Государственная
система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97
Минздрав России
Москва • 1997
1. Подготовлены творческим коллективом
специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова
Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ
экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии
Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).
2. Утверждены и введены в действие Первым
заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996
года.
3. Введены впервые.
СОДЕРЖАНИЕ
|
Область применения. 2
1. Погрешность измерений. 3
2. Метод измерений. 4
3. Средства измерений,
вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 4
4. Требования безопасности. 5
5. Требования к квалификации
операторов. 6
6. Условия измерений. 6
7. Подготовка к выполнению
измерений. 6
8. Выполнение измерений. 8
9. Вычисление результатов
измерений. 8
|
|
УТВЕРЖДАЮ
Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
С.В. Семенов
31 октября 1996 г.
Дата введения - с момента утверждения
|
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе
Сборник методических
указаний
МУК 4.1.591-96 -
4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97
Область применения
Методические указания по определению
концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для
использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического
контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также
научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей
среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам -
предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням
воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического
контроля атмосферного воздуха.
Включенные в сборник методические
указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов
8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81
«Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих
веществ», 17.0.0.02-79
«Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля
загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92
(пункты 7.3). Все методики анализа
метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом
обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %,
с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной
разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении
среднесуточной концентрации.
В сборнике представлены методики контроля
атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны
на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии,
потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием,
ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной
хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по
измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их
гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые
вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам,
ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам,
альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.
Методические указания
одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение»
Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам
исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы
экологии человека и гигиены окружающей среды».
|
УТВЕРЖДЕНО
Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
31 октября 1996 г.
МУК 4.1.598-96
Дата введения - с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания по
газохроматографическому определению
ароматических, серосодержащих,
галогенсодержащих веществ, метанола, ацетона
и ацетонитрила в атмосферном воздухе
Настоящие методические указания
устанавливают газохроматографическую методику количественного химического
анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания:
• ароматических соединений в диапазоне
концентраций 0,001 - 0,05 мг/м3;
• серосодержащих соединений в диапазоне
концентраций 0,001 - 0,05 мг/м3;
• галогенсодержащих соединений в
диапазоне концентраций 0,001 - 0,05 мг/м3;
• метанола в диапазоне концентраций 0,1 -
3,0 мг/м3;
• ацетона в диапазоне концентраций 0,1 -
3,0 мг/м3;
• ацетонитрила в диапазоне концентраций
0,1 - 3,0 мг/м3.
Свойства веществ и гигиенические
нормативы представлены в табл. 1.
Таблица 1
Свойства веществ и их
гигиенические нормативы
|
Вещество
|
Формула
|
Молекулярная
масса
|
Т.
кип., °C
|
Плотность,
г/см3
|
Растворимость,
(г/л)
|
ПДК,
мг/м3
|
Класс
опасности
|
|
вода
|
этанол
|
эфир
|
м.р.
|
с.с.
|
|
Метанол
|
СН3ОН
|
32,04
|
64,6
|
0,793
|
∞
|
∞
|
∞
|
1,0
|
0,5
|
3
|
|
Ацетон
|
С3Н6О
|
58,08
|
56,2
|
0,791
|
∞
|
∞
|
∞
|
0,35
|
0,35
|
4
|
|
Ацетонитрил
|
CH3CN
|
41,05
|
81,6
|
0,783
|
∞
|
∞
|
∞
|
|
0,1
|
3
|
|
Ароматические
соединения
|
|
Бензол
|
С6Н6
|
78,0
|
80,0
|
0,879
|
0,72
|
∞
|
∞
|
1,5
|
0,1
|
2
|
|
Толуол
|
C7H8
|
92,0
|
110,0
|
0,867
|
0,57
|
∞
|
∞
|
0,6
|
0,6
|
3
|
|
Хлорбензол
|
C6H5Cl
|
112,0
|
132,0
|
1,107
|
0,49
|
∞
|
∞
|
0,1
|
0,1
|
3
|
|
Этилбензол
|
С6Н4С2Н5
|
106,2
|
136,2
|
0,867
|
0,14
|
∞
|
∞
|
0,02
|
0,02
|
-
|
|
+м-Ксилол
|
С6Н4(СН3)2
|
106,1
|
138,3
|
0,861
|
H.P.
|
Л.Р.
|
Л.Р.
