Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пикоксистробина в зерне гороха, зерне и соломе риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.13367—16

Издание официальное

Москва • 2017

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пикоксистробина в зерне гороха, зерне и соломе риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3367—16

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С, относительной влажности не более 80 % и нормальном атмосферном давлении;

-    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению определений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с окисью алюминия для очистки экстракта, подготовка концентрирующих патронов № 1 и 2 для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонках с окисью алюминия и концентрирующих патронах № 1 и 2, установление градуировочной характеристики.

7.1. Подготовка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 часов. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температуре 81,5 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81,5 °С, отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона

Ацетон, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 часов. Затем ацетон сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ аппарата для перегонки растворителей, прибавляют туда марганцовокислый калий из расчета 100 мг/дм³. Ацетон перегоняют при температуре 56,2 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56,2 °С, отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды

Дистиллированную воду помещают в круглолонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ от аппарата для перегонки растворителей,

МУК 4.1.3367—16

добавляют к ней марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 часов.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100,0 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 100,0 °С, отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1. Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

Для приготовления подвижной фазы используют свежеперегнанный ацетонитрил и очищенную воду.

В плоскодонную колбу объемом 1 дм³ помещают 600 см³ ацетонитрила и 350 см³ очищенной воды. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 см³/мин в течение 5 минут, после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 минуту.

7.2.3. Приготовление градуировочных растворов

7.2.3.1.    Стандартный раствор N9 I с концентрацией пикоксистро-бина 1,0мг/см³. Взвешивают 50 мг пикоксистробина в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 1 хранят в холодильнике в течение 6 месяцев.

7.2.3.2.    Стандартный раствор №2 с концентрацией пикоксистробина 10,0 мкг/см³. Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 2 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 2 хранят в холодильнике не более 30 суток.

7.2.3.3.    Стандартный раствор П9 3 с концентрацией пикоксистробина 1,0 мкг/см³. Из стандартного раствора №2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 3 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 3 хранят в холодильнике не более 15 суток.

7.2.3.4.    Стандартный раствор Ия 4 с концентрацией пикоксистробина 0,5 мкг/см³. Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 4 используется для хро-

11

матографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 4 хранят в холодильнике не более 15 суток.

7.2.3.5.    Стандартный раствор № 5 с концентрацией пикоксистро-вина 0,2мкг/см³. Из стандартного раствора №2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 50 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 5 используется для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 5 хранят в холодильнике не более 15 суток.

7.2.3.6.    Стандартный раствор Ns 6 с концентрацией пикоксистро-бина 0,1 мкг/см³. Из стандартного раствора №2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 6 используется для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 6 хранят в холодильнике не более 15 суток.

7.2.3.7.    Стандартные растворы пикоксистробина с концентрацией 5,0; 2,5; 2,0; 1,0; 0,5; 0,4 и 0,2 мкг/см³ для внесения в контрольные образцы. Из стандартного раствора № 2 методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 5,0; 2,5; 2,0; 1,0; 0,5; 0,4 и 0,2 мкг/см³ и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы. Стандартные растворы для внесения хранят в холодильнике не более 2 месяцев.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации пикоксистробина в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/см³.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

7.4. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения пикоксистробина на ней

7.4.1. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта

В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 5 г окиси алюминия с зернением 40/250 меш и, аккуратно посту-

МУК 4.1.3367—16

кивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. Непосредственно перед использованием колонку промывают 10 см³ ацетонитрила.

7.4.2. Проверка хроматографического поведения пикоксистробина на колонке с окисью алюминия

В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного с>аство-ра пикоксистробина в ацетонитриле с концентрацией 1,0 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 10 см³ ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С.

Исходный концентратор последовательно обмывают двумя порциями по 10 см³ ацетонитрила. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы объемом по 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см³ ацетонитрила и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие пикоксистробин, полноту смывания с колонки и необходимый объем элюента.

Изучение поведения пикоксистробина на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии окиси алюминия.

7.5. Подготовка концентрирующих патронов № 1 для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения пикоксистробина на них

7.5.1. Подготовка концентрирующего патрона Ns 1 для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см³/мин.

Патрон № 1 устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 9:1. Элюат отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

13

7.5.2. Проверка хроматографического поведения пикоксистробина на концентрирующем патроне 1

В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного оаство-ра пикоксистробина в ацетонитриле с концентрацией 1,0мкг/скг и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см³ гексана, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С.

Исходный концентратор обмывают последовательно двумя порциями по 10 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 9:1. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см³, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см³ ацетонитрила и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие пикоксистробин, полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.

Изучение поведения пикоксистробина на концентрирующих патронах № 1 проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов.

7.6. Подготовка концентрирующих патронов Лз 2 для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения пикоксистробина на них

7.6.1. Подготовка концентрирующего патрона № 2 для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см³/мин.

