Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств цифлуфенамида в воде и почве методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указании МУК 4Л.3374—16

Издание официальное

Москва • 2017

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств цифлуфснамида в воде и почве методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3374—16

МУК 4.1.3374—16

луфенамида в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков цифлуфенамида.

7.4. Приготовление смеси для экстракции ацетон : вода (объемное соотношение 8 :2)

В мерную колбу вместимостью 1 ООО см³ помещают 800 см³ ацетона и 200 см³ деионизованной воды, перемешивают.

7.5. Подготовка концентрирующего патрона Патрон устанавливают на аллонж с прямым отводом для вакуума и промывают последовательно 10 см³ метанола и 10 см³ бидистиллиро-ванной воды. Скорость потока растворителей через патрон не должна превышать 2 см³/мин, при этом нельзя допускать высыхания поверхности патрона. Патрон готовят непосредственно перед использованием.

Примечание. В отсутствие специального аллонжа, жидкость продавливают через патрон с помощью шприца, скорость продавливания не должна превышать 2—3 капли в секунду.

7.6. Проверка хроматографического поведения цифлуфенамида на концентрирующем патроне В круглодонную колбу вместимостью 50 см³ помещают 0,2 см³ градуировочного раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 7.2.2), растворитель упаривают досуха при температуре не выше 35 °С, к остатку добавляют 1 см³ метанола, выдерживая 1 мин на ультразвуковой бане, добавляют 9 см³ воды, выдерживают 30 с на ультразуковой бане и вносят на концентрирующий патрон, подготовленный по п. 7.5. Скорость прохождения раствора через патрон не должна превышать 2—3 капли в секунду. Элюат отбрасывают. Концентрирующий патрон высушивают под вакуумом в течение 2 минут.

Цифлуфенамид элюируют последовательно 10 см³ метанола, собирая 3 порции элюата по 3—4 см³ каждая непосредственно в круглодонные колбы вместимостью 10 см³. Растворы упаривают досуха при температуре не выше 40 °С. Остаток в каждой колбе растворяют в 1 см³ ацетона и анализируют на содержание цифлуфенамида по п. 9.3. Определяют фракции, содержащие цифлуфенамид, полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.

Примечание. Проверку хроматографического поведения цифлуфенамида следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии патронов и растворителей.

МУК 4.1.3374—16

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб проводится в соответствии с правилами, определенными: вода - ГОСТ 31861-12 «Вода. Общие требования к отбору проб»; почва - ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почва. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб» и «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№ 2051—79 от 21.08.79).

Отобранные пробы воды, почвы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике не более суток. Почву подсушивают в темноте до постоянного веса и хранят в защищенном от света месте при комнатной температуре не более 2 дней. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре -18 °С.

Перед анализом образцы воды фильтруют через неплотный бумажный фильтр, образцы почвы просеивают через сито с отверстиями диаметром 1мм.

9. Выполнение определения

9.1. Экстракция

9.1.1.    Вода

Образец отфильтрованной воды объемом 400 см³ помещают в делительную воронку объемом 1 000 см³. Экстракцию в системе несмеши-вающихся жидкостей проводят дихлорметаном трижды но 2 минуты, каждый раз используя по 70 см³ растворителя. После разделения слоев нижний органический слой каждый раз фильтруют через безводный сульфат натрия в круглолонную колбу для упаривания объемом 150 см³ и упаривают дробно на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С досуха. К сухому остатку добавляют 1 см³ метанола, выдерживают 60 с на ультразвуковой бане и добавляют 9 см³ деионизованной воды. После тщательного перемешивания подвергают очистке на концентрирующем патроне по п. 9.2.

9.1.2.    Почва

Образец воздушно-сухой почвы массой 20 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 20 см³ деионизованной воды до достижения равномерного смачивания, затем добавляют 80 см³ ацетона, интенсивно встряхивают в течение 1 мин и выдерживают на аппарате для встряхивания 1 ч, затем на ультразвуковой бане в течение 2 мин, после чего верхний слой отфильтровывают на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через бу-

мажный фильтр средней плотности. Операцию повторяют, используя для экстракции 100 см³ смеси ацетон-вода (объемное соотношение 80 :20), выдерживая на аппарате для встряхивания 30 мин. Экстракт фильтруют на воронке Бюхнера через фильтр средней плотности. Осадок на фильтре промывают 20 см³ смеси ацетон-вода (объемное соотношение 80 : 20).

Объединенный отфильтрованный экстракт переносят в мерный цилиндр объемом 250 см³ и доводят до метки смесью ацетон вода (объемное соотношение 80 :20). После перемешивания переносят аликвоту, равную Уг части экстракта (125 см³), в колбу для упаривания объемом 250 см³ и упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С до водного остатка.

