Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций хлорпрофама в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3375—16

Издание официальное

Москва • 2017

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций хлорпрофама в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3375—16

МУК 4.1.3375—16

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 120 °С, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 5 градусов в минуту до температуры 180 °С, выдержка 3 мин, нагрев колонки со скоростью 20 градусов в минуту до температуры 250 °С

Газ 1 (гелий): поток в колонке 1,0 см³/мин.

Давление: 80,3 кПа

Средняя линейная скорость: 33,8 см/с.

Хроматографируемый объем: 1 мм³.

Режим сканирования - селективный ионный мониторинг, мас-са/заряд 127, 213,43.

Линейный диапазон детектирования: 0,01—0,1 нг.

8. Отбор и условия хранения проб

8.1.    Воздух рабочей зоны

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Руководства Р 2.2.2006—05 (приложение 9, обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», п. 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК».

Воздух с объемным расходом 0,5—1,0дм³/мин аспирируют через пробоотборные трубки, заполненные пористым полимерным сорбентом. Для измерения концентрации хлорпрофама на уровне предела обнаружения (0,2 мг/м³) для воздуха рабочей зоны необходимо отобрать 0,5 дм³ воздуха. Срок хранения отобранных проб, раздельно помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре 4—6 °С - 14 дней.

8.2.    Атмосферный воздух

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.4.02-81 «ОПА. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест».

Воздух с объемным расходом 1—1,5дм³/мин аспирируют через пробоотборные трубки, заполненные пористым полимерным сорбентом. Для определения вещества на уровне предела обнаружения (0,001 мг/м³) необходимо отобрать 20 дм³ воздуха. Экспонированные трубки, герметизированные заглушками, помещают в полиэтиленовые пакеты. Срок хранения отобранных проб в холодильнике при температуре 6 °С - 14 дней.

МУК 4.1.3375—16

9. Выполнение измерений

9.1.    Воздух рабочей зоны

Содержимое экспонированных сорбционных трубок (сорбент и стекловату) переносят в химический стакан вместимостью 150 см³, заливают 5 см³ ацетона, помещают на 15 минут на ультразуковую баню. Растворитель сливают, трубки повторно обрабатывают новой порцией ацетона объемом 5 см³, выдерживая на ультразуковой бане 10 мин.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в мерный цилиндр объемом 10 см³, доводят ацетоном до метки, перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.4.

9.2.    Атмосферный воздух

Содержимое экспонированных сорбционных трубок (сорбент и стекловату) переносят в химический стакан вместимостью 150 см³, заливают 5 см³ ацетона, помещают на 15 мин на ультразуковую баню. Растворитель сливают, трубки повторно обрабатывают новой порцией ацетона объемом 5 см³, выдерживая на ультразуковой бане 10 мин.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см³ ацетона и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.4.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию хлорпрофама в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор 0,1 мкг/см³, разбавляют ацетоном (не более, чем в 50 раз).

10. Обработка результатов анализа

10.1. Воздух рабочей зоны

Концентрацию вещества в пробе воздуха рабочей зоны (X), мг/м³, рассчитывают по формуле:

_v С■ W X —-—, где

«

С - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см³;

11

W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования.

К - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), дм³.

_т, RPut

V, --,    где

273 + Г

Т-температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °С; Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.; и - расход воздуха при отборе пробы, дм³/мин; t - длительность отбора пробы, мин;

R - коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны.

10.2. Атмосферный воздух Концентрацию вещества в пробе атмосферного воздуха (Л), мг/м³, рассчитывают по формуле:

С - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочным характеристикам в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см³;

В - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³;

V, - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям: при исследовании проб атмосферного воздуха (давление 760 мм рт. ст., температура 0 °С), дм³.

RPut ~ 273 4- Т ’

Г-температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °С; Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.; и - расход воздуха при отборе пробы, дм³/мин; t - длительность отбора пробы, мин;

R - коэффициент, равный 0,357 для атмосферного воздуха. Примечание. Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

12

МУК 4.1.3375—16

11. Оформление результатов измерений

Результат количественного анализа представляют в виде: результат анализа X в мг/м³, характеристика погрешности 6[ % (таблица), Р = 0,95, где

X - среднее арифметическое результатов определений, мг/м³;

Д - граница абсолютной погрешности, мг/м³;

<5 - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, табл. 1), %.

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в видег

«содержание хлорпрофама в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,2 мг/м³; в пробе атмосферного воздуха - менее 0,001 мг/м³»*

0,2 мг/м³; 0,001 мг/м³ - пределы обнаружения при отборе 0,5 дм³ воздуха рабочей зоны; 20 дм³ атмосферного воздуха соответственно.

12. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)—02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

12.1, Контроль стабильности градуировочной характеристики

проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее трех образцов растворов для градуировки, содержание хлорпрофама в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,01 до 0,1 мкг/см³.

