Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

20 страниц

230.00 ₽

Купить МУК 4.1.3354-16 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентраций пиметрозина в картофеле, огурцах, томатах и томатном соке в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг.

 Скачать PDF

Методические указания носят рекомендательный характер

Оглавление

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     3.1. Средства измерений

     3.2. Реактивы

     3.3. Вспомогательные средства измерений, устройства, материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

     7.1. Очистка органических растворителей

     7.2. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения

     7.3. Установление градуировочной характеристики

     7.4. Приготовление смеси ацетонитрил-вода для экстракции

     7.5. Приготовление смесей гексан-этилацетат для очистки экстрактов на колонке с силикагелем

     7.6. Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстрактов

     7.7. Проверка хроматографического поведения пиметрозина на колонке с силикагелем

8. Отбор и хранение проб

9. Выполнение определения

     9.1. Экстракция

     9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

     9.3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем

     9.4. Условия хроматографирования

10. Обработка результатов анализа

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12. Оформление результатов

13. Контроль качества результатов измерений

     13.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики

     13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа

     13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2018
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

10.03.2016УтвержденГлавный государственный санитарный врач Российской Федерации
РазработанФБУН Федеральный Научный Центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора
ИзданРоспотребнадзор2017 г.
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пиметрозина в картофеле, огурцах, томатах и томатном соке методом Капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3354—16

Издание официальное

Москва * 2016

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пиметрозина в картофеле, огурцах, томатах и томатном соке методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3354—16

ей 100,0 мкг/см3 (п. 7.2.1), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочий раствор № 1 с концентрацией пиметрози-на 10,0 мкг/см3.

Раствор хранят в морозильной камере при температуре -18 °С в течение месяца.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено» и контроля качества результатов измерений методом добавок.

7.2.3. Рабочие растворы № 2—5 пиметрозина для градуировки (концентрация 0,05—0,5 мкг/см3). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 см3 рабочего раствора № 1 с концентрацией 10,0 мкг/см3 (п. 7.2.2), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2—5 с концентрациями пиметрозина 0,05; 0,1, 0,2 и 0,5 мкг/см3.

Растворы хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 7 дней.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую линейную (с угловым коэффициентом) зависимость площади пика от концентрации пиметрозина в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пика пиметрозина, на основании которых строят градуировочную зависимость. Градуировочный график проверяют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Если значения площадей отличаются более чем на 10 % от параметров градуировочной характеристики, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

7.4. Приготовление смеси ацетонитрил-вода для экстракции

7.4.1. Смесь ацетонитрил-вода (объемное соотношение 8:2). В мерную колбу вместимостью 1 000 см* помещают 800 см3 ацетонитрила и 200 см3 воды, тщательно перемешивают. Раствор хранят в темном месте (емкости из темного стекла) не более 14 суток.

МУК 4.1.3354—16

7.5. Приготовление смесей гексан-этилацетат для очистки экстрактов на колонке с силикагелем

7.5.1.    Смесь гексан-этилацетат (объемное соотношение 9: 1). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 90 см3 гексана и 10 смэтилацетата, перемешивают.

7.5.2.    Смесь гексан-этилацетат (объемное соотношение 8 : 2). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 80 см3 гексана и 20 смэтилацетата, перемешивают.

7.5.3.    Смесь гексан-этилацетат (объемное соотношение 6 : 4). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 60 см3 гексана и 40 смэтилацетата, перемешивают.

7.6. Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстрактов

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см, внутренним диаметром 10—12 мм уплотняют тампоном из стекловаты, выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 4 г силикагеля в 20 см3 гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента, на который помещают слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку последовательно промывают смесью гексан-этилацетат в объемном соотношении 6 :4, затем 9:1, порциями по 30 см3. Скорость прохождения растворителя 1—2 капли в секунду. Колонка готова к работе.

