Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств ципроконазола в зеленой массе и зерне гороха, в зерне и соломе риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3365—16

Издание официальное

Москва • 2017

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств ципроконазола в зеленой массе и зерне гороха, в зерне и соломе риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3365—16

7.1.    Подготовка органических растворителей

7.1.1.    Очистка ацетонитрила. Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 часов. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей. Ацетонитрил перегоняют при температуре 81,5°С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81,5 °С, отбрасывают.

7.1.2.    Очистка ацетона. Ацетон, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 часов. Затем ацетон сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей, прибавляют туда марганцовокислый калий из расчета 100 мг/дм³. Ацетон перегоняют при температуре 56,2 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56,2 °С, отбрасывают.

7.1.3.    Приготовление бидистиллированной воды. Дистиллированную воду помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к ней марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 часов.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100,0 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 100,0 °С, отбрасывают.

7.1.4.    Очистка хлороформа. Хлороформ, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 часов. Затем хлороформ сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ аппарата для перегонки растворителей.

Хлороформ перегоняют при температуре 61,2 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 61,2 °С, отбрасывают.

7.2.    Приготовление градуировочных растворов

7.2.1. Стандартный раствор № 1 с концентрацией ципроконазола 1,0мг/см³. Взвешивают 50 мг ципроконазола в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления 1радуировочной характеристики. Стандартный раствор № 1 хранят в холодильнике в течение 6 месяцев.

10

МУК 4.1.3365—16

7.2.2.    Стандартный раствор № 2 с концентрацией ципроконазопа

10.0    мкг/см³. Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Полученный стандартный раствор № 2 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 2 хранят в холодильнике в течение 1 месяца.

7.2.3.    Стандартный раствор N9 3 с концентрацией ципроконазопа

1.0    мкг/см³. Из стандартного раствора №2 отбирают пипеткой 1см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 3 используется для приготовления стандартных растворов и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 3 хранят в холодильнике в течение 14 дней.

7.2.4.    Стандартный раствор №4 с концентрацией ципроконазопа 0,5 мкг/см³. Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор №4 используется для приготовления стандартных растворов и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 4 хранят в холодильнике в течение 14 дней.

7.2.5.    Стандартный раствор № 5 с концентрацией ципроконазопа 0,2 мкг/см³. Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 2 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 5 используется для приготовления стандартных растворов и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 5 хранят в холодильнике в течение 14 дней.

7.2.6.    Стандартный раствор № 6 с концентрацией ципроконазопа 0,1 мкг/см³. Из стандартного раствора №3 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 6 используется для приготовления стандартных растворов и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 6 хранят в холодильнике в течение 14 дней.

7.2.7.    Стандартные растворы ципроконазопа с концентрацией 5,0; 2,5; 2,0; 1,0; 0,5 и 0,25 мкг/см³ дпя внесения в контропьные образцы. Методом последовательного разведения ацетоном стандартного раствора № 2 готовят растворы, содержащие по 5,0; 2,5; 2,0; 1,0; 0,5 и 0,25 мкг/см³ ципроконазола и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации ципроконазола в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/см³.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.6. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

7.4. Подготовка колонки с флоризилом для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения ципроконазола на ней

7.4. /. Подготовка колонки с флоризилом для очистки экстракта. В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 4 г флоризила с зернением 60/100 меш и, аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. На слой флоризила наносят слой безводного сернокислого натрия толщиной 1 см. Колонку промывают 20 см³ ацетона и высушивают.

Непосредственно перед использованием колонку промывают 10 см³ гексана.

7.4.2. Проверка хроматографического поведения ципроконазола на колонке с флоризилом. В концентратор объемом 100 см⁵ вносят 1см³ стандартного раствора ципроконазола в ацетоне с концентрацией

1,0 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона, тщательно обмывают стенки концентратора, добавляют 4 см³ гексана, перемешивают и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают досуха при температуре нс выше 30 °С.

Исходную колбу последовательно обмывают 10 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 2 : 1 и 5 порциями объемом 5 см³ каждая смеси гексана с ацетоном в соотношении 1:8. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие ципроконазол, полноту смывания с колонки и необходимый объем элюента.

Изучение поведения ципроконазола на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии флоризила.

МУК 4.1.3365—16

7.5. Подготовка концентрирующих патронов № 1 для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения ципроконазола на них

7.5.1.    Подготовка концентрирующего патрона № 1 для очистки экстракта. Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 смУмин.

Патрон № 1 устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 см³ ацетона, а затем 10 см³ воды. Элюаты отбрасывают.

7.5.2.    Проверка хроматографического поведения ципроконазола на концентрирующем патроне Mb 1. В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора ципроконазола в ацетоне с концентрацией 1,0 мкг/см^г и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см⁵ ацетона, тщательно обмывают стенки концентратора, добавляют 9 см³ воды, перемешивают и наносят на подготовленный патрон. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С.

