Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97
Минздрав России
Москва • 1997
1. Подготовлены творческим коллективом
специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова
Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ
экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии
Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).
2. Утверждены и введены в
действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым
С.В. 31 октября 1996 года.
3. Введены впервые.
СОДЕРЖАНИЕ
Область применения. 2
1. Погрешность измерений. 3
2. Метод измерений. 3
3. Средства измерений,
вспомогательные устройства, реактивы.. 3
4. Требования безопасности. 4
5. Требования к квалификации
операторов. 4
6. Условия выполнения измерений. 4
7. Подготовка к выполнению
измерений. 4
8. Выполнение измерений. 5
9. Вычисление результатов
измерений. 5
|
УТВЕРЖДАЮ
Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
С.В. Семенов
31 октября 1996 г.
Дата введения - с момента утверждения
|
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе
Сборник методических
указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97
Область применения
Методические указания по
определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе
предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при
проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а
также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены
окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих
веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными
при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.
Включенные в сборник методические
указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики
выполнения измерений», 17.2.4.02-81
«Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих
веществ», 17.0.0.02-79
«Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля
загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92
(пункты 7.3). Все методики анализа метрологически
аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не
выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы
воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации
или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.
В сборнике представлены методики контроля
атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны
на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии,
тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной
хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии,
хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению
концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических
нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые
вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам,
ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам,
альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.
Методические указания
одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение»
Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам
исследования объектов окружающей среды Проблемной
комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».
УТВЕРЖДЕНО
Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
31 октября 1996 г.
МУК 4.1.631-96
Дата введения - с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания по
высокоэффективному жидкостному
хроматографическому определению
нитробензола в атмосферном воздухе
Настоящие
методические указания устанавливают ВЭЖХ методику количественного химического
анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания нитробензола в
диапазоне концентраций 0,005 - 0,08 мг/м3.
C6H5NO2
|
Мол. масса 123,12
|
Нитробензол - жидкость, слегка
желтоватого цвета, плотность - 1,2034 г/см3, температура кипения -
210,9 °C, растворимость в воде - 0,19 г/100 г, хорошо растворима в ряде органических
растворителей (гептан, гексан, ацетон). В воздухе находится в виде паров.
Нитробензол обладает наркотическим
действием, вызывает нарушение функций гемоглобина, развитие анемий и нарушение
сердечно-сосудистой деятельности. Относится ко 2-му классу опасности.
Предельно допустимая концентрация
нитробензола в атмосферном воздухе населенных мест - 0,008 мг/м3.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение
измерений с погрешностью, не превышающей 25 %, при доверительной вероятности
0,95.
2. Метод измерений
Измерение концентраций нитробензола
выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым
детектированием. Концентрирование нитробензола из атмосферного воздуха
осуществляют в поглотители Рыхтера.
Нижний предел измерения - 0,0001 мкг.
Определению не мешают: четыреххлористый
углерод, ксилол, бензол, ацетон, этанол,
ароматические амины, фталевый и малеиновый ангидриды.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы
При выполнении измерений применяют
следующие средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы.
3.1. Средства измерений
Жидкостный хроматограф с
ультрафиолетовым детектором
|
|
Барометр-анероид М-67
|
ТУ 2504-1797-75
|
Бюксы с притертыми пробками
вместимостью 10 см3
|
ГОСТ
7851-74
|
Весы лабораторные ВЛР-200 аналитические
|
ТУ 25-05.1131-79
|
Колбы мерные объемом 10 - 100 см3
|
ГОСТ
1770-74
|
Микрошприц МШ-10
|
ТУ 2.833.106
|
Пипетки объемом 1, 5, 10 см3
|
ГОСТ 20292-74
|
Электроаспиратор
|
ТУ 64-1-862-82
|
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка 150´3,3 мм
|
Поглотительные приборы Рыхтера
|
3.3. Реактивы
Гептан нормальный, эталонный
|
ГОСТ 25828-83
|
Нитробензол ч.
|
ТУ 6-09-09-120-78
|
Пропанол-2 (изопропиловый спирт)
|
ТУ 6-09-402-61
|
Сепарон SGX (неподвижная
фаза), производство Чехия
|
|
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают
требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и
легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу
12.1.005-88..