7.7. Проверка хроматографического поведения пиметрозина на колонке с силикагелем

В круглодонную колбу вместимостью 150 см3 помещают 0,5 см3 рабочего раствора № 1 пиметрозина с концентрацией 10 мкг/см(п. 7.2.2), упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 35 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 смэтилацетата, вносят 4,5 см3 гексана, помещая на ультразвуковую баню на 40—60 с. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.6. Колбу обмывают дважды смесью гексан-этилацетат (9:1 по объему), порциями по 3 см3, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку - 1—2 капли в секунду. Колонку промывают последовательно гексаном, смесью гексан-этилацетат (9 : 1 по объему), смесью гексан-этилацетат (8:2 по объему) порциями по 20 см3, элюаты отбрасывают.

Затем колонку промывают 60 см3 смеси гексан-этилацетат (6 : 4 по объему) со скоростью 1—2 капли в секунду. Фракционно (по 10 см3) отбирают элюат, упаривают, остатки растворяют в 2 см3 ацетона и анализируют на содержание пиметрозина по п. 9.4.

11

Фракции, содержащие пиметрозин, объединяют и вновь анализируют.

Устанавливают уровень вещества в элюате, определяют полноту смывания с колонки и необходимый для очистки объем элюента.

Примечание. Проверку хроматографического поведения пимстрозина следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии сорбентов и растворителей.

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными: ГОСТ Р 51810-01 «Томаты свежие, реализуемые в розничной торговой сети. Технические условия»; ГОСТ Р 54752-11 «Огурцы свежие, реализуемые в розничной торговле. Технические условия»; ГОСТ 7176—85 «Картофель свежий продовольственный, заготовляемый и поставляемый. Технические условия» и ГОСТ 26313-84 «Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб»; «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№ 2051-79 от 21.08.79).

Пробы томатов, огурцов и картофеля хранят в полиэтиленовой таре в холодильнике не более 5 дней, для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре -18 °С.

Пробы томатного сока анализируют в день приготовления.

Перед анализом образцы плодов томатов, огурцов и картофеля измельчают с помощью гомогенизатора.

9. Выполнение определения

9.1. Экстракция

9.1.1. Томаты (плоды), огурцы, картофель

Образец измельченных плодов томатов, огурцов, картофеля массой 10 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см3, добавляют смесь ацетонитрил-вода (80 :20 по объему) в количестве 70 см3 и помещают на аппарат для встряхивания на 1 час. Пробе дают отстояться, затем надосадочную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной фильтр средней плотности. Экстракцию повторяют дважды, используя 20 см3 смеси ацетонитрил-вода (80 : 20 по объему), выдерживая каждый раз по 2 мин на ультразвуковой бане и 30 мин на аппарате для

МУК 4.1.3354—16

встряхивания. Осадок на фильтре промывают 10 см3 той же смеси растворителей.

Объединенный отфильтрованный экстракт перемешивают и переносят в колбу для упаривания на 250 см3, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С до водного остатка (объем 15-—25 см3) и подвергают очистке перераспределением в системе несмешивающихся растворителей по п. 9.2, затем на колонке с силикагелем по п. 9.3.

9.1.2. Томатный сок

К образцу томатного сока массой 10 г, находящемуся в конической колбе (с пришлифованной пробкой) вместимостью 250 см3, добавляют 70 см3 смеси ацетонитрил-вода (80 :20 по объему), интенсивно встряхивают в течение 5 мин, помещают в холодильник (4—6 °С) на 1 час. Экстракт фильтруют на воронке Бюхнера через двойной бумажный фильтр средней плотности под вакуумом, дважды промывая остаток на фильтре смесью ацетонитрил-вода (80 :20 по объему) порциями по 20 см*.

Полученный экстракт переносят в круглодонную колбу вместимостью на 150 см3, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С до водного остатка (объем 15—20 см3) и подвергают очистке по п. 9.2.

