МУК 4.1.3277-15
Определение остаточных количеств изопиразама в воде, почве, зерне и соломе хлебных злаков, яблоках и яблочном соке методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств изопиразама в воде, почве, зерне и соломе хлебных злаков, яблоках и яблочном соке методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3277—15

Издание официальное

Москва • 2016

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств изопиразама в воде, почве, зерне и соломе хлебных злаков, яблоках и яблочном соке методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3277—15

МУК 4.1.3277—15

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление градуировочных растворов, раствора внесения, установление градуировочной характеристики, приготовление смесей растворителей для экстракции и очистки экстрактов на патронах, проверка поведения вещества на них, подготовка концентрирующих патронов.

7.7. Очистка органических растворителей

7.1.1. Ацетон

Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

7.1.2. Ацетонитрил

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм³ ацетонитрила 20 г пснтоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм³ ацетонитрила 10 г карбоната калия).

7.1.3. н-Гексан

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.1.4. Этилацетат

7.1.4.1.    Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 %. Навеску (25 ± 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в бидистиллированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

7.1.4.2.    Очистка растворителя. Растворитель промывают последовательно 5 %-м водным раствором натрия углекислого, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над прокаленным карбонатом калия и перегоняют или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30. Хранят в темноте (в емкости из темного стекла) нс более месяца.

МУК 4.1.3277—15

7.1.5. Хлористый метилен Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.

7.2. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения

7.2.1. Исходный раствор изопиразама для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,01 г изопиразама, растворяют в 50—60 см³ ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 6 месяцев.

7.2.2. Рабочий раствор № 1 изопиразама для градуировки и внесения (концентрация 10,0 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10,0 см³ исходного градуировочного раствора с концентрацией 100,0 мкг/см³ (п. 7.2.1), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочий растворы № 1 с концентрацией изопиразама 10,0 мкг/см³.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено» и контроля качества результатов измерений методом добавок.

7.2.3. Рабочие растворы Ns 2—5 изопиразама для градуировки (концентрация 0,05—0,5 мкг/см³). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помешают 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 см³ рабочего раствора № 1 с концентрацией 10,0 мкг/см³ (п. 7.2.2), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2—5 с концентрациями изопиразама 0,05; 0,1,0,2 и 0,5 мкг/см³.

Растворы хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 14 дней.

7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую линейную (с угловым коэффициентом) зависимость площади пика от концентрации изопиразама в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.6.

Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пика изопиразама, па основании которых строят градуировочную зависимость. Градуировочный график проверяют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Если значения площадей отличаются более, чем на 10 % от параметров градуировочной характеристики, ее строят заново, используя свежепршшов-ленные рабочие растворы для градуировки.

7.4. Приготовление 10 %-го раствора гидроксида натрия В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 г гидроксида натрия, растворяют в 60—70 см³ деионизованной воды, доводят водой до метки, перемешивают. Хранят в емкости из пропилена не более 3 месяцев.

7.5. Приготовление 2 М раствора соляной кислоты В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают 200—250 см³ деионизованной воды, вносят 83 см³ концентрированной соляной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают. Срок хранение не более 3 месяцев.

7.6. Приготовление раствора марганцово-кислого калия с массовой долей 0,1 % (0,1 %-й раствор)

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,1 г марганцово-кислого калия, растворяют в 50—70 см³ деионизованной воды, доводят водой до метки, тщательно перемешивают. Хранят в емкости из темного стекла не более двух недель.

7.7.    Приготовление смесей ацетонитрил-вода для очистки водных образцов на концентрирующих патронах М1

7.7.1.    Смесь ацетонитрил- вода (объемное соотношение 80:20). В мерную колбу вместимостью 100 см* помещают 80 см³ ацетонитрила и 20 см³ воды, перемешивают.

7.7.2.    Смесь ацетонитрил-вода (объемное соотношение 25 : 75). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 25 см³ ацетонитрила и 75 см³ воды, перемешивают.

