Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.13312—4.0321—15

Выпуск 57

Издание официальное

Москва • 2016

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.3312—4.13321—15

Выпуск 57

9.1.2.    Стандартный раствор № 1 с массовой концентрацией фяо-кумафена 48,0 мкг/см³ готовят разбавлением 1,25 см³ основного стандартного раствора флокумафена ацетонитрилом в мерной колбе вместимостью 25 см³.

9.1.3.    Стандартный раствор №2 с массовой концентрацией флокумафена 96,0 мкг/см³ готовят разбавлением 2,5 см³ основного стандартного раствора флокумафена ацетонитрилом в мерной колбе вместимостью 25 см³.

9.1.4.    Стандартный раствор № 3 с массовой концентрацией флокумафена 144,0 мкг/см³ готовят разбавлением 3,75 см³ основного стандартного раствора флокумафена ацетонитрилом в мерной колбе вместимостью 25 см³.

9.1.5.    Стандартный раствор №4 с массовой концентрацией флокумафена 192,0 мкг/см³ готовят разбавлением 5,0 см³ основного стандартного раствора флокумафена ацетонитрилом в мерной колбе вместимостью 25 см³.

9.1.6.    Стандартный раствор № 5 с массовой концентрацией флокумафена 240,0 мкг/см³ готовят разбавлением 6,25 см³ основного стандартного раствора флокумафена ацетонитрилом в мерной колбе вместимостью 25 см³.

9.1.7.    Стандартный раствор № 6 с массовой концентрацией флокумафена 360,0 мкг/см⁵ готовят разбавлением 9,4 см³ основного стандартного раствора флокумафена ацетонитрилом в мерной колбе вместимостью 25 см³.

Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.8.    Элюент А: 0,1%-й (об.) раствор уксусной кислоты: 0,5 см³ ледяной уксусной кислоты вносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят до метки дистиллированной водой (pH 3,4 устанавливают с помощью рН-мстра).

Элюент хранят в герметичной стеклянной посуде в холодильнике в течение месяца.

9.1.9.    Элюент В: 2%-й (об.) тетрагидрофуран в ацетонитриле готовят в колбе вместимостью 500 см³: к 490,0 см⁵ ацетонитрила приливают 10,0 см³ тетрагидрофурана.

Элюент хранят в герметичной стеклянной посуде в холодильнике в течение месяца.

Подвижная фаза:

Время, мин Элюент А, % по объему Элюент В, % по объему 0 40 60 20 0 100

МУК 4.1.3313—15

9.2. Подготовка прибора Подготовку жидкостного хроматографа проводят в соответствии с руководством по эксплуатации.

Проверка пригодности хроматографической системы. Хроматографическая система считается пригодной, если выполняется следующее условие: относительное стандартное отклонение, рассчитанное для площади пика флокумафена, должно быть не более 2 %.

9.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость суммы площадей пиков изомеров флокумафена-1 и флокумафена-2 (приборные единицы) от содержания флокумафена в градуировочном объеме раствора, устанавливают по методу абсолютной калибровки по шести сериям измерений, по пяти концентрациям в каждой серии следующим образом: на фильтры, помещенные в стаканчики, наносят по 0,1 см³ каждого стандартного раствора с массовой концентрацией 48,0; 96,0; 144,0; 192,0; 240,0 и 360,0 мкг/см³, что соответствует 4,8 мкг, 9,6 мкг, 14,4 мкг, 19,2 мкг, 24,0 мкг и 36,0 мкг. После чего фильтры подсушивают при комнатной температуре, затем заливают 5,0 см³ ацетонитрила и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в пробирку, а фильтр повторно заливают 5,0 см³ ацетонитрила и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают. Экстракты объединяют. Объем растворов доводят до 10,0 см³ ацетонитрилом.

Таблица 2

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении флокумафена

Номер градуи ровоч ного раствора Объем и номер рабочих стандартных растворов флокумафена, см3 Объем ацетонитрила, см3 Массовая концентрация флокумафена в градуировочном растворе, мкг/см3 Содержание флокумафена в хромато-графиируемом объеме градуировочных растворов, мкг 1 0,0 10,0 0,0 0,0 2 0,1 см3 раствор № 1 10,0 0,48 0,0048 3 0,1 см3 раствор № 2 10,0 0,96 0,0098 4 0,1 см3 раствор № 3 10,0 1,44 0,0144 5 0,1 см3 раствор № 4 10,0 1,92 0,0192 6 0,1 см3 раствор № 5 10,0 2,40 0,024 7 0,1 см3 раствор № 5 10,0 3,60 0,036

21

Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней при хранении в холодильнике.