|
0,2
|
0,2
|
3
|
|
Стирол
|
С6Н5С2Н3
|
104,15
|
145,2
|
0,906
|
Т.Р.
|
|
|
0,04
|
0,002
|
3
|
|
о-Ксилол
|
С6Н4(СН3)2
|
106,1
|
144,4
|
0,880
|
Н.Р.
|
Л.Р.
|
Л.Р.
|
0,2
|
0,2
|
3
|
|
Анилин
|
С6H5NH2
|
93,14
|
93,1
|
1,022
|
34,0
|
|
|
0,05
|
0,03
|
2
|
|
Нитробензол
|
C6H5NO2
|
123,0
|
210,9
|
1,200
|
1,9
|
Л.Р.
|
Л.Р.
|
0,008
|
0,008
|
-
|
|
Фенол
|
C6H5OH
|
98,0
|
182,0
|
1,054
|
67,0
|
∞
|
Л.Р.
|
0,01
|
0,003
|
2
|
|
Серосодержащие
соединения
|
|
Этилмеркаптан
|
C2H5SH
|
62,13
|
34,7
|
0,862
|
15,0
|
Р.
|
Р.
|
-
|
-
|
2
|
|
Диметилсульфид
|
(CH3)S
|
62,13
|
36,0
|
0,845
|
Н.Р.
|
Р.
|
Р.
|
0,07
|
-
|
4
|
|
Диметилдисульфид
|
(CH3S)2
|
94,69
|
109,7
|
1,057
|
Н.Р.
|
∞
|
∞
|
0,7
|
-
|
-
|
|
Галогенсодержащие
соединения
|
|
1,1-ДИхлорэтилен
|
СН2ССl2
|
96,94
|
31,7
|
1,25
|
Н.Р.
|
∞
|
∞
|
8,0
|
-
|
4
|
|
Дихлорметан
|
СН2Сl2
|
84,93
|
40,1
|
1,336
|
20,2
|
∞
|
∞
|
8,0
|
-
|
4
|
|
Хлороформ
|
СНСl3
|
119,37
|
61,26
|
1,498
|
8,2
|
∞
|
∞
|
-
|
0,03
|
4
|
|
Четыреххлористый
углерод
|
ССl4
|
153,81
|
76,8
|
1,632
|
0,8
|
∞
|
∞
|
4,0
|
0,7
|
2
|
|
Трихлорэтилен
|
СНСlССl2
|
131,38
|
88,9
|
1,440
|
1,1
|
∞
|
∞
|
4,0
|
1,0
|
3
|
|
Тетрахлорэтилен
|
CCl2CCl2
|
165,82
|
121,2
|
2,983
|
М.Р.
|
∞
|
∞
|
0,5
|
0,06
|
3
|
|
Бромоформ
|
СНВr3
|
252,75
|
150,5
|
2,891
|
20,3
|
∞
|
∞
|
-
|
0,05
|
3
|
|
Хладон 114B2BrFCCBrF2 (1,2-дибром-1,1-2,2-тетрафторэтан)
|
260,0
|
47,6
|
2,142
|
0,02
|
∞
|
∞
|
1000
|
-
|
-
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение
измерений, при доверительной вероятности 0,95 с погрешностями, значения которых
представлены в табл. 2.
Таблица 2
Нормы погрешностей
определения веществ
|
Вещество
|
Норма
погрешности, %
|
|
Метанол
|
18,5
|
|
Ацетон
|
20,7
|
|
Ацетонитрил
|
18,5
|
|
Фенол
|
19,8
|
|
Ароматические
соединения
|
19,5
|
|
Серосодержащие
соединения
|
21,7
|
|
Галогенсодержащие
соединения
|
19,7
|
2. Метод измерений
Измерения концентраций выполняют методом
газовой хроматографии с использованием:
• пламеннно-ионизационного детектора
(ПИД) для ароматических углеводородов, хлорбензола, метанола и ацетона;
• пламенно-фотометрического детектора
(ПФД) для серосодержащих соединений;
• азотно-фосфорного детектора (NРД)
для азотосодержащих ароматических соединений и ацетонитрила;
• детектора по захвату электронов (ЭЗД)
для галогенсодержащих соединений.
Концентрирование соединений из воздуха
осуществляют на твердый сорбент. Термодесорбцию проводят в испарителе прибора.
Для ПИД, NРД, ПФД нижний предел обнаружения в объеме пробы -
0,0015 мкг, для ЭЗД нижний предел измерения в объеме пробы - 0,0008 мкг.