7.8.    Приготовление смеси гексан-этилацетат для очистки

экстрактов на концентрирующих патронах М2

7.8.1. Смесь гексан-этилацетат (объемное соотношение 90 : 10). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 90 см³ гексана и 10 см³ этилацетата, перемешивают.

12

МУК 4.1.3277—15

7.8.2.    Смесь гексан-этилацетат (объемное соотношение 80 : 20). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 80 см³ гексана и 20 см³ этилацетата, перемешивают.

7.8.3.    Смесь гексан-этилацетат (объемное соотношение 1:1). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 50 см³ гексана и 50 см³ этилацетата, перемешивают.

7.9.    Подготовка концентрирующих патронов Ля 1

Патрон № 1 устанавливают на аллонж с прямым отводом для вакуума¹. Сверху в патрон устанавливают стеклянную пипетку вместимостью 5 см³, используемую в качестве емкости для элюента.

Концентрирующий патрон № 1 промывают 2 см³ метанола и 2 см³ деионизированной воды, процедуру проводят с использованием вакуума, скорость потока растворителя через патрон не должна превышать 2 см³/мин, при этом нельзя допускать высыхания поверхности патрона. Патрон готовят непосредственно перед использованием.

7.10.    Подготовка концентрирующих патронов Ля 2

Патрон № 2 устанавливают на аллонж с прямым отводом для вакуума . Сверху в патрон устанавливают стеклянную пипетку вместимостью 5 см³, используемую в качестве емкости для элюента.

Концентрирующий патрон № 2 промывают 5 см³ этилацетата и 5 см³ смеси гексан-этилацетат (объемное соотношение 90: 10), процедуру проводят с использованием вакуума, скорость потока растворителя через патрон не должна превышать 2 см³/мин, при этом нельзя допускать высыхания поверхности патрона. Патрон готовят непосредственно перед использованием.

7.11. Проверка поведения изопиразама на концентрирующем патроне Ля 1

В круглодонную колбу вместимостью 150 см³ помещают 0,1 см³ рабочего раствора № 1 изопиразама для внесения с концентрацией 10,0мкг/см³ (п. 7.2.2), упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 35 °С. Сухой остаток растворяют в 1,5 см³ ацетонитрила и 8,5 см³ деионизованной воды, помещая на ультразвуковую баню на 30 с, перемешивают и наносят на подготовленный концентрирующий патрон № 1 (п. 7.9). Патрон № 1 промывают 2 см³ смеси вода-ацетонитрил (75 : 25, по объему), элюат отбрасывают.

Патрон № 1 высушивают воздухом (с использованием вакуума) в течение 5 минут.

Изопиразам элюируют с патрона № 1 10 см³ метанола, отбирая фракционно (по 5 см³) элюат, упаривают, остатки растворяют в 2 см³ ацетона, анализируют содержание изопиразама по п. 9.6.

Фракции, содержащие изопиразам, объединяют и вновь анализируют. Устанавливают уровень вещества в элюате, определяют полноту смывания с патрона и необходимый для очистки объем элюента.

7.12. Проверка поведения изопиразама на концентрирующем патроне Ж> 2

В круглодонную колбу вместимостью 150 см³ помещают 0,1 см³ рабочего раствора № 1 изопиразама для внесения с концентрацией 10,0мкг/см³ (п. 7.2.2), упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 35 °С. Сухой остаток растворяют в 0,25 см³ этилацетата и 4,75 см³ гексана, помещая на ультразвуковую баню на 30 с, перемешивают и наносят на подготовленный концентрирующий патрон №2 (п. 7.10). Патрон №2 промывают 5 см³ смеси гексан -этилацетат (объемное соотношение 8 : 2), элюат отбрасывают.

Изопиразам элюируют с патрона № 2 10 см³ смеси гексан-этилаце-тат (объемное соотношение 1 : 1), отбирая фракционно (по 5 см³) элюат, упаривают, остатки растворяют в 2 см* ацетона, анализируют содержание изопиразама по п. 9.6.