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого градуировочного раствора, используемого для контроля, сохраняется соотношение:

\Х—Cl-100 А = 1^-<5,где

X - концентрация хлорпрофама в пробе при контрольном измерении, мкг/см³;

13

С - известная концентрация градуировочного раствора хлорпрофа-ма, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, м кг/см³;

В - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (В = 10 % при Р = 0,95).

Если величина расхождения {А) превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов хлорпрофама, предусмотренных МВИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно п. 7.3.

Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

12.2. Плановый впутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздушной среды. Объем отобранных для контроля процедуры выполнения анализа проб воздуха должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора проб экстракт с трубки делят на две равные части: первую анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - X\ во вторую часть добавляют анализируемый компонент (величина добавки С_д должна соответствовать 50—150% от содержания компонента в пробе, общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют пробу в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой - X. Результаты анализа исходной рабочей пробы (X) и рабочей пробы с добавкой (X) получают в условиях повторяемости (один аналитик, использование одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.).

Величина добавки С₀ должна удовлетворять условию:

с_д > Л,.* + Д, ,,, где

±Д_л£ (±A_rJp,) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой), мг/м³.

МУК 4.1.3375—16

Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения А., = ±0,84 Д с последующим уточнением по мере накопления информации, где

А - граница абсолютной погрешности, мг/м³.

SX

100

S- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Контроль проводят путем сравнения результата контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

А^=*'-ДГ--С_Лгде

X', X, Со - среднее значение массовой концентрации анализируемого компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно (мг/м³).

Норматив оперативного контроля точности К рассчитывают по формуле:

Проводят сопоставление результата контрольной процедуры (К_к) с нормативом контроля (К).

Если результат контрольной процедуры удовлсгворяет условию

I/GIS/C    (1)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (1) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (/?):

\X_J-X₂\<R₁rjyt    (2)

R - предел воспроизводимости (табл. 1), мг/м³.

15

ББК 51.21 И37

ИЗ7    Измерение концентраций хлорпрофама в атмосферном

воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017.—16 с.

ISBN 978—5—7508-1564-7

1.    Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (Н. Е. Федорова, О. Е. Егорчен-кова, С.К. Рогачева).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 20 мая 2016 г. № 1).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 8 июля 2016 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Ответственный за выпуск Н. В. Митрохина Редактор

Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печать 03.03.17 Формат 60x88/16    Печ.    л.    1,0

Т ираж 125 экз.    Заказ 22

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделением издательского обеспечения отдела научно-методического обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Реализация печатных изданий, тел./факс: 8 (495) 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2017 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017

МУК 4.1.3375—16

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

8 июля 2016 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций хлорнрофама в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания _МУК    4.1.3375—16_

Свидетельство об аттестации № РОСС RU.0001.310430/0248.01.03.16.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест массовой концентрации хлорпрофама в диапазонах 0,2—2,0 мг/м¹ и 0,001—0,01 мг/м¹ соответственно.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Хлорпрофам - класс карбоматов

Изопропил 3-хлорокарбанилат (IUPAC)

NHC0₂CH(CH₃)₂ Cl

C,oH_I2C1N0₂.

Молекулярная масса 213,7.

Бесцветный порошок. Давление паров при 20 °С: 24 мПа. Температура плавления: 41,4 °С (чистый продукт); 38,5—40 °С (технический продукт). Растворимость в воде - 89 мг/л (при 25 °С); хорошо растворим в большинстве органических растворителей: спиртах, кетонах, эфирах, хлорированных и ароматических углеводородах. Стабилен к ультрафиолетовому излучению. Разлагается при температуре около 150 °С.

Хлорпрофам относится к стойким соединениям, слабо гидролизующимся в кислой и щелочной средах.

Краткая токсикологическая характеристика. Острая оральная токсичность (LD50) для крыс: 5 000—7 500 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD₅₀) для кроликов > 5 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK50) для крыс - 45 мг/м³.

Обладает слабо выраженными кумулятивными свойствами.

Область применения. Хлорпрофам - системный гербицид и регулятор роста растений из группы карбаматов, являющийся ингибитором деления клеток (ингибитор формирования микротубул). Предназначен в качестве регулятора роста растений для применения в клубнехранили-щах картофеля с целью предотвращения прорастания клубней.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализи руемый объект Диапазон определяемых конце! лраиий, мг/м3 Показатель точности (граница относительной погрешности), +5%, /> = 0,95 Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), <Тп % Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение вос-произво-димо-СТИ), <7*. % Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), г,% Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), /?, % Воздух рабочей зоны 0,2—2,0 15 4,0 5,6 11 16 Атмосферный воздух 0,001—0,01 18 4,1 5,7 11 16

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (п - 20) приведены в табл. 2. ²

МУК 4.1.3375—16

Таблица 2

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п - 20 предел обнаружения, мг/м3 диапазон определяемых концентраций, мг/м3 полнота извлечения вещества, % стандартное отклонение, % доверительный интервал среднего результата, ±, % Воздух рабочей зоны 0,2 0,2-2,0 93,2 5,3 2,8 Атмосферный воздух 0,001 0,001-0,01 95,4 4,1 2,2

2. Метод измерений

Измерения концентраций хлорпрофама выполняют методом капиллярной тожидкостной хроматографии (ГЖХ) с масс-селективным детектором (МСД).