Определению не мешают: нормальные
углеводороды, этиловый, пропиловый, бутиловый спирты.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют
следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений
|
Хроматограф с набором детекторов:
ПИД, ПФД, NРД, ЭЗД
|
|
|
Барометр анероид М-67
|
ТУ 2504-1797-75
|
|
Весы аналитические лабораторные ВЛА-22
|
ГОСТ 24104-80Е
|
|
Линейка измерительная
|
ГОСТ 17435-72
|
|
Лупа измерительная
|
ГОСТ 8309-75
|
|
Меры массы
|
ГОСТ
7328-82Е
|
|
Микрошприц МШ-10
|
ГОСТ 8043-74
|
|
Посуда мерная стеклянная
|
ГОСТ
1770-74Е, 20292-74Е
|
|
Секундомер СДС пр-1-2-000
|
ГОСТ 5072-79
|
|
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,
пределы 0 - 100 °С, цена деления 1 °C
|
ГОСТ
215-73Е
|
|
Электроаспиратор М-822, погрешность ±10
%
|
ТУ 64-1-862-77
|
3.2. Вспомогательные устройства
|
Хроматографическая колонка из
кварцевого стекла длиной 25 м, внутренним диаметром 0,3 мм с жидкой фазой SE-54
(толщина пленки 5 мк)
|
|
|
Сорбционная трубка из нержавеющей
стали, длиной 82 мм, внутренним диаметром 4 мм и толщиной стенки 1 мм
|
|
|
Четырехходовой кран, соединенный с
дополнительной съемной крышкой испарителя
|
|
|
Дистиллятор
|
ТУ 61-1-721-79
|
|
Редуктор водородный
|
ТУ 26-05-463-76
|
|
Редуктор кислородный
|
ТУ 26-05-235-70
|
|
Уплотняющее кольцо
|
|
|
Эксикатор
|
|
3.3. Материалы
|
Азот сжатый, о. с. ч
|
ГОСТ 9293-74
|
|
Водород сжатый
|
ГОСТ 3022-89
|
|
Воздух сжатый
|
ГОСТ 11888-73
|
|
Стекловата или стекловолокно
|
|
|
Сетка из нержавеющей стали
|
|
|
Стеклянные заглушки
|
|
|
Хлопчатобумажные перчатки
|
|
3.4. Реактивы
|
Анилин х. ч.
|
ГОСТ 5819-78
|
|
Ацетон, ч. д. а.
|
ГОСТ 2768-84
|
|
Бензол, х. ч.
|
ГОСТ 5955-75
|
|
Метанол, х. ч.
|
ГОСТ 6995-77
|
|
Нитробензол, х. ч.
|
ГОСТ 9728-79
|
|
Трихлорэтилен, х. ч.
|
ГОСТ 9976-83
|
|
Стирол, х. ч.
|
ГОСТ 10003-90
|
|
Углерод четыреххлористый, х. ч.
|
ГОСТ 20288-74
|
|
Фенол, х. ч.
|
ГОСТ 23519-79Е
|
|
Хладон 114В2
|
ГОСТ 15899-79
|
|
Хлорбензол, х. ч.
|
ГОСТ 646-73
|
|
Этилбензол, х. ч.
|
ГОСТ 9385-77
|
|
Толуол, х. ч.
|
ГОСТ 5789-78
|
|
1,2-Дихлорэтан, х. ч.
|
ТУ 6-09-2661-78
|
|
Дихлорметан, х. ч.
|
ТУ 6-09-2662-77
|
|
Дихлорэтилен, ч.
|
ТУ 6-09-2901-78
|
|
о-Ксилол, х. ч.
|
ТУ 6-09-915-76
|
|
м-Ксилол, х. ч.
|
ТУ 6-09-4556-77
|
|
n-Ксилол, х. ч.
|
ТУ 6-09-4609-78
|
|
Октан, х. ч
|
ТУ 6-09-661-76
|
|
Тетрахлорэтилен, бромоформ,
диметилсульфид, диметилдисульфид, ацетонитрил - реагенты для хроматографии
|
|
|
Вода дистиллированная
|
ГОСТ 6709-72
|
|
Полимерный сорбент Тенакс CG
фирмы Altech Associates (США)
|
|
4. Требования безопасности
4.1. При выполнении измерений с
использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в
соответствии с ГОСТом
12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов, используемые в
настоящей методике.
