Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств изопиразама в бананах методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3285—15

Издание официальное

Москва • 2016

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств изопиразама в бананах методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3285—15

МУК 4.1.3285—15

в желтый цвет, водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.

7.1.3.1.    Приготовление 10 %-го раствора гидроксида натрия. В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 г гидроксида натрия, растворяют в 60—70 см³ деионизованной воды, доводят водой до метки, перемешивают.

7.1.3.2.    Приготовление 2 М раствора соляной кислоты. В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают 200—250 см³ деионизованной воды, вносят 83 см³ концентрированной соляной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают.

7.2. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения

7.2.1.    Исходный раствор изопиразама для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,01 г изопиразама, растворяют в 50—60 см³ ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4-6 °С в течение 6 месяцев.

7.2.2.    Рабочий раствор Л& 1 изопиразама для градуировки внесения (концентрация 10,0 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10,0 см³ исходного градуировочного раствора с концентрацией 100,0 мкг/см³ (п. 7.2.1), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочий растворы № 1 с концентрацией изопиразама 10,0 мкг/см³.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено» и контроля качества результатов измерений методом добавок.

7.2.3.    Рабочие растворы №2—5 изопиразама для градуировки (концентрация 0,05—0,5 мкг/см³). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 см³ рабочего раствора № 1 с концентрацией 10,0 мкг/см³ (п. 7.2.2), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2—5 с концентрациями изопиразама 0,05; 0,1,0,2 и 0,5 мкг/см³.

Растворы хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 14 дней.

7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую линейную (с угло-вым коэффициентом) зависимость площади пика от концентрации изо-

10

МУК 4.1.3285—15

пиразама в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного расгвора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пика изопиразама, на основании которых строят градуировочную зависимость. Градуировочный график проверяют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Если значения площадей отличаются более, чем на 10 % от параметров градуировочной характеристики, се строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для 1радуировки.

7.4. Приготовление раствора марганцово-кислого калия с массовой долей 0,1 % (0,1 %-й раствор)

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,1 г марганцово-кислого калия, растворяют в 50—70 см³ деионизованной воды, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

7.5. Приготовление смесей ацетонитрил-вода для очистки водных образцов на концентрирующих патронах для твердофазной экстракции

7.5.1.    Смесь ацетонитрил-вода (объемное соотношение 80:20). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 80 см³ ацетонитрила и 20 см³ воды, перемешивают.

7.5.2.    Смесь ацетонитрил-вода (объемное соотношение 25 :75). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 25 см³ ацетонитрила и 75 см³ воды, перемешивают.

7.6. Подготовка концентрирующих патронов для твердофазной экстракции

Патрон устанавливают на аллонж с прямым отводом для вакуума*. Сверху в патрон устанавливают стеклянную пипетку вместимостью 5 см³, используемую в качестве емкости для элюента.

Концентрирующий патрон промывают 2 см³ метанола и 2 см³ деионизированной воды, процедуру проводят с использованием вакуума, скорость потока растворителя через патрон не должна превышать 2 см³/мин, при этом нельзя допускать высыхания поверхности патрона. Патрон готовят непосредственно перед использованием.

В отсутствие специального аллонжа, жидкость продавливают через патрон с помощью шприца, скорость продавливания раствора нс должна превышать 2—3 капли в секунду.

11

МУК 4.1.3285—15

7.7. Проверка поведения изопиразама на концентрирующем патроне для твердофазной экстракции

В круглодонную колбу вместимостью 150 см³ помещают 0,1 см³ рабочего раствора № 1 изопиразама для внесения с концентрацией 10,0 мкг/см³ (п. 7.2.2), упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 35 °С. Сухой остаток растворяют в 1,5 см³ ацетонитрила и 8,5 см³ деионизованной воды, помещая на ультразвуковую баню на 30 с, перемешивают и наносят на подготовленный концентрирующий патрон для твердофазной экстракции (п. 7.6). Патрон промывают 2 см³ смеси вода-ацетонитрил (75 : 25, по объему), элюат отбрасывают.

Патрон высушивают воздухом (с использованием вакуума) в течение 5 минут.

Изопиразам элюируют с патрона 10 см³ метанола, отбирая фракци-онно (по 5 см³) элюат, упаривают, остатки растворяют в 2 см³ ацетона, анализируют содержание изопиразама по п. 9.4.

