Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

17 страниц

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.3275-15 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации абамектина в томатном и яблочном соках в диапазоне 0,002 - 0,04 мг/кг. Методические указания носят рекомендательный характер.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Метрологические характеристики

2 Метод измерений

3 Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

     3.1 Средства измерений

     3.2 Реактивы

     3.3 Вспомогательные средства измерений, устройства, материалы

4 Требования безопасности

5 Требования к квалификации оператора

6 Условия измерений

7 Подготовка к выполнению измерений

     7.1 Очистка органических растворителей

     7.2 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

     7.3 Приготовление реактива для дериватизации

     7.4 Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ

     7.5 Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения

     7.6 Установление градуировочной характеристики

8 Отбор и хранение проб

9 Выполнение измерений

     9.1 Экстракция

     9.2 Очистка экстракта

     9.3 Дериватизация

     9.4 Условия хроматографирования

10 Обработка результатов анализа

11 Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12 Оформление результатов

13 Контроль качества результатов измерений

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств абамектина в томатном и яблочном соках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3275—15

Издание официальное

Москва • 2016

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств абамектина в томатном и яблочном соках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3275—15

1 см3 исходного раствора абамектина с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 7.5.1), разбавляют ацетонитрилом до метки.

Раствор хранят в морозильной камере при температуре ниже -12 °С в течение месяца.

Этот раствор используют для приготовления проб томатного и яблочного соков с внесением абамектина при оценке полноты извлечения вещества методом «внесено-найдсно», а также контроле качества результатов измерений методом добавок.

7.5.5. Рабочие растворы № 2—6 абамектина для градуировки (концентрация 0,01—0,2 мкг/см3). В 5 мерных колб вместимостью 100 см3 помещают по 1,0; 2,0; 5,0; 10 и 20 см3 градуировочного раствора № 1 с концентрацией 1 мкг/см3 (п. 7.5.2), доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №2—6 с концентрацией абамектина 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 и 0,2 мкг/см3 соответственно.

Растворы хранят в морозильной камере при температуре ниже -12 °С в течение месяца.

7.5.4. Рабочие растворы N9 2а—6а флуорогенного производного абамектина для градуировки (соответствуют содержанию абамектина 0,01—0,2 мкг). В 5 градуированных пробирок вместимостью 5 смвносят по 1 см3 каждого из 5 рабочих растворов абамектина № 2—6 (п. 7.5.3), прибавляют по 0,1 см3 1-N-метилимидазола, перемешивают. Смесь охлаждают до 0—5 °С, помещая пробирки в ледяную баню, добавляют по каплям 0,3 см3 реактива для лериватизации (приготовленного по п. 7.3), перемешивают и выдерживают 10—15 мин при комнатной температуре. Затем в каждую пробирку вносят ацетонитрил до объема 5 см3, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2а—6а флуорогенного производного с содержанием абамектина 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 и 0,2 мкг/см3 соответственно.

Растворы хранят в холодильнике (защищенном от света месте) при тем пера гурс (4 ± 2 °С) в течение недели. Срок хранения растворов при комнатной температуре в темноте - не более суток.

7.6. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (единицы люминесценции - ЕЛ • с) от концентрации абамектина в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки но 5 растворам флуорогенного производного абамектина № 2а— 6а для градуировки.

МУК 4.1.3275—15

В инжектор хроматографа вводят по 50 мм3 каждого 1*радуировоч-ного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4. Осуществляют не менее 3 параллельных измерений.

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб продуктов питания осуществляется в соответствии с требованиями ГОСТ 26313-84 «Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб», а также Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов (№ 2051—79 от 21.08.79).

Отобранные пробы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике в темноте не более 3 дней. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре ниже -18 °С.

9. Выполнение определения

9.1. Экстракция

К пробе образца томатного или яблочного сока массой 20 г, помещенной в колбу вместимостью 250 см3, приливают 80 см3 ацетонитрила, тщательно перемешивают путем встряхивания, помещают на встряхива-тель на 30 мин.

Колбы с экстрактами помещают на 30 мин в морозильную камеру. Затем пробу фильтруют с помощью воронки Бюхнера через двойной бумажный фильтр средней плотности, остаток на фильтре промывают 20 см3 ацетонитрила. Объединенные экстракт и промывку переносят в мерный цилиндр на 100 см3, перемешивают, доводят объем раствора до 100 см3. Аликвоту раствора объемом 50 см3, эквивалентную 10 г пробы сока, переносят в делительную воронку на 250 см3, очищают перераспределением в системе несмепшвающихся растворителей по п. 9.2.