4.2. При работе с реактивами
соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными,
едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу
12.1.005-88.
4.3. При съеме разогретой крышки
испарителя на руки надеть хлопчатобумажные перчатки.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают лиц,
имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом
хроматографе.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают
следующие условия:
• процессы приготовления растворов и
подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу
15150-69 при температуре воздуха (20
± 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не
более 80 %.
• выполнение измерений на газовом хроматографе
проводят в условиях рекомендованных технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят
следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической
колонки и сорбционных трубок, подготовка газовой линии, установление
градуировочной характеристики, отбор проб.
7.1. Приготовление растворов
Исходный раствор № 1 этилмеркаптана,
диметилсульфида, диметилдисульфида, ароматических и галогенсодержащих соединений
для градуировки (с = 10 мг/см3).
250 мг каждого соединения вносят в колбу
вместимостью 25 см3 доводят до метки ацетоном и тщательно
перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.
Исходный раствор № 2 метанола,
ацетона, дихлорметана, ацетонитрила для градуировки (с = 10 мг/см3).
250 мг каждого соединения вносят в колбу
вместимостью 25 см3, доводят до метки октаном. Срок хранения - 1
месяц.
Рабочие растворы № 3 этилбензола,
стирола, анилина, нитробензола, фенола, хлороформа, тетрахлорэтилена,
бромоформа, этилмеркаптана, диметилсульфида и диметилдисульфида для градуировки
(с = 0,1 мг/см3).
1 см3 исходного раствора (№ 1)
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки
ацетоном и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.
7.2. Подготовка хроматографической колонки и
сорбционной трубки
Хроматографическую капиллярную колонку,
не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азот) с расходом
2,5 см3/мин в течение 18 ч при температуре 250 °C. После охлаждения
колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При
отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе.
Сорбционную трубку заполняют 180 мг
тенакс CG, активированного предварительно в течение 2-х часов
при температуре 280 °C. Сорбент фиксируют в трубке с двух сторон стекловатой и
сеткой из нержавеющей стали. Кондиционируют в токе газа-носителя (азот) с
расходом 10 см3/мин при температуре 250 °C в течение 6-ти часов.
Трубки хранят в эксикаторе в течение двух недель.
7.3. Подготовка газовой линии
к анализу
В схему газовой линии прибора подключают
четырехходовой кран, один конец которого соединен с линией газа-носителя,
второй - с верхом корпуса испарителя, третий - заглушен, четвертый выход
соединяют с дополнительной съемной крышкой испарителя.
В дополнительной крышке испарителя
устанавливают уплотняющее кольцо, герметизирующее сорбционную трубку во
внутреннем объеме испарителя.
В первом положении крана газ-носитель
поступает в испаритель через верх его корпуса и далее в капиллярную колонку, во
втором положении - через дополнительную крышку, сорбционную трубку и также в
капиллярную колонку.
В среднем положении крана поток
газа-носителя прерывается и не поступает в испаритель и колонку.
7.4. Установление градуировочной характеристики
Градуировочные характеристики
устанавливают на градуировочных растворах ароматических, серосодержащих,
галогенсодержащих соединений, метанола, ацетона и ацетонитрила (эффективность
сорбции-десорбции на сорбенте Тенакс составляет 95 %) методом абсолютной
градуировки. Они выражают зависимость площади пика на хроматограмме (мм2)
от массы каждого соединения (мкг) и строятся по 5-ти сериям растворов для
градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в мерных колбах
вместимостью 100 см3. Для
этого в каждую колбу вносят раствор (№ 3) для градуировки в соответствии с
табл. 3,
доводят объем ацетоном до метки и тщательно перемешивают.
Градуировочные растворы бензола, толуола,
хлорбензола, четыреххлористого углерода, трихлорэтилена готовят в мерных колбах
вместимостью 100 см3. Для этого в каждую колбу вносят исходной
раствор (№ 1) для градуировки в соответствии с табл. 4, доводят ацетоном до метки и
тщательно перемешивают.
Градуировочные растворы метанола,
ацетона, дихлорметана, ацетонитрила готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3.
Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор (№ 2) для градуировки в
соответствии с табл. 5, доводят октаном до метки и тщательно
перемешивают. В испаритель прибора вводят по 2, 5, 10 мм3 каждого
градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:
• температура термостата колонки
программируется от 50 °C (7 мин изотерма) до 250 °C со скоростью 5 град/мин;
• температура испарителя - 250 °C;
• температура детектора - 250 °C;
• расход газа-носителя (азота) - 2 см3/мин.