Исходный концентратор последовательно обмывают 10 см³ смеси ацетона с водой в соотношении 1 : 3 и 5 порциями объемом 5 см³ каждая смеси ацетона с водой в соотношении 1:1. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие ципроконазол, полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.

Изучение поведения ципроконазола на концентрирующих патронах № 1 проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии патронов.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», № 2051—79 от 21.08.1979, а также в соответствии с ГОСТ 13586.3-83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб».

13

МУК 4.1.3365—16

ГОСТ Р ИСО 6497-11 «Корма для животных. Отбор проб», ГОСТ 6201-68 «Горох шлифованный. ТУ».

Пробы зеленой массы гороха хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре 0—4 °С не более суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильнике при температуре -18 °С до 2 лет.

Отобранные пробы зерна и соломы подсушивают до стандартной влажности и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов.

9. Выполнение определения

9. /. Зеленая масса и зерно гороха, зерно риса

9.1.1.    Экстракция и очистка полученного экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей. Образец измельченной зеленой массы гороха (зерна гороха или риса) массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см³, прибавляют туда 20 см³ дистиллированной воды (зеленую массу не смачивать). Ципроконазол экстрагируют 50 см³ ацетонитрила, помещая пробы на 5 минут на ультразвуковую ванну, а затем на 10 минут на аппарат для встряхивания проб. Экстракт фильтруют в делительную воронку объемом 250 см³ через бумажный фильтр низкой плотности. Экстракцию повторяют еше два раза в тех же условиях, используя каждый раз по 50 см .

К ацетонитрильному экстракту прибавляют 30 см³ гексана и интенсивно встряхивают делительную воронку 2 минуты. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний (гексановый) слой отбрасывают, а ацетонитрильный экстракт возвращают в делительную воронку и промывают еще одной порцией гексана объемом 30 см³. Гексан отбрасывают, а ацетонитрил собирают в концентратор объемом 250 см³ через слой безводного сульфата натрия и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.1.2.    Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей. К сухому остатку в концентраторе, полученному по п. 9.1.1, добавляют 5 см³ ацетона, обмывают стенки концентратора, затем прибавляют 100 см³ дистиллированной воды, 5 г хлорида натрия, перемешивают содержимое в концентраторе и переносят в делительную воронку объемом 250 см³. Ципроконазол экстрагируют тремя порциями хлороформа по 25 см³, встряхивая делительную воронку каждый раз по 2 минуты. Хлороформ собирают через слой безводного суль-

МУК 4.1.3365—16

фата натрия в концентратор объемом 250 см³ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.1.3.    Очистка экстракта на концентрирующих патронах № 1. Сухой остаток, полученный в п. 9.1.2, растворяют в 1 см³ ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см³ воды, перемешивают и вносят на заранее подготовленный патрон. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают 10 см³ смеси ацетона с водой в соотношении 1 :3 и вносят на патрон, элюат отбрасывают. Ципрокона-зол элюируют 15 см³ смеси ацетона с водой в соотношении 1:1. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см³, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.1.4.    Очистка экстракта на колонке с флоризилом. Сухой остаток, полученный по п. 9.1.3, растворяют в 1 см³ ацетона, тщательно обмывают стенки концентратора, добавляют 4 см³ гексана, перемешивают и полученный раствор наносят на подготовленную колонку. Исходную колбу последовательно обмывают 10 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 2 : 1 и 5 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 2 : 3, элюаты отбрасывают. Ципроконазол элюируют с колонки 15 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 1 : 8, элюат собирают в концентратор объемом 100 см³ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 5 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

9.2. Солома риса

9.2.1. Экстракция и очистка полученного экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей. Образец измельченной соломы риса массой 5 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см³, прибавляют туда 20 см³ дистиллированной воды. Ципроконазол экстрагируют 100 см³ ацетонитрила, помещая пробы на 10 минут на ультразвуковую ванну, а затем на аппарат для встряхивания проб на 10 минут. Экстракт фильтруют в делительную воронку объемом 250 см³ через бумажный фильтр низкой плотности. Экстракцию повторяют еще два раза в тех же условиях, используя каждый раз по 75 см³.

К ацетонитрильному экстракту прибавляют 50 см³ гексана и интенсивно встряхивают делительную воронку 2 минуты. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний (гексановый) слой отбрасывают, а ацетонитрильный экстракт возвращают в делительную воронку и промывают еще одной порцией гексана объемом 50 см³. Гексан отбрасывают, а ацетонитрил собирают в концентратор объемом 250 см³ через

15

ББК 51.23 0-62

0-62 Определение остаточных количеств ципроконазола в зеленой массе и зерне гороха, в зерне и соломе риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017.—20 с.

