Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пропиконазола в зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3368—16

Издание официальное

Москва • 2017

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пропиконазола в зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3368—16

7. Подготовка к определению

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с флоризилом для очистки экстракта, подготовка концентрирующих патронов № 1 для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонках с флоризилом и концентрирующих патронах № 1, установление градуировочной характеристики.

7.1. Подготовка органических растворителей

7.1.1.    Очистка ацетонитрила. Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 часов. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температуре 81,5 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81,5 °С, отбрасывают.

7.1.2.    Очистка ацетона. Ацетон, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 часов. Затем ацетон сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей, прибавляют туда марганцовокислый калий из расчета Ю0мг/дм³. Ацетон перегоняют при температуре 56,2 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56,2 °С, отбрасывают.

7.1.3.    Очистка гексана. Гексан, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета нс менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 часов. Затем гексан сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ аппарата для перегонки растворителей.

Гексан перегоняют при температуре 68,7 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 68,7 °С, отбрасывают.

7.1.4.    Очистка хчороформа. Хлороформ, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 часов. Затем хлороформ сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ аппарата для перегонки растворителей.

МУК 4.1.3368—16

Хлороформ перегоняют при температуре 61,2°С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 61,2 °С, отбрасывают.

7.1.5. Приготовление бидистиллированной воды. Дистиллированную воду помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к ней марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 часов.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100,0 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 100,0 °С, отбрасывают.

7.2. Приготовление градуировочных растворов

7.2.1.    Стандартный раствор № 1 с концентрацией пропикон азола 1 мг/см³. Взвешивают 50 мг пропиконазола в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 1 хранят в холодильнике в течение 6 месяцев.

7.2.2.    Стандартный раствор Ns 2 с концентрацией пропиконазола

10.0    мкг/см³. Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Полученный стандартный раствор № 2 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 2 хранят в холодильнике в течение 30 суток.

7.2.3.    Стандартный раствор № 3 с концентрацией пропиконазола

1.0    мкг/см³. Из стандартного раствора №2 отбирают пипеткой 1см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Полученный стандартный раствор № 3 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 3 хранят в холодильнике в течение 14 суток.

7.2.4.    Стандартный раствор Ns 4 с концентрацией пропиконазола 0,5 мкг/см³. Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 4 используется для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 4 хранят в холодильнике в течение 14 суток.

7.2.5.    Стандартный раствор Ns 5 с концентрацией пропиконазола 0,2 мкг/см³. Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 2 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки

11

МУК 4.1.3368—16

ацетоном. Стандартный раствор Х9 5 используется для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 5 хранят в холодильнике в течение 14 суток.

7.2.6.    Стандартный раствор № 6 с концентрацией пропиконазола

0.1 мкг/см³. Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 1см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 6 используется для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор Хг 6 хранят в холодильнике в течение 14 суток.

7.2.7.    Стандартные растворы пропиконазола с концентрацией 10,0; 5,0; 2,0; 1,0; 0,4 и 0,2 мкг/см³ для внесения в контрольные образцы. Методом последовательного разведения ацетоном стандартного раствора №2 готовят растворы, содержащие по 10,0; 5,0; 2,0; 1,0; 0,4 и 0,2 мкг/см³ пропиконазола и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы. Стандартные растворы для внесения хранят в холодильнике не более одного месяца.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость суммы площадей двух характерных пиков от концентрации пропиконазола в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 0,1; 0,2; 0,5; 1,0 мкг/см³.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

7.4. Подготовка колонки с флоризилом для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения пропиконазола

7.4.1.    Подготовка колонки с флоризилом для очистки экстракта. В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 4 г флоризила с зернением 60/100 меш и, аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. На слой флоризила наносят слой безводного сернокислого натрия толщиной 1 см. Колонку промывают 20 см³ ацетона и высушивают.

Непосредственно перед использованием колонку промывают 10 см³ гексана.

7.4.2.    Проверка хроматографического поведения пропиконазола на колонке с флоризилом. В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора пропиконазола в ацетоне с концентрацией

1,0 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испа-

МУК 4.1.3368—16

рителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона, тщательно обмывают стенки концентратора, добавляют 4 см³ гексана, перемешивают и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С.

Исходную колбу последовательно обмывают 10 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 4 : 1,5 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 1 : 6 и 5 порциями объемом 5 см³ каждая смеси гексана с ацетоном в соотношении 1 : 6. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие пропиконазол, полноту смывания с колонки и необходимый объем элюента.