Патрон № 2 устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 9. Элюат отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

14

МУК 4.1.3367—16

7.6.2. Проверка хроматографического поведения пикоксистробина на концентрирующем патроне № 2

В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора пикоксистробина в ацетонитриле с концентрацией 1,0 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см³ воды, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Исходный концентратор последовательно обмывают 10 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 :4, 10 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 2 и двумя порциями по 10 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 2:1. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см³, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см³ ацетонитрила и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие пикоксистробин, полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.

Изучение поведения пикоксистробина на концентрирующих патронах № 2 проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов.

7.7. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии

Хроматографическую колонку с предколонкой устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 30 °С и скорости потока подвижной фазы 1 см³/мин 3—4 часа.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», №2051—79 от 21.08.79, а также в соответствии с ГОСТ 13586.3-83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб», ГОСТ Р ИСО 6497-11 «Корма для животных. Отбор проб», ГОСТ 6201—68 «Горох шлифованный. ТУ».

15

ББК 51.23 0-62

0-62 Определение остаточных количеств пикоксистробина в зерне гороха, зерне и соломе риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: Методические указания.—

М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017.—23 с.

ISBN 978—5—7508—1538—8

1.    Разработаны «Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К. А. Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России (В. А. Калинин, Е. В. Довгилевич, А. В. Довгилевич, Н. В. Устименко, Е. Н. Тестова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 20 мая 2016 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 5 июля 2016 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

ISBN 978—5—7508—1538—8

© Роспотребнадзор, 2017 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017

МУК 4.1.3367—16

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

5 июля 2016 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пикоксистробина в зерне гороха, зерне и соломе риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3367—16

Свидетельство о метрологической аттестации РОСС RU.0001.310430/ 0214.16.10.14 от 16.10.2014.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств пикоксистробина в зерне гороха в диапазоне 0,02—0,2 мг/кг, в зерне риса в диапазоне 0,05—0,5 мг/кг и в соломе риса в диапазоне 0,1—1,0 мг/кг. Методические указания носят рекомендательный характер.

Пикоксистробин

Метил (Е)-3-метокси-2-[2-(6-трифторметил-2-пиридилоксиметил) фенил]акрилат.

Структурная формула:

₂сн₃

Эмпирическая формула: CigH^NO^

Молекулярная масса: 367,3.

Агрегатное состояние: порошок.

Цвет, запах: от белого до светло-бежевого цвета, без запаха.

3

Давление паров: 5,5 х Ю"³ МПа (при 20 °С).

Коэффициент распределения октанолвода (20 °С):    logP    *    3,6.

Температура плавления: 75 °С.

Растворимость в воде (мг/дм³,20 °С): 3,1.

Растворимость в органических растворителях (г/дм³, 20 °С): метанол - 96; 1,2 - дихлорэтан, ацетон, ксилол, этилацетат - более 250.

Устойчив к гидролизу в диапазоне pH 5—7.

Краткая токсикологическая характеристика. Пикоксистробин относится к веществам мало опасным по острой пероральной (ЛД50 для крыс более 5 000 мг/кг) и дермальной (ЛД50 для крыс 2 120 мг/кг) токсичности, но к умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК50 ДЛЯ крыс (4 часа) более 2 000 мг/м³). Не вызывает покраснения кожных покровов и глаз кроликов. Не обладает генотоксическим, канцерогенным и тератогенным свойствами.

Область применения. Пикоксистробин - фунгицид защитного, ограниченно системного действия, применяется для борьбы с широким спектром заболеваний, вызываемых ложномучнисторосяными и мучнисторосяными грибами.

Предлагается в России в качестве фунгицида в посевах зерновых колосовых культур при норме расхода 120 г д.в./га.

В России для пикоксистробина установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0,04 мг/кг массы тела человека; ОБУВ в атмосферном воздухе - 0,01 мг/м³; ОДК в почве - 0,4 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,03 мг/дм³; МДУ в зерне хлебных злаков - 0,2 мг/кг, в корнеплодах сахарной свеклы - 0,05 мг/кг.