Фракции, содержащие изопиразам, объединяют и вновь анализируют. Устанавливают уровень вещества в элюате, определяют полноту смывания с патрона и необходимый для очистки объем элюента.

Примечание. Проверку хроматографического поведения изопиразама следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии сорбентов и растворителей.

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными: ГОСТ Р 51603-2000 «Бананы свежие. Технические условия»; ГОСТ 26313-84 «Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб», а также «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№ 2051—79 от 21.08.1979).

Отобранные пробы бананов хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике в темноте не более 5 дней. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре -18 °С.

Перед анализом образцы измельчают.

12

МУК 4.1.3285—15

9. Выполнение определения

9.1. Экстракция

Измельченные образцы бананов массой 20 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 40 см³ смеси ацетонитрил-вода (80 : 20, по объему) и помещают на аппарат для встряхивания на 30 минут. Пробе дают отстояться, затем надосадочную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через бумажный фильтр средней плотности. Остаток повторно дважды экстрагируют 40 см³ смеси ацетонитрил-вода (80:20, по объему), выдерживая на встряхивателе 30 мин. Экстракт фильтруют на воронке Бюхнера, осадок на фильтре промывают 20 см³ смеси ацетонитрил-вода (80 : 20, по объему).

Объединенный отфильтрованный экстракт переносят в мерный цилиндр на 100 см³, перемешивают, измеряют объем, Vi часть экстракта переносят в колбу для упаривания на 150 см³ и упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С до водного остатка (объем 5—10 см³) и подвергают очистке но и. 9.2.

9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Водную фазу помещают в делительную воронку вместимостью 250 см³, вносят 5 см³ насыщенного раствора хлористого натрия, перемешивают. Затем в воронку добавляют 30 см³ дихлорметана, интенсивно встряхивают 5 мин. После полного разделения фаз нижний дихлор-метановый слой переносят в колбу для упаривания вместимостью 150 см³, фильтруя через слой безводного сульфата натрия (толщиной около 1 см), помещенный на бумажном фильтре в химическую воронку.

Экстракцию изопиразама повторяют еще дважды порциями дихлорметана объемом 20 см³, встряхивая в течение 5 мин.

Осадок на фильтре дополнительно промывают 10 см³дихлорметана.

Для полного разделения фаз содержимое воронки должно отстояться 10—15 мин. Следы дихлорметана в водной фазе недоггустимы, поскольку это снижает полноту извлечения вещества.

Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой сульфата натрия, упаривают на ротационном испарителе при температуре не выше 35 °С досуха и подвергают дополнительной очистке на патроне по п. 9.3.

13

МУК 4.1.3285—15

9.3. Очистка экстракта на концентрирующем патроне для твердофазной экстракции

Сухой остаток в круглодонной колбе, полученный по и. 9.2, растворяют с помощью ультразвуковой бани в 1,5 см³ ацетонитрила, затем добавляют 8,5 см³ деионизованной воды, перемешивают и переносят на подготовленный концентрирующий патрон на основе октадецилсилана (п. 7.7). Патрон промывают 2 см³ смеси вода-ацетонитрил (75 : 25, по объему), элюат отбрасывают. Патрон высушивают воздухом (с использованием вакуума) в течение 5 минут.

Изопиразам элюируют 10 см³ метанола в круглодонную колбу для упаривания вместимостью 150 см³. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетона и анализируют содержание изопира-зама но п. 9.4.

9.4. Условия хроматографирования

9.4.1. Газовый хроматограф с масс-селективным детектором

Хроматографическая, капиллярная, кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 5% - фенил- и 95 % - диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм).

Температура детектора: квадруполя - 150 °С, источника - 230 °С, переходной камеры - 280 °С.

Температура испарителя: 275 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 180 °С, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 260 °С, выдержка 8 мин.

Газ 1 (гелий): поток в колонке 1,0 см³/мин.

Давление: 99,8 кПа.

Средняя линейная скорость: 38 см/с.

Хромато1рафируемый объем: 1 мм³.

Режим сканирования - SIM, m/z: 159, 303, 359.

Линейный диапазон детектирования: 0,05—0,5 нг.

9.4.2. Хроматограф газовый с электронно-захватным детектором (альтернативный метод)

Хроматографическая, капиллярная, кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 14% - цианпро-пилфенил- и 86 % - диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм).