ISBN 978—5—7508—1525—8

1.    Разработаны «Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К. А. Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России (В. А. Калинин, А. В. Довгилевич, О. И. Рыбакова,

А. В. Попов, Е. Н. Тестова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 20 мая 2016 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 5 июля 2016 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

Ответственный за выпуск Н. В. Митрохина

Редактор Л. С. Кучурова Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печать 24.01.17 Формат 60x88/16    Печ. л. 1,25

Тираж 125 экз.    Заказ 2

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пср., д 18. стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделением издательского обеспечения отдела научно-методического обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Реализация печатных изданий, тсл./факс: 8 (495) 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2017 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017

МУК 4.1.3365—16

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

5 июля 2016 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств ципроконазола в зеленой массе и зерне гороха, в зерне и соломе риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3365—16

Свидетельство о метрологической аттестации РОСС RU.ООО 1.310430/ 0211.16.10.14 от 16.10.2014.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода газожидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств ципроконазола в зеленой массе и зерне гороха, в зерне и соломе риса в диапазоне 0,05—0,5 мг/кг. Методические указания носят рекомендательный характер.

Ципроконазол

(2Л5,ЗЛ5;2Л5,357?)-2-(4-хлорфенил)-3-циклопропил-1 -(1 Я-1,2,4,-триазол-1 -ил)-бутан-2-ол

Эмпирическая формула: C15H18CIN3O.

Молекулярная масса: 291,8.

Агрегатное состояние: кристаллический порошок.

Цвет, запах: бесцветный.

Давление насыщенного пара: 2,6 х 10 МПа (при 25 °С).

3

Температура плавления: 106,2—106,9 °С.

Коэффициент распределения в системе октанол/вода: Ko_WlogP = 3,1.

Растворимость в воде (мг/дм³): 140 при 25 °С, 93 при 22 °С.

Растворимость в органических растворителях (г/дм³) при 25 °С: ацетон - 360, этанол - 230, метанол - 410, диметилсульфоксид - 180, ксилол - 120, толуол - 100, дихлорметан - 430, этилацетат - 240, гексан -1,3, октанол -100.

Ципроконазол стабилен в водных растворах при pH 1—9 при тестовом периоде 35 дней (50 °С) или 14 дней (80 °С). Медленно гидролизуется в 1 н НС1 и NaOH.

Не проявляет основных или кислотных свойств в диапазоне pH от 3,5 до 10.

Краткая токсикологическая характеристика. Ципроконазол относится к веществам мало опасным по острой пероральной (ЛД50 для крыс 1 020—1 333 мг/кг) и дермальной (ЛД50 для крыс более 2 000 мг/кг) токсичности, но к умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК₅₀ для крыс (4 ч) более 5 650 мг/м³). Не вызывает раздражения глаз и не раздражает кожу. Не обладает мутагенной активностью.

Область применения. Ципроконазол - системный фунгицид защитного, куративного и искореняющего действия, быстро абсорбируется растениями и передвигается акропетально. Ингибитор деметилирования стероидов.

Предлагается в России в качестве фунгицида в посевах яровой и озимой пшеницы для борьбы с эпифитотиями бурой, желтой и стеблевой ржавчины с рекомендуемой нормой расхода по препарату 0,1 дм³/га, с мучнистой росой, септориозом, гельминтоспориозной пятнистостью, церкоспорсллезом и фузариозом колоса в дозе 0,15—0,2 дм³/га, в посевах ржи для борьбы с возбудителями мучнистой росы, бурой ржавчины, ринхоспориоза, гельминтоспориозной пятнистостью с рекомендуемой нормой расхода 0,15—0,2 дм³/га, в посевах сахарной свеклы против цер-коспороза, мучнистой росы, ржавчины в дозе 0,15—0,2 дм³/га.

В России установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0,005 мг/кг массы тела человека; ОДК в почве - 0,2 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,001 мг/дм³; ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,7 мг/м³; ОБУВ в атмосферном воздухе - 0,001 мг/м³; МДУ в сельскохозяйственной продукции (мг/кг): зерно хлебных злаков - 0,05; свекла сахарная, горох, плодовые (семечковые), виноград - 0,1.

4

МУК 4.1.3365—16

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (л = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические параметры для ципроконазола

Анали зируе мый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности), ±<5,%/> = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, оп % Предел повторяемости, г, % Предел воспроизводимости, R, % Зеленая 0,05—0,10 вкл. 50 3,15 8,76 12,26 гороха 0,25—0,50 вкл. 25 2,38 6,62 9,26 Зерно 0,05—0,10 вкл. 50 3,48 9,67 13,54 гороха 0,25—0,50 вкл. 25 2,88 8,01 11,21 Зерно 0,05—0,10 вкл. 50 3,32 9,23 12,92 риса 0,25—0,50 вкл. 25 3,49 9,70 13,58 Солома 0,05—0,10 вкл. 50 2,25 6,26 8,76 риса 0,25—0,50 вкл. 25 3,59 9,98 13,97