4.2. При выполнении измерений с
использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в
соответствии с ГОСТом
12.1.019-79, противопожарной безопасности по ГОСТу
12.1.004-85 и меры безопасности, указанные в «Руководстве по правилам
эксплуатации хроматографа».
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают лиц,
имеющих квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на жидкостном
хроматографе.
6. Условия выполнения измерений
При выполнении измерений соблюдают
следующие условия:
• процессы приготовления растворов и
подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу
15150-69 при температуре воздуха (20
± 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не
более 80 %;
• выполнение измерений на хроматографе
проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений
проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка колонки,
установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.
7.1. Приготовление растворов
Подвижная фаза - готовят смешиванием 100 см3 гептана и 0,1
см3 пропанола-2.
Поглотительная смесь - готовят смешиванием 100 см3 гептана и 0,1
см3 пропанола-2.
Исходный раствор нитробензола с
содержанием нитробензола 1 мг/см3 в смеси гептана и 0,1 %
пропанола-2. 25 мг
нитробензола вносят в колбу вместимостью 25 см3, доводят до метки
смесью 0,1 % пропанола-2 в гептане и тщательно перемешивают. Срок хранения - 7 дней.
Рабочий раствор нитробензола с
содержанием 0,001 мг/см3. 25
мм3 исходного раствора нитробензола вносят в мерную колбу
вместимостью 25 см3, доводят объем до метки смесью 0,1 % пропанола-2
в гептане и тщательно перемешивают. Срок хранения - 4 дня.
7.2. Подготовка колонки
Насос хроматографа заполняют подвижной
фазой.
Готовят колонку к работе, пропуская через
нее элюирующую смесь в объеме 20 см3 со скоростью 0,5 см3/мин,
затем устанавливают рабочую скорость 0,2 см3/мин и пропускают еще 10
см3 элюирующей смеси.
7.3. Установление
градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость
площади пика (мм2) от количества нитробензола (мкг), устанавливают
по 5-ти сериям градуировочных растворов.
Каждую серию готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3 согласно
табл. 1,
доводят объем до метки смесью 0,1 % пропанола-2 в гептане и тщательно перемешивают.
Таблица 1
Растворы для установления
градуировочной характеристики при определении концентраций нитробензола
Номер раствора для градуировки
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
Объем рабочего
раствора (c = 0,001 г/см3), см3
|
0,25
|
0,50
|
1,25
|
2,00
|
2,50
|
4,00
|
Количество
нитробензола в 10 мм3, мкг
|
0,0001
|
0,0002
|
0,0005
|
0,0008
|
0,0010
|
0,0016
|
Градуировочные растворы нитробензола
вводят последовательно в объеме 10 мм3 в колонку 150´3,3 мм, заполненную сепароном SGX, при следующем режиме хроматографа:
подвижная фаза смесь гептана и 0,1 %
пропанола
|
2
|
элюирующая скорость
|
0,2 см3/мин
|
скорость диаграммной ленты
|
0,6 см/мин
|
положение тумблера УФ-детектора
|
2
|
время удерживания нитробензола
|
5 мин
|
Результаты
регистрируют и рассчитывают площади пиков в условных электрических единицах с
помощью интегратора. Строят градуировочную характеристику по зависимости
площади пика от количества нитробензола.
7.4. Отбор проб
Отбор проб проводят согласно ГОСТу
17.2.3.01-86 в 2 последовательно соединенных прибора Рыхтера с 5 см3
поглотительной смеси.
Воздух аспирируют со скоростью 1 дм3/мин
в течение 20 мин. Срок хранения
отобранных проб - 7 дней.
8. Выполнение измерений
Объем отобранной пробы замеряют. 10 мм3
пробы вводят при помощи микрошприца в колонку жидкостного хроматографа и
хроматографируют в условиях, описанных при установлении градуировочной
характеристики.
9. Вычисление результатов измерений
Концентрацию нитробензола в
атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
m - количество нитробензола, найденное по
градуировочной характеристике, мкг;
V1 - объем
отобранной пробы, см3;
V2 - объем
анализируемой пробы, см3;
V0 - объем
анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;
где
Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в местах отбора проб, °C;
Vt - объем пробы воздуха, дм3.
Методические указания
разработаны Н.В. Зайцевой, М.М. Дедюкиной, Г.Н. Суетиной (Пермский
политехнический институт).