Инжектируют в хроматограф по 0,01 см³ каждого из градуировочных растворов, что соответствует 0,0048; 0,0096; 0,0144; 0,0192; 0,024 и 0,036 мкг флокумафена в хроматографируемом объеме градуировочных растворов (табл. 2).

По полученным данным строят градуировочную характеристику зависимости суммы площадей пиков изомеров (приборные единицы) от содержания флокумафена в хроматографируемом объеме (мкг).

9.4. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура термостата колонки 20 °С

Градиент В от 60 до 100 % за 20 мин

Порядок выхода изомеров флокумафена: флокумафен-1, затем фло-кумафен-2.

9.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировки проводят не реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа.

Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого вещества в начале, середине и в конце диапазона измерений, которые анализируют в точном соответствии с прописью методики.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие:

0)

S_m S_ip - значение суммы площадей пиков изомеров (приборные единицы) флокумафена в образце для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно;

К_гр - норматив контроля, К_гр = 0,5 • S, где

±6- границы относительной погрешности, % (табл. 1).

Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то повторно анализируют этот образец для исключения результата, содержащего грубую ошибку.

МУК 4.1.3313—15

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировочной характеристики, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики ее устанавливают заново.

9.6. Отбор проб воздуха

Отбор проб проводят с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 с изменением 1 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Руководства Р 2.2.2006—05 (прилож. 9) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», раздел 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК».

Одновременно отбирают две параллельные пробы.

Воздух с объемным расходом 80 дм³/мин аспирируют в течение 24 мин через фильтр, помещенный в фильтродержатель (снабженный металлической сеткой).

Для измерения Уг ОБУВ флокумафена необходимо отобрать 1 920 дм³ воздуха. При отборе измеряют расход, время, атмосферное давление, температуру воздуха.

Фильтры с отобранной пробой хранят в бюксах в холодильнике в течение недели.

10. Выполнение измерений

После отбора пробы фильтр помещают в химический бюкс вместимостью 25 см³ и добавляют 5,0 см³ ацетонитрила, помешивая при этом стеклянной палочкой в течение 15 мин, затем фильтр тщательно отжимают, раствор сливают в другой бюкс.

Фильтр повторно обрабатывают 5,0 см³ ацетонитрила, помешивая при этом стеклянной палочкой в течение 15 мин, снова тщательно отжимают и удаляют. Экстракты объединяют. Объем растворов доводят до 10,0 см³ ацетонитрилом. Для анализа отбирают 0,01 см³ полученного раствора. Хроматографический анализ выполняют в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов.

Регистрируют не менее двух хроматограмм для каждой пробы.

Количественное определение флокумафена (в мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию флокумафена в воздухе рабочей зоны С, мг/м³, вычисляют по формуле:

23

МУК 4.1.3313—15

б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.

Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью показателя воспроизводимости по формуле:

Сер/, С_ср2 - средние значения массовой концентрации флокумафена, полученные в первой и второй лабораториях, мг/м³;

СD₀,95 - значение критической разности, % (табл. 1).

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6-02 (п. 5.3.3).

При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6-02 (п. 5.3.4).

13.2. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-02, используя контроль стабильности средне квадратического (стандартного) отклонения повторяемости по п. 6.2.2. ГОСТ Р ИСО 5725-6-02 и показателя правильности по п. 6.2.4. ГОСТ Р ИСО 5725-6-02.

Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.

При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

Периодичность контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории.

Разработаны НИЦ «Экое» ООО «Алгама» (В.А. Смирнов).

25

ББК51.24 ИЗ 7

ИЗ7    Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабо

чей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 57.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2016.—116 с.