Концентрирование вещества из воздуха осуществляют на пробоотборные трубки, заполненные пористым полимерным сорбентом, экстракцию с трубок проводят ацетоном.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы -0,01 нг. Средняя полнота извлечения с трубок: 93,2% (воздух рабочей зоны); 95,4 % (атмосферный воздух).

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Газовый хромато1раф, снабженный масс-селективным детектором и автоматическим пробоотборником, предназначенный для работы с капиллярной колонкой Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст.

Весы аналитические с пределом взвешивания 110 г и пределом допустимой погрешности 0,001 г

Гигрометр психометрический с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90 %

Колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 100 см³    ГОСТ    1770—74 ³

Меры массы

Микрошприц вместимостью 10 мм³ Пипетки i-радуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 см³    ГОСТ 29227-91

Пробоотборное устройство 2-канальное, с диапазонами расхода 0,2—1,0 дм³/мин и 5,0—

1,0 дм³/мин и пределом допустимой погрешности ±5%

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-11,

цена деления 1 °С, пределы измерения от -35

до 55 °С    ТУ 25-2021.055—83

Цилиндры мерные 2-го класса точности

вместимостью 10 см³    ГОСТ 1770-74

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Хлорпрофам, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 99,4 % Ацетон, осч

Гелий газообразный, вч, в баллонах Калий марганцовокислый (перманганат калия), хч

Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч, прокаленный

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, нс требующих дополнительной очистки растворителей.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аппарат для встряхивания или орбитальный шейкер, диапазон рс^лировки оборотов 50— 200 об./мин, орбита до 10 мм Воронки конусные диаметром 40—45 мм Груша резиновая

Колбы конические круглодонные (для упаривания) на шлифе вместимостью 150 см³ Насос водоструйный Пинцет медицинский нержавеющий Стаканы химические с носиком вместимостью 150 см³

МУК 4.1.3375—16

Стекловата Стеклянные палочки

Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающий вакуум до 10 мбар

Трубки для отбора проб воздуха 2-секционные (длиной 76 мм, внутренним диаметром 22 мм), заполненные пористым полимерным сорбентом (пробоотборные)

Установка для перегонки растворителей Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30    ГОСТ    25336-82

Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 5 % - фенил,

95 % - диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм)

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОС!' 12.1.007—76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004—90.

4.3.    При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см²), необходимо соблюдать Федеральные нормы и правила в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением» (утв. приказом Ростехнадзора от 25.03.2014 № 116). Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор. ⁴

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалиста, прошедшего обучение, освоившего методику, владеющего техникой, имеющего опыт работы на газовом хроматографе и подтвердившего соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 12.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-    приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

-    измерения на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка сорбционных трубок для отбора проб, отбор проб.

7.1. Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

7.2. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.2.1.    Исходный раствор хлорпрофама для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,01 г хлорпрофама, растворяют в 50—60 см³ ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 6 месяцев.

7.2.2.    Рабочий раствор № 1 хлорпрофама для градуировки и внесения (концентрация 1,0 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 1,0 см³ исходного градуировочного раствора с концентрацией

100,0 мкг/см³ (п. 7.2.1), доводят до метки ацетоном, тщательно переме-

8

МУК 4.1.3375—16

шивают, получают рабочий раствор № 1 с концентрацией хлорпрофама

1,0 мкг/см³.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено» и контроля качества результатов измерений методом добавок.

7.2.3. Рабочие растворы №2—5 хлорпрофама для градуировки (концентрация 0,01—0,1 мкг/см*). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 1,0: 2,0; 5,0 и 10,0 см³ рабочего раствора № 1 с концентрацией 1,0 мкг/см* (п. 7.2.2), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2—5 с концентрациями хлорпрофама 0,01; 0,02,0,05 и 0,1 мкг/см³.

Растворы хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 14 дней.

7.3, Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ • с) от концентрации хлорпрофама в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.4. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пика мВ • с, на основании которых строят градуировочную зависимость. Градуировочный график проверяют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Если значения площадей отличаются более, чем на 10% от параметров градуировочной характеристики, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

7.4. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф с масс-селективным детектором.

Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 5 % ~ фенил, 95 % ~ диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм).

Температура детектора: квадруполя - 150 °С, источника - 230 °С, переходной камеры - 280 °С.

Температура испарителя: 275 °С.

9

1

2

3

4