К водному остатку добавляют 20 см³ деионизованной воды и 10 см³ насыщенного раствора хлорида натрия, тщательно перемешивают, затем помещают его в делительную воронку вместимостью 250 см³.

Вещество экстрагируют дихлорметаном трижды в течение 2 мин, используя порции 40, 40 и 30 см³, каждый раз фильтруя его через безводный сульфат натрия. Объединенный экстракт собирают в колбу для упаривания вместимостью 150 см³. Экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С досуха. К сухому остатку добавляют 1 см³ метанола, выдерживают 60 с на ультразвуковой бане и добавляют 9 см³ деионизованной воды. После тщательного перемешивания подвергают очистке на концентрирующем патроне по п. 9.2.

9.2. Очистка экстракта на концентрирующем патроне Экстракты, полученные по п. 9.1.1 и 9.1.2 (растворенные в 1 см³ метанола и 9 см³ воды) наносят на подготовленный по п. 7.5 концентрирующий патрон со скоростью не более 2 см³/мин, элюат отбрасывают. Высушивают патрон пропусканием воздуха (с использованием вакуума) в течение 5 мин. Действующее вещество смывают 10 см³ метанола, собирают элюат в колбу для упаривания, упаривают досуха при температуре нс выше 40 °С, сухой остаток растворяют в 2 см³ (вода) или в 5 см³ (почва) ацетона и хроматографируют в условиях, изложенных в п. 9.3.

9.3. Условия хроматографирования

9.3.1. Газовый хроматограф, снабженный электронно-захватным детектором с пределом детектирования по линдану 5 • 10~¹⁴ г/с Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 5 % - фенипполиси-локсан и 95 %-диметил пол исилоксан (толщина пленки сорбен та 0,25 мкм).

12

МУК 4.1.3374—16

Температура: детектора - 320 °С;

испарителя - 260 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 160 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 240 °С, выдержка 2 мин, затем нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 270 °С.

Газ 1 (азот): давление 130 кПа, скорость 34,849 см/с, поток 1,219 см³/мин.

Газ 2: деление потока 1:3; сброс 3,7 см³/мин, с первой минуты -20,0 см³/мии.

Хроматографируемый объем: 1 мм³.

Линейный диапазон детектирования: 0,04—0,4 нг.

9.3.2. Хроматограф газовый с масс-селективным детектором (метод подтверждения)

Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 5 % - фенилполи-силоксан и 95 % - диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм).

Температура детектора: квадруполь - 150 °С, источник - 230 °С, переходная камера - 280 °С.

Температура испарителя: 280 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 190 °С, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 5 градусов в минуту до температуры 230 °С, выдержка 3 мин, нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 270 °С.

Газ 1 (гелий): поток в колонке 1,0 см³/мин.

Давление: 106,9 кПа.

Средняя линейная скорость: 39 см/с.

Хроматографируемый объем: 1 мм³.

Режим сканирования - SIM, т!г. 91, 223, 294, 321.

Линейный диапазон детектирования: 0,04—0,4 нг.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор цифлуфенамида с концентрацией 0,05 мкг/см³, разбавляют ацетоном не более чем в 50 раз.

10. Обработка результатов анализа

Содержание цифлуфенамида в пробе (.X, мг/кг, мг/дм³) рассчитывают по формуле:

13

А. V

X = —— х /С, где т

А'-содержание цифлуфенамида в пробе, мг/кг; мг/дм³;

А - концентрация цифлуфенамида, найденная по градуировочной характеристике в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см³;

V- объем экстракта, подготовленного для хроматофафирования, см³;

т - масса анализируемого образца, г, см³;

К - коэффициент, учитывающий долю экстракта, отобранного для пробоподготовки (К = 2).

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости:

2-\X_t —A'jj-lOO

X/, Х₂ - результаты параллельных определений, мг/кг; мг/дм³; г - значение предела повторяемости (табл. 1), при этом г - 2,8с_г. При невыполнении условия выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде: (X ± А) мг/дм³или мг/кг при вероятности Р - 0,95, где

X - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг; мг/дм³;

А - фаница абсолютной погрешности, мг/кг; мг/дм³:

8Х

100

S - фаница относительной пофешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Если содержание компонента менее нижней фаницы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание    цифлуфенамида в пробе менее 0,01 мг/кг;

0,0001 мг/дм³»*.

* 0,01 мг/кг; 0,0001 мг/дм³ - предел обнаружения цифлуфенамида в почве и воде соответственно.

МУК 4.1.3374—16

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ F ИСО 5725-1-6—02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

13.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и конце каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов концентраций для градуировки, содержание цифлуфенамида в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,02 до 0,2 мкг/см³.