9.2. Очистка экстракта

В раствор в делительной воронке, полученный по п. 9.1, вносят 50 см3 дистиллированной воды, 5 см3 насыщенного раствора хлористого натрия, перемешивают. Вносят в воронку 20 см3 гексана, интенсивно встряхивают в течение 1 мин. После полного разделения фаз нижний слой сливают в коническую колбу на 150 см3. Верхний органический слой собирают в круглодонную колбу вместимостью 150 см3, фильтруя через слой безводного сульфата натрия толщиной 1—1,2 см, помещенный на бумажном фильтре в конусной воронке. Водно-ацетонитрильную

11

МУК 4.1.3275—15

фазу вновь переносят в делительную воронку и повторяют операцию экстракции дважды, используя 15 см3 гексана.

Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой безводного сульфата натрия, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не более 35 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см3 ацетонитрила. Аликвоту раствора объемом 1 см3, (*/2 часть пробы, эквивалентная 5 г сока) переносят в градуированную пробирку на 5 сми подвергают дериватизации по п. 9.3.

9.3. Дериватизации

К ацетонитрильному раствору прибавляют 0,1 см3 l-N-метилими-дазола, перемешивают. Смесь охлаждают до 0—5 °С, помещая колбу в ледяную баню, добавляют по каплям 0,3 см3 реактива для дериватизации (п. 7.3), перемешивают и выдерживают 10—15 мин при комнатной температуре. Затем в пробирку вносят ацетонитрил до объема 5 см3, тщательно перемешивают.

Дериватизированные экстракты проб томатного и яблочного сока анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4.

9.4. Условия хроматографирования

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах.

Жидкостный хроматограф с флуоримегрическим детектором с переменной длиной волны, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником, термостатом колонки.

Длина волны: возбуждение 365 нм;

эмиссия 470 нм.

Хроматографическая колонка стальная, длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18, зернением 5 мкм, предколонка стальная, длиной 12,5 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18, зернением 5 мкм.

Температура колонки: 35 °С.

Скорость потока элюента: 1,5 см3/мин.

Объем вводимой пробы: 50 мм3.

Подвижная фаза: ацетонитрил-0,1 % ортофосфорная кислота (95 : 5, по объему).

Линейный диапазон детектирования 0,5—10 нг.

Пробу вводят в инжектор хроматографа. Устанавливают площадь пика флуорогенного производного абамектина.

12

МУК 4.1.3275—15


Образцы, дающие ники большие, чем градуировочный раствор флуорогенного производного абамектина с содержанием абамектина 0,2 мкг, разбавляют ацетонитрилом (нс более, чем в 50 раз).

10. Обработка результатов анализа

Содержание абамектина в пробах (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:

v А В

X =-,    где

т

А - содержание абамектина, найденное по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хромакмрафического пика флуорогенного производного, мкг;

т - масса анализируемого образца, г;

В - коэффициент, учитывающий объем экстракта, взятого для анализа, В = 4.


11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений


За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости:


2'|Л', -A'jI-IOO


< Г, где


(1)


X], Х2 - результаты параллельных определений, мг/кг; г - значение предела повторяемости (табл. 1), при этом г = 2,8аг. При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

(X ± А), мг/кг при вероятности Р = 0,95, где

X- среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

А - граница абсолютной погрешности, мг/кг:


А =


6-Х

100


где


13


S - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание абамектина в пробах томатного и яблочного сока -менее 0,002 мг/кг»*.

* -0,002 мг/кг - предел обнаружения.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

13.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов концентраций для градуировки, содержание абамектина в которых должно охватывать весь диапазон от 0,01 до 0,2 мкг/см3.

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого градуировочного раствора, используемого для контроля, сохраняется соотношение:

I*-Cl-100

А = -- <    В, где    (2)

X - содержание абамектина в пробе при контрольном измерении,

мкг;

С - известное содержание абамектина в градуировочном растворе, взятом для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг;

В - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (равен 10 % при Р = 0,95).

Если величина расхождения (А) превышает 10%, делают вывод о невозможности применения граду ировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов флуорогенного производного абамектина, предусмотренных МВИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно п. 7.6.

14

МУК 4.1.3275—15

Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Величина добавки Сд должна удовлетворять условию:

£Д^ (ь ) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/кг.

