Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

НОРМАТИВНЫХ И МЕТОДИЧЕСКИХ ДОКУМЕНТОВ

ПРИКАЗЫ

Приказ Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека от 24.03.2016 № 200 «О внесении изменения в состав группы I специалистов, привлекаемых для экспертной оценки материалов на предмет наличия в них информации о способах совершения самоубийства, а также призывов к самоубийству, утвержденный приказом Роспотребнадзора от 14 ноября 2012 г. № 1095»...........................................................3.

НОРМАТИВНЫЕ ПРАВОВЫЕ АКТЫ

Санитарно-эпидемиологические требования к размещению, устройству и содержанию объектов спорта: СП 2.1.2.3304—15..........................................................Д

МЕТОДИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник МУК 4.1.3312—4.1.3321—15. Выпуск 57..............................................................

Методика измерений массовой доли синтетических ингибиторов фосфодиэстсразы-5 (тадалафила, варденафила и силденафила) в биологически активных добавках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым и масс-спектрометриическим детектированием:

МУК 4.1.3331—16......................................................................................................

Измерение концентраций пентиопирада в атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.3280—15..................................................................................................

Определение остаточных количеств флубендиамида в воде и почве методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3284—15.............

Биологический метод дезинфекции с использованием бактериофагов:

МР 3.5.1.0101—15...................................................................................................

МЕТОДИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

13. Контроль результатов измерений

13.1. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а)    при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

б)    при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.

Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD0.95 по формуле:

Cep,, Cgp2 - средние значения массовой концентрации бикалутамида, полученные в первой и второй лабораториях, мг/м³;.

CDofs - значение критической разности, % (табл. 1).

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6-02 (п. 5.3.3).

При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6-02 (п. 5.3.4).

13.2. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-02, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости по п. 6.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-02 и показателя правильности по п. 6.2.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6-02.

Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.

При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

Разработаны сотрудниками ООО «Алгама» (Н. П. Ссргеюк), АО «ВНЦ БАВ» (М. И. Голубева, Л. И. Крымова), ОАО «Фармстандарт Уфа-Вита» (И. С. Афонькин).

98

МЕТОДИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Приведение объёма воздуха к стандартным условиям

Приведение объбма воздуха к стандартным условиям при температуре 293 К (20 °С) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.):

У,-293-Р (273 + 0 101,33’

V, - объем воздуха, отобранный для анализа, дм³;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); /-температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчёта V_M следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V, на соответствующий коэффициент.

99

МЕТОДИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.
t°C	97,33/	97,86/	98,4/	98,93/	99,46/	100/	100,53/	101,06/	101,33/	101,86/
	730	734	738	742	746	750	754	758	760	764
-30	1,1582	1.1646	1,1709	1,1772	1.1836	1.1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1.1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1.1274	1,1336	1,1396	1.1458	1.1519	1.1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1.1097	1.1158	1.1218	1.1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1.0866	1.0926	1,0986	1.1045	1,1105	1.1164	1.1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1.0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1.0385	1.0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1.0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1.0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+ 2	1,0234	1,0291	1.0347	1,0402	1,0459	1.0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1.0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0.9999	0,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0.9860	0,9914	0,9967	1,0027	1.0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0.9671	0.9725	0,9778	0.9830	0,9884	0.9936	0.9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0.9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0.9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0.9527	0.9579	0.9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0.9412	0.9464	0,9516	0,9566	0.9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9199	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

100

МЕТОДИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

1. Би калутам ид	91
2. Бортезомиб	58
3. Валсартан	83
4. Детрапекс	42
5. Ивабрадина гидрохлорид	50
6. Иматиниба мезилат	67
7. Кетопрофен	18
8. Кларитромицин	76
9. Кораксан	50
10. Флокумафен	25
11. Эверолимус	33

МЕТОДИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.13312—4.13321—15

Выпуск 57 Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 57) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» с изм. 1, ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» с изм. 1, ГОСТ Р 8.563-09 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений», ГОСТ Р ИСО 5725—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.2308—07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий центров гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания подготовлены коллективом авторов ФГБНУ «Научно-исследовательский институт медицины труда» (Л. Г. Макеева - руководитель, Н. С. Горячев, Е. М. Малинина, Е. Н. Грицун, Н. Л. Полуэктова).