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

X - концентрация цифлуфенамида в пробе при контрольном измерении, мкг/см³;

С - известная концентрация градуировочного раствора цифлуфенамида, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см³;

В - норматив контроля погрешности 1радуировочной характеристики, % (В = 10 % при Р = 0,95).

Если величина расхождения (А) превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов цифлуфенамида, предусмотренных МИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают се заново согласно п. 7.3.

Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом «добавок».

Величина добавки должна удовлетворять условию:

^с* = ^л,._? + \sr. где

±Д_Л^ (± Д_л ) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/кг. При этом:

15

ББК51.23

0-62

0-62 Определение остаточных количеств цифлуфенамида в воде и почве методом капиллярной газожидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017.—16 с.

ISBN 978—5—7508—1554—8

1.    Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (В. Н. Ракитский, Т. В. Юдина.

М. В. Ларькина, С. К. Рогачева).

2.    Рекомендованы к угверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 20 мая 2016 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Л. Ю. Поповой 8 июля 2016 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

Ответственный за выпуск Н. В. Митрохина

Редактор Л. С. Кучурова Компьютерная верегка П. В. Ломановой

Подписано в печать 03.03.17 Формат 60x88/16    Псч. л. 1,0

Тираж 125 экз.    Заказ 17

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Валкояский пер., л. 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделением издательского обеспечения отдела научно-методического обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Реализация печатных изданий, тел./факс: 8 (495) 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2017 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017

МУК 4.1.3374—16

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. 10. Попова

8 июля 2016 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств цифлуфенамида в воде и почве методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указании МУК 4.1.3374—16

Свидетельство об аттестации № РОСС RU.0001.310430/0251.01.03.16.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентрации цифлуфенамида в воде и почве в диапазоне 0,0001 — 0,001 мг/дм¹,0,01—0,1 мг/кг соответственно.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Цифлуфеиамид

Химический класс: амиды

(2)-Ы-[а-(циклопропилметоксиимино)-2,3-дифтор-6-(трифторме-тил)бензил1-2-фснилацетамид (IUPAC).

C₂₀H₁₇F₅N₂O₂

Молекулярная масса: 412,4.

Белый порошок со слабым сладковатым запахом. Температура плавления: 61,5—62,5 °С. Давление паров: 1,2 • 10“⁸ Па (при 20 °С). Рас-

творимость в воле: 3,3 мг/дм³ (при 25 °С). Коэффициент распределения н-октан/вода K^logP - 4,7 (при 20 °С). Стабилен в водных растворах при pH 3—5, 7, 10, при 20 °С, в том числе при низких концентрациях (менее 1 мг/дм³).

Растворимость в органических растворителях (г/дм³): дихлормстан >331, хлороформ > 372, ацетон > 198 (при 20 °С).

Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность (LD₅₀) для крыс > 5 ООО мг/кг; острая дермальная токсичность (LD_S0) для крыс > 2 ООО мг/кг, острая ингаляционная токсичность (LK₅₀) для крыс > 4,76 мг/дм³.

Область применения. Цифлуфснамид - системный фунгицид с длительным профилактическим и выраженным лечебным действием против широкого спектра патогенов грибной этиологии.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и се составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности Р - 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анали зируе мый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг, мг/дм3 Показатель точности (граница относительной погрешности). ± 8, %, Р " 0,95 Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), ап % 1 Указатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), о*, % 11 редел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений, г, % Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), /?, % Вода от 0,0001 до 0,001 вкл. 50 2,4 3,0 7 9 Почва от 0,01 до 0,1 вкл. 50 2,7 3,8 8 11

Полнота извлечения вещества, стаадартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (п = 20) приведены в табл. 2.

4

МУК 4.1.3374—16

Таблица 2 Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (л = 20)

Анализи руемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95; п * 20 предел обнаружения, мг/кг. мг/дм3 диапазон определяемых концентраций, мг/кг, мг/дм3 полнота извлечения вещесгва, % стандартное отклонение, % доверительный интервал среднего результата, ±, % Вода 0,0001 0,0001—0,001 94,5 3,05 0,76 Почва 0,01 0,01—0,1 80,7 3,65 0,91

2. Метод измерений

Метод основан на определении цифлуфснамида с использованием капиллярной газожидкостной хроматографии с электронно-захватным и/или масс-селективным детекторами после извлечения вещества из анализируемых образцов ацетоном (почва) или хлористым метиленом (вода), очистки экстракта почвы перераспределением в системе несме-шивающихся растворителей, дополнительной очистки экстрактов почвы и воды на патроне для твердофазной экстракции с привитой октадс-цильной фазой.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерении Газовый хроматограф, снабженный электроннозахватным детектором с пределом детектирования по линдану 5 • 10 ⁴ г/с и автоматическим пробоотборником, предназначенный для работы с капиллярной колонкой Газовый хроматограф с масс-селективным детектором (источник ионизации - электронный удар) и автоматическим пробоотборником, предназначенный дня работы с капиллярной колонкой

Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст. и с пределом допустимой погрешности (1 ±2,5) мм рт. ст.

