Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

20 страниц

174.00 ₽

Купить МУК 4.1.3350-16 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентраций ципродинила в зерне в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг, в соломе зерновых культур в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг.

 Скачать PDF

Методические указания носят рекомендательный характер

Оглавление

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     3.1. Средства измерений

     3.2. Реактивы

     3.3. Вспомогательные средства измерений, устройства, материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

     7.1. Очистка органических растворителей

     7.2. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения

     7.3. Установление градуировочной характеристики

     7.4. Приготовление 2%-го раствора хлорида натрия

     7.5. Приготовление смеси ацетонитрил-вода для экстракции

     7.6. Приготовление смеси гексан-ацетон для очистки экстрактов на колонке с флорисилом

     7.7. Приготовление колонки с флорисилом для очистки экстрактов

     7.8. Проверка хроматографического поведения ципродинила на колонке с флорисилом

8. Отбор и хранение проб

9. Выполнение определения

     9.1. Экстракция

     9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

     9.3. Очистка экстракта на колонке с флорисилом

     9.4. Условия хроматографирования

10. Обработка результатов анализа

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12. Оформление результатов

13. Контроль качества результатов измерений

     13.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики

     13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа

     13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2018
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

10.03.2016УтвержденГлавный государственный санитарный врач Российской Федерации
РазработанФБУН Федеральный Научный Центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора
ИзданРоспотребнадзор2016 г.
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств ципродинила в зерне и соломе зерновых культур методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3350—16

Издание официальное

Москва • 2016

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств ципродинила в зерне и соломе зерновых культур методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3350—16

перемешивают, получают рабочие растворы № 2—5 с концентрациями ципродинила 0,02; 0,05, 0,1 и 0,2 мкг/см3.

Растворы хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 7 дней.

7.3.    Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую линейную (с угловым коэффициентом) зависимость площади пика от концентрации ципродинила в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пика ципродинила, на основании которых строят градуировочную зависимость. Г радуировочный график проверяют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Если значения площадей отличаются более, чем на 10% от параметров градуировочной характеристики, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

7.4.    Приготовление 2%-го раствора хлорида натрия

В мерную колбу вместимостью 1 000 см3 помещают 20 г безводного хлорида натрия, растворяют в 600—700 см3 деионизованной воды, доводят водой до метки, перемешивают до полного растворения соли.

7.5. Приготовление смеси ацетонитрил-вода для экстракции

7.5.1.    Смесь ацетонитрил-вода (объемное соотношение 8:2). В мерную колбу вместимостью 1 000 см3 помещают 800 см3 ацетонитрила и 200 см3 воды, перемешивают.

7.6. Приготовление смеси гексан-ацетон для очистки экстрактов на колонке с флорисилом

7.6.1.    Смесь гексан ацетон (объемное соотношение 9:1). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 90 см3 гексана и 10 см3 ацетона, перемешивают.

7.7. Подготовка колонки с флорисилом для очистки экстрактов

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см, внутренним диаметром 10—12 мм уплотняют тампоном из стекловаты, выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 5 г флорисила в 20 см3 гекса-

МУК 4.1.3350—16

на. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия массой 1 г. Колонку промывают 15 см3 гексана, скорость прохождения растворителя 1—2 капли в секунду. Колонка готова к работе.

7.8. Проверка хроматографического поведения ципродинила на колонке с флорисилом

В круглодонную колбу вместимостью 10 см3 помещают 0,1см3 раствора № 1 ципродинила для внесения с концентрацией 2,0 мкг/см(п. 7.2.2), упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 35 °С. Сухой остаток растворяют в 4 см3 гексана, помещают на ультразвуковую баню на 30 секунд и наносят на колонку, подготовленную по п. 7.7. Колбу обмывают дважды смесью гексан-ацетон (9 : 1, по объему) порциями по 2,5 см3, которые также наносят на колонку.

Затем колонку промывают 40 см3 смеси гексан-ацетон (9:1, по объему) со скоростью 1—2 капли в секунду. Фракционно (по 10 см3) отбирают элюат, упаривают, остатки растворяют в 1 см3 ацетона, анализируют содержание ципродинила по п. 9.4.

Фракции, содержащие ципродинил, объединяют и вновь анализируют.

Устанавливают уровень вещества в элюате, определяют полноту смывания с колонки и необходимый для очистки объем элюента.

Примечание. Проверку хроматографического поведения ципродинила следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии сорбентов и растворителей.

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными: зерно - ГОСТ 13586.3-83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб», ГОСТ Р 50436-92 (ИСО 950—79) «Зерновые. Отбор проб зерна»; солома - ГОСТ 27262-87 «Корма растительного происхождения. Методы отбора проб» и ГОСТ 26313-84 «Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб» и «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№ 2051—79 от 21.08.79).