ISBN 978—5—7508—1515—9

1.    Подготовлены коллективом авторов ФГБНУ «Научно-исследовательский институт медицины труда» (Л. Г. Макеева - руководитель,

Н. С. Горячев, Е. М. Малинина, Е. Н. Грицун, Н. Л. Полуэктова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 24 декабря 2015 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.24

Ответственный за выпуск Н. В. Митрохина

Редакторы Л. С. Кучурова Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печать 26.12.16 Формат 60x84/16    Печ.    л.    125

Т ираж 125 экз.    Заказ 98

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделением издательского обеспечения отдела научно-методического обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а

Реализация печатных изданий, тел ./факс: 8 (495) 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2016 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2016

МУК 4.1.3312—4.1.3321—15

Методика измерений массовой концентрации 4-гидрокси-3-[1^Д4-тетрагидро-3-[4-(4-трифторметилбензоилокси)фенил]-1-нафтилкумарина, смесь (1R, 3R)-и (1R, 3 Бензомеров (ФЛОКУМАФЕН) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ): МУК 4.1.3313—15... 15 Методика измерений массовой конце»гграции 40-О-(2-гидроксиэтил)-рапамицина (ЭВЕРОЛИМУС) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3314—15......................................................26

Методика измерений массовой концентрации 7-[[6-0-(6-дезокси-а-Ь-

маннопиранозил)-{3-0-глюко-пиранозил]окси]-5-гидрокси-2-(3-гидрокси-4-мегоксифенил)-4Н-1-бензопиран-4-она (диосмин), 7-[[6-0-(6-дезокси-а-Ь-маннопиранозил)-Р-0-глюко-пиранозил]окси]-5-гидрокси-2,3-Дигидро-2-(3-гидрокси-4-метоксифенил)-4Н-1 -бензопиран-4-она (гесперидин) (ДЕТР АЛЕКС, очищенная микронизированная флавоноидная фракция, состоящая из диосмина (90 %) и флавоноидов в пересчете на гесперидин (10 %) в воздухе

рабочей зоны методом спектрофотометрии: МУК 4.1.3315—15............................39

Методика измерений массовой концентрации 3-{3-[{[(7S)-3,4-диметоксибицикло[4.2.0)окта-1,3,5-триен-7-ил]метил}(метил)амино]пропил}-7,8-диметокси-1,3,4,5-тетрагидро-2Н-3~бензазепин-2-она гидрохлорида (ИВАБРАДИНА ГИДРОХЛОРИД, КОРАКСАН) в воздухе рабочей зоны

методом спектрофотометрии: МУК 4.1.3316—15....................................................50

Методика измерений массовой концентрации [(lR)-3-Menw-l-[[(2S)-l-OKCo-3-фенил-2-[(пиразинилкарбонил)амино]пропил]амино] бутил]бороновой кислоты (БОРТЕЗОМИБ) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3317—15..................60

3

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 57) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовле-иы в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» с изм. 1, ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» с изм. 1, ГОСТ Р 8.563-09 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений», ГОСТ Р ИСО 5725-02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.2308—07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий центров гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

4

МУК 4.1.3313—15

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

24 декабря 2015 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика измерений массовой концентрации 4-гндрокси-3-[ 1,2,3,4-тетрагидро-3-|4-(4-трифгорметил-бензоилоксн)фенил]-1-нафтилкумарина, смесь (1R, 3R)-h (1R, 38)-изомеров (ФЛОКУМАФЕН) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

Методические указания _МУК    4.1.3313—15_

Свидетельство о государственной метрологической аттестации №01.00225/205-78-11.

1. Назначение и область применения

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для измерения массовой концентрации флокумафена в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций 0,0025—0,02 мг/м³. Методические указания носят рекомендательный характер.

2. Характеристика вещества

2.1. Физико-химические свойства

Флокумафен

15

Эмпирическая формула: C33H25F3O4.

Молекулярная масса: 542,6.

Регистрационный номер CAS 90035-08-8.

Флокумафен (смесь (1R, 3R)-h (1R, ЗБ)-изомеров) - белое кристаллическое вещество, без запаха, температура плавления 190 °С, температура разложения 280 °С, плотность 1,4 г/см³, не растворим в воде, гексане, эфире, хорошо растворим в ацетоне, хлороформе, этаноле, ацетонитриле.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.2. Токсикологическая характеристика

Флокумафен является родентицидом антикоагулянтного типа (нарушает свертываемость крови, повышает проницаемость сосудов).

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) фло-кумафена в воздухе рабочей зоны 0,005 мг/м³.

