
Концентрирование этилбензола
из воды осуществляют методом газовой экстракции с последующим анализом
равновесной фазы.
Нижний предел измерений в
анализируемом объеме пробы 0,005 мг/дм3. Определению не мешают
стирол, алкилбензин, дивинилбензол в количестве до 10 ПДК их содержания в воде.
3. Средства измерений,
вспомогательные устройства, материалы, реактивы
При выполнении измерений
применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы,
реактивы.
3.1. Средства измерений
Хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором
|
|
Барометр-анероид М-67
|
ТУ 2504-1797-75
|
Весы аналитические лабораторные ВЛА-200
|
ГОСТ 24104-80 Е
|
Линейка масштабная
|
ГОСТ 17435-72
|
Лупа измерительная
|
ГОСТ 8309-75
|
Меры массы Г-2-2106 2-го кл.
|
ГОСТ 7328-82
Е
|
Микрошприц МШ-10М
|
ГОСТ 8043-74
|
Посуда стеклянная лабораторная
|
ГОСТ
1770-74Е и 20292-74Е
|
Секундомер, 2-го кл. точности с
погрешностью ±0,1, СДС
пр-1-2-000
|
ГОСТ 5072-79
|
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2;
пределы 0 - 55 °С, цена деления 1 °С, ГОСТ
215-73Е
|
|
Шприц медицинский 2 см3
|
ТУ 64-1-3776-83
|
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка из
нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм
|
|
Вакуумный компрессор марки ОВН-461 М
|
|
Дистиллятор
|
ТУ 61-1-721-79
|
Редуктор водородный
|
ТУ 26-05-463-76
|
Редуктор кислородный
|
ТУ 26-05-235-70
|
Термостат
|
ТУ 64-1-1411-72
|
Флаконы для медицинских
препаратов из стекла НС-1 емкостью 40 см3 с резиновыми прокладками и
навинчивающимися крышками. В крышке высверлено отверстие диаметром 2,0 мм.
3.3. Материалы
3.4. Реактивы
Апиезон L - 15 % на хроматоне N-AW HMDS зернением 0,125 - 0,160 мм, готовая
насадка для хроматографической колонки (производство «Chemapol» Чехия)
|
|
Ацетон, х.ч.
|
ГОСТ 2603-79
|
Вода дистиллированная
|
ГОСТ 6709-72
|
Спирт этиловый, х.ч.
|
ГОСТ 18300-72
|
Этилбензол, х.ч.
|
ТУ 6-09-3375-78
|
4. Требования
безопасности
4.1. При работе с реактивами
соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими
и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу
12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений
с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в
соответствии с ГОСТом
12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
4.3. При отборе проб
разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.
5. Требования к
квалификации операторов
К выполнению измерений
допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на
газовом хроматографе.
6. Условия измерений
При выполнении измерений
соблюдают следующие условия:
6.1. Процессы приготовления
растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу
15150-89 при температуре воздуха 20 ± 10 °С, атмосферном давлении 630 - 800
мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80 %.
6.2. Выполнение измерений на
газовом хроматографе производят в условиях, рекомендованных технической
документацией к прибору.
7. Подготовка к
выполнению измерений
Перед выполнением измерений
проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка
хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор
проб.
7.1. Приготовление растворов
Исходный раствор этилбензола
для градуировки (с = 1000 мг/дм3). 100,0 мг этилбензола
вносят в мерную колбу вместимостью 0,1 дм3, доводят до метки
дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 10 дней.
Рабочий стандартный раствор
для градуировки (с = 1,0 мг/дм3). 1,0 см3
исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1,0 дм3,
доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Готовят
перед употреблением.
7.2. Подготовка хроматографической колонки
Стальную хроматографическую
колонку, промытую растворителями (ацетоном, этиловым спиртом), высушенную в
токе инертного газа, заполняют с помощью вакуум-насоса готовой насадкой и
закрепляют в термостате хроматографа, не присоединяя к детектору. Продувают
газом-носителем с расходом 50 см3/мин, постепенно повышая
температуру термостата колонок от 80 до 250 °С со скоростью 1 град/мин. При
температуре 250 °С колонку выдерживают 4 часа. После охлаждения колонку
подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При
отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
7.3. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику
устанавливают методом абсолютной градуировки по 6-ти сериям градуировочных
растворов этилбензола, каждая из которых состоит из 6-ти растворов. В мерные
колбы вместимостью 100 см3 вносят исходные растворы для градуировки
в соответствии с табл. 1 и доводят
объем до метки дистиллированной водой. Растворы тщательно перемешивают. Готовят
в день проведения измерений.
Таблица 1
Растворы для
установления градуировочной характеристики при определении концентрации
этилбензола
Номер раствора
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
Объем рабочего раствора (с = 1,0 мг/дм3),
см3
|
0,5
|
2,5
|
5,0
|
10,0
|
30,0
|
50,0
|
Концентрация этилбензола, мг/дм3
|
0,005
|
0,025
|
0,05
|
0,1
|
0,3
|
0,5
|
В стеклянные
флаконы вместимостью 40 см3 вносят по 20 см3
градуировочных растворов, полученных согласно табл. 1, закрывают резиновыми прокладками с навинчивающимися
крышками, устанавливают в термостат, нагретый до 90 °С и выдерживают 30 мин.
Затем нагретым шприцем отбирают 3,0 см3 паровой фазы и вводят в
колонку хроматографа через испаритель.
Анализ проводят в следующих
условиях:
Температура термостата колонок
|
150 °С
|
Температура термостата испарителя
|
180 °С
|
Расход газа-носителя (азота)
|
50 см3/мин
|
Расход водорода
|
40 см3/мин
|
Расход воздуха
|
400 см3/мин
|
Чувствительность шкалы электрометра
|
1: 5
|
Скорость движения диаграммной ленты
|
0,5 см/мин
|
Время удерживания этилбензола
|
3 мин 15 сек
|
На полученной хроматограмме
рассчитывают площади пиков этилбензола и по средним результатам из 6-ти серий
строят градуировочную характеристику,
выражающую зависимость площади пика (мм) от концентрации (мг/дм3)
этилбензола.
7.4. Отбор проб
Отбор проб воды проводят в
соответствии с ГОСТом
2874-82, 4979-49,
17.1.5.04-81.
Анализируют в день отбора.
8. Выполнение измерений
20 см3 пробы
вносят во флакон, закрывают резиновой прокладкой с навинчивающейся крышкой.
Пробу ставят в термостат, нагревают до 90 °С и выдерживают в течение 30 минут.
Затем нагретым шприцем отбирают 3,0 см3 паровой фазы и вводят в
испаритель хроматографа для разделения в условиях анализа градуировочных
растворов. На хроматограмме измеряют площадь пика этилбензола по средним
результатам из 3-х измерений пробы.
9. Вычисление результатов
измерений
Концентрацию этилбензола в
воде (мг/дм3) определяют по градуировочной характеристике.
Методические указания
разработаны И.Н. Топоровой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды
имени А.Н. Сысина, г. Москва)