Таблица 3
Растворы для установления градуировочной
характеристики при определении концентраций этилбензола, стирола, анилина,
нитробензола, фенола, хлороформа, тетрахлорэтилена, бромоформа, этилмеркаптана,
диметилсульфида и диметилдисульфида
|
Номер раствора для градуировки
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
|
Объем рабочего
раствора № 3 (c = 0,1 мг/см3), см3
|
1,0
|
3,0
|
6,0
|
10,0
|
50,0
|
|
Содержание
вещества, мкг/мм3
|
1
· 10-3
|
3
· 10-3
|
6
· 10-3
|
10
· 10-3
|
50
· 10-3
|
Таблица 4
Растворы для установления градуировочной
характеристики при определении концентраций бензола, толуола, хлорбензола,
четыреххлористого углерода, трихлорэтилена, хладона 114В2
|
Номер раствора для градуировки
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
|
Объем
исходного раствора № 1
(c = 10 мг/см3), см3
|
1
|
3
|
6
|
10
|
30
|
|
Содержание
вещества, мкг/мм3
|
0,1
|
0,3
|
0,6
|
1,0
|
3,0
|
Таблица 5
Растворы для установления градуировочной
характеристики при определении концентрации метанола, ацетона, дихлорметана и
ацетонитрила
|
Номер раствора для градуировки
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
|
Объем
исходного раствора № 2 (c = 10 мг/см3),
см3
|
1
|
3
|
6
|
10
|
30
|
|
Содержание
вещества, мкг/мм3
|
0,1
|
0,3
|
0,6
|
1,0
|
3,0
|
Шкала измерителя тока
усилителя ПИД и NРД - 10´10-12
А
Шкала измерителя тока усилителя ЭЗД - 256´10-11 А
Шкала загрубления усилителя ПФД - 8
Сброс газа-носителя в испаритель - 5 см3/мин
Скорость движения диаграммной ленты - 240
мм/ч
Время удерживания компонентов:
Метанол - 2'08", ацетонитрил -
2'55", этилмеркаптан - 3'20", ацетон - 3'23",
1,1-дихлорэтилен - 4'06", хладон 114В2 - 4'08", дихлорметан -
4'18", хлороформ - 7'54", ССl4 - 10'18", бензол -
10'18", трихлорэтилен - 12'18", толуол - 15'54", тетрахлорэтилен
- 18'12", хлорбензол - 20'03", этилбензол - 20'18", n-,
м-ксилолы - 20'47", стирол - 20'48", о-ксилол - 22'24", анилин -
25'22", нитробензол - 31'01".
На полученных хроматограммах рассчитывают
площади пиков компонентов и по средним результатам из 5-ти серий строят
градуировочные характеристики. Градуировку проводят 1 раз в квартал и при смене
реактивов. Для определения всего перечня соединений используют 4 сорбционные
трубки (по одной для каждого детектора).
7.5. Отбор проб
Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу
17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 0,2
дм3/мин аспирируют через каждую сорбционную трубку в течение 10 мин.
После окончания отбора концы трубок фиксируют заглушками и помещают в чистые
пробирки с притертыми пробками. Срок хранения проб - не более 1-х суток.
8. Выполнение измерений
При выходе прибора на режим вставляют
трубку в уплотняющее кольцо съемной крышки испарителя, прерывают поток
газа-носителя этим краном. Отвинчивая крышку на испарителе, быстро вводят в
испаритель трубку, закрывают испаритель дополнительной крышкой и одновременно
включают секундомер. Через 10 сек поворачивают кран-переключатель и
газ-носитель через крышку испарителя направляют через трубку в
хроматографическую колонку.
На хроматограмме рассчитывают площадь
каждого пика и по градуировочному графику определяют массу вещества в пробе.
9. Вычисление результатов измерений
Концентрацию каждого вещества в
атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
m -
масса вещества в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
V0 - объем
пробы воздуха, приведенный к стандартным условиям, дм3;
где
Vt - объем пробы воздуха, дм3;
P - атмосферное давление в месте отбора проб, мм рт.
ст.;
t - температура воздуха в месте отбора проб, °C.
Методические указания
разработаны А.Г. Малышевой, (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды,
г. Москва) и Е.Е. Сотниковым (Всероссийский центр медицины катастроф «Защита»,
г. Москва).