Изучение поведения пропиконазола на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии флоризила.

7.5. Подготовка концентрирующих патронов № 1 для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения пропиконазола на них

7.5.1.    Подготовка концентрирующего патрона № 1 для очистки экстракта. Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см³/мин.

Патрон № 1 устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 см³ ацетона, а затем 10 см³ воды. Элюаты отбрасывают.

7.5.2.    Проверка хроматографического поведения пропиконазола на концентрирующем патроне № 1. В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора пропиконазола в ацетоне с концентрацией 1,0 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона, тщательно обмывают стенки концентратора, добавляют 9 см³ воды, перемешивают и наносят на подготовленный патрон. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С.

Исходный концентратор последовательно обмывают 10 см³ смеси ацетона с водой в соотношении 1 : 3 и 5 порциями объемом 5 см³ каждая

смеси ацетона с водой в соотношении 1:1. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом 100 см³, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие пропиконазол, полноту смывания с патрона и необходимый объем элюснта.

Изучение поведения пропиконазола на концеглрирующих патронах № 1 проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии патронов.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов лизания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» №2051—79 от 21.08.79, а также в соответствии с ГОСТ 13586.3-83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб», ГОСТ Р ИСО 6497-11 «Корма для животных. Отбор проб», ГОСТ 8808—2000 «Масло кукурузное, ТУ», ГОСТ 32190-13 «Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб».

Пробы зеленой массы кукурузы хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре 0—4 °С не более суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильнике при температуре -18 °С до 2 лет.

Отобранные пробы зерна кукурузы подсушивают до стандартной влажности и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо провегриваемом шкафу, недоступном для грызунов.

Пробы кукурузного масла хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температуре 4 °С не более 10 суток.

9. Выполнение определения

9.1. Зеленая масса кукурузы

9.1.1. Экстракция и очистка полученного экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей. Образец измельченной зеленой массы кукурузы массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см³. Пропиконазол экстрагируют 70 см³ ацетонитрила, помещая пробы на аппарат для встряхивания проб на 20 минут. Экстракт фильтруют в делительную воронку объемом

МУК 4.1.3368—16

250 см³ через бумажный фильтр низкой плотности. Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 50 см³ ацетонитрила и помещая пробу на аппарат для встряхивания проб на 20 минут. Экстракты фильтруют и объединяют в делительной воронке объемом 250 см³.

К ацетонитрильному экстракту прибавляют 40 см³ гексана и интенсивно встряхивают делительную воронку 2 минуты. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний (гексановый) слой отбрасывают, а ацетонитрильный экстракт возвращают в делительную воронку и промывают еще одной порцией гексана объемом 40 см³. Гексан отбрасывают, а ацетонитрил собирают в концентратор объемом 250 см³ через слой безводного сульфата натрия и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.1.2.    Очистка экстракта перераспределением в системе несмеши-вающихся растворителей. Сухой остаток, полученный в п. 9.1.1, рас-гворяют в 2 см³ ацетона, обмывают стенки концентратора, затем прибавляют 50 см³ дистиллированной воды, перемешивают содержимое в концентраторе и переносят в делительную воронку объемом 250 см³. Пропиконазол экстрагируют тремя порциями хлороформа по 30 см³, встряхивая делительную воронку каждый раз по 2 минуты. Хлороформ собирают через слой безводного сульфата натрия в концентратор объемом 250 см³ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.1.3.    Очистка экстракта на колонке с флоризилом. Сухой остаток, полученный по п. 9.1.2, растворяют в 1 см³ ацетона, тщательно обмывают стенки концентратора, добавляют 4 см³ гексана, перемешивают и полученный раствор наносят на подготовленную колонку. Исходную колбу последовательно обмывают 10 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 4 : 1 и 5 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 1 : 6, элюаты отбрасывают. Пропиконазол элюируют с колонки 10 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 1 : 6, элюат собирают в концентратор объемом 100 см³ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.1.4.    Очистка экстракта на концентрирующих патронах Ne I. Сухой остаток, полученный в п. 9.1.3, растворяют в 1 см³ ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см³ воды, перемешивают и наносят на заранее подготовленный патрон. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают 10 см³ смеси ацетона с водой в соотношении 1 : 3 и наносят на патрон, элюат отбрасывают. Пропиконазол элюируют 15 см³ смеси ацетона с водой в соотношении 1:1. Элюат

15

ББК 51.23 0-62

0-62 Определение остаточных количеств пропиконазола в зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017.—22 с.