9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Водный остаток, полученный по п. 9.1.1 или 9.1.2, переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3. Колбу дополнительно обмывают 20 см3 деионизованной воды, которую также переносят в воронку, вносят 10 см3 насыщенного раствора хлористого натрия, перемешивают, затем добавляют 20 см3 гексана и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний, водный, слой отделяют, переносят в коническую колбу. Верхний, гексановый, слой отбрасывают. Водную фазу возвращают в делительную воронку и повторяют операцию промывки, используя 10 см3 гексана.

Далее водный экстракт помещают в другую делительную воронку, вместимостью 250 см3, добавляют 30 см3 этилацетата и интенсивно встряхивают 5 мин. Для полного разделения фаз содержимое воронки должно отстояться 10—15 мин. Следы этилацетата в водной фазе недопустимы, поскольку это снижает полноту извлечения вещества.

13

После полного разделения фаз верхний, органический, слой отделяют, фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщиной около 1 см), помещенный на бумажном фильтре в конусной воронке, в круглодонную колбу вместимостью 150 см3. Процедуру экстракции водной фазы повторяют дважды, новыми порциями этилацетата объемом 20 см3.

После завершения экстракции сульфат натрия промывают 10 см3 этилацетата.

Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой сульфата натрия, упаривают на ротационном испарителе при температуре не выше 35 °С досуха и подвергают дополнительной очистке на колонке с силикагелем по п. 9.3.

9.3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем

Остаток, полученный по п. 9.1.2 и 9.2, находящийся в круглодонной колбе, растворяют в 0,5 см3 этилацетата, вносят 4,5 см3 гексана и помещают на ультразвуковую баню на 60 с. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.6. Колбу обмывают дважды смесью гексан-этилацетат (9:1 по объему), приготовленной по п. 7.5.1, порциями по 3 см3, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку - 1—2 капли в секунду. Последовательно промывают колонку гексаном, смесью гексан-этилацетат (9:1 по объему), смесью гексан-этилацетат (8 : 2 по объему) порциями по 20 см3, элюаты отбрасывают.

Пиметрозин элюируют с колонки 60 см3 смеси гексан-этилацетат (6 : 4 по объему), приготовленной по п. 7.6, со скоростью 1—2 капли в секунду, собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 150 см3. Раствор упаривают досуха при температуре не выше 35 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см3 ацетона и анализируют содержание пиметрозина по п. 9.4.

Примечание. Объем элюата может быть изменен в соответствии с результатами проверки хроматографического поведения вещества на колонке по п. 7.7.

9.4. Условия хроматографирования

9.4.1. Газовый хроматограф с масс-селективным детектором

Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент 5 % - фенил и 95 % - диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм).

Температура детектора: квадруполя - 150 °С, источника - 230 °С, переходной камеры - 280 °С.

МУК 4.1.3354—16

Температура испарителя: 275 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 180 °С, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 8 градусов в минуту до температуры 260 °С, выдержка 8 мин.

Газ 1 (гелий): поток в колонке 1,0см3/мин.

Давление - 103,2 кПа.

Средняя линейная скорость - 38,0 см/с.

Хроматографируемый объем: 1 мм3.

Режим сканирования - SIM, m/z: 98,113,105.

Линейный диапазон детектирования: 0,05—0,5 нг.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор пи-метрозина с концентрацией 0,5 мкг/см3, разбавляют ацетоном, не более чем в 50 раз.

10. Обработка результатов анализа

AV


, где


т


Содержание пиметрозина в пробе (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:

X- содержание пиметрозина в пробе, мг/кг;

А - концентрация пиметрозина, найденная по градуировочной характеристике в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

V-объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3; т - масса анализируемого образца, г.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости:

г, где

2-l*t-*2|-100^

(*>+х2)    -

X], *2 - результаты параллельных определений, мг/кг; г - значение предела повторяемости (табл. 1), при этом г = 2,8<тг. При невыполнении условия выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

15

ББК 51.23

0-62

0-62 Определение остаточных количеств пиметрозина в картофеле, огурцах, томатах и томатном соке методом капиллярной газожидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017.—18 с.

