Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

21 страница

248.00 ₽

Купить МУК 4.1.3371-16 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии дяя определения уровня остаточных количеств пентиопирада в зерне в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг и в соломе зерновых колосовых культур в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг.

 Скачать PDF

Методические указания носят рекомендательный характер

Оглавление

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

     3.1. Средства измерений

     3.2. Реактивы

     3.3. Вспомогательные устройства и материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению определений

     7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

     7.3. Установление градуировочной характеристики

     7.4. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения пентиопирада на ней

     7.5. Подготовка концентрирующих патронов № 1 для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения пентиопирада на них

     7.6. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии

8. Отбор проб и хранение

9. Выполнение определения

     9.1. Зерно пшеницы

     9.2. Солома пшеницы

     9.3. Условия хроматографирования

10. Обработка результатов

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12. Оформление результатов

13. Контроль качества результатов измерений

     13.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики

     13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа

     13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Приложение 1. Полнота извлечения пентиопирада из зерна и соломы пшеницы (5 повторностей для каждой концентрации, Р = 0,95)

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пентиопирада в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3371—16

Издание официальное

Москва • 2017

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пентиопирада в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4Л.3371—16

Ацетонитрил перегоняют при температуре 81,5 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81,5 °С, отбрасывают.

7.1.2. Приготовление бидистиллированной воды

Дистиллированную воду помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см3 от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к ней марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм3 и кипятят в течение 6 часов.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100,0 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 100,0 °С, отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1. Приготовление рабочих растворов

7.2.1.1.    Приготовление 0,1 % раствора муравьиной кислоты.

В мерную колбу объемом 1 дм3 помещают 500 см3 бидистиллированной воды, прибавляют 1,0 см3 муравьиной кислоты, перемешивают, объем доводят до метки бидистиллированной водой.

7.2.2.    Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

Для приготовления подвижной фазы используют свежеперегнанные ацетонитрил и 0,1 % раствор муравьиной кислоты.

В плоскодонную колбу объемом 1 дм3 помещают 600 см3 ацетонитрила и 350 см3 0,1 % муравьиной кислоты. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 см3/мин в течение 5 минут, после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 минуту.

7.2.3.    Приготовление градуировочных растворов

7.2.3.1.    Стандартный раствор № 1 с концентрацией пентиопира-да 1,0мг/см\ Взвешивают 50 мг пентиопирада в мерной колбе объемом 50 см3. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

7.2.3.2.    Стандартный раствор Ns 2 с концентрацией пентиопирада 10,0 мкг/см3. Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 2 используется для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 2 хранится в холодильнике не более 30 суток.

10

МУК 4.1.3371—16

7.2.3.3.    Стандартный раствор № 3 с концентрацией пентиопира-да 1,0 мкг/см3. Из стандартного раствора №2 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор № 3 используется для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 3 хранится в холодильнике не более 30 суток.

7.2.3.4.    Стандартный раствор № 4 с концентрацией пентиопира-да 0,5 мкг/см3. Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор № 4 используется для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор №4 хранится в холодильнике не более 30 суток.

7.2.3.5.    Стандартный раствор № 5 с концентрацией пентиопира-да 0,2 мкг/см3. Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 50 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор № 5 используется для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 5 хранится в холодильнике не более 30 суток.

7.2.3.6.    Стандартный раствор N9 6 с концентрацией пентиопира-да 0,1 мкг/см3. Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой I см3, помещают в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор № 6 используется для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 5 хранится в холодильнике не более 30 суток.

7.2.3.7.    Стандартные растворы пентиопирада с концентрацией 2,0; 1,0; 0,5 и 0,2 мкг/см3 для внесения в контрольные образцы. Из стандартного раствора № 2 методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 2,0; 1,0; 0,5 и 0,2 мкг/см3 и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы. Стандартные растворы для внесения хранят в холодильнике не более 2 месяцев.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации пентиопирада в растворе (мкг/см*), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/см3.

11

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого (радуировоч-ного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

7.4. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения пентиопирада на ней

7.4.1. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 3 г окиси алюминия с зернением 40/250 меш. и, аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. Непосредственно перед использованием колонку промывают 10 см3 ацетонитрила.

7.4.2. Проверка хроматографического поведения пентиопирада на колонке с окисью алюминия В концентратор объемом 100 см3 вносят 1 см3 стандартного раствора пентиопирада в ацетонитриле с концентрацией 1,0 мкг/см3 и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 10 см3 ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С.

Исходный концентратор последовательно обмывают двумя порциями по 10 см3 ацетонитрила. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы объемом по 100 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие пентиопирад, полноту смывания с колонки и необходимый объем элюента.