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для ципроконазола

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20 предел обнаружения, мг/кг диапазон определяемых концентраций, мг/кг полнота извлечения вещества, % стандартное отклонение, 5,% доверительный интервал среднего результата, ±, % Зеленая масса гороха 0,05 0,05—0,50 79,21 2,67 0,99 Зерно гороха 0,05 0,05—0,50 77,39 2,83 1,02 Зерно риса 0,05 0,05—0,50 85,04 2,64 1,05 Солома риса 0,05 0,05-0,50 84,87 4,25 1,68

5

2. Метод измерения

Метод основан на определении ципроконазола методом капиллярной газожидкостной хроматографии с использованием детектора по захвату электронов после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением между двумя не-смешивающимися фазами на концентрирующих патронах № 1 и на колонках с флоризилом.

Идентификация проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность метода достигается за счет подбора колонки и условий программирования.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3,1. Средства измерении Весы аналитические класса точности - специальный (I) с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г    ГОСТ Р 53228— 08

Весы лабораторные общего назначения класса точности - средний (III) с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г    ГОСТ Р 53228—08

Колбы мерные на 10,25,50, 100, 500 и 1 000 см³ ГОСТ 1770-74 Микрошприц объемом 10 мм³ со шкалой деления 0,1 мм³ и погрешностью измерения вытесняемого объема ±1 %

Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см³    ГОСТ 29227-91

Хроматографическая система, включающая:

-    хроматограф газовый с детектором по захвату электронов (ЭЗД), снабженный приспособлениями для капиллярной колонки;

-    компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ

6

МУК 4.1.3365—16

Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 см³    ГОСТ    1770—74

Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Ципроконазол, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 98,5 %, чистый Азот, осч Ацетон, осч

Ацетонитрил, осч, УФ-200 нм Вода дистиллированная и (или) бидистиллиро-ванная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянной емкости)

Гелий, очищенный n-Гексан, хч

Калий марганцовокислый, чда Кальций хлористый, чистый Концентрирующие патроны для твердофазной экстракции с гидрофобным сорбентом с размером частиц 63—200 мкм с привитыми гексаде-цильными (С 16) группами (объем - 1 см³, масса сорбента - 0,6 г) (патрон № 1)

Натрий сернокислый, безводный, хч Натрий хлористый, хч

Флоризил (магния силикат, 99 %, CAS 1343-88-0) для колоночной хроматографии, зернение 60/100 меш Хлороформ, хч

Примечание. Допускается использование реактивов с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы Алонж прямой с отводом для вакуума для работы с концентрирующими патронами    ГОСТ 25336-82

Аппарат для встряхивания проб с возвратнопоступательным направлением колебаний, с максимальной загрузкой 10 кг, с амплитудой колебаний 30 мм и скоростью от 10 до 300 колебаний в минуту

Банки полипропиленовые с крышками для экстракции вместимостью 250 см³

7

Ванна ультразвуковая с потребляемой мощностью 140 Вт, рабочей частотой 50 Гц, рабочим объемом 4,5 дм³

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная Воронки делительные на 250 см³ Воронки лабораторные стеклянные Испаритель ротационный вакуумный с ручным подъемником, с диагональным конденсором и объемом испарительной колбы от 50 до 3 ООО см³, с изменяемой скоростью вращения штока испарителя от 5 до 240 об./мин, с водяной баней с антикоррозионным покрытием объемом 5 дм³ и с диапазоном температур от 20 до 100 °С Колбы конические плоскодонные на 100, 250 и 1 000 см³

Колбы круглодонные со шлифом ТС (концентраторы) на 100,250 см³ и 4 000 см³ Колонка хроматографическая капиллярная из кварцевого стекла с внутренним диаметром 0,25 мм, длиной 30 м, с неподвижной фазой, содержащей 100 % диметил пол исилоксана, и толщиной пленки 0,25 мкм Колонки хроматографические стеклянные или пластиковые длиной 150—250 мм и диаметром 15 мм

Насос диафрагменный, химически стойкий на 100 % с мощностью электропривода 245 Вт, предельным вакуумом 100 мбар/абс, с избыточным давлением 1 бар и скоростью откачки 34 дм³/мин

Стаканы стеклянные термостойкие объемом 100—500 см³

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 000 см³ и приемной конической колбой объемом 1 000 см³ Фильтры обеззоленные нейтральные, быстро фильтрующие, диаметром 11 см, зольность одного фильтра 0,00072 г Шприц инъекционный многократного применения объемом 10 см³

8

МУК 4.1.3365—16

Примечание. Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004—91.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С, относительной влажности не более 80 % и нормальном атмосферном давлении;

-    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к определению

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с флоризилом для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонках с флоризилом, установление градуировочной характеристики.

9