Весы аналитические с пределом взвешивания 110 г и пределом допустимой погрешности 0,001 г

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 420 г и пределом допустимой погрешности ±0,01 г Колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 100, 200,250 см³ Меры массы

Микрошприц вместимостью 10 мм³ Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³ Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 100 и 250 см³

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналог ичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Цифлуфенамид, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 99,0 % Азот газообразный (чистота 99,999 %) в баллонах

Ацетон, осч

Вода для лабораторного анализа (бидистилли-рованная или деионизованная)

Гелий газообразный, вч, в баллонах Калий марганцовокислый (перманганат калия), хч

Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч, прокаленный Кальций хлористый (хлорид), хч Метиловый спирт (метанол), хч Метилен хлористый (дихлорметан), хч Натрий сернокислый (сульфат натрия) безводный, хч

Натрий углекислый (карбонат), хч Натрий хлористый, хч Секундомер механический

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки растворителей.

6

МУК 4.1.3374—16

3.3. Вспомогательные средства измерений, устройства, материалы Аллонж прямой с отводом для вакуума (для работы с концентрирующими патронами)

Аппарат для встряхивания Баня ультразвуковая с рабочей частотой 35 кГц Баня водяная

Бумажные фильтры средней плотности Воронка Бюхнера

Воронка делительная вместимостью 250 и 1 ООО ем³

Воронки конусные диаметром 40—45 мм Гигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90 %

Груша резиновая Гомогенизатор бытовой Колба Бунзена

Колбы плоскодонные вместимостью 100, 250,

500 см³

Колбы круглодонные на шлифе (для упаривания) вместимостью 10, 150 и 250 см³ Насос водоструйный вакуумный Патроны для твердофазной экстракции (картриджи) с привитой октадецильной фазой, масса сорбента 360 мг

Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающий вакуум до 10 мбар

Сита лабораторные с диаметром отверстий 1 мм Стаканы химические с носиком вместимостью 100, 150 и 250 см³    ГОСТ    25336—82

Стекловата Стеклянные палочки

Термометр с диапазоном измерений от 0 до 55 °С и ценой деления 0,1 °С    ГОСТ    28498—90

Установка для перегонки растворителей Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 5 % - фенил-нолисилоксан и 95 % - диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм)

7

Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 5 % - фснил-полисилоксан, 95 % - диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм)

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования по элсктробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019--09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда -по ГОСТ 12.0.004-90.

4.3.    При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см²), необходимо соблюдать Федеральные нормы и правила в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением» (утв. приказом Ростехнадзора от 25.03.2014 № 116). Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, прошедших обучение, освоивших методику, владеющих техникой, имеющих опыт работы на газовом хроматографе и подтвердивших соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности по п. 13.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

-выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

МУК 4.1.3374—16

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление градуировочных растворов и раствора внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка концентрирующего патрона, проверка хро-матшрафического поведения цифлуфенамида на нем.

7.1. Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над небольшим количеством марганцевокислого калия и поташом (на 1 дм³ ацетона 10 г перманганата калия и 2 г карбоната калия) и подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

7.2. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения

7.2.1.    Исходный раствор цифлуфенамида для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,01 г цифлуфенамида, растворяют в 50—60 см³ ацетона, доводят им до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.

7.2.2.    Рабочий раствор № 1 цифлуфенамида для градуировки и внесения (концентрация 10,0 мкг/см*). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10,0 см³ исходного градуировочного раствора с концентрацией 100,0 мкг/см³ (п. 7.2.1), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочий раствор № 1 с концентрацией цифлуфенамида 10,0 мкг/см³.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено» и контроля качества результатов измерений методом «добавок».

7.2.3.    Рабочие растворы №2—6 цифлуфенамида для градуировки (концентрация 0,02—0,2 мкг/см³). В 5 мерных колб вместимостью 100 см³ помещают 0,2; 0,5; 0,7; 1,0 и 2,0 см³ рабочего раствора № 1 для градуировки и внесения с концентрацией 10,0 мкг/см³ (п. 7.2.2), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2—6 с концентрациями цифлуфенамида 0,02; 0,05, 0,07, 0,1 и 0,2 мкг/см³.

Растворы хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 14 дней.

7.3. Установление градуировочои характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую линейную (с угловым коэффициентом) зависимость площади пика от концентрации циф-

9

1