Фракции, содержащие изопиразам, объединяют и вновь анализируют. Устанавливают уровень вещества в элюате, определяют полноту смывания с патрона и необходимый для очистки объем элюента.

Примечание. Проверку хроматографического повеления изопиразама следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии сорбентов и растворителей.

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными: ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб», ГОСТ Р 50436-92 (ИСО 950-79) «Зерновые. Отбор проб зерна», ГОСТ 16270-70 «Яблоки свежие ранних сортов созревания. Технические условия», ГОСТ 21122—75 «Яблоки свежие поздних сортов созревания. Технические условия», ГОСТ 27572-87 «Яблоки свежие для промышленной переработки»; ГОСТ 26313-84 «Продукты переработки плодов и овощей.

МУК 4.1.3277—15

Правила приемки, методы отбора проб», а также «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№ 2051—79 от 21.08.1979).

Отобранные пробы воды хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике не более 5 суток. Перед анализом образцы воды фильтруют через неплотный бумажный фильтр.

Почву подсушивают в темноте до постоянного веса и хранят в защищенном от света месте при комнатной температуре нс более месяца. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре -18 °С.

Пробы зерна и соломы хранят в бумажной или тканевой упаковке при комнатной температуре. Перед анализом почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм, зерно и солому измельчают на лабораторных мельницах.

Пробы яблок хранят в полиэтиленовой таре в холодильнике не более 5 дней, для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре -18 °С, соки анализируют в день приготовления. Перед анализом образцы плодов яблок измельчают с помощью гомогенизатора.

9. Выполнение определения

9.1. Вода

Пробу отфильтрованной воды объемом 200 см³ вносят на концентрирующий патрон № 1, подготовленный по п. 7.9, со скоростью пропускания 2—3 капли в секунду, используя разряжение, создаваемое водоструйным насосом. Промывают патрон № 1 2 см³ смеси ацетонитрил-вода (объемное соотношение 25 : 75), элюат отбрасывают. Высушивают патрон № 1 пропусканием воздуха (с использованием вакуума) в течение 5 мин. Изопиразам элюируют с патрона № 1 10 см³ смеси метанола. Пробу переносят в круглодонную колбу вместимостью 50 см³ и упаривают до сухого остатка на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С, остаток растворяют в 2 см³ ацетона и анализируют на содержание изопиразама по и. 9.6.

9.2. Почва, зерно, солома хлебных злаков, яблоки, яблочный сок

9.2.1. Экстракция

9.2.1.1. Почва, зерно, солома хлебных злаков, яблоки.

Образец почвы, измельченного зерна, яблок массой 20 г, соломы массой 5 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см³, до-

15

ББК 51.23 062

062 Определение остаточных количеств изопиразама в воде, почве, зерне и соломе хлебных злаков, яблоках и яблочном соке методом капиллярной газожидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2016.—22 с.

ISBN 978-5—7508—1448-0

1.    Разработаны сотрудниками ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (В. Н. Ракит-ский, Т. В. Юдина, О. Е. Егорчснкова, В. М. Волков).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы но надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22 мая 2015 г. Xs 1).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы но надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. 10. Поповой 24 июня 2015 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

ISBN 978—5—7508—1448—0

€> Роспотребнадзор, 2016 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2016

МУК 4.1.3277—15

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

24 июня 2015 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств изопиразама в воде, почве, зерне и соломе хлебных злаков, яблоках и яблочном соке методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3277—15

Свидетельство об аттестации МВИ № РОСС RU.0001.310430/ 0207.31.07.14 от 31.07.14.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентраций изопиразама в воде в диапазоне 0,0005—0,005 мг/дм³, в почве, зерне, яблоках, яблочном соке в диапазоне 0,01—0,1 мг/кг, в соломе хлебных злаков в диапазоне 0,04—0,4 мг/кг.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Изопиразам

Химический класс: карбоксимиды.