МУК 4.1.3285—15

Температура детектора: 300 °С;

испарителя: 270 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 220 °С, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 7 градусов в минуту до температуры 270 °С, выдержка 12 мин.

Газ 1 (азот): давление 109,8 кПа, скорость 27 см/с, поток 0,8 см³/мин.

Хроматофафируемый объем: 1 мм³.

Линейный диапазон детектирования: 0,5—0,5 нг.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор изопиразама с концентрацией 0,5 мкг/см³, разбавляют ацетоном не более, чем в 50 раз.

10. Обработка результатов анализа

Содержание изопиразама в пробе (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:

„ AV

X =-,    где

т

X - содержание изопиразама в пробе, мг/кг;

А - концентрация изопиразама, найденная по градуировочной характеристике в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см³;

V- объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³;

т - масса анализируемого образца, г.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости:

2\х_}-х_г[т

(Х_х+Х₂)    ~

X_Jt Х₂ - результаты параллельных определений, мг/кг; г - значение предела повторяемости (табл. 1), при этом г — 2,8 При невыполнении условия выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

15

ББК 51.23 062

062 Определение остаточных количеств изопиразама в бананах методом капиллярной газожидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2016.—18 с.

ISBN 978- -5—7508—1462—6

1.    Разработаны сотрудниками ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (В. Н. Ракитский,

Т. В. Юдина, О. Е. Егорченкова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22 мая 2015 г. № 1).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Л. Ю. Поповой 8 июля 2015 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

ISBN 978—5—7508—1462—6

© Роспотребнадзор, 2016 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2016

МУК 4.1.3285—15

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

8 июля 2015 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств нзопиразама в бананах методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3285—15

Свидетельство об аттестации МВИ №РОСС RU.0001.310430/ 0201.14.07.14 от 14.07.2014.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентрации изоииразама в бананах в диапазоне 0,01—0,1 мг/кг.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Изопиразам

Химический класс: карбоксимиды.

Смесь син- и анти-изомеров:

-3-(дифторометил)-1-метил-М-[(1К8,48Р,9Р8)-1,2,3,4,-тетрагидро-9-изопропил-1,4-метанонафталин-5-ил]пиразол-4-карбоксамид;

-З-(дифторометил)- l-Memn-N-[( 1 RS,4SR,9RS)-1,2,3,4,-тетрагидро-9-изопропил-1,4-метанонафталин-5-ил]пиразол-4-карбоксамид (ШРАС)

3

МУК 4.1.3285—15

sy.T-isomer (SYN 534969)    antMsomer (SYN 534968)

Эмпирическая формула: C20H23F2N3O.

Молекулярная масса: 359,4.

Беловатый порошок без запаха. Плотность 1,332 г/см³ при 20 °С. Температура плавления: син-изомер 130,2 °С, анти-изомер 144,5 °С. Температура кипения: термическое разложение начинается при температуре более 274 °С, до достижения точки кипения. Давление паров при 25 °С: 3,32 х КГ⁵ мПа. Растворимость в органических растворителях (в г/дм³): ацетон - 314; дихлорметан - 330; этилацетат - 179; метанол -119; толуол - 77,1; н-октанол - 44,1; гексан - 1,17. Растворимость в воде (в мг/дм³ при 25 °С): син-изомер 0,55; анги-изомер 1,05. Коэффициент распределения н-октанол/вода: K<j_W logP = 4,l (син-изомер), Ky_W logP - 4,4 (анти-изомер). Гидролитически стабилен при температуре 25 °С и pH 5,7 и 9 (ДТ₅₀ = 30 дней).

Краткая токсикологическая характеристика

Острая оральная токсичность (LD50) (син : анти - 70 : 30) для крыс

>    2 000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD₅₀) для крыс

>    5 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (ЬК₅₀) для крыс > 5,28 мг/м³.