МДУ в импортируемой продукции (мг/кг): зерно гороха и риса -

0,05.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

4

МУК 4.1.3367—16

Таблица 1 Метрологические параметры для пикоксистробина

Анализируемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности), ±<5, % Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, ап % Предел повторяемости, гу % Предел воспро изводи мости, Д,% Зерно гороха 0,02—0,04 вкл. 50 2,29 6,37 8,91 0,1—0,2 вкл. 25 3,02 8,40 11,75 Зерно риса 0,05—0,1 вкл. 50 2,95 8,20 11,48 0,2—0,5 вкл. 25 1,49 4,14 5,80 Солома риса 0,1—1,0 вкл. 25 2,34 6,51 9,И

Таблица 2 Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для пикоксистробина

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20 предел обнару жения, мг/кг диапазон определяемых концентраций, мг/кг среднее значение определения, % стандартное отклонение, 5, % доверительный интервал среднего результата, ±, % Зерно гороха 0,02 0,02—02 77,25 3,97 1,44 Зерно риса 0,05 0,05—0,5 77,08 2,81 1,01 Солома риса 0,1 0,1-1,0 78,56 2,65 0,97

2. Метод измерений

Метод основан на определении пикоксистробина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта на колонках с окисью алюминия и концентрирующих патронах № 1 и 2.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

5

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений Весы аналитические класса точности - специальный (I) с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г    ГОСТ Р 53228-08

Весы лабораторные общего назначения класса точности - средний (III) с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г    ГОСТ Р 53228-08

Колбы мерные на 10,25, 50, 100,500 и 1 000 см³ ГОСТ 1770-74 Микрошприц объемом 100 мм³ со шкалой деления 0,001 см³ и погрешностью менее 1 % от номинального объема

Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см³    ГОСТ 29227-91

рН-метр/милливольтметр с диапазоном измерения 0...14 pH; ± 1999 мВ Хроматографическая система, включающая:

-    хроматограф жидкостный, снабженный термостатом для колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °С, с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу;

-    компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ

Цилиндры мерные на 10,25 и 50 см³    ГОСТ 1770-74

Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

6

МУК 4.1.3367—16

3.2. Реактивы

Пикоксистробин, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 99,2 %

Алюминий окись для хроматографии, ч Ацетон, осч

Ацетонитрил, осч, УФ-200 нм Вода дистиллированная и (или) бидистиплиро-ванная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянной емкости)

Гелий, очищенный n-Гексан, хч

Калий марганцовокислый, чда Кальций хлористый, ч

Концентрирующие патроны для твердофазной экстракции со слабоосновным сорбентом с размером частиц 63—200 мкм с привитыми аминогруппами (объем - 1 см³, масса сорбента - 0,6 г) (патрон № 1)

Концентрирующие патроны для твердофазной экстракции с гидрофобным сорбентом, с размером частиц 63—-200 мкм, с привитыми гек-садецильными (С 16) группами (объем - 1 см³, масса сорбента - 0,6 г) (патрон № 2)

Натрий сернокислый, безводный, хч Натрий хлористый, хч

Примечание. Допускается использование реактивов с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы Алонж прямой с отводом для вакуума для работы с концентрирующими патронами    ГОСТ 25336-82

Аппарат для встряхивания проб с возвратнопоступательным направлением колебаний, с максимальной загрузкой 10 кг, с амплитудой колебаний 30 мм и скоростью от 10 до 300 колебаний в минуту

Банки полипропиленовые с крышками для экстракции вместимостью 250 см³

7

Ванна ультразвуковая с потребляемой мощностью 140 Вт, рабочей частотой 50 Гц, рабочим объемом 4,5 дм³

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная Воронки делительные на 250 см³ Воронки лабораторные стеклянные Испаритель ротационный вакуумный с ручным подъемником, с диагональным конденсором и объемом испарительной колбы от 50 до 3 ООО см³, с изменяемой скоростью вращения штока испарителя от 5 до 240 об./мин, с водяной баней с антикоррозионным покрытием объемом 5 дм³ и с диапазоном температур от 20 до 100 °С

Колбы конические плоскодонные на 100, 250 и 1 000 см³

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100,250 см³ и 4 000 см³ТС Колонка хроматографическая стальная длиной 250 мм, с внутренним диаметром 4,6 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С18 Насос диафрагменный, химически стойкий на 100 % с мощностью электропривода 245 Вт, предельным вакуумом 100 мбар/абс., с избыточным давлением I бар и скоростью откачки 34 дм³/мин

Печь микроволновая с выходной мощностью 700 Вт и частотой микроволн 2,450 МГц Предколонка хроматографическая стальная длиной 20,0 мм, с внутренним диаметром 3,9 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С8 Стаканы стеклянные термостойкие объемом 100—500 см³

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 000 см³ и приемной конической колбой объемом 1 000 см³

МУК 4.1.3367—16

Фильтры для очистки растворителей диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм Фильтры обеззоленные нейтральные быстро фильтрующие диаметром 11 см, зольность одного фильтра 0,00072 г    ТУ-6-09-1678—86

Центрифуга лабораторная настольная с максимальным рабочим числом оборотов 4 000 об./мин, с рабочим объемом ротора 200 см³ х 4 ячейки, выбираемый временной диапазон работы от 0 до 100 мин и с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см³ Шприц инъекционный многократного

применения объемом 10 см³    ГОСТ 22967-90

Примечание. Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004—91.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

9