ISBN 978—5—7508—1544—9

1.    Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (В. Н. Ракитский, Т. В. Юдина,

М. В. Ларькина, О. Е. Егорченкова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 17 декабря 2015 г. № 2).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 10 марта 2016 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

ISBN 978—5—7508—1544—9

© Роспотребнадзор, 2017 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017

МУК 4.1.3354—16

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

10 марта 2016 г.

4.1. М^ГОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пиметрозина в картофеле, огурцах, томатах и томатном соке методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания _МУК    4.1.3354—16_

Свидетельство об аттестации № РОСС RU.0001.310430/0242.26.10.15.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентраций пиметрозина в картофеле, огурцах, томагах и томатном соке в диапазоне 0,01—0,1 мг/кг.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Пиметрозин

Химический класс - триазины

6-метил-4-[(Е)-(пиридин-3-илметилен)амино]-4,5-дигидро-2Н-[1,2,4]-триазин-3-он (IUPAC).

CioH||N50.

Молекулярная масса: 217,2.

Бесцветный кристаллический порошок без запаха. Температура плавления 217 °С. Давление паров 4,2 • 10"1 мПа (при 25 °С). Раствори-

мость в органических растворителях (при 25 °С, мг/дм3): в гексане < I, этаноле - 2 400, ацетоне - 94, дихлорметане - 1 200, этилацетате - 1 200. Растворимость в воде при 25 °С - 320 мг/дм3 (pH 5), 270 мг/дм3 (pH 7; 9). Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода Kow logP = -0,18.

Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность (LD5o) для крыс 5 820 мг/кг, (LD50); острая дермальная токсичность (LD50) для крыс > 2 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (ЬС50) для крыс > 1,8 мг/дм3 (4 ч).

Область применения. Пиметрозин - инсектицид системного действия, проникает через листовую поверхность в ткани растения. Рекомендуется для борьбы против сосущих и листогрызущих вредителей на злаковых и других культурах.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анали

зируе

мый

объект

Диапазон

опреде

ляемых

концен

траций,

мг/кг

Показатель точности (граница относительной погрешности), +<?%,

Р ■ 0,95

Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), ап%

Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости).

Or, %

Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), /*,%

Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), /?,%

Плоды

томатов

от 0,01 до 0, 1 вкл.

50

3,0

4,2

8

12

Томатный сок

от 0,01 до 0,1 вкл.

50

4,0

5,5

11

16

Огурцы

от 0,01 до 0, 1 вкл.

50

4,1

5,7

11

16

Карто

фель

от 0,01 до 0,1 вкл.

50

3,2

4,4

9

12

4

МУК 4.1.3354—16

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (л = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Анализируемый объект

Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20

предел

обнару

жения,

мг/кг

диапазон определяемых концентраций, мг/кг

полнота извлечения вещества, %

стандартное отклонение, %

доверительный интервал среднего результата, ±, %

Плоды томатов

0,01

0,01—0,1

91,0

4,1

2,2

Томатный сок

0,01

0,01—0,1

92,0

4,2

2,3

Огурцы

0,01

0,01—0,1

89,0

4,4

2,3

Картофель

0,01

0,01—0,1

90,2

3,1

1,7

2. Метод измерений

Метод основан на определении пиметрозина с использованием капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с масс-селективным (МСД) детектором после извлечения вещества из анализируемых образцов смесью ацетонитрил-вода (80:20 по объему), очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с силикагелем.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3. /. Средства измерений Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст. и с пределом допустимой погрешности 1 ± 2,5 мм рт. ст.