17

МЕТОДИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

24 декабря 2015 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика измерений массовой концентрации (:Ь)-4'-циано-а,а,а-трифтор-3-[(4-фторфенил)сульфонил]-2 гндрокси-2-метил-м-пропнонотолуидида (бикалутамид) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.13321—15

Свидетельство о государственной метрологической аттестации № 01.00225/205-32-15.

1. Назначение и область применения

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для измерений массовой концентрации би-калутамида в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций 0,0025— 0,02 мг/м³.

Методические указания носят рекомендательный характер.

2. Характеристика вещества

2.1. Физико-химические свойства

Бикалутамид

Эмпирическая формула: C|gHMF4N₂04S.

Молекулярная масса: 430,4.

Регистрационный номер CAS: 90357-06-5.

Бикалутамид - кристаллический порошок белого или почти белого цвета, температура плавления 190—194 °С, легко растворим в ацетоне, умеренно растворим в спирте метиловом и этиловом, практически нерастворим в воде.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

91

МЕТОДИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

2.2. Токсикологическая характеристика

Бикалутамид — противоопухолевый препарат, блокатор андрогенных рецепторов, структурный и функциональный аналог антиандрогенов стероидной структуры, малоопа-ссн при однократном внутрижслудочном поступлении, обладает потенциальной возможностью проявления отдаленных эффектов (канцерогенный, тератогенный, эмбриотоксиче-ский, влияние на репродуктивную функцию).

Предельно допустимая концентрация (ПДК) бикалутамида в воздухе рабочей зоны 0,005 мг/м³ с пометкой «+» (требуется специальная защита кожи и глаз), 1 класс опасности (чрезвычайно опасные вещества).

3. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой при выполнении измерений массовой концентрации бикалутамида метрологические характеристики не превышают значений, представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности Р = 0,95).

Метрологические характеристики Таблица 1

Диапазон измерений массовой концентрации бикалутамида, мг/м3 Показатель точности (границы относительной погрешности), ± 6, % при Р ■ 0,95 Показатель повторяемости (относительное срсднеквадра-тичсскос отклонение повторяемости), ап % Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), о.к, % Предел повторяе мости, '•»%» Р = 0,95, п *2 Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CDo.95,% (п,= п2= 2) От 0,0025 до 0,020 вкл. 25 5 8 14 20

3. Метод измерений

Измерение массовой концентрации бикалутамида выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым спектрофотометрическим (УФ) детектированием. Метод основан на разделении бикалутамида и других компонентов анализируемой смеси на хроматографической колонке, заполненной сорбентом, с последующей регистрацией бикалутамида с помощью ультрафиолетового детектора. Сигнал детектора прямо пропорционален массовой концентрации бикалутамида.

Измерение проводят при длине волны 270 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на аналитические аэрозольные фильтры.

Минимально определяемое количество бикалутамида в анализируемом объеме раствора пробы - 0,004 мкг.

Нижний предел измерений массовой концентрации бикалутамида в воздухе 0,0025 мг/м³ (при отборе 800 дм³ воздуха).

Метод специфичен в условиях приготовления препаративных форм на основе бикалутамида. Измерению не мешают вспомогательные вещества: алюмометасиликат магния, карбоксимстилкрахмал натрия, магния стеарат, лактозы моногидрат, повидон, крос-повидон.

5. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

5.1. Средства измерений

Хроматограф жидкостный с градиентной системой элюирования, автоссмплсром, ультрафиолетовым детектором и с термостатом колонки

92

МЕТОДИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Весы лабораторные 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале 1—100 мг, цена деления шкалы 1 мг, погрешность взвешивания по шкале ± 0,15 мг Набор гирь

Аспирационное устоойство трехканальное с диапазоном расхода 40—200 дм/мин и пределом допустимой погрешности ±5%

Колбы мерные 2-50-2,2-1000-2

Пипетки 1-1-2-1,1-1-2-5,1-1-2-10

Пробирки мерные с пришлифованными пробками

П-2-10-0,1 ХС

Цилиндры мерные 3-500-2

Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

5.2. Реактивы

Бикалутамид с содержанием основного вещества нс менее 98,0 % в пересчете на сухое вещество Спирт этиловый 96 %

Спирт метиловый Тетрагид рофуран, хч Вода дистиллированная Вода особо чистая

Подвижная фаза : смесь спирта метилового, тетра гидрофура н а и воды особо чистой в соотношении 32 : 16 : 52 (по объему)

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.

53. Вспомогательные устройства и материалы

Колонка аналитическая, размером 250 мм х 4,6 мм, заполненная сорбентом С 18, с размером частиц 5,0 мкм Аналитические аэрозольные фильтры гидрофобные на основе перхлорвинила с площадью рабочей поверхности 20 см² (фильтры)

Фильтродсржатсли

Мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм

Бюксы стеклянные СВ 19/9, СВ 24/10

Палочки стеклянные

Воронки химические

Дистиллятор

Шкаф сушильный

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007—76, ГОСТ 12.1.005-88 с изменением 1.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91. Должны быть в нали-

93

МЕТОДИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

чии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90. Необходимо провести обучение работающих правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004-90.

6.3.    При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-09 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны нс должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускается специалист, имеющий высшее образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедший обучение и владеющий техникой анализа методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, освоивший метод анализа в процессе тренировки и уложившийся в нормативы оперативного контроля при проведении процедур контроля погрешности анализа.

8. Требования к условиям измерений

8.1.    Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу:

-    температура воздуха    (20    ±    5)    °С;

- атмосферное давление    84—106 кПа;

-    относительная влажность воздуха, не более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка жидкостного хроматографа, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

9.1.    Приготовление растворов

9.1.1.    Основной раствор бикалутамида с массовой концентрацией 500 мкг/см³ готовят растворением (0,02500 ± 0,00015) г бикалутамида в спирте этиловом 96 %-м в мерной колбе вместимостью 50 см³.

Раствор устойчив в течение семи суток при хранении в.холодильнике.

9.1.2.    Рабочий раствор бикалутамида № 1 с массовой концентрацией 100 мкг/см³ готовят разбавлением 10,0 см³ основного раствора бикалутамида спиртом этиловым 96 %-м в мерной колбе вместимостью 50 см³.

Раствор устойчив в течение семи суток при хранении в холодильнике.

9.1.3.    Рабочий раствор бикалутамида № 2 с массовой концентрацией 20 мкг/см³ готовят разбавлением 10,0 см³ рабочего раствора бикалутамида № 1 спиртом этиловым 96 %-м в мерной колбе вместимостью 50 см³.

Раствор устойчив в течение суток при хранении в холодильнике.

9.1.4.    Подвижная фаза.

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ наливают 320 см³ спирта метилового, 160 см³ тетрагидрофурана и 520 см³ воды особо чистой, перемешивают.

Срок годности раствора 2 недели.

9.2.    Подготовка хроматографа

Подготовку хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

Проверка пригодности хроматографической системы.

МЕТОДИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Хроматографическая система считается пригодной, если выполняется следующее условие: относительное стандартное отклонение, рассчитанное для площади пика бикалу-тамида, должно быть не более 2 %.

93. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пиков (приборные единицы) от содержания бикалутамида в хроматографируемом объеме градуировочных растворов, устанавливают по методу абсолютной градуировки по шести сериям измерений по шести концентрациям вещества в каждой серии согласно табл. 2.