Область применения

Изопиразам - фунгицид, обладающий контактной активностью с необратимым связыванием с листовой поверхностью, ингибирует рост мицелия в тканях растений, предотвращает спорообразование. Предназначен для защиты плодовых культур от комплекса грибов-патогенов.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее со-

4

МУК 4.1.3285—15

ставляющие) результатов измерения при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Диапазон опреде ляемых концен траций, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности), +5, %, Р = 0,95 1 Указатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), ап % Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), Oji, % Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), Г,% Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), К, % от 0,01 до 0,1 вкл. 50 3,5 5 10 14

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Анализи руемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20 предел обнаружения, мг/кг диапазон определяемых концентраций, мг/кг полнота извлечения вещества, % стандартное отклонение, % доверительный интервал среднего результата, ±,% Бананы 0,01 0,01—0,1 91,6 4,2 4,0

2. Метод измерений

Метод основан на определении изопиразама с использованием капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с масс-селективным (МСД) и/или электронозахватным (ЭЗД) детекторами после извлечения вещества из анализируемых образцов смесью ацетонитрил-вода (80 : 20, по объему), очистки экстрактов перераспределением в системе несме-шивающихся растворителей и далее на концентрирующем патроне для твердофазной экстракции.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

5

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Газовый хроматограф, снабженный масс-селективным детектором, элсктронозахватным детектором с пределом детектирования по линдану 3,5 • 10 ¹⁴ г/с и автоматическим пробоотборником, предназначенный для работы с капиллярной колонкой Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст. и с пределом допустимой погрешности (1 ± 2,5) мм рт. ст.

Весы аналитические, с пределом взвешивания 110 г и пределом допустимой погрешности 0,001 г

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 420 г и пределом допустимой погрешности ±0,01 г Колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 100 см³

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 100 см³ Меры массы

Микрошприц, вместимостью 10 мм³ Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см³    ГОСТ 29227-91

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Изопиразам, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 99,4 %

Азот газообразный (чистота 99,999 %) в баллонах

Ацетонитрил для хроматографии, хч Ацетон, осч

Гелий газообразный высокой чистоты, в баллонах

МУК 4.1.3285—15

Вода для лабораторного анализа (бидистилли-рованная или деионизованная)

Калий марганцово-кислый (перманганат калия), хч

Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч, прокаленный

Кальций хлористый (хлорид), хч, насыщенный водный раствор

Кислота соляная (хлороводородная), концентрированная (37 %), хч Метанол

Метилен хлористый (дихлорметан), хч Натрий серно-кислый (сульфат) безводный, хч Натрий хлористый (хлорид натрия), хч Натрий гидроксид (натр едкий), чда Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пснтоксид фосфора), хч

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, нс требующей дополнительной очистки растворителей.

3.3. Вспомогательные средства измерений, устройства, материалы

Аппарат для встряхивания

Баня ультразвуковая с рабочей частотой 35 кГц

Баня водяная

Бумажные фильтры средней и высокой

плотности

Воронка Бюхнера

Воронки делительные вместимостью 250 см³ Гигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90 %

Груша резиновая Гомогенизатор бытовой Колба Бунзена

Колбы плоскодонные вместимостью 100, 250, 500 см³

Колбы круглодонные на шлифе (для упаривания) вместимостью 150 см³ Патроны концентрирующие для твердофазной экстракции, содержащие 360 мг обращенно-фазного сорбента на основе октадецилсилана

7

Ректификационная колонна с числом

теоретических тарелок не менее 30    ГОСТ 25336-82

Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающий вакуум до 10 мбар

Стаканы химические с носиком вместимостью

100, 150 и 250 см³    ГОСТ    25336—82

Стекловата

Стеклянные палочки

Термометр с диапазоном измерений от 0 до 55 °С и ценой деления 0,1 °С    ГОСТ 28498-90

Хромаччнрафическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 14 % - цианпро-пилфенил- и 86 % - диметилполисилоксана, толщина пленки сорбента 0,25 мкм Хромато1рафичсская капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 5 % - фенил- и 95 % - диметилполисилоксана, толщина пленки сорбента 0,25 мкм

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматщраф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда -по ГОСТ 12.0.004-90.

4.3.    При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см²), необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под давлением», ПБ-03-576-03. Запреща-

МУК 4.1.3285-15

стся открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, прошедших обучение, освоивших методику, владеющих техникой, имеющих опыт работы на газовом хроматографе и подтвердивших соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности по п. 13.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

•    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление градуировочных растворов, растворов внесения, установление градуировочной характеристики, приготовление смесей растворителей для экстракции и очистки экстрактов на патроне, проверка поведения вещества на нем, подготовка концентрирующих патронов.

7. /. Очистка органических растворителей

7.1.1. Ацетон

Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

7.1.2. Ацетонитрил

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм³ ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм³ ацетонитрила 10 г карбоната калия).

7.1.3. Очистка хлористого метилена

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться

9