ISBN 978—5—7508—1523—4

1.    Разработаны «Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К. А. Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России (В. А. Калинин, А. В. Довгилевич, О. И. Рыбакова. Е. Н. Тестова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 20 мая 2016 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 5 июля 2016 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

ISBN 978—5—7508—1523—4

© Роспотребнадзор, 2017 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017

МУК 4.1.3368—16

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

5 июля 2016 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств нропиконазола в зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания

МУК 4.1.3368—16

Свидетельство о метрологической аттестации РОСС RU.0001.310430/ 0215.16.10.14 от 16.10.2014.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода газожидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств пропиконазола в зеленой массе кукурузы в диапазоне 0,1—1,0 мг/кг, в зерне и масле кукурузы в диапазоне 0,02— 0,2 мг/кг. Методические указания носят рекомендательный характер.

Пропиконазол

(±)-1 -[2-(2,4-дихлорфснил)-4-пропил-1,3-диоксолан-2-метил]-1Н-1,2,4-триазол.

CI

Эмпирическая формула: C15HJ7CI2N3O2. Молекулярная масса: 342,2.

Агрегатное состояние: вязкая жидкость.

3

Цвет, запах: желтоватый.

Давление насыщенного пара 5,6 х КГ² мПа (при 25 °С), 2,7 х Ю"² МПа (при 20 °С).

Коэффициент распределения в системе октанол/вода: Ko_WlogP = 3,72 (при 25 °С, pH 6,6).

Растворимость в воде: 100 мг/дм³ (при 20 °С).

При 25 °С растворим в большинстве органических растворителей (этанол, ацетон, толуол), в гексане - 47 г/дм³.

Пропиконазол несущественно гидролизуется в щелочной и кислой средах.

Период полураспада в почве (20—25 °С) от 29 до 70 дней. ДТ₅₀ в воде - 6,4 дня.

Краткая токсикологическая характеристика. Пропиконазол относится к веществам мало опасным по острой пероральной (ЛД50 для крыс

-    1517, ЛД50 для мышей - 1 490 мг/кг) и дермальной (ЛД50 для крыс > 4 000, ЛД50 для кроликов > 6 000 мг/кг) токсичности, но к умеренно опасным по ингаляционной (ЛД50 для крыс (4 часа) > 5 800 мг/м³).

Область применения. Пропиконазол - системный фунгицид широкого спектра действия. Он обладает высокой активностью против возбудителей мучнистой росы, пятнистостей и ржавчины.

Применяется с нормой расхода 0,125 кг д.в./га в посевах зерновых культур, 0,125—0,375 кг д.в./га в маточниках и питомниках смородины черной.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0,02 мг/кг массы человека;

ОДК в почве - 0,2 мг/кг;

ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м³;

ОБУВ в атмосферном воздухе - 0,01 мг/м³;

ПДК в воде водоема - 0,15 мг/дм³;

МДУ (мг/кг): в зерне хлебных злаков, корнеплодах сахарной свеклы, зерне и масле рапса - 0,1; в ячмене - 0,2; в свекле столовой и ягодах (кроме клюквы) - 0,05; в клюкве - 0,3; винограде - 0,5.

МДУ в импортируемой продукции (мг/кг): зерно и масло кукурузы

-    0,05.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности

4

МУК 4.1.3368—16

Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (и = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические параметры для пропиконазола

Анализируемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности), ±<5, %, Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, оп % Предел повторяемости, г, % Предел воспро изводи мости, Я,% Зеленая масса кукурузы 0,1—1,0 вкл. 25 1,87 5,20 7,28 Зерно куку-рузы 0,02—0,04 вкл. 50 3,89 10,81 15,14 0,1—0,2 вкл. 25 3,21 8,92 12,49 Масло куку-рузы 0,02- -0,04 вкл. 50 2,84 7,90 11,05 0,1—0,2 вкл. 25 2,46 6,84 9,57

Таблица 2 Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для пропиконазола

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р - 0,95; п - 20 предел обнару жения, мг/кг диапазон определяемых концентраций, мг/кг полнота извлечения, % стандартное отклонение, S,% доверительный интервал среднего результата, ±, % Зеленая масса кукурузы 0,1 0,1—1,0 85,32 1,60 0,64 Зерно кукурузы 0,02 0,02—0,2 79,11 3,34 1,24 Масло кукурузы 0,02 0,02—0,2 78,73 2,27 0,84

2. Метод измерении

Метод основан на определении пропиконазола методом капиллярной газожидкостной хроматографии с использованием детектора по захвату электронов после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением между двумя не-смешивающимися растворителями на колонках с флоризилом и на концентрирующих патронах № 1.