Допустимо характеристику жнрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения с последующим уточнением но мере накопления информации:

Дл - ± 0,84 А, где

Д - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

8~ граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Контроль проводят путем сравнения результата контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

К^Х'-Х-С* где

X', X, Сд - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно, мг/кг.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

Проводят сопоставление результата контрольной процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).

Если результат кон трольной процедуры удовлетворяет условию

15

ББК 51.23 062

062 Определение остаточных количеств абамектина в томатном и яблочном соках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный ueirrp гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2016. — 16 с.

ISBN 978—5—7508—1444- -2

1.    Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (В. Н. Ракитский, Т. В. Юдина,

И. Е. Федорова, Ж. А. Чистова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22 мая 2015 г. № 1).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 24 июня 2015 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

Ответственный за выпуск II. В. Митрохина

Редактор Л. С. Кучурова Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печать 18.02.16 Формат 60x84/16    11еч. л. 1,0

Тираж 125 экз.    Заказ 11

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д, 18, стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделением издательского обеспечения отдела научно-методического обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а

Реализация печатных изданий, тсл./факс: 8 (495) 952-50-89

€> Роспотребнадзор, 2016 О Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2016

МУК 4.1.3275—15

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

24 июня 2015 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств абамектина в томатном и яблочном соках методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания _МУК    4.1.3275—15_

Свидетельство об аттестации № РОСС RU.001.310430/0204.31.07.14.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации абамектина в томатном и яблочном соках в диапазоне 0,002—0,04 мг/кг.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Абамектин

Смесь 5-О-дсмстилавермектина Ala (авермектин В 1а) и 5-О-деме-тил-25-де(1-метилпропил)-25-(1-метилэтил)авермекгина Ala (авермектин Bib) в соотношении 4 : 1 (С.А.) 1

Авермектин В la - C48H72Oi4, молекулярная масса - 873,1.

Авермектин Bib - C47H70Oi4, молекулярная масса - 859,1.

Белый кристаллический порошок без запаха. Температура плавления 161,8—169,4 °С (с разложением). Давление паров при 25 °С - менее 3,7 • КГ1 мПа. Хорошо растворим в хлористом метилене (470 г/дм1), этилацетате (160 г/дм1), ацетоне (72 г/дм1), октанолс (83 г/дм1), толуоле (23 г/дм1), метаноле (13 г/дм1); плохо растворим в гексане (110 мг/дм1) и практически не растворим в воде (1,21 мг/дм1).

Вещество стабильно при нормальных условиях хранения, не гидролизуется в водных растворах при pH 5—9. При облучении ультрафиолетовым светом абамсктин превращается в 8,9-7-изомер.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс и мышей -10,0мг/кг и 13,6мг/кг сответственно; острая дермальная токсичность (LD5o) для кроликов > 2 ООО мг/кг.

Область применения препарата

Абамектин - инссктоакарицид широкого спектра действия, эффективно уничтожат членистоногих, включая клещей и насекомых, на овощных и декоративных культурах, семечковых плодовых, картофеле, сое, табаке и других в течение вегетационного периода.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р - 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализи

руемый

объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Показатель точности (границы относительной погрешности, Р=0,9$\ ± 6, %

Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), ог. %

Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости),

OR, %

Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), г, %

Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабо-

Томатный

сок

0,002—

0,04

50

5,9

8,3

17

23

Яблочный сок

0,002—

0,04

50

4,5

6,3

13

18

4

МУК 4.1.3275—15

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (л = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

Анализируемый объект

Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20

предел

обнару

жения,

мг/кг

диапазон определяемых концентраций, мг/кг

средняя

полнота

извлече-

ния,%

стандартное отклонение, %

доверительный интервал среднего результата, %

Томатный сок

0,002

0,002—0,04

87,5

6,4

±3,4

Яблочный сок

0,002

0,002—0,04

92,6

6,2

±3,3

2. Метод измерений

Методика основана на определении абамектина с использованием обращено-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с флуориметрическим детектором после извлечения вещества из анализируемых проб томатного и яблочного соков ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, превращения абамектина во флуорогенное производное.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Жидкостный хроматограф с флуориметрическим детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки

Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 110 г, предел допустимой погрешности ± 0,2 мг    ГОСТ    Р    53228—08

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г, класс точности высокий (II)    ГОСТ    Р    53228—08 2

Колбы мерные вместимостью 2-50-2,2-100-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 Меры массы

Пинетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 смПробирки градуированные с 1гришлифованной пробкой вместимостью 5 и 10 смЦилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100,250, 500 и 1 000 см3