Изучение поведения пентиопирада на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии окиси алюминия.

7.5. Подготовка концентрирующих патронов № 1 для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения пентиопирада на них

7.5.1. Подготовка концентрирующих патронов № 1 для очистки экстракта Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см3/мин.

12

МУК 4.1.3371—16

Патрон № 1 устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Луер объемом не менее 10 см3 (используют как емкость для элюенгов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 2 :1 и 10 см3 воды. Элюаты отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

7.5.2. Проверка хроматографического поведения пентиопирада на концентрирующем патроне № 1

Из стандартного раствора пентиопирада в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см3, отбирают 1 см3, помещают в концентратор объемом 100 см3 и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см3 ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см3 воды, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре нс выше 30 °С.

Исходный концентратор обмывают последовательно 10 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 :4, 10 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 2, 10 см3 смеси ацетонитрила с 0,1 % муравьиной кислотой в соотношении 60 : 35. Элюат после прохождения каждой порции элюенгов собирают в отдельные концентраторы объемом 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие пентиопирад, полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.

Изучение поведения пентиопирада на концентрирующих патронах № 1 проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов.

7.6. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии

Хроматографическую колонку с предколонкой устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 30 °С и скорости потока подвижной фазы 1 см3/мин 3—4 часа.

13

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», №2051-79 от 21.08.79, а также в соответствии с ГОСТ 13586.3—83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб», ГОСТ Р ИСО 6497—11 «Корма для животных. Отбор проб».

Отобранные пробы зерна и соломы подсушивают до стандартной влажности и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов.

9. Выполнение определения

9.1. Зерно пшеницы

9.1.1. Экстракция Образец измельченного зерна пшеницы массой 20 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 см3, прибавляют 50 см3 ацетонитрила и помещают на 5 минут в ультразвуковую ванну, затем на 5 минут на аппарат для встряхивания проб. Затем пробу центрифугируют в течение 5 минут при скорости 4 000 оборотов в минуту. Ацетонитрильный экстракт фильтруют в концентратор объемом 250 см3 через фильтр низкой плотности. Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 50 см3 ацетонитрила в тех же условиях. Ацетонитрильные экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.1.2. Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия Сухой остаток, полученный в п. 9.1.1, растворяют в 10 см3 ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора и вносят на подготовленную колонку, элюат собирают в концентратор объемом 100 см3. Исходный концентратор обмывают 10 см3 ацетонитрила и вносят на колонку. Элюаты объединяют в концентраторе объемом 100 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.1.3. Очистка экстракта на концентрирующих патронах № 1 Сухой остаток, полученный в п. 9.1.2, растворяют в 1 см3 ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см3 воды, перемешивают и вносят на подготовленный патрон. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор последовательно обмывают 10 см3 смеси ацето-

МУК 4.1.3371—16

нитрила с водой в соотношении 1 : 4 и 10 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 :2 и последовательно вносят на патрон, элюаты отбрасывают.

Пентиопирад элюируют 10 см3 смеси ацетонитрила с 0,1 % муравьиной кислотой в соотношении 60 :35. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 2 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

9.2. Солома пшеницы

9.2.1. Экстракция

Образец измельченной соломы пшеницы массой 5 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 см3, прибавляют 100 см3 ацетонитрила и помешают на 5 минут в ультразвуковую ванну, затем на 5 минут на аппарат для встряхивания проб. Пробу центрифугируют в 5 минут при скорости 4 000 оборотов в минуту. Ацетонитрильный экстракт фильтруют в концентратор объемом 250 см3 через фильтр низкой плотности. Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 75 см3 ацетонитрила в тех же условиях. Ацетонитрильные экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Далее проводят очистку экстракта, как указано в п. 9.1.2 «Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия» и п. 9.1.3 «Очистка экстракта на концентрирующих патронах № 1».

Сухой остаток растворяют в 2,5 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

9.3. Условия хроматографирования

Хроматографическая система, включающая:

-    хроматограф жидкостный, снабженный термостатом для колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °С, с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу;

-    компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ.

15

ББК51.23

0-62

0-62 Определение остаточных количеств пентиопирада в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017.—20 с.