5

Идентификация проводится по времени удерживания двух характерных пиков, а количественное определение - методом абсолютной калибровки по сумме двух характерных пиков.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора капиллярной колонки и условий программирования температуры.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений Весы аналитические класса точности- специальный (I) с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г    ГОСТ Р 53228-08

Весы лабораторные общего назначения класса точности - средний (III) с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г    ГОСТ Р 53228-08

Колбы мерные на 10,25,50, 100,500 и 1 000 см³ ГОСТ 1770-74 Микрошприц объемом 10 мм³ со шкалой деления 0,1 мм³ и погрешностью измерения вытесняемого объема ± 1 %

Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см³    ГОСТ 29227-91

Хроматографическая система, включающая:

-    хроматограф газовый с детектором по захвату электронов (ЭЗД), снабженный приспособлениями для капиллярной колонки;

-    компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ

Цилиндры мерные на 10,25 и 50 см³    ГОСТ 1770-74

Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

6

МУК 4.1.3368—16

3.2. Реактивы

Пропиконазол, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 96,4 %, ч Азот, осч Ацетон, осч

Ацетонитрил, осч, УФ-200 нм Вода дистиллированная и (или) бидистиллиро-ванная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянной емкости)

Гелий, очищенный л-Гексан, хч

Калий марганцовокислый, чда Кальций хлористый, ч

Концентрирующие патроны для твердофазной экстракции с гидрофобным сорбентом с размером частиц 63—-200 мкм, с привитыми октиль-ными (С8) группами (объем - 1 см³, масса сорбента - 0,6 г) (патрон № 1)

Натрий сернокислый, безводный, хч Натрий хлористый, хч

Флоризил (магния силикат, 99 %, CAS 1343-88-0) для колоночной хроматографии, зернение 60/100 меш Хлороформ, хч

Примечание. Допускается использование реактивов с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы А лонж прямой с отводом для вакуума для работы с концентрирующими патронами    ГОСТ 25336-82

Аппарат для встряхивания проб с возвратнопоступательным направлением колебаний, с максимальной загрузкой 10 кг, с амплитудой колебаний 30 мм и скоростью от 10 до 300 колебаний в минуту

Банки полипропиленовые с крышками для экстракции вместимостью 250 см³ Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная    ГОСТ 5556-81

7

Виалы (пузырьки) с тефлоновыми прокладками емкостью 40 см³ Воронки делительные на 250 см³ Воронки лабораторные, стеклянные Испаритель ротационный вакуумный с ручным подъемником, с диагональным конденсором и объемом испарительной колбы от 50 до

3    ООО см³, с изменяемой скоростью вращения штока испарителя от 5 до 240 об./мин, с водяной баней с антикоррозионным покрытием объемом 5 дм³ и с диапазоном температур от 20 до 100 °С.

Колбы конические плоскодонные на 100,250 и 1 000 см⁵

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100, 250 см³ и 4 000 см^ТС Колонка хроматографическая капиллярная из кварцевого стекла, с внутренний диаметром 0,25 мм, длиной 30 м, с неподвижной фазой, содержащей 5 % фенилсилоксана и 95 % метилеилоксана и толщиной пленки 0,25 мкм Колонки хроматографические стеклянные или пластиковые длиной 150—250 мм и диаметром 15 мм

Насос диафрагменный химически стойкий на 100 %, с мощностью электропривода 245 Вт, предельным вакуумом 100 мбар/абс, с избыточным давлением 1 бар и скоростью откачки 34 дм³/мин

Стаканы стеклянные термостойкие объемом 100—500 см’

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 000 см³ и приемной конической колбой объемом 1 000 см³ Фильтры обеззоленные нейтральные, быстро фильтрующие, диаметром 11 см, зольность одного фильтра 0,00072 г Центрифуга лабораторная настольная с максимальным рабочим числом оборотов

4    000 об./мин, с рабочим объемом ротора

МУК 4.1.3368—16

200 см³ х 4 ячейки, выбираемый временной диапазон работы от 0 до 100 минут и с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см³

Шприц инъекционный многократного

применения объемом 10 см³    ГОСТ    22967—90

Примечание. Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования электробезонасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004—91.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С, относительной влажности не более 80 % и нормальном атмосферном давлении;

-    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9