Пробы зерна и соломы хранят в бумажной или тканевой упаковке при комнатной температуре.

11

Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре -18 °С.

Перед анализом образцы зерна и соломы зерновых измельчают на гомогенизаторе.

9. Выполнение определения

9.1. Экстракция

9.1.1. Зерно

Образцы измельченного зерна массой 10 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 80 см3 смеси ацетонитрил-вода (80 :20, по объему) и помещают на аппарат для встряхивания на 30 минут. Пробе дают отстояться, затем надосадочную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной фильтр средней плотности. Экстракцию повторяют еще два раза, используя 50 см3 смеси ацетонитрил-вода (80 :20, по объему), выдерживая каждый раз по 1 мин на ультразвуковой бане и 30 мин на аппарате для встряхивания.

Объединенный отфильтрованный экстракт переносят в круглодонную колбу для упаривания вместимостью 250 см3, перемешивают, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С до водного остатка (объем 5—10 см3) и подвергают очистке перераспределением в системе несмсшивающихся растворителей по п. 9.2, затем на колонке с флорисилом по п. 9.3.

9.1.2. Солома зерновых культур

Образцы измельченной соломы массой 5 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 смеси ацетонитрил-вода (80 : 20, по объему) и помещают на аппарат для встряхивания на 30 минут. Пробе дают отстояться, затем надосадочную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной фильтр средней плотности. Экстракцию повторяют еще два раза, используя 75 см3 смеси ацетонитрил-вода (80 : 20, по объему), выдерживая каждый раз по 1 мин на ультразвуковой бане и 30 мин на аппарате для встряхивания.

Объединенный отфильтрованный экстракт переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 гексана и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний водный слой отделяют, переносят в коническую колбу. Верхний

12

МУК 4.1.3350—16

гексановый слой отбрасывают. Водную фазу вновь переносят в делительную воронку и повторяют операцию промывки, используя 50 см3 гексана.

Полученный экстракт переносят в круглодонную колбу для упаривания вместимостью 250 см3, перемешивают, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С до водного остатка (объем 5—10 см3) и подвергают очистке перераспределением в системе несмешивающихся растворителей по п. 9.2, затем на колонке с флорисилом по п. 9.3.

9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

К водному экстракту, полученному по п. 9.1.1 и 9.1.2, добавляют 50 см3 2%-го раствора хлорида натрия, перемешивают и помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3. Колбу дополнительно обмывают 50 см3 2%-го раствора хлорида натрия, которые также переносят в воронку, затем добавляют 50 см3 дихлорметана и интенсивно встряхивают в течение 5 мин. После полного разделения фаз нижний дихлорметановый слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщиной около 1 см), помещенный на бумажном фильтре в конусной воронке, в круглодонную колбу вместимостью 150 см3. Экстракцию ципродинила повторяют еще дважды порциями дихлорметана объемом 50 см3, встряхивая в течение 2 мин.

Безводный сульфат натрия, помещенный на фильтре, дополнительно промывают 10 см3 дихлорметана.

Для полного разделения фаз содержимое воронки должно отстояться 10—15 мин. Следы дихлорметана в водной фазе недопустимы, поскольку это снижает полноту извлечения вещества.

Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой сульфата натрия, помещенного на бумажном фильтре высокой плотности в конусной воронке, упаривают на ротационном испарителе при температуре не выше 35 °С досуха. Сухой остаток растворяют в 20 смгексана, отбирают ‘/5 экстракта и подвергают дополнительной очистке на колонке с флорисилом по п. 9.3.

9.3. Очистка экстракта на колонке с флорисилом

Остаток, полученный по п. 9.2, находящийся в круглодонной колбе, растворяют в 4 см3 гексана, помещая на ультразвуковую баню на 30 с. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.7. Колбу обмывают

13

дважды смесью гексан-ацетон (9 : 1, по объему) порциями по 2,5 см3, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку - 1—2 капли в секунду.

Ципродинил элюируют с колонки 40 см3 смеси гексан-ацетон (9 : 1, по объему) со скоростью 1—2 капли в секунду, собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 100—150 см3, раствор упаривают досуха при температуре не выше 35 °С.

Остаток, находящийся в круглодонной колбе, растворяют в 1 см3 ацетона при анализе проб зерна; в 2,5 см3 - проб соломы и анализируют содержание ципродинила по п. 9.4.

9.4. Условия хроматографирования

Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 5 % фенил- и 95 % диметил полис илокса на (толщина пленки сорбента 0,25 мкм).

Температура детектора: квадруполя - 150 °С, источника - 230 °С, переходной камеры - 280 °С.

Температура испарителя: 275 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 180 °С, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 260 °С, выдержка 18 мин.

Газ 1 (гелий): поток в колонке 1,0 см3/мин.

Давление: 99,8 кПа.