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении бикалутамида

Таблица 2

№ градуировочного раствора Объем рабочего раствора № 1 с концентрацией бикалутамида 100 мкг/см3, см3 Объем рабочего раствора № 2 с концентрацией бикалутамида 20 мкг/см3, см3 Содержание бикалутамида на фильтре, мкг Массовая концентрация бикалутамида в градуировочном растворе, мкг/см3 Содержание бикалутамида в хроматографируемом объеме градуировочных растворов, мкг 1 0,00 0,0 0,0 0,0 0,00 2 0,00 0,1 2,0 0,2 0,004 3 0,00 0,2 4,0 0,4 0,008 4 0,00 03 6,0 0,6 0,012 5 0,08 0,0 8,0 0,8 0,016 6 0,12 0,0 12,0 U 0,024 7 0,16 0,0 16,0 1,6 0,032

Градуировочные растворы используют свежеприготовленные. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике (температура от 2 до 8 °С).

На фильтры, помещенные в бюксы, пипеткой вместимостью 1 см³ наносят рабочий раствор бикалутамида № 1 с массовой концентрацией 100 мкг/см³ и рабочий раствор бикалутамида № 2 с массовой концентрацией 20 мкг/см³ в соответствии с табл. 2. Фильтры подсушивают при комнатной температуре и с помощью пипетки вместимостью 5 см³, приливают но 5 см³ спирта этилового 96 %-го и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтры тщательно отжимают, растворы сливают в мерные пробирки вместимостью 10 см³. Фильтры повторно обрабатывают 5,0 см³ спирта этилового 96 %-го и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой, затем фильтры тщательно отжимают и удаляют. Растворы сливают в тс же пробирки и доводят объем раствора до 10,0 см³ спиртом этиловым 96 %-м. Далее растворы фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм в хроматографические виалы.

Инжектируют в хроматограф по 0,02 см³ каждого из градуировочных растворов.

По полученным данным методом абсолютной градуировки строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (приборные единицы) от содержания бикалутамида в хроматографируемом объеме (мкг).

9.4. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Длина волны детектора    270 нм

Объем вводимой пробы    0,02 см³

Температура термостата колонки 40 °С

95

МЕТОДИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Расход подвижной фазы    1,0 см³/мин

Время удерживания бикалутамида (12,2 ± 0,7) мин

За время удерживания бикалутамида принимают время удерживания пика бикалутамида, полученного при анализе раствора бикалутамида с массовой концентрацией 100 мкг/см³ (раствор № 1) и раствора бикалутамида с массовой концентрацией 20 мкг/см³ (раствор № 2).

9.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа.

Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново.

Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого вещества по п. 9.3 (в начале, середине и в конце измерений) и анализируют в точном соответствии с методикой.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие:

•Smw, Sfp - значение площади пика (приборные единицы) бикалутамида в образце для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно;

Кгр - норматив контроля, Кгр = 0,5 S, где

± 6- границы относительной погрешности, % (табл. 1).

Если условие стабильности нс выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.

Если градуировочная характеристика не стабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировочной характеристики, предусмотренной методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики прибор градуируют заново.

9.6. Отбор проб воздуха

Отбор проб проводят с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 с изменением 1 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Руководства Р 2.2.2006—05 (приложение 9) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», раздел 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК».

Одновременно отбирают две параллельные пробы.

Воздух аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель, снабженный металлической сеткой. Для определения массовой концентрации бикалутамида на уровне Уг ПДК необходимо отобрать нс менее 800 дм³ воздуха в течение 8 мин.

Отобранные пробы можно хранить в бюксах в течение суток в холодильнике.

10. Выполнение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, приливают 5,0 см³ спирта этилового 96 %-го и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают, раствор сливают в мерную пробирку вместимостью 10 см³. Фильтр повторно обрабатывают 5,0 см³ спирта этилового 96 %-го, оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой, затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Раствор сливают в ту же пробирку, объем раство-

96