Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97
Минздрав России
Москва • 1997
1. Подготовлены творческим коллективом
специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова
Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ
экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии
Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).
2. Утверждены и введены в
действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым
С.В. 31 октября 1996 года.
3. Введены впервые.
СОДЕРЖАНИЕ
Область применения. 2
1. Погрешность измерений. 3
2. Метод измерений. 3
3. Средства измерений,
вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 3
4. Требования безопасности. 4
5. Требования к квалификации
операторов. 4
7. Подготовка к выполнению
измерений. 4
8. Выполнение измерений. 5
9. Вычисление результатов
измерений. 5
|
УТВЕРЖДАЮ
Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
С.В. Семенов
31 октября 1996 г.
Дата введения - с момента утверждения
|
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе
Сборник методических
указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97
Область применения
Методические указания по
определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе
предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при
проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а
также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены
окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих
веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными
при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.
Включенные в сборник методические
указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов
8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81
«Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих
веществ», 17.0.0.02-79
«Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля
загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92
(пункты 7.3). Все методики анализа
метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом
обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %,
с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной
разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении
среднесуточной концентрации.
В сборнике представлены методики контроля
атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны
на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии,
потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной
хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии,
хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению
концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических
нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые
вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам,
ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам,
альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.
Методические указания
одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение»
Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам
исследования объектов окружающей среды Проблемной
комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».
УТВЕРЖДЕНО
Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
31 октября 1996 г.
МУК 4.1.615-96
Дата введения - с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические
указания по
пламенно-фотометрическому определению
калия хлорида в атмосферном
воздухе
Настоящие методические
указания устанавливают методику пламенно-фотометрического количественного
химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания калия
хлорида в диапазоне концентраций 0,008 - 0,40 мг/м3.
Калия хлорид - белое
кристаллическое вещество, температура плавления - 768 °C, температура кипения -
1417 °C. Растворим в воде, в глицерине. В воздухе находится в виде аэрозоля.
Калия хлорид может вызывать дерматиты,
воспаление слизистой глаз. ПДКм.р. калия хлорида в атмосферном воздухе
населенных мест - 0,03 мг/м3; ПДКс.с. - 0,01 мг/м3.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение
измерений с погрешностью, не превышающей ±18 %, при доверительной вероятности
0,95.
2. Метод измерений
Измерение концентрации калия хлорида выполняют
пламенно-фотометрическим методом в пламени пропан-бутан-воздух.
Нижний предел измерения в анализируемом
объеме пробы - 1 мкг.
Определению не мешают аэрозоли других
металлов.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы
При выполнении измерений
применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы,
реактивы.
3.1. Средства измерений
Пламенный фотометр ПАЖ-1
|
|
Барометр-анероид М-67
|
ТУ 2504-1797-75
|
Весы аналитические ВЛА-200
|
ГОСТ 24104-80Е
|
Линейка измерительная
|
ГОСТ 17435-72
|
Меры массы
|
ГОСТ
7328-82Е
|
Посуда стеклянная лабораторная
|
ГОСТ
1770-74Е и 20292-74Е
|
Секундомер
|
ГОСТ 5072-79
|
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55
°C, цена деления 1 °C
|
ГОСТ
215-73Е
|
Электроаспиратор М-822
|
МРТУ 42-862-64
|
3.2. Вспомогательные устройства
Дистиллятор
|
ТУ 61-1-721-79
|
Редуктор водородный
|
ТУ 26-05-463-76
|
Шкаф сушильный СНОЛ-35
|
ТУ 16-681-032-84
|
Фильтродержатель, производство ВО «Изотоп»
|
|
3.3. Материалы
Пропан-бутан сжатый
Фильтры АФА-ВП-20, производство ВО
«Изотоп»
3.4. Реактивы
Вода дистиллированная
|
ГОСТ 6709-79
|
Калий хлорид, х. ч., для спектрального анализа
|
ТУ 6-09-427-75
|
Натрий хлорид, х. ч., для спектрального анализа
|
ТУ 6-09-1252-76
|
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают
требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и
легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
4.2. При
выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила
электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений
допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на
пламенном фотометре.
6. Условия измерений
При выполнении измерений следует
соблюдать следующие условия:
• процессы приготовления растворов и
подготовки проб к анализу проводят в стандартных условиях согласно ГОСТу
15150-69 при температуре воздуха 20 ±
10 °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более
80 %;
• выполнение измерений на пламенном
фотометре проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к
прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений
проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной
характеристики, отбор проб.
7.1. Приготовление растворов
Натрия хлорид, 0,1 % раствор. 1,0 г натрия хлорида вносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доводят объем до метки дистиллированной водой и
тщательно перемешивают.
Исходный раствор калия хлорида для
градуировки (с = 1 мг/см3).
1,0 г калия хлорида вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
доводят объем до метки 0,1 % раствором натрия хлорида и тщательно перемешивают.
Рабочий раствор калия хлорида для
градуировки (с = 20 мкг/см3). 10,0 см3 исходного раствора вносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доводят объем до метки 0,1 % раствором натрия
хлорида и тщательно перемешивают.
7.2. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую
зависимость интенсивности излучения спектральной линии от концентрации
градуировочных растворов, устанавливают по 5-ти сериям растворов. Каждую серию,
состоящую из 6-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3.
Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии
с табл. 1,
доводят объем до метки 0,1 % раствором натрия хлорида и тщательно перемешивают.
Таблица 1
Растворы для
установления градуировочной характеристики при определении концентрации ионов
калия
Номер раствора для градуировки
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
Объём рабочего
раствора (c = 20 мкг/см3), см3
|
0,25
|
0,5
|
1,25
|
2,5
|
5,0
|
12,5
|
Концентрация
ионов калия, мкг/см3
|
0,1
|
0,2
|
0,5
|
1,0
|
2,0
|
5,0
|
Проводят измерения каждого раствора, а также
анализируют 0,1 % раствор натрия хлорида на содержание калия.
По средним результатам из 5-ти серий
строят градуировочную характеристику.
7.3. Отбор проб
Отбор проб производится согласно ГОСТу
17.2.3.01-86.
Воздух со скоростью 10 дм3/мин
аспирируют через патрон с фильтром АФА-ВП-20 в
течение 12,5 мин. После отбора пробы фильтр сворачивают рабочей поверхностью
внутрь и упаковывают в пакетик из плотной бумаги. Срок хранения - 1 месяц.
8. Выполнение измерений
Экспонированные фильтры АФА-ВП осторожно
разворачивают, помещают в конические колбы вместимостью 50 см3,
заливают 10 см3 0,1 % раствора натрия хлорида и закрывают пробками.
Содержимое колб несколько раз взбалтывают, затем через 5 мин приступают к
измерению концентрации калия хлорида в экстракте. По полученным результатам
измерения с помощью градуировочной характеристики определяют концентрацию калия
хлорида в экстракте.
9. Вычисление результатов измерений
Концентрацию калия хлорида в атмосферном
воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
a - концентрация калия хлорида в экстракте,
мкг/см3;
V - объем экстракта, см3;
V0 - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;
где
Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в местах отбора проб, °C;
Vt - объем пробы воздуха, дм3.
Методические указания
разработаны Г.И. Тереньтьевым (Пермская госмедакадемия).