Средняя линейная скорость: 38 см/с.

Хроматографируемый объем: 1 мм3.

Режим сканирования - SIM, т/г. 224; 77.

Линейный диапазон детектирования: 0,02—0,2 нг.

10. Обработка результатов анализа

ЛУК

т


X =


, где


Содержание ципродинила в пробе (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:

А'- содержание ципродинила в пробе, мг/кг;

А - концентрация ципродинила, найденная по градуировочной характеристике в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

Г- объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;

14

МУК 4.1.3350—16

т - масса (объем) анализируемого образца, г;

К - коэффициент, учитывающий объем аликвоты экстракта, взятый для анализа (К =5 (зерно, солома хлебных злаков).

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости:

г, где

2-1*,-^[100 ^ (*i+*2)    "

Л/, Х.2 “ результаты параллельных определений, мг/кг; г - значение предела повторяемости (табл. 1), при этом г = 2,8<тг. При невыполнении условия выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

(X ± Д) мг/кг при вероятности Р = 0,95, где

X- среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

8-Х

100


Д =


где


Д - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

д - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание вещества в пробе зерна - 0,01 мг/кг, соломы зерновых культур - менее 0,05 мг/кг».

0,01 мг/кг, 0,05 мг/кг - предел обнаружения ципродинила в пробах зерна и соломы зерновых культур соответственно.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-02 «Точ-

15

ББК 51.23 0-62

0-62 Определение остаточных количеств нипродинила в зерне и соломе зерновых культур методом капиллярной газожидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2016.—18 с.

ISBN 978—5—7508—1518—0

1.    Разработаны сотрудниками ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (В. Н. Ракитский,

Т. В. Юдина, О. Е. Егорченкова, С. К. Рогачева).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 17 декабря 2015 г. № 2).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 10 марта 2016 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

ISBN 978—5—7508—1518—0

© Роспотребнадзор, 2016 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2016

МУК 4.1.3350—16

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

10 марта 2016 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств ципродинила в зерне и соломе зерновых культур методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3350—16

Свидетельство об аттестации МВИ №РОСС RU.0001.310430/ 0234.10.06.15.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентраций ципродинила в зерне в диапазоне 0,01—0,1 мг/кг, в соломе зерновых культур в диапазоне 0,05—0,5 мг/кг.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Ципродинил

4-циклопропил-6-метил-14-фенилпиридин-2-амин (ИЮПАК)

c,4h,5n3

Молекулярная масса 225,3.

Представляет собой бежевый порошок со слабым запахом. Температура плавления: 75,9 °С. Давление паров: 5,1 • 10'1 МПа (25 °С; кристаллическая модификация А); 4,7 • 10~! МПа (25 °С; кристаллическая модификация В). Растворимость (мг/дм1) в воде при 25 °С: 20 (pH 5);

13 (pH 7); 15 (pH 9). Растворимость в органических растворителях (г/дм3) при 25 °С: гексан - 30; ацетон - 610; этанол - 160; толуол - 460; октанол - 140. Стабильность в водных растворах: ДТ50 при pH 4—9 и 25 °С - более года; плотность при 20 °С: 1,21 г/см3.

Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс, мышей > 2 000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс > 2 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50,4 ч) для крыс > 1 200 мг/дм3.

Область применения. Ципродинил - системный фунгицид, хорошо проникающий в растение через листья и передвигающийся преимущественно по ксилеме. Эффективно подавляет рост мицелия различных патогенов (мучнистая роса, плодовая гниль и парша плодовых культур). Ингибирует рост мицелия в тканях растений, предотвращает спорообразование.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности Р = 0,95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализи

руемый

объект

Диапазон

опреде

ляемых

концен

траций,

мг/дм3,

мг/кг

Показатель точности (граница относительной погрешности), +6, %,

Р = 0,95

Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), <Уп%

Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), %

Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), /*,%

Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), /?,%

Зерно

от 0,01 до 0,01 вкл.

50

3,6

5,0

10

14

Солома

зерновых

культур

от 0,05 до 0,5 вкл.

50

3,9

5,5

II

15

МУК 4.1.3350—16

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Анализируемый объект

Метрологические параметры, Р - 0,95, п = 20

предел обнаружения, мг/кг

диапазон определяемых концентраций, мг/кг

полнота извлечения вещества, %

стандартное отклонение, %

доверительный интервал среднего результата, ±, %

Зерно

0,01

0,01—0,1

88,9

3,4

1,8

Солома зерновых культур

0,05

0,05—0,5

87,7

4,2

2,3

2. Метод измерений

Метод основан на определении ципродинила с использованием капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с масс-селективным детектором (МСД) после извлечения вещества из анализируемых образцов смесью ацетонитрил-вода (80 :20, по объему), очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с флорисилом.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст. и с пределом допустимой погрешности (1 ±2,5) мм рт. ст.