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений

При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с прописью методика обеспечивает выполнение измерений массовой концентрации флокумафена с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности Р = 0,95.

Таблица 1

Метрологические характеристики

Диапазон измерений массовой концентрации флокумафена, мг/м3 Показатель точности (границы относительной погрешности), ± <5, % при /> = 0,95 Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), ап % Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), <TR, % Предел повторяемости, г, %, /> = 0,95, п-2 Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CD0.95, % {п,= п2=2) От 0,0025 до 0,005 вкл. 44 13 20 36 49 Св. 0,005 до 0,02 вкл. 25 8 12 22 29

МУК 4.1.3313—15

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации флокумафена выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с флуо-риметрическим детектором. Метод основан на разделении изомеров флокумафена на хроматографической колонке с сорбентом на основе химически модифицированных кремноземов с диаметром пор 110А и размером частиц 18 мкм с последующей регистрацией разделенных компонентов с помощью флуориметрического детектора. После разделения компонентов определяется смесь (сумма) изомеров. Сигнал детектора прямо пропорционален концентрации вещества.

Отбор проб проводят с концентрированием на бумажный обеззо-ленный фильтр (медленно фильтрующий).

Нижний предел измерений содержания флокумафена в анализируемом объеме пробы - 0,0048 мкг.

Нижний предел измерения концентрации флокумафена в воздухе 0,0025 мг/м³ (при отборе 1 920 дм³ воздуха).

Измерению не мешают сопутствующие вещества: триэтаноламин, триэтиленгликоль.

5. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

5.1. Средства измерении Хроматограф жидкостный с флуориметрическим детектором, градиентной системой элюирования и автосемплером

Аспирационное устройство пятиканальное с диапазоном расхода 80—400 дм³/мин и пределом допустимой погрешности ± 5 %,

№ 4215-000-11696625-03 Весы аналитические лабораторные электронные специального класса точности; предел взвешивания от 0,0001 г до 220 г, погрешность взвешивания по шкале ±0,1 мг Набор гирь, Г-2-210 Колбы мерные, 2-25-2, 2-100-2,2-500-2 Пипетки градуированные, 1-2-2-1,1-2-2-2,

1-2-2-5,1-2-2-10

Пробирки мерные с пришлифованными пробками, П-2-10-0,1 ХС

17

Ионометр лабораторный с пределом pH от -1 до +19 ед.    ГОСТ    22261—76

Секундомер механический с двумя шкалами емкостью 60 с и 30 мин, с погрешностью измерения ± 0,08 с за 60 с и ± 0,3 с за 30 мин    ГОСТ 8.423-81

Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими техническими и метрологическими характеристиками.

5.2. Реактивы

5.3. Вспомогательные устройства и материалы

Колонка аналитическая из нержавеющей стали длиной 150 мм и внутренним диаметром 4 мм, заполненная сорбентом на основе химически модифицированных кремноземов с диаметром пор 110А и размером частиц 18 мкм Фильтры бумажные обеззоленные (медленно фильтрующие), диаметр 5,5 см Ф ил ьтродержател и

Фильтр мембранный капроновый с диаметром пор не более 5 мкм Бюксы стеклянные СВ 19/9, СВ 24/10 Палочки стеклянные Колбы вместимостью 100 см³ Установка для фильтрации элюента Дозатор переменного объема

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76 и ГОСТ 12.1.005-88 (с изменением 1).

МУК 4.1.3313—15

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91. Должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009— 90. Необходимо провести обучение работающих правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004-90.

6.3.    При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-09 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускается специалист, имеющий высшее образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедший обучение и владеющий техникой анализа методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), освоивший метод анализа в процессе тренировки и уложившийся в нормативы оперативного контроля при проведении процедур контроля погрешности анализа.

8. Требования к условиям измерений

8.1.    Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при следующих условиях:

-    температура воздуха (20 ± 5) °С;

-    атмосферное давление (84—106) кПа;

-    относительная влажность воздуха не более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку жидкостного хроматографа, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Основной стандартный раствор флокумафена в ацетонитриле с массовой концентрацией 960,0 мкг/см³ готовят растворением (0,024 ± 0,0001) г флокумафена в ацетонитриле в мерной колбе вместимостью 25 см³. Раствор устойчив в течение трех дней при хранении в холодильнике.

19