Смесь син- и анти-изомеров:

-З-(дифторометил)-1 -метил-N-IX 1 RS,4SR,9RS)-1,2,3,4,-тетрагидро-9-изопронил-1,4-метанонаф галин-5-ил]пиразол-4-карбоксамид;

-З-(дифторометил)-1 -метил-Ы-[( 1 RS,4SR,9RS)-1,2,3,4,-тетрагидро-9-изопропил-1,4-метанонафталин-5-ил]пиразол-4-карбоксамид (IUPAC).

3

МУК 4.1.3277—15

sy.'v-lscmer (SYN 534969)    arrtMsomer    (SYN    534968)

Эмпирическая формула: C20H23F2N3O.

Молекулярная масса: 359,4.

Беловатый порошок без запаха. Плотность 1,332 г/см³ при 20 °С. Температура плавления: син-изомер 130,2 °С, анти-изомер 144,5 °С. Температура кипения: термическое разложение начинается при температуре более 274 °С, до достижения точки кипения. Давление паров при 25 °С: 3,32 х 10~⁵ мПа. Растворимость в органических растворителях (в г/дм³): ацетон - 314; дихлорметан - 330; этилацетат - 179; метанол -119; толуол - 77,1; н-октанол - 44,1; гексан - 1,17. Растворимость в воде (в мг/ дм³ при 25 °С): син-изомер - 0,55; анти-изомер - 1,05. Коэффициент распределения н-октанол/вода:    KowlogP    =    4,l    (син-изомер),

Kow log Р = 4,4 (анти-изомер). Гидролигически стабилен при температуре 25 °С и pH 5,7 и 9 (ДТ₅₀ = 30 дней).

Краткая токсикологическая характеристика

Острая оральная токсичность (LD₅₀) (син : анти - 70 : 30) для крыс

>    2 000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс

>    5 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK50) для крыс

>    5,28 мг/м³.

Область применения

Изопиразам - фунгицид, обладающий контактной активностью с необратимым связыванием с листовой поверхностью, ингибирует рост мицелия в тканях растений, предотвращает спорообразование. Предназначен для защиты плодовых культур от комплекса грибов-патогенов.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности

4

МУК 4.1.3277—15

Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализи руемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/дм3, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности), + 8,< Р = 0,95 Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), СТг,% Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), o-r, % Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), г, % Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), Вода от 0,0005 до 0,005 вкл. 50 7,6 11 21 30 Почва от 0,01 до 0,1 вкл. 50 6,1 9 17 24 Зерно от 0,01 до 0,1 вкл. 50 3,1 4 9 12 Солома хлебных злаков от 0,04 до 0,4 вкл. 50 4,7 7 13 18 Яблоки (плоды) от 0,01 до 0,1 вкл. 50 4,4 6 12 17 Яблочный сок от 0,01 до 0,1 вкл. 50 3,9 6 11 15

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (п = 20) приведены в табл. 2. Таблица 2

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, л = 20 предел обнаружения, мг/дм3, мг/кг диапазон определяемых концентраций, мг/дм3, мг/кг полнота извлечения вещества, % стандартное отклонение, % доверительный интервал среднего результата, ±, % Вода 0,0005 0,0005—0,005 88,5 п,з 7,3 Почва 0,01 0,01—0,1 91,9 7,4 6,7 Зерно 0,01 0,01—0,1 98,9 3,4 3,2 Солома хлебных злаков 0,04 0,04—0,4 80,8 5,2 5,3 Яблоки (плоды) 0,01 0,01—0,1 94,3 5,5 5,2 Яблочный сок 0,01 0,01—0,1 92,9 6,2 3,9