Газовый хроматограф, снабженный масс-селективным детектором и автоматическим пробоотборником, предназначенный для работы с капиллярной колонкой Гигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90 %

Весы аналитические с пределом взвешивания

110 г и пределом допустимой погрешности

0,001 г    ГОСТ Р 53228-08

5

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 420 г и пределом допустимой погрешности ±0,01 г Колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 100 смМеры массы

Микрошприц вместимостью 10 мм3 Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10 смТермометр с диапазоном измерений от 0 до 55 °С и ценой деления 0,1 °С Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25 см3

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435—73)

ТУ 6-09-14-2167—84 ГОСТ 2603-79

ГОСТ Р 52501-05 ТУ 0271 -001 -45905715—02 ТУ 6-09-06-657—84

ГОСТ 20490-75

ГОСТ 4221-76 ГОСТ 4204-77 ГОСТ 12794-84 ГОСТ 4166-76 ГОСТ 4233-77

ТУ 6-09-4173—85

ГОСТ 22300-76

Ципродинил, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 99,9 % Азот газообразный (чистота 99,999 %) в баллонах

Ацетонитрил для хроматографии, хч Ацетон, осч

Вода для лабораторного анализа (бидистилли-рованная или деионизованная)

Гелий газообразный вч, в баллонах н-Гексан (гексан), для хроматографии Калий марганцовокислый (перманганат калия), хч

Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч, прокаленный

Кислота серная, концентрированная, хч Метилен хлористый (дихлорметан), хч Натрий сернокислый (сульфат) безводный, хч Натрий хлористый (хлорид натрия), хч Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пен-токсид фосфора), хч

Флорисил для колоночной хроматографии,

60—100 меш

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки растворителей.

МУК 4.1.3350—16

3.3. Вспомогательные средства измерений, устройства, материалы

ТУ 2504-1799—75

ТУ 2642-001-05015242—07 ГОСТ 9147-80

ГОСТ 9737-93 ГОСТ 25336-82 ТУ9398-005-0576-9082—03

ГОСТ 25336-82

ГОСТ 9737-93

ГОСТ 9737-93

ГОСТ 25336-82

Баня водяная

Баня ультразвуковая с рабочей частотой 35 кГц Бумажные фильтры средней и высокой плотности Воронка Бюхнера

Воронки делительные вместимостью 250,

500 см3

Воронки конусные диаметром 40—45 мм Груша резиновая Гомогенизатор бытовой Колба Бунзена

Колбы плоскодонные вместимостью 100, 250, 500 см3

Колбы круглодонные на шлифе (для упаривания) вместимостью 150 см3 Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающий вакуум до 10 мбар

Стаканы химические с носиком вместимостью

100, 150 и 250 см3

Стекловата

Стеклянные палочки

Установка для перегонки растворителей

Холодильник водяной обратный

Хроматографическая капиллярная кварцевая

колонка длиной 30 м, внутренним диаметром

0,25 мм, содержащая сорбент: 5 % фенил- и

95 % диметил полис илоксана, толщина пленки

сорбента 0,25 мкм

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 2

12.1.007—76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда -по ГОСТ 12.0.004-90.

4.3.    При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под давлением», ПБ-03-576-03. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, прошедших обучение, освоивших методику, владеющих техникой, имеющих опыт работы на газовом хроматографе и подтвердивших соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности по п. 13.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

-    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление градуировочных растворов, раствора внесения, установление градуировочной характеристики, приготовление смесей растворителей для экстракции и очистки экстрактов, подготовка колонки с флорисилом, проверка поведения ципродинила на колонке с флорисилом.

МУК 4.1.3350—16

7.1. Очистка органических растворителей

7.1.1.    Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

7.1.2.    Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пен-токсидом фосфора (на 1 дм3 ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 ацетонитрила 10 г карбоната калия).

7.1.3.    н-Гексан, хлористый метилен. Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.2. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения

7.2.1. Исходный раствор ципродинила для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,01 г ципродинила, растворяют в 50—60 см3 ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре А—6 °С в течение 6 месяцев.

7.2.2 Рабочий раствор № 1 ципродинила для градуировки и внесения (концентрация 2,0мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 2,0 см3 исходного градуировочного раствора с концентрацией 100,0 мкг/см3 (п. 7.2.1), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочий раствор № 1 с концентрацией ципродинила 2,0 мкг/см3.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 1 месяца. Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «вне-сено-найдено» и контроля качества результатов измерений методом добавок.

7.2.3.    Рабочие растворы №2—5 ципродинила для градуировки (концентрация 0,02—0,2 мкг/см3). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1,0; 2,5; 5,0 и 10,0 см3 рабочего раствора № 1 с концентрацией 2,0 мкг/см3 (п. 7.2.2), доводят до метки ацетоном, тщательно 3

1

2

3