ISBN 978—5—7508—1550—О

1.    Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К. А. Тимирязева, Учебно-научным консультационным центром «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России (В. А. Калинин, Е. В. Довгилевич, А. В. Довгилевич, Н. В. Устименко, Е. Н. Тестова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол ог 20 мая 2016 г. № 1).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 5 июля 2016 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

Ответственный за выпуск Н. В. Митрохина Редактор

Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печать 01.03.17 Формат 60x88/16    Печ. л. 1,25

Тираж 125 о кз.    Заказ 15

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Банковский пср., д 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделением издательского обеспечения отдела научно-методического обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Реализация печатных изданий, тел./факс: 8 (495) 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2017 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017

МУК 4.1.3371—16

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

5 июля 2016 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пентионирада в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3371—16

Свидетельство о метрологической аттестации ЮСС RU.OOO1.310430/ 0213.16.10.14 от 16.10.2014.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств пентиопирада в зерне в диапазоне 0,01—0,1 мг/кг и в соломе зерновых колосовых культур в диапазоне 0,05—0,5 мг/кг. Методические указания носят рекомендательный характер.

Пентиопирад

(RS)-N~[2-( 1,3-д иметил бутил )-3-тиенил]-1 -метил-3-(три фтор метил )-1Я-пиразол-4 карбоксамид

Структурная формула:

,ХН3

Молекулярная масса: 359,4. Эмпирическая формула: C16H2oF3N30S. Агрегатное состояние: порошок.

Цвет, запах: белый, без запаха. Давление паров: 6,43 х 10"6 Па (25 °С).

3

Коэффициент распределения октанол-вода: log Kows=4,36 (pH 4); log KoW = 4,62 (pH 7); log Kw = 4,54 (pH 10).

Температура плавления: 108,7 °C.

Растворимость в воде (мг/дм3, при 20 °С): 7,53.

Растворимость в органических растворителях (г/дм3, 20 °С): ацетон - 557; н-гексан - 0,75; гептан - 0,74; дихлорметан - 531; ксилол - 42,7; толуол - 67,0; метанол - 402; этанол - 234,5; этилацетат - 349.

Стабилен в водных растворах при pH 3—10 и температуре 20 °С в низких концентрациях (менее 1 мг/дм3).

Краткая токсикологическая характеристика. Пснтиопирад относится к малоопасным по острой оральной (ЛДя для крыс более 2 000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД50 для крыс более 2 000 мг/кг), но к умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК50 для крыс (4 часа) более 5 669 мг/м3). Не раздражает кожу и слизистую оболочку плаз. Не является мутагеном.

Область применения. Пентиопирад - системный фунгицид, ингибирует процесс дыхания грибов путем связывания с митохондриальным дыхательным комплексом II, останавливает прорастание спор, ингибирует рост мицелия и обладает сильным антиспоруляционным действием.

Пентиопирад используется для борьбы с паршой и мучнистой росой на яблонях с нормой расхода 0,375—1,125 л/га.

Пентиопирад рекомендуется для борьбы с грибковыми заболеваниями зерновых колосовых культур - септриозом, фузариозом, сетчатой пятнистостью, листовой ржавчиной и мучнистой росой в дозах 125— 1 000 г действующего вещества на гектар.

В России установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД -0,13 мг/кг массы тела человека; ОДК в почве - 0,9 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,02 мг/дм3; ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,8 мг/м3; ОБУВ в атмосферном воздухе - 0,02 мг/м3; МДУ в сельскохозяйственной продукции (мг/кг): плодовые семечковые - 0,5.

МДУ в импортируемой продукции (мг/кг): зерно пшеницы - 0,1.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

4

МУК 4.1.3371—16

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (л = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические параметры для лентиопирада

Анализи

руемый

объект

Диапазон определяемых концентраций. мг/кг

Показатель точности (граница относительной погрешности), ±6, %Р = 0,95

Стандартное отклонение повторяемости, ап %

Предел

повто

ряемости,

г,%

Предел воспроизводимости, Я, %

Зерно

пшеницы

0,01—0,1 вкл.

50

3,90

10,84

15,18

Солома

пшеницы

0,05—0,1 вкл.

50

1,72

4,78

6,69

0,2—0,5 вкл.

25

1,34

3,73

5,22

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для лентиопирада

Анализируемый

объект

Метрологические параметры, Р = 0,95, л = 20

предел

обнару

жения,

мг/кг

диапазон определяемых концентраций, мг/кг

среднее значение определения, %

стандартное отклонение, S,%

доверительный интервал среднего результата, ±, %

Зерно пшеницы

0,01

0,01—0,1

75,40

2,63

0,93

Солома пшеницы

0,05

0,05—0,5

74,23

2,14

0,74

2. Метод измерений

Определение лентиопирада осуществляется методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта на колонках с окисью алюминия и на концентрирующих патронах № 1 и 2.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение -- методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