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

ТУ 6-09-4326—76

ГОСТ Р 52501-05 ТУ 6-09-06-657—84

ГОСТ 4221-76 ГОСТ 4204-77 ГОСТ 6552-80

Абамектин, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 98,1 % Ацетонитрил для хроматографии, хч Вода для лабораторного анализа (деионизованная, бидистилированная) н-Гсксан (гексан), для хроматографии Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч, прокаленный

Кислота серная концентрированная, хч Кислота ортофосфорная, хч, 85 %

ТУ 6-09-4173—85

1 -N-метилимидазол, для синтеза, чистота > 99 % Трифторуксусный ангидрид, чистота £ 98,0 % Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, нен-токсид фосфора), хч

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

ТУ 64-1-2851—78

ТУ 2504-1799—75 ГОСТ 9147-80 ГОСТ 9737-93

ГОСТ 25336-82

3.3. Вспомогательные средства измерений, устройства и материалы

Аппарат для встряхивания, орбита до 10 мм Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст. Воронка Бюхнера

ТУ 25-11-1645—84

Воронка делительная вместимостью 250 см3 Воронки стеклянные конусные диаметром 36—40 мм и 56—60 мм Гигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90 %

МУК 4.1.3275—15

ТУ 9398-05-0576-9082—03 ГОСТ 25336- 82

ГОСТ 23932-90

ГОСТ 9737-93

ТУ 9471 -002-10471723—03

ГОСТ 25336-82

Груша резиновая Колба Бунзена

Колбы конические (плоскодонные) с пришлифованной пробкой вместимостью 150—250 см3 Колбы круглодонные на шлифе (для упаривания) вместимостью 150 смМембраны микропористые капроновые, размер пор 0,45 мкм

Набор для фильтрации растворителей через мембрану

Насос водоструйный вакуумный Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар Стаканы химические, вместимостью 100 и 400 см3 ГОСТ 25336-82 Стекловата Стеклянные палочки

Термометр с диапазоном измерений от 0 до

55 °С и ценой деления 0,1 °С    ГОСТ 28498-90

Установка для перегонки растворителей

Холодильник водяной обратный    ГОСТ 9737-93

Хроматографическая колонка стальная

длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм,

заполненная обращенно-фазным сорбентом с

привитыми монофункциональными полярными

группами С18, зернением 5 мкм; предколонка

стальная, длиной 12,5 мм, внутренним диаметром

4,6 мм, заполненная обращенно-фазным

сорбентом с привитыми монофункциональными

полярными группами С18, зернением 5 мкм

Шприц для ввода образцов для жидкостного

хроматшрафа вместимостью 50—100 мм3

Примечание. Допускается использование вспомогательных средств измерений, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по 3

ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности но ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда -по ГОСТ 12.0.004-90.

5. Требовании к квалификации оператора

К выполнению измерений допускают специалиста, прошедшего обучение, освоившего методику, владеющего техникой, имеющего опыт работы на жидкостном хроматографе, и подтвердившего соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

6. Условии измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерении

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление реактива для дериватизации, градуировочных растворов, раствора внесения, подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики.

7.1. Очистка органических растворителей

7.1.1. Ацетонитрил

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм3 ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 ацетонитрила 10 г карбоната калия).

МУК 4.1.3275—15

7.1.2. н-Гексан

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

7.2.1. Приготовление 0,1 %-го раствора ортофосфорной кислоты

В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 250—300 м3 деионизованной воды, вносят 0,5 см3 ортофосфорной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают.

7.2.2. Приготовление подвижной фазы

В мерную колбу вместимостью 1 000 см3 помещают 950 см3 ацетонитрила и 50 см3 0,1 %-го раствора ортофосфорной кислоты, перемешивают, фильтруют и дегазируют.

Подвижную фазу хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 30 дней.

7.3. Приготовление реактива для дериватизации

Смешивают трифторуксусный ангидрид и свежеперегнанный ацетонитрил в объемном соотношении 1 :2. Реактив годен в течение рабочего дня.

7.4. Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.2.) при скорости подачи растворителя 1,0см3/мин до установления стабильной базовой линии.

7.5. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения

7.5.1.    Исходный раствор абамектина для градуировки (концентрация 100мкг/см). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,0103 г абамектина (содержание основного компонента 97,4%), растворяют в 50—60 см3 ацетонитрила, доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в морозильной камере при температуре ниже -12 °С в течение месяца.

Растворы № 1—6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.

7.5.2.    Раствор № 1 абамектина для градуировки и внесения (концентрация 1 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 4

1

2

3

4