Весы аналитические, с пределом взвешивания

110 г и пределом допустимой погрешности

0,001 г    ГОСТ    Р 53228—08

Весы лабораторные общего назначения,

с наибольшим пределом взвешивания до 420 г

и пределом допустимой погрешности ±0,01 г ГОСТ Р 53228-08

Газовый хроматограф, снабженный масс-

селективным детектором и автоматическим

5

пробоотборником, предназначенный для работы с капиллярной колонкой Гигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90 %

Колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 100 смМеры массы

Микрошприц вместимостью 10 мм3 Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10 смТермометр с диапазоном измерений от 0 °С до 55 °С и ценой деления 0,1 °С

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Пиметрозин, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 99,5 % Ацетонитрил для хроматографии, хч Ацетон, осч

Гелий газообразный вч, в баллонах н-Гексан (гексан), для хроматографии Вода для лабораторного анализа (бидистилли-рованная или деионизованная)

Калий марганцовокислый (перманганат калия), хч

Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч, прокаленный

Кальций хлористый (хлорид), хч, насыщенный водный раствор

Кислота серная, концентрированная, хч Натрий сернокислый (сульфат) безводный, хч Натрий хлористый (хлорид натрия), хч, насыщенный водный раствор Натрия гидроксид (натр едкий), чда Силикагель, для колоночной хроматографии (размер частиц 63—200 меш.)

Фосфора (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора), хч

6

МУК 4.1.3354—16

Этиловый эфир уксусной кислоты (этил-ацетат), хч

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки растворителей.

ТУ 64-1-2851—78 ТУ 2504-1799—75

3.3. Вспомогательные средства измерений, устройства, материалы

Аппарат для встряхивания

Баня ультразвуковая с рабочей частотой 35 кГц

Баня водяная

Бумажные фильтры средней и высокой

плотности

Воронка Бюхнера

Воронки делительные вместимостью 250 см3 Воронки конусные диаметром 40—45 мм Г руша резиновая Гомогенизатор бытовой Колба Бунзена

Колбы плоскодонные вместимостью 100,250, 500 см3

Колбы круглодонные на шлифе (для упаривания) вместимостью 150 см3 Рект ификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающий вакуум до 10 мбар

Стаканы химические с носиком вместимостью

100, 150 и 250 см3

Стекловата

Стеклянные палочки

Установка для перегонки растворителей

Холодильник водяной обратный

Хроматографическая капиллярная кварцевая

колонка длиной 30 м, внутренним диаметром

0,25 мм, содержащая сорбент: 5 % фенил- и

95 % диметилполисилоксана, толщина пленки

сорбента 0,25 мкм

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

7

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда -поГОСТ 12.0.004-90.

4.3.    При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под давлением», ПБ-03-576-03. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, прошедших обучение, освоивших методику, владеющих техникой, имеющих опыт работы на газовом хроматографе и подтвердивших соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности по п. 13.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

-    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление градуировочных растворов, раствора внесения, установление градуировочной характеристики, приготовление смесей растворителей для экстракции и очистки экстрактов, подготовка колонки, проверка поведения вещества на колонке с силикагелем.

МУК 4.1.3354—16

7.1. Очистка органических растворителей

7.1.1. Ацетон

Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

7.1.2. Ацетонитрил

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм3 ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют; непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 ацетонитрила 10 г карбоната калия).

7.1.3. н-Г'ексан

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод; перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.1.4. Этилацетат

7.1.4.1.    Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 %. Навеску (25 ± 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в бидистиллированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

7.1.4.2.    Очистка растворителя. Растворитель промывают последовательно 5%-м водным раствором натрия углекислого, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над прокаленным карбонатом калия и перегоняют или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30. Хранят в темноте (в емкости из темного стекла) не более месяца.

7.2. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения

7.2.1.    Исходный раствор пиметрозина для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,01 г пиметрозина, растворяют в 50—60 см3 ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в морозильной камере при температуре -18 °С в течение 3 месяцев.

7.2.2.    Рабочий раствор Ns 1 пиметрозина для градуировки и внесения (концентрация 10,0 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 смпомещают 10,0 см3 исходного градуировочного раствора с концентраци-

1