5

2. Метод измерений

Метод основан на определении изопиразама с использованием капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с масс-селективным (МСД) детектором после извлечения вещества из анализируемых образцов смесью ацетонитрил -вода (80 : 20, по объему), очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и далее на концентрирующих патронах для твердофазной экстракции.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Газовый хроматограф, снабженный масс-селективным детектором, электронозахватным детектором с пределом детектирования по линдану 3,5 • 10~¹⁴ г/с и автоматическим пробоотборником, предназначенный для работы с капиллярной колонкой Весы аналитические, с пределом взвешивания 110 г и пределом допустимой погрешности 0,001 г

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 420 г и пределом допустимой погрешности ± 0,01 г Колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 100 см³ Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 100, 250 см³ Меры массы

Микрошприц, вместимостью 10 мм³ Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см³    ГОСТ 29227--91

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Изопиразам, аналитический стандарт с содержанием основног о компонента 99,4 %

6

МУК 4.1.3277—15

Азот газообразный (чистота 99,999 %), в баллонах

Ацетонитрил для хроматографии, хч Ацетон, осч

Гелий газообразный вч, в баллонах н-Гексан (гексан), для хроматографии Вода для лабораторного анализа (бидистилли-рованная или деионизованная)

Калий марганцово-кислый (перманганат калия), хч

Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч, прокаленный

Кальций хлористый (хлорид), хч, насыщенный водный раствор

Кислота соляная (хлороводородная), концентрированная (37 %), хч Метанол (метиловый спирт), хч Метилен хлористый (дихлорметан), хч Натрий ссрно-кислый (сульфат) безводный, хч Натрий хлористый (хлорид натрия), хч, насыщенный водный раствор Натрий гидроксид (натр едкий), чда Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора), хч Этиловый эфир уксусной кислоты (этилацетат), хч

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки растворителей.

3.3. Вспомогательные средства измерений, устройства, материалы Аппарат для ве гряхивания    'ГУ 64-1-2851—78

Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст. и с пределом допустимой погрешности (1 ± 2,5) мм рт. ст.

Баня ультразвуковая с рабочей частотой 35 кГц ТУ 2504-1799—75 Баня водяная

Бумага индикаторная универсальная    ТУ 6-09-1181 —89

Бумажные фильтры средней и высокой

плотности    ТУ 2642-001 -05015242—07

Воронка Бюхнера    ГОСТ 9147-80

Воронки делительные вместимостью 250 см³ ГОСТ 9737-93 Воронки конусные диаметром 40—45 мм    ГОСТ 25336-82

Гигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90 %    ТУ 25-11-1645—84

Г руша резиновая    'ГУ 9398-005-0576-9082—03

Г омогенизатор бытовой

Колба Бунзена    ГОСТ 25336-82

Колбы плоскодонные вместимостью 100, 250,

500 см³    ГОСТ 9737-93

Колбы круглодонные на шлифе (для упаривания) вместимостью 150 см³    ГОСТ 9737-93

Патроны концентрирующие для твердофазной эксчракции, содержащие 360 мг обращенно-фазного сорбента на основе октадецилсилана (патрон № 1)

Патроны концентрирующие для твердофазной экстракции, содержащие 360 мг силикагеля (патрон № 2)

Ректификационная колонна с числом

теоретических тарелок не менее 30    ГОСТ    25336- -82

Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающий вакуум до 10 мбар

Стаканы химические с носиком, вместимостью 100, 150 и 250 см³    ГОСТ    25336—82

МУК 4.1.3277—15

95 % - диметил пол исилоксана, толщина пленки сорбента 0,25 мкм

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требовашшм пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда -по ГОСТ 12.0.004-90.

4.3.    При работе с газами, находящимися в баллонах иод давлением до 15 МПа (150 кгс/см²), необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под давлением», ПБ-03-576-03. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, прошедших обучение, освоивших методику, владеющих техникой, имеющих опыт работы на газовом хроматографе и подтвердивших соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности по п. 13.

6. Условии измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    1гроцсссы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

•    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9

1

В отсутствие специального аллонжа, жидкость продавливают через патрон с помощью шприца, скорость продавливания раствора не должна превышать 2—3 капли в секунду.

13