5

МУК 4.1.3371—16

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерении Весы аналитические класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 - специальный (I), с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г

Весы лабораторные общего назначения класса точности по ГОСТ Р 53228-08 - средний (III) с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г Колбы мерные на 10,25, 50,100, 500 и 1 000 см3 ГОСТ 1770-74 Микрошприц объемом 100 мм3 со шкалой деления 0,001 см3 и погрешностью менее 1 % от номинального объема

Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см3    ГОСТ 29227-91

Хроматографическая система, включающая:

-    хроматограф жидкостной, снабженный термостатом для колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °С, с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу;

-    компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ

Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 см3    ГОСТ 1770-74

Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

ТУ 6-09-3916—75

Пентиопирад, CAS 183675-82-3, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 99,9 %

Алюминия окись для хроматографии, ч

6

МУК 4.1.3371—16


Ацетонитрил, осч, УФ-200 нм Вода дистиллированная и (или) бидистнплиро-ванная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянной емкости)

Гелий, очищенный Калий марганцовокислый, чда Кальций хлористый, ч Кислота муравьиная, чда Концентрирующие патроны для твердофазной экстракции с гидрофобным сорбентом с размером частиц 63—200 мкм с привитыми октальными (С8) группами (объем - 1 см3, масса сорбента - 0,6 г) (патрон № 1)

Натрий сернокислый, безводный, хч


ТУ 6-09-2167—84


ГОСТ 6709-72 ТУ 51-940—80 ГОСТ 20490-75 ТУ 6-09-4711—81 ГОСТ 5848-73


ТУ 4215-002-05451931—94 ГОСТ 4166-76


Примечание. Допускается использование реактивов с аналогичными или лучшими характеристиками.


3.3. Вспомогательные устройства и материалы Алонж прямой с отводом для вакуума для работы с концентрирующими патронами    ГОСТ 25336-82

Аппарат для встряхивания проб с возвратнопоступательным направлением колебаний,с максимальной загрузкой 10 кг, с амплитудой колебаний 30 мм и скоростью от 10 до 300 колебаний в минуту

Банки полипропиленовые с крышками для экстракции вместимостью 250 смВанна ультразвуковая с потребляемой мощностью 140 Вт, рабочей частотой 50 Гц, рабочим объемом 4,5 дм3

Вата медицинская гигроскопическая

хлопковая нестерильная    ГОСТ 5556-81

Воронки лабораторные, стеклянные    ГОСТ 25336-82

Испаритель ротационный вакуумный с ручным подъемником, диагональным конденсором и объемом испарительной колбы от 50 до 3 000 см3, изменяемой скоростью вращения штока испарителя от 5 до 240 об./мин, водяной баней с антикоррозионным покрытием объемом 5 дм3 и диапазоном температур от 20 до 100 °С


7


МУК 4.1.3371—16

Колбы конические плоскодонные на 100,250 и 1 ООО см3    ГОСТ 25336-82

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100, 250 см3 и 4 000 см3ТС    ТУ 92-891.029—91

Колонка хроматографическая стальная длиной 250 мм, с внутренним диаметром 4,6 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С18 Насос диафрагменный, химически стойкий на 100 %, с мощностью электропривода 245 Вт, предельным вакуумом 100 мбар/абс., избыточным давлением 1 бар и скоростью откачки 34 дм3/мин

11редколонка хроматографическая стальная длиной 20,0 мм, с внутренним диаметром 3,9 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С8 Стаканы стеклянные термостойкие объемом 100—500 см3    ГОСТ 25336-82

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 000 см3 и приемной конической колбой объемом 1 000 смФильтры обеззоленные нейтральные, быстро фильтрующие, диаметром 11 см, зольность одного фильтра 0,00072 г    ТУ 6-09-1678—86

Центрифуга лабораторная настольная с максимальным рабочим числом оборотов 4 000 об./мин, с рабочим объемом ротора 200 см3 х 4 ячейки, с выбираемым временным диапазоном работы от 0 до 100 мин и с набором полипропиленовых банок емкостью 200 смШприц инъекционный многократного

применения объемом 10 см3    ГОСТ 22967-90

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования электробезопасности при работе с элсктроус-

МУК 4.1.3371—16

тановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004—91.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-    приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С, относительной влажности не более 80 % и нормальном атмосферном давлении;

-    измерение на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению определений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с окисью алюминия для очистки экстракта, подготовка концентрирующих патронов № 1 для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонках с окисью алюминия и концентрирующих патронах № 1 и установление градуировочной характеристики.

7. /. 1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм\ Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 часов. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см3 